DE1909719C - Verfahren zur Gewinnung des Bleigehalts aus einem Material, das Bleisulfid enthält - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung des Bleigehalts aus einem Material, das Bleisulfid enthältInfo
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Description
1 2
Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes Kationen vorliegt, ist von geringem Einfluß, varaus-Verfahren
zur Behandlung von Stoffen bzw. Ma- gesetzt, daß die Verbindung in dem wäßrigen Medium
terialien, die Bleisulfid enthalten. Beispiele für der- löslich ist oder darin reagiert und die Wirksamkeit
artige Stoffe sind bleisulfidhaltige Mineralkonzentrate, von irgendwelchen anschließenden Operationen nicht
gemischteBleisulfid-Zmksulfid-Konzentrate.gemischtc 5 nachteilig beeinflußt. In diesem Sinne sind geeignete
Bleisulfid-Zinksulfid-Eisensulfid-Konzentrate oder Verbindungen, die als Kationenquelle zugefügt wer-Bleisulfid-Kupfcrsulfid-Eisensulfid-Konzentrate.
den können, beispielsweise die Sulfate, Sulfide,
Es sind Verfahren zur Behandlung von bleihaltigen Carbonate, Hydroxide oder Oxide.
Sulfidmineralien bekannt, um die darin enthaltenen Die Verbindung oder die Verbindungen können
Sulfidmineralien bekannt, um die darin enthaltenen Die Verbindung oder die Verbindungen können
Metallgehalte bzw. Anteile zu gewinnen. Diese Ver- io dem wäßrigen Oxydationsmedium in einer solchen
fahren umfassen als eine Stufe des Gesamtverfahrens Menge zugefügt werden, daß eine zugesetzte
die Oxydation der Sulfide, die in einem wäßrigen Kationenkonzentration zwischen 2 nd 100 g/l, vorMedium
suspendiert sind, um daraus die Sulfate her- zugsweise zwischen 5 und 70 g/l en eicht wird. Die
zustellen. Verbindungen sind jedoch innerhalb eines weiten
Es ist bekannt, daß Bleianteile, die als Sulfid in den 15 Konzentrationsbereiches wirksam, und die Menge des
bleihaltigen Materialien enthalten sind, in die Sulfat- zugesetzten Kations, das verwendet wird, hängt von
form dadurch übergeführt werden können, daß fein- dem wirtschaftlichen Gleichgewicht zwischen den
verteilte Teilchen des bleihaltigen Materials in einer Kosten der Zugabe und dem Wert des iadurch zuwäßrigen
Schwefelsäurelösung dispergiert werden und sätzlich gewonnenen Bleis ab.
die erhaltene Anschlämmung mit einem freien Sauer- ao Die oxydative Behandlung ist bevorzugt die Bestoff enthaltendem Gas wie Luft, mit Sauerstoff an- handlung des bleisulfidhaltigen Materials mit wäßgereicherte Luft oder Sauerstoff zur Reaktion ge- tiger Schwefelsäurelösung und einem freien Sauerbracht wird. Derartige Bleianteile können in die stoff enthaltenden Gas. In alternativer Weise kann Sulfatform auch durch Behandlung mit einer wäß- das Material mit einer wäßrigen sauren Ferrisulfatrigen sauren Ferrisulfatlösung übergeführt werden, as lösung behandelt werden.
die erhaltene Anschlämmung mit einem freien Sauer- ao Die oxydative Behandlung ist bevorzugt die Bestoff enthaltendem Gas wie Luft, mit Sauerstoff an- handlung des bleisulfidhaltigen Materials mit wäßgereicherte Luft oder Sauerstoff zur Reaktion ge- tiger Schwefelsäurelösung und einem freien Sauerbracht wird. Derartige Bleianteile können in die stoff enthaltenden Gas. In alternativer Weise kann Sulfatform auch durch Behandlung mit einer wäß- das Material mit einer wäßrigen sauren Ferrisulfatrigen sauren Ferrisulfatlösung übergeführt werden, as lösung behandelt werden.
In beiden Fällen wird das Bleisulfid in Bleisulfat . Es können jedoch auch andere an sich bekannte
übergeführt, welches in der Lösung unlöslich ist und Arten der oxydativen Behandlung im Verfahren
mit dem ungelösten Rückstand zurückbleibt. Das gemäß der Erfindung angewandt werden.
Bleisulfat kann anschließend aus dem Rückstand mit Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des
Bleisulfat kann anschließend aus dem Rückstand mit Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des
einem Lösungsmittel ausgelaugt werden, welches die 30 Verfahrens gemäß der Erfindung wird Bleisulfid oder
ausgefällten Bleianteile extrahiert. Beispiele hierfür ein Material, das Bleisulfid enthält, vorzugsweise in
sind eine Alkylenaminlösung, eine Solelösung oder einer Teilchengröße von weniger als 150 Mikron in
eine animoniakalische Ammoniumsulfatlösung gemäß einer wäßrigen Schwefelsäurelösung dispergiert, die
der älteren Patentanmeldung P 15 33 071.9. so viel freie Säure enthält, daß mindestens die im beWenn
jedoch die Sulfidminerale, die der oxydativen 35 handelten Material enthaltenen Zink- und Bleianteilc
Behandlung unterworfen werden, Eisenverbindungen damit gebunden werden und darüber hinaus vorzugsenthalten,
was bei den meisten Bleisulfidkonzentraten weise ein Überschuß von 5 bis 10 Gewichtsprozent
der Fall ist, oder wenn die oxydative Behandlung die vorliegt, und die außerdem Kaliumionen in einem
absichtliche Zugabe einer Eisenverbindung umfaßt, Kon/entralionsbereich von 2 bis 20 g/l enthält. Die
bildet ein Teil des Bleigehalts eine Verbindung, die 40 erhaltene Anschlämmung, die 20 bis 50 Gewichts-Eisen,
Blei, Schwefel und Sauerstoff enthält und die prozent Feststoffe enthalten' kann, wird bei erhöhter
nicht befähigt ist, sich in den obengenannten Temperatur vorzugsweise zwischen 80 und 130° C
Reagenzien anschließend zu lösen. Die Wirksam- und ganz besonders bevorzugt zwischen 90 und
keil des beschriebenen Verfahrens wird dadurch ver- 115° C mit einem freien Sauerstoß enthaltenden
mindert, und die anschließende Extraktion der Blei- 45 Gas, beispielsweise Luft, vorzugsweise unter einem
enteile wird weniger wirtschaftlich, denn ein wesent- Partialdruck des Sauerstoffs von 0,15 bis 15 Atmolicher
Anteil des Bleis verbleibt ungelöst im Rück- Sphären zur Reaktion gebracht,
stand. Die folgenden Beispiele erläutern das Verfahren
stand. Die folgenden Beispiele erläutern das Verfahren
F.s ist nun überraschenderweise gefunden worden. gemäß der Erfindung,
daß dann, wenn die Oxydationsreaktion in Gegenwart 50
daß dann, wenn die Oxydationsreaktion in Gegenwart 50
von gewissen zugefügten Kationen durchgeführt wird, Beispiel 1
die Wirksamkeit der anschließenden Bietextraktion in
einem System der oben beschriebenen Art erheblich Wirksamkeit von Kalium-Kationen auf die
verbessert werden kann. Blei-Extrahierbarkeit
gemäß ein Verfahren zur Gewinnung des Bteigehaltcs Ein komplexes Blei-Zink-Eisen-Sulfid-Konzentrat
aus einem Material, das Bleisulfid in Gegenwart von der Zusammensetzung Zn 29,5*/», Pb 9,5*/«,
Eisen oder einer Eisenverbindung enthält, wobei Fe 14,0·/», T/S 29,05·/», Cu 0,65·/· wurde in einem
dieses Material einer oxydativen Benandlungwtöfe In Autoklav von 11 Fassungsvermögen als Suspension
wäßriger Schwefelsaure bei erhöhtem Druck und er· 60 (Pulpendichte 22,8*/·) in einer wißrigen Losung von
höhter Temperatur unterworfen wird. Dieses Ver- Schwefelsaure (H9SO1 99 g/l) bei einer Temperatur
fahren ist gemäß der vorliegenden Erfindung dadurch von 115° C und einem Oesamtdruck von 6,3 atti eingekennzeichnet,
daß der wäßrigen Schwefelsäure schließlich eines Partialdrucks von Sauerstoff von
Natrium-, Kalium' und/oder Ammoniumione» zu* etwa 5,6 atU 2 Stunden lang behandelt. Es wurden zu
gesetzt werden. «j der anfänglich eingesetzten Lösung verschiedene
Die bevorzugt gemäß der Erfindung verwendeten Mengen von Kaliumsulfat zugesetzt. Nach der BeKationen sind Natrium oder Kalium oder eine Handlung int Aetuklav wurde die Pulpe entfernt und
Das Anion, das mit den zugefügten durch Filtration und Waschen in einen Rückstand
und eine Mutterlauge getrennt. Die Analyse der
Mutterlauge gestattete die Bestimmung der Zink-Extraktion. Die Extraktion des Rückstands mit einer
tO»/oigen Ammoniumaeetntlösung und die Analyse
«ler Extraktionsflüssigkeit ermöglichte eine Bestimmung
der Blei-Extrahierbarkeit in der ammoniakaliichcn
Ammoniumsulfatlösung oder Alkylenaminlösung.
Die erhaltenen Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengestellt.
| Anfängliche | Extrahierbarkeil | |
| Versuch Nr. |
K-* -Konzentration | des Bleis |
| g/l | °/o | |
| I | 0 | 57,6 |
| 2 | 6,8 | 82,7 |
| 3 | 13,6 | 82,7 |
| 4 | 20,3 | 86,3 |
| 5 | 96(i) | 95,0 |
| 6 | 5,0 <« | 79,2 |
| Anfängliche | Extrahierbarkeit | |
| Versuch Nr. |
Na *- -Konzentration | des Blei» |
| l/l | ·/# | |
| 1 | 0 | 57,6 |
| 2 | 15 | 81,8 |
| 3 | 23 | 78,6 |
| 4 | 29 | 78,6 |
| 5 | 35 | 75,7 |
| 6 | 39 | 74,4 |
| 7 | 46 | 86,3 |
| 8 | 57,5 | 94,9 |
Wirksamkeit des Ammoniumkations
auf die Blisi-Extrahierbarkeit
auf die Blisi-Extrahierbarkeit
s Es wurde das gleiche Konzentrat wie das im Beispiel
I verwendete unter den gleichen Bedingungen, wie im Beispiel I beschrieben, behandelt, wobei jedoch
die anfängliche Lösung 66 g/l Zn, 102 g/l H2SO,
enthielt. Die Ammoniumsulfatkonzentration in" der
ίο Anfangsflüssigkeit wurde progressiv ei höht, und die
erhaltenen Ergebnisse sind nachfolgend tabellarisch zusammengestellt.
O) Es wurde eine dieser Konzentration äquivalente Menge
KtSO4 zugefügt, die aber in der Flüssigkeit unter den
Versuchsbedingungen nicht vollständig löslich war.
(*) Die Lösung enthielt anfänglich 49 g/l Zink, aber es wurde
kein bemerkenswerter Effekt in einem weilen Bereich von Zinkkonzentrationen beobachtet.
Bei den Versuchen Nr. 2, 3 und 4 nahm die Kaliumkonzen'ration der Oxydationsflüssigkeit um
1 g/I während der Oxydation ab. Das Ergebnis bestand darin, daß die Blei-Extrahierbarkeit von 57,6 °/o
(Versuch 1) auf 86,3«/·» (Versuch 4) gesteigert wurde. Unter den Bedingungen dieser Versuche belief
sich die erhöhte Blei-Extrahierbarkeit auf 6,22 g/l Blei. Dementsprechend würde die Menge des verbrauchten
Kaliums 164 kg betragen, wenn eine Erhöhung der Blei-Extraktion von 1 Long ton (1016 kg)
erzielt wird.
| Anfangliche | Extrahierbarkeit | |
| Versuch Nr |
N H<' -Konzentration | des Bleis |
| l~ (· | g/l | |
| 1 | 0 | 57,6 |
| 2 | 36 | 94,0 |
| 3 | 72 | 96,0 |
| 4 | 108 | 96,0 |
| 5 | 144 | 94,0 |
| 6 | 180 | 92,7 |
| 7 | 198 | 94,8 |
»5
Wirksamkeit eines zugesetzten
Kationengemisches
Kationengemisches
Es wurde das gleiche Konzentrat, das im Beispiel 1 verwendet wurde, unter den gleichen Bedingungen
— wie im Beispiel 1 — behandelt, wobei jedoch die anfängliche Lösung 66 g/l Zn, 91 g/l H4SO1 enthielt.
Es wurden Gemische der Sulfate von "Ammonium, Natrium und Kalium zu der Anfangsfiüssigkeit gegeben,
und die erhaltenen Ergebnisse sind nachfolgend tabellarisch zusammengestellt.
Es wurde das gleiche Mineralkonzentrat wie im Beispiel 1 unter den gleichen Bedingungen, wie im
Beispiel 1 beschrieben, behandelt, wobei jedoch die verwendete Lösung eine anfängliche Zusammensetzung
von Zn 66 g/l, H1SO. 92 g/l aufwies. Der
Natriumsulfatgehalt in der Anfangsflüssigkeit wurde allmählich gesteigert, und die Ergebnisse sind nachfolgend
tabellarisch zusammengestellt. S5
| Versuch | Anfangjkonzcntrat ionen, g I | NH4 | Na | Extrahierbarkeit des Bleis |
| Nr. | K | 0 | 0 | •/t |
| 1 | 0 | 6 | 57,6 | |
| 2 | 5 | _ | 23 | 85,6 |
| 3 | 13 | 9 | 23 | 87,8 |
| 4 | — | 86,5 |
«i
Claims (3)
1. Verfahren zur Gewinnung des Bleigehaltes aus einem Material, das Bleisulfid in Gegenwart
von Eisen oder einer Eisenverbindung enthält, wobei dieses Material einer oxydativen Behandlungsstufe
in wäßriger Schwefelsäure bei erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur unterworfen
wird, dadurch gekennzeichnet, daß der wäßrigen Schwefclsäure Natrium-,
Kalium- und/oder Ammoniumionen zugesetzt werden.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Kation oder die Kationen als Sulfat, ilulfld, Carbonai, Hydroxid und/oder
Oxid zugeführt werden.
3. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 und 2. dadurch
gekennzeichnet, daß das Kation oder da» Gemisch der Kationen in einer solchen Menge zugefügt
wird, daß die Menge des zugefügten Kations zwischen 2 und 100 g/l liegt.
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