DE1906388A1 - Vorrichtung zur kontinuierlichen Bestimmung des Sauerstoffs in schmelzfluessigen Metallen - Google Patents
Vorrichtung zur kontinuierlichen Bestimmung des Sauerstoffs in schmelzfluessigen MetallenInfo
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Description
1906388 PATENTANWALT DR.-ING. LOTTERHOS
*— ψ KAHK PURT (MAIN)
FEtNSMEC-HEIi (001I)1SSSOiI
TELEGRAMMEt LOMOSAMTENT
LANDESZENTHALIANK 4/951
DRESDNtR IANK FFM., Nr. »4748
POSTSCHECK-KONTO FFM.KS«
Ill/ho
Metallurgie Hoboken, 8, Montagne du Pare,
Brüssel, Belgien.
HST International Metals Limited, One Noble Street,
London S.O. 2, England
Frederick Denys Richardson, ■': Epsom, Surrey,
4 Göllege Avenue, England
Vorrichtung zur kontinuierlichen Bestimmung des Sauerstoffs in schmelzflüssigen Metallen.
Die Erfindung betrifft eine Vor rich tune; durch die mittels eines
elektro-chemischen Verfahrens der Sauerstoffgehalt von
schmelzflässigen Metallen, insbesondere von Kupfer, Blei und
deren Legierungen kontinuierlich bestimmt werden kann. Diese
Vorrichtung ist von Vorteil für alle Metallverarbeitungsverfahren
bei denen der Sauerstoffgehalt des Metalls von Bedeu_
tunp· ist. -
ErfindTinßsgemäss wird mit einer Sonde die Elektroden aufweist
auf elektro-chemischen Wege das Sauerstoffpotential des schmelzflässigen Metalls festgestellt und es sind Mittel vorgesehen,
durch die,aus diesem Potential der Sauerstoffgehalt '
ersichtlich gemacht werden kann.
00981 7/1221 8AD ORIGINAL
_ P —
Seit einiger Zeit ist man davon abgegangen für diese Zwecke
die klassi-sche chemische Analyse von entnommenen Proben anzuwenden,
da diese§ zu zeitraubend ist, insbesondere da auch die
Präparierung der Proben viel Zeit beanspricht. Man ist bestrebt
schnell arbeitende Methoden anzuwenden von denen man, ausgehend vom Schmelzbad, in kürzester Zeit ein Messergebnis· vorliegen hat. - ""·"""":
Es ist ein elektro-chemisches Verfahren zur Sauerstoffbestimmung in schmelzflüssigen Metallen, insbesondere in flüssigem
Kupfer, bekannt. Dieses Verfahren berräht auf der Messung der
elektromotorischen Kraft die zwischen den beiden Flächen eines
festen Elektrolyten auftritt, 'sobald diese Flächen mit Phasen ..".
in Berührung stehen dern Sauerstoffpartialdruck verschieden
ist.' Als festen Elektrolyten kann man keramische Stoffe verwenden, die bei hoher Temperatur beständig sind und eine gute ■
Jonenleitfähigkeit aufweisen, "de z.B. partiell mit CaO oder;
MgO stabilisiertes Z,rOp. .
Bei der Messung ist die eine Fläche des festen Elektrolyten in
Berührung mit dem Metall, z-B. mit schmelzflüssigem Ktipfery
dessen Gehalt an gelöstem Sauerstoff zu bestimmen ist, und in
das ein Stromleiter aus hitzebeständigem Metall eingetaucht
wird. Die andere. Fläche steht in Berührung mit einer Bezugselektrode bekannten Sauerstoffdrucks, z.B. mit einerbekanntet
Ei-FiO-Mischung die mit pinem 2, Stromleiter, z.B. Platindraht,
verbunden ist. - ·
.-■.■-.■":->' 3■— : : : '-"■
■ .008817 /1 221 - ■ - i
Aus der Messung der Spannung E zwischen diesen beiden Stromleitern
kann, man nach der folgenden bekannten !Formel den Sauerstoffgehalt
des schmelzflüssigen Metalls ableiten.
2
Hf Ιη· ρ02(Ref)
Hf Ιη· ρ02(Ref)
In der Formel bedeuten:
R « Gaskonstante
T « absolute Temperatur
η = Valenz des Sauerstoff!ons
F * Wert für ein Faraday · ;
ρ » Sauerstoffpartialdruck.
Diese Spannung wird gemessen mit einem "Voltmeter, dessen Ein-'■
gangswiderstand im Vergleich" zur Messzelfe. genügend hoch ist.
Die Erfindung geht aus von einer Vorrichtung zur kontinuierlichen
Bestimmung des Sauerstoffgehalts schmelzflüssigen Meüfrails,
insbesondere.Kupfer oder Blei, bei der auf elektro-che-
'f ! , mischen Wege das Sauerstoffpotential der Schmelze festgestellt
^-."-·..· wird, und Mittel vorgesehen sind um das Potential zwischen den
IpW.*· zwei Flächen eines festen Elektrolyt«en,der mit zwei Ehasen
von verschiedenem Saueijstoffpartialdruck in Berühruns; steht,
V-J^" 2ίμ messen*. Die Vorrichtung der Erfindung ist dadurch gekenn-■·■-zeichnetI1
dass Mittel vorgesehen sind um den festen Elektro-
Y* -V lyt-en gegeö^e^ne flüssige oder feste oder auf der Oberfläche
,-'■des Schmelzbade^ schr"i/immende Fnase chemisch zu schützen. Mit
< ^-,Vorteil werden soüche^Schutzmittel anfev.-.enäet, die ~leichzai-
.'■ 'Vitig 'den festen Zlektrolyt-en erepten mechanische Stösse, "Erschütt-eruji^en
und dsl., üie tei": 3etrieb auftreten können,
■ .-■ schützen.' " - 4 -
009817/1221
':'■
BAD ORlGlNAi
■■ _ - - _ 4 - ;. . . - '■■".-■-■"■■
Nach einem MerBanal der Erfindung ist ein Block aus Kupfer oder
einem anderen gut wärtrele.i tenden und leicht schmelzbaren Material unterhalb und/oder rings um den festen Elektrolyten so
angeordnet, dass dieser Metallblöck mit dem Schmelzbad in Berührung kommt und in dem er schmilzt Wärme absorbiert. Hierdurch erreicht man, dass der Elektrolyt nach und nach erwärmt
wird, und dass das Elektrolytrohr während seiner Einführung
n".-chemische. Einwirkungen der Schlacke geschützt wird.
Als für den chemischen und mechnischen Schutz geeignete Stoffe
sind hitzbeständige Metalle oder Legierungen oder Cermets zu nennen, z<3. das Cermet Cr+AloO^ oder ein ferritischer Stahl
oder Chrom oder Eisen. · '
Der f«ste-Elektrolyt erhält eine Umhüllung in Form eines handlichen Rohres aus hitzbeständigem Metall das gegen chemische
Angriffe widerstandsfähig und elektrisch leitend ist.
: Nach elftem-weiteren Merkmal der Erfindung verwendet man für
die Bezugselektrode einen Luftstrom von konstanter Durchfluss-
: " " menee",- der sich kontinuierlich erneuert, soda as ein konstanter
Op-Geha]t gesichert ist. . ;
Im allgemeinen ist es nicht erwünscht die Luft in einer solchen
Menge durchströmen zu lassen, da eine, innere Abkühlung der Be-
v > zugselektrod'e 'eintritt, dies wirkt sich ungünstig auf die elek-
troraotoriscire Eraft aus. ' ■ - ","-.,■ '
-5 -003817/1221
Erfindungsgemäss sind die einzelnen Teile der Vorrichtung in
ausserordentlich einfacher und kompakter Weise zu einer robusten
und gut zu handhabenden Einheit zusamnengebaut.
Zur weiteren Erläuterung der Erfindimg werden die in den Zeichnungen
dargestellten Ausführungsbeispiele beschrieben.1
Fig. 1 zeigt im Längsschnitt den Aufbau der Vorrichtung. Fig. 2 zeigt eine zweite Ausführungsform der Vorrichtung.
Fig. 3 zeigt die Anbringung der Vorrichtung an einer GJeespfanne
für Kupfer.
Nach Fin;. 1 ist eine nach oben offene, aus einem festen Elektrolyt'-metall
gefertigte Kapsel 2 mittels hitzebeständigem Zement 4 in der Hülse 3 befestigt. Die Hülse 3 besteht aus hitzebeständigem
Material (Metall, Legierung, Cermet), dass den elektrischen Strom leitet und gegen mechanische und chemische Angriffe
widerstandsfähig ist. Das unten geschlossene Ende der Kapsel 2 kommt in Berührung mit dem Schmelzbad 1, dessen Sauerstoffgehalt
zu bestimmen ist. Mit Vorteil bildet die Hülse 3 einen der beiden Stromleiter, die für die elektrische Messung
benötigt werden. Dies gestattet sehr schnelle Messungen und eine sehr kompakte, robuste und handliche Ausführung der Vorrichtung.
Der keinen Angriffen ausgesetzte Teil 17 der Hülse ■kann z.B. in Weichstahl ausgeführt sein.
Ein/
In der Hülse 3 ist das /.blasrohr 5 aus hitzebeständigem gbQjS
In der Hülse 3 ist das /.blasrohr 5 aus hitzebeständigem gbQjS
Ein/ nicht elektrisch leitenden Material vorgesehen. Bas ^.blasrohr
00 981 77-1 22 ί SAD original
reicht bis. nahe zum Boden der Kapsel 2, sodass wie mit den
Pfeilen 15 angedeutet, die Innenwandungen der Kapsel 2 gleichmassig
vom Luftstrom-bestrichen werden.
Ein stromleitender Draht 6 ist mit der Hülse 3 verbunden und
ein stromleitender Draht 7, z.B. aus Platin oder einer- PlatinRhodium-Legierung, steht in Kontakt mit dem Boden der-Kar.sei 2.
Die Drähte 6 und 7 führen zu einem nicht dargestellten hoch- empfindlichen Spannungsmesser. - ·,' :
Unter der Kapsel 2 ist der Kupferblock 8 angeordnet, der mit:
dem Schmelzbad 1 in Berührung kommt. Dies bezweckt eine Ab-;
Schwächung der zur kapsel 2 gelangenden Wärmestösse. Die Kapsel 2 ist nähmlich sehr zerbrechlich. Der Eupferblock 8 ist
z.B. mittels einer Stahlschraube ,19 an der Hülse 3 befestigt..
Mit Vorteil ist ein kleiner Längskanal 18 im Kupferblock 8
vorgesehen, durch den zwichen der Kapsel 2 und dem Kupfer-.-;_."..
block 8 eingeschlossene Gase entweichen können.. r>
., '
Bei der Aus führung s form nach 3?ig. 2 sind die Kapsel, 2., .d,ie . /
Hülse 3, die Zement schicht 4 und der Kupf.erblock 8 ebenso wie
in Fig. 1 ausgebildet. - ' . Vv
In Abweichung-von fig. 1 ist eine Kühleinrichtung 10 für den::
oberen Teil der Vorrichtung vorgesehen. Die Kühleinrichtung 10
wird gemäss den Pfeilen 1.6 von einer Kühlflüssigkeit durch-;
flossen um im Fall des Auftretens von Flammen oder erhöhter ;.
Wärmestrahlung den Kopf der Vorrichtung zu schützen.
BADOBiGINAL — 7 .-<""%l-'
,$09817/122
Zur Verbesserung des Kontaktes zwischen dem festen Elektrolyti*en
(Innenwandung der Kapsel 2), der Bezugselektrode und dem Stromleiter sind am Boden der Kapsel 2 Silbereranalien
angeordnet, die bei Einführung der Sonde in das Schmelzbad 1
Ein/ schmelzen. D^r Stromleiter besteht aus dem /blasrohr 5, das
aus'den gleichen hitzebeständigen und stromleitenden Materialien,
wie die Hülse *> bestehen kann und mit dem Ableitdraht
verbunden ist.
Die Mündung des Sinblasrohrs ·? kann schräg geschnitten sein»
sodass das Ende in das flüssige Silber eintaucht und der Luftstrom
oberhalb des Silbers 11 austritt. Hierdurch wird ein:"
Brodeln des flüssigen Silbers vermieden, das auftreten würde, wenn die Luft unterhalb des Silbers-oiegels eingeblasen --viirde.
Bei dieser Anordnung wird der Strom über das Silberbad 11, das
Einblasrohr 5 und den Ableitdraht 12 zum Voltmeter geführt. Das Einblasrohr 5 kann z.B. aus rostfreiem Stahl bestehen.
Bei allen Ausführungsformen besteht die Kapsel 2 vorzugsweise aus ZrÖo» ^-1S partiell durch CaO oder I.igO stabilisiert ist,
z.B. durch etw^ ? % CaO.
Für die Messung in Kupferbadein , kann die Hülse 3 aus leitendem
Cermet gefertigt sein, z.3. aus Cr+AlpOz oder aus hitzebe-8tändigem
Stahl, wie ferritischer Chromstahl. Für Bleiblöcke
verwendet man vorzugsweise eine Eisenhülse.
Der die Kapsel 2 mit der Hülse 3 verbindende Zement 4 kann ein
alumincser Zement sein, z.B. der: unter dem aandelsnamen
.."'■■. - 8 009817/1221 8AD
"autostic 1100" bekannte Zement (Hersteller: Carlton Brown '.&..
Partners Ltd.).
Bei beiden Ausführungsformen kann mit Vorteil ein Hing -14 aus
hitzebeständigem Metall zwischen der Hülse 3 und der Kapsel 2
angeordnet sein, um das Ab st and sma sr. des abzudichtenden Zivischenraums zu verringern. Man erhält dadar.ch eine bessere Abdichtung und eine gfössere Widerständsfähigkeit.
ig. -ί zeäfft eine erfindungsgemässe Vorrichtung 20, die an der
..'■■■
V/and 21 einer Giesspfanne 22 für Kupfer angebracht ist.
- ;-;" ■-. · BAD ORlGiKAL
009817/1221
Claims (10)
- Patentansprüche\1.!Vorrichtung zur.kontinuierlichen Bestimmung des Sauerstoffgehalts schme]iflässiger Metalle bei der auf elektro-chemi.4.-schen V/ege das Sauer stoff potential der Schmelze festgestellt wird und Mittel vorgesehen sind um das Potential zwischen zwei Flächen eines festen Elektrolyten, die'mit,-zwei" Phasen ; von verschiedenem Sauerstoffpartialdruck in Berührung ste-hen, zu messen, dadurch gekennzeichnet, dass Mittel vorgesehen sind die den festen Elektrolyten gegen chemische und mechanische Angriffe sowie gegen Wärmestösse schützen. -*".:
- 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass j ein Block (8) aus Kupfer oder einem-anderen gut wärmeleitenden und leicht schmelzbaren Metall unterhalb und/oder rings um den festen Elektrolyten (2) so angeordnet ist, dass dieser Metallblock mit dem Schmelzbad in Berührung kommt und in ! dem er schmilzt ?/ärme absorbiert. · !
- 3· Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass in j >',-."'■■ 'dem Metallblock (8) ein kleiner Längskanal (18) zum Entweichen der eingeschlossenen Gase vorgesehen ist.
- 4.* Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der feste Elektrolyt (2) eine Umhüllung in Form eines Rohres (3) aufweist, das aus hitzebeständigem Metall.fezwt. einer hitzebeständigen Legierung oder aus einem Cermet be-; ":■·'■, steb-t, etas den elektrischen'Strqm leitet». -#S. iBAD ORfGiNAL1906398
- 5. Vorrichtung" nach Anspruch 4-, dadurch gekennzeichnet * dass -..-'.'■ das den festen Elektrolyten umgebende. Rohr O) den einen für• die elektrischen Messungen erforderlichen Leiter darstellt*
- 6. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet * _ dass für die Bezugselektrode ein Luftstrom von konstanter; Durchflussmenge verwendet ist, der sieh kontinuierlich erV neuert und einen konstanten O2-Gehalt sichert.
- 7· Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekannzeichnet, dass ■-.-. das Lufteinblasrohr C5) den zweiten für die elektrischen. Messungen erforderlichen Leiter darstellt*
- 8. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 7» dadurch gekennzeichiiet> . dass im Innenraum des festen Elektrolyten (2) eine Silber-* schicht (11) vorgesehen ist. ■""■"- ;
- 9· Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass als Material für den festen Elektrolyten partiell mit CaO oder MgO stabilisiertes ZrO2 verwendet ist. - ;
- 10. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 9» dadurch gekennzeichnet, · dass die einzelnen Teile der Vorrichtung zu einer kompakten Einheit zusammengebaut sind.BAD ORIGINAL009817/122!
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