DE1902620A1 - Verfahren der Fluessigchromatographie zum dosierten Einbringen kleiner Fluessigkeitsmengen in einen Traegerfluessigkeitsstrom - Google Patents

Description

2 α JAN. 1969

SIEMENS AKTIENGESELLSCHAFT I.Iünchen 2, den

Berlin und Ilünchen Wittclsbachcrplatz 2

69/2035

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Verfahren der Flüssigchromatographie zum dosierten Hinbringen kleiner Flüssigkeiter.cngcn in einen Trägerflüssigkeitsstron

In der Flüssigchromatographie nüssen sehr kleine Flüssigkeitsmengc-n (z.B. 0,1 bis 200 /ul) gegen einen in einer IrUferflüccigkeit vor der Trennsäule stehenden Druck (z.3. JCO atü) schnell und exakt reproduzierbar aufgegeben werden. Dabei treten bei Verwendung von in der Gaschrcmatographic · bekannten Dosiervorrichtungen unüberwindliche Schwierigkeiten in bezug auf deren Dichtigkeit auf. Die Durchstichkappentechnik mit Injektion mittels einer Zolbencpritze bietet wegen des hohen Innendruckes der Trügerflüssigkeit keine Gewähr für Deproduzierbarkeit. Zudem muß je nach Lösungsmittel ein anderes "aterial als Durchstichkappe verwendet werden. Außerdem treten bei der Einführung der Kanüle einer Injektionseinrichtung in den Flüssigkeitsstrom aufgrund der In-kompressibilität der verwendeten Trügerflüssigkeiten Druckstüße auf, die sich durch die Trennsäule bis zu einem Detektor fortsetzen können und den /nalysengang empfindlich stören. Die Verfahren und die dazugehörenden Vorrichtungen, bei denen eine Injektionsspritze oder dergleichen in den Verdampfer- oder Vortrenns-Üulcnraum eingeführt werden, sind für die riüssigchromatographie völlig unbrauchbar.

Die Drfindung hat sich die Lösung dieser Schwierigkeiten zur Aufgabe gemacht. Sie sieht ein Verfahren der Flüssig- . Chromatographie vor zum dosierten Einbringen kleiner Flüssigkeit cmcngcn mit einer Injektionscinrichtung in einen Trügerflücsigkeitsstrom unter Vermeidung eines sich im Trügerflüssigkeitsstrcm fortsetzenden Druckstoßes. Dieses erfindungsgemüße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß min-

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ORlGiNAL

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destens eine seitliche Öffnung einer Kanüle eines Spritzcnkürpers, die quer zun Trägerflüssigkeitsetron bewegbar ist, in einer ersten von möglichen Stellungen der Kanüle außerhalb des Trugerflussigkeitsstrcr.es liegt und in Kentakt mit zu dosierender Flüssigkeit gebracht wird, daß in dieser ersten Stellung von dieser Flüssigkeit in das Innere einer die Kanüle enthaltenden Spritze gefüllt wird, daß nach der Füllung die Kcnülc in eine zweite von nüglichen Stellungen derart verschoben wird, daß die seitliche öffnung in den Bereich des Trägerflüssigkeitsstromes zu liegen könnt, daß daraufhin die in den Spritzenkö'rper enthaltene Flüssigkeit durch die seitliche öffnung in den Tr&gerflüssigkeitsstror.i gespritzt und nach den Hinbringen der Flüssigkeitsncnge die Kanüle in ihre erste von nüglichen Stellungen rückgeführt v/ird.

Zin weiteres erfindungsgemäßes Verfahren der FlüsEigchronatographie zur. dosierten Hinbringen kleiner Flüssigkeitsncn- Γζη nit einer Injekticr.s einrichtung in einen Trügc-rflüssigkeitsstron unter Vermeidung eines sich in Flüssigkeitsstrom·; fortsetzenden Γ-ruckstο'Πes r,it anschließender Reinigung einer mit der Injektionsvorrichtung verbundenen Kanüle ist dadurch gekennzeichnet, daß eine erste und nindestens eine -.veitere seitliche oder eine cndseitige und nindestens eine seitliche Öffnung der Kaiüle, die quer zun Trügerflüssigkeitsstron bewegbar ist, in einer ersten von nüglichen Stellungen der Kanüle außerhalb des Flüssigkeitsstrones liegen und mindestens eine davon in Kentakt nit zu dosierender·. · Flüssigkeit gebracht wird, daß in dieser ersten Stellung von dieser Flüssigkeit in das Innere einer die Kanüle enthaltenden Spritze gefüllt wird, daß nach der Füllung die endseitige und die seitlichen Öffnungen bis auf eine: oder, bei Fehlen einer endseitigcn Öffnung, die seitlichen bis auf eine verschlossen werden, daß danach die Kanüle in eine, zweite von nüglichen Stellungen derart verschoben v/ird, daß. die offene seitliche öffnung in den Bereich des Trägerflüssigkeitsstrones zu liegen könnt, daß daraufhin die in der

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ORIGfNAL

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Spritze enthaltene Flüssigkeit durch die seitliche C ff nun?: in den Irügcrflürrigkeitcrircr: gerpritzt wird, da.: nach den Einbringen der Flüssigkeit und nach der Analyse die übrigen Öffnungen' freigemacht werden und die Kanülcnbchrunr vcn durch die eine reitliehe Cffnun/: aus dem TrügerflUcsigkeitsstrcn eindringende TrügerflUccigke-lt gespült und daP danach die Kanüle in ihre erste vcn r.^;J glichen Stellungen r ü c k g e f ü h r t w i r d.

Mine Vorrichtung zur Durchführung der erfir.dungr'-'-'~"""¹cn Verfahren ist ,~3kcr.nzcichr.c-t durch eine!: Trcr.ns-'iulc-nkcrf r.it ürügerflüesigkeit führender Kopf bohrung, durch eine in z.3. diametral zur Kcpfbchrung gegenüberliegenden Feinbohrungen gleitend geführte Kanüle mit einer in der Kanüleninncnbchrung cder in Spritzcr.kürper dicht rcn einen Kolben

der 7,'andung des Cüulcnkcpfes ur.gc-bcr.de und die Kor.üle ge-

cder Federn und «lurch mindestens cine seitliche- c '"ir"«'".." "** der Kanüle.

Die Erfindung wird anhand eines Ausführungsb-sirpiels r.ittc-ls der Figuren 1 und 2 nilher erlü:;tert.

In einen Süulsnkcpf 1 nach Figur ', einen Verbindungsstück zwischen einer Drcnncüule I und einem Zuführungsrchr Z für Trilgerfiüssic~>eit Γ?, ist z.B. eine zentrale Kcpfbchrung K hindurchgeführt, die die Inncnrüume der Irennr^:lule 1 und dos Zuführungsrchres Σ miteinander verbindet. Etwa in der IIL'hcnriitte des Süulcnkcpfes * cind zwei sich diametral gegcnüberlicgcnie Feinbohrunrcr. F 1 und F 2 (z.B. C,7 mm '/A eingebohrt, durch die eine Kanüle KA bewegbar geführt ist. Diese Kanüle KA verläuft quer durch die Kcpfbchrung K, laut aber einen StrL"mung£i-.veg für die Crägc-rflüssirkeit ÜF frei.

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Sie ragt über "beide Seiten de? Süulenkopfes 1 hinaus und wird gegenüber der Süulenkopfwandung und gegenüber den Außenraun Λ mittels leflonpackungcn 2 und 2' abgedichtet. Die Teflonpackur.gen 2 und 2' Iiege2i in Seitenbohrungen . S 1 und S 2 und sind mit zwei Stopfbuchsenschrauben 3 und . ~j' gehaltert.

In I2:nern der Kanüle KA ist eine Kolbenstange ST über einen Kolben KC mechanisch oder von Hand zwischen zwei L'ndlagen dicht bewegbar (siehe Ffeilrichtung an Kolben KO). Die 2ir.e L'ndlagc ist das Inde der an der Kanüle KA angeerachten Öffnung 6 und die andere wird bestiir.nt durch das notwendige in der Kanülenbohrung KB freizumachende Volumen für ciie zu dosierende Flüssigkeit ?L. Der Hub der Kolbenstange ST ist an Kolben YS) einstellbar.

Die Kolbenstange ST ist nicht unbedingt notwendig, um zu dosierende Flüssigkeit FL in das Kanüleninnere einzupumpen bzw. aus an der Kanüle KA angebrachten noch näher zu bestimmenden öffnungen auszuspritzen, -s genügt, wenn die Kanüle KA Teil einer Spritze ist (wie sie in der Iledizin Üblich i.~t), bei der nur der Kolben HO bewegt werden muß, ur. die Kanüle KA und Teile der den Kolben KO umfassenden Spritze mit Flüssigkeit "L zu füllen oder zu entleeren.

V.'eiterhin ist _n der Kanülemvandung eine seitliche öffnung 1 angebracht, üie in der gezeichneten Stellung in Außenraun A liegt. Zs können auch mehrere·' seitliche Öffnungen 5 sein, die sich zum Teil unter den Teflonpackungen 2 und 2' und zum Teil in Freien befinden können (vor oder hinter dem S-üulenkopf 1).

Die Kanüle ICA selbst ist ebenfalls von Hand oder automatisch in den durch die Doppelpfeilrichtung angedeuteten Richtungen bewegbar. In der gezeichneten Stellung befindet sie¹ sich in einer vcn der auf der Kanülenwandung aufgebrachten Kutter M

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"bestirnten ersten Anschlagstellung an der Stopfbuchrcnschraube 5'. Die aweite Endlage ist gegeben durch eine weitere Anschlagstellung der IJutter II an einer Lasche I>, die über ein Gestünge G an Säulenkopf 1 befestigt ist. 2er Hub dieser möglichen Translationsbcwcgung ist derart zu benessen, daß. die seitliche Öffnung 5 in einer l'ndlage außerhalb der Stopfbuchsenschraube 5 und in einer zweiten möglichen Endlage innerhalb der Kopfbohrung K des Säulenkopfes 1 liegt. Die Lunge der Kanüle KA ist weiterhin derart zu benessen, daß in diccer zweiten Endlage die Öffnung 6 an ihren einen Inde außerhalb oder zumindest noch innerhalb der Teflonpackung 2 sich aufhält. Weiterhin nuß die LL'nge der Kolbenstange ST ausreichend sein, so daß in einer Zndlage ihre Spitze aus der öffnung 6 herausragt oder zumindest bis zu ihr hinzuführen ist.

Diese endceitige Öffnung 6 ist für ein exaktes Funktionieren der erfindungsgeir.üCen Vorrichtung nicht unbedingt erforderlich. Sie kann ersetzt v/erden von einer endceitig seitlich engebrachten Öffnung z..2. in der Art der öffnung 5 oder volll:cr.r.en weggelassen werden. Wird aber auf sie ganz verzichtet, so ist eine Reinigung des Kanüleninnern mit der durch die Kopf bohrung K fließenden Irugerflüssiglieit "Γ, wie sie in einen noch näher zu beschreibenden "erfahrenscchritt vorgenommen wird, nicht mehr nöglich. Dann muß eine Reinigung dor Kanüle KA in einer Stellung erfolgen, bei der die seitliche Öffnung 5 nicht mehr in bereich der Ürügerflüssigkeit liegt.

In einer möglichen Ausführungsfora der erfindungsgenäßen Vorrichtung befindet sich vor der Öffnung 6 der Kanüle KA in einen durch den Abstand von endseitiger Öffnung 6 und seitlicher Öffnung 5 gegebenen Abstand eine Revolvertronnel I?, welche un eine Achse G rotierbar und längs dieser Achse. G parallel zur Kanülenachse bewegbar ist. In dieser Revolvertrommel R sind ein Behälter BII (oder auch mehrere) für die

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zu dosierende Flüssigkeit FL und ein Stopfen SF ir.it Sackbohrung 7 untergebracht. Die Eevolvcrtrcr.mel Ii ist derart u~ die Achse C! rotierbar, daß entweder der Behälter ΓΗ cdcr der Stopfe?! 3? sich in lllhc der Spitze der Knnüle befinden. V/eitcrhin ist rie derart entlang der Achse 'J verschiebbar, daß die Spitze der Kanüle IZA in der in Schulter IZ-I enthaltenen Flüssigkeit Z"L eingetaucht oder in der Gackbohrung 7 dichtend eingeführt ist. Zs ist selbstverständlich auch möglich, ohne Anwendung der rievolvertror.nel 5 den Schulter ΞΗ oder den Stopfen C? von Hand über oder auf die Spitze der Kanüle PZA zu stülpen.

ein

Der Behälter SII kann auch von einer mit zu dosierender Flüssigkeit FL durchsirl'ntes (siehe Pfeilrichtunfen) GehL'use 8 nach Figur 2 sein. Dieses CchUuce 8 besitzt eine Zu- und eine Ableitung 9 und IG. In der gezeichneten εteilung befindet sich ein Zeil der Kanüle KA, durch eine weitere Ctopfbuciiscnpackunf 12, 13 gegenüber der Atmosphäre und den Gehäuse B gedichtet, zur Aufnahme von Flüssigkeit FL in Innern des 3ehüuses 3. Hierbei liegt eine seitliche Öffnung 14 ir. Zereich der Flüssigkeit FL (die seitliche Öffnung kann durch die endseitige Öffnung 6 oder v/eitere seitliche Öffnungen ersetzt werden). Durch Bewegen des Spritzcnkolbcns Z-ZO (siehe Figur ',) nach recJits kenn von der Flücsigkeit FL ,durch die Öffnung 14 angesaugt werden, wobei alle anderen etv/a noch an der Kanüle KA angebrachten und nicht. innerhalb der. Gehüuse 8 liegenden Öffnungen abgedichtet sein nüssen. Ist das Kanüleninnere oder der Spritzenkörper nit Flüssigkeit FL angefüllt, so kann die Kanüle KA nach rechts aus den Gehüuse 8 herausgezogen v/erden, wonach die Öffnung 14 nit den Stopfen SP und die Stopfbuchsenpackung _; 12, 13 ebenfalls dicht verschlossen werden nüssen. Es ist aber weiterhin möglich, die Kanüle KA nur soweit zu bewegen, daß die seitliche öffnung 14 von der Dichtung 12 verschlossen wird. Dann nuß aber dafür gesorgt sein, daß der Hub dieser Bewegung derart bemessen ist, -daß die seitliche Öffnung 5 (siehe Figur 1), durch die die Flüssigkeit PI

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in den Trügcrflüssigkeitsstrcn TF eingebracht v/eruen coil, für den Injekticncvcrgang in den Bereich der Kcpfcchrujir K cu lieser. ]:cr_:r.t.

Das Einbringen der in Behälter SK enthaltenen Flüssigkeit FL in den Irügerflücsigkeitnctror. TF erfolgt in folgenden Schritten. Die Kanüle KA ist in Ancehiarstellung an der Stcpfbuchscnsehraube 1^% und die Spitze der Kolbenstange ST über die Öffnung 6 hinnur-rc führt werden. Dc-r Behälter 3H ist über die Spitze und rcr.it über die Öffnungen 5 und 6 gestülpt. Danach wird die Kcibcnstar.fe 6 über den Kolben KO zurückgezogen bis hinter die öffnung 5. Da die Kolbenstange ST dicht in der Kcnülcr/cohrung· KB geführt ist, saugt sie die Flüssigkeit FI. in die Knnülcnbchrun«- KB ein. Anschließend wird der Behälter Hi vcn der Spitze der Kanüle KA entfernt (der Revolverkopf R bewegt rieh i;InfD der Achse C von der Spitze der Kanüle KA v;cf, · ird ur. die Achse ^ gedreht, bis der Stopfen S? in Hohe der Spitze sieht und danach v.icderur. in Richtung Spitze hir. bewegt) und i;r Stopfen SF auf die Spitze aufgereizt. (Das Aufsetzen der

nung 5 vcllotündip; v;egGeiasscn ist.) licscr: Ycrr^r :"2l.-t die Ilubbewctvung der Kanüle KA eic zur. Ar.cohiag der !'.utter V.

der Kcpfbehrur.g K liegt, wobei die RevelYC.rtrcr.nci r.itlcwegt wird, ianit die Öffnung 6 der Kanüle KA verdeckt bleibt

tUtv, vt4»N.*i Γ*. w ^** w */i UwAc bv.|;c ^a;*41 ι .ilI« ι. ^*." *

K vcn der Kanüle KA verdrängt v;ird. Daraufhin, wird die Kolbenstange ST in Richtung der Öffnung 5 bewegt und verdrillt dabei die in der Kanülencohrung K3 befindliche Flüssigkeit FL durch die Bohrung 5 in den Trügerflüssigkeitsstrcn TF. Die Flüssigkeit FL wird von der Trügerfiüssigkeit IF in die Trennsäule T nitgeführt und dort getrennt.

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Hat sich die Kolbenstange ST über die seitliche Öffnimg 5 hinwegbewegt, εο wird keine Flüssigkeit FL mehr in die Trl^:gerflüssigkeit TF eingespritzt. Die Dosierung bzw. der Iniekticnsvorgang ist beendet und die Kanüle KA kann wieder in ihre zweite Anschlagstellung gebracht werden, wonach der Gtopfen 3? von der Spitze der Kanüle KA entfernbar ist und neue Flüssigkeit 7L eingeführt werden kann. Die Bewegungsablaufe wiederholen eich.

Hs ist aber weiterhin möglich, eine Reinigung der Kanülenbohrung 73 dirskt vor der neuen Analyse vorzunehmen. Dazu bleibt die Kolbenstange 32 vor der Berandung der seitlichen Öffnung 5 stehen, dann wird der Stopfen SP abgenommen, bevor die seitliche Öffnung 5 in die Ilopfbohrung K bewegt v.ird. Die unter inneren Druck stehende Irügerflüssigkeit I? dringt daraufhin durch die Öffnung 5 in die Innenbohrung X3 in der Kanüle KA ein und verdrängt Reste der Flüssigkeit FL. Ist die Inner.bchrung K3 genügend gespült, kann entweder die Kolbenstange -ST derart verschoben werden, daß die seitliche Öffnung 5 versperrt ist, oder die Kanüle KA wird nun-"chr in ihre zweite Ancc-.lcgstc-llung gebracht, wodurch die rcitliohe Öffnung 5 vcn der leflcnpackung 2 (bzw. einer entsprechenden Dichtung) abgedichtet wird. Daraufhin ksnn eine weitere Injektion vorgenommen werden.

11 Patentansprüche
2 Figuren

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Claims (1)

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Patent π η s ρ r ü ehe

. Verfahren der Flüssigchror.atographie sun dosierten T.'inbringcn kleiner Flüssigkeitsr.cngcn mit einer Injckticnceinrichtung. i^. einen ürligcrflücsigkeitcstrcr: unter Vermeidung ein'es sich in TrügcrflUGsigkeitsstro:.: fortsetzenden Druckstoß es, el a d u r c h gekennzeichnet, daß mindestens eine seitliche öffnung {'-j) einer Kanüle- eines Spritzenkörpers, die quer sun Triigerflücsigkeitsstron (2F) bev/egear ist, in einer ersten von möglichen Stellungen der rlaiitile (KA) außerhalb dec Ir^:'- -gerflüssigkeitsstror.es liegt und in Kontakt nit zu dosierender ?lücsigkeit. (?L) gebracht v;ird, da." in diecer ersten Stellung von dieser Flüssigkeit (FL) in das Innere einer die Kanüle (KA) enthaltenden Cpritzc gefüllt wird, daß nach der" Füllung die Kanüle (KA) in eine zweite vor. r.cglichen Stellungen derart vercehobcn v/ird, . daS die ceitliche Öffnung (^) in .den Bereich dec IrLigcrflürsigkeitrctror.es (TF) zu liegen kernt, äs.2 daraufhin die in den Gpritzcnkürper enthaltene Flüssigkeit (FL) durch die seitliche Cffnung (5) in den Trügerflüssigkeitcstror. (iF) gecpritzt und nach den !"intringcn der. Flücsifkeitcncnge die Kanüle (KA) in ihre erste von möglichen Stellungen rückgeführt v.'ird.

2. Verfahren der Flüssigchror.atographie zun dosierten Einbringen kleiner Flüssigkeiter.cngcn n.it einer Injektionseinrichtung in einen Trügcrflüccigkcitcntrcr. unter 7err.eidung eines eich in Crügcrflüecigkeitsstron fortsetzenden DruckstolZcs und anschließender Reinigung einer nit der Injektionceinrichtung verbundenen Kanüle, dadurch ge 3: einzeichnet , daß eine erste und nindcstcns eine weitere seitliche oder eine endseitige und mindestens eine seitliche Cffnung (5 und 6) der Kanüle (KA), die quer zun Trügcrflüscigkeitcstrcn (T?) bewegbar ist, in einer ersten von möglichen Stellungen der

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Kanüle (EA) außerhalb- des Trugerflussipkeitsntrcrr.cn (TI-¹J liegen und mindesten? eine davon in Kontakt :r.it zu dcsicrender Flüssigkeit, gebracht wird, da.; i-. licscr ersten Stellung vcr. iicser Flüssigkeit (JL) in dun Innere

nach der Teilung die cndccitige (C) die seitlichen Cffnungcn [3, ''-\) bis auf eine cder bei Fehlen einer cndre-itigeii Öffnunr (C), die reitlici.en bis auf eine verschlossen werden, da2 danach die Kanüle (KA)'in eine zweite von möglichen Stellungen derart verschoben v;ird, da.2 die offene seitliche Öffnung (>) in den Bereich dec Tr^-,-gerflussigkeitsstrcr.es (T?) zu liegen kennt, daß darauf-

(T?) gespritzt '.vird, da.C nach den !"inbririgen der Flüssigkeit (FL) und nach der Analyse die übrigen Öffnungen freigemacht werden und die Kanülenbohrung (K3) von durch die

OvX lüv.^v v-.j..*^ü^. \.>/ cSU*j "u*. w*-» -.I^^t-.-.I^^c-j/.i;! Loo IX vi.i (TF) eindringende Ir-rtrflüssig>eit gespült und daß danach die Kanüle (KA) in ihre erste von nügliehc-n Stellungen rückgeführx v;ird.

Z. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch ge-, k e η η ζ e i c h net, daß alle Bewegungsvorg-'-'nge der Spritze- von Hand oder automatisch ausführbar sind.

4. Vorrichtung zur Furchführung der Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch einen Trcnnsüulenkcpf (1) mit Trägerflüssigkeit (TP) führender Kcpfbchrung (>),- durch eine in s. 3. dianetral zur Kopfbohrung (K) gegenüberliegenden Feinbchrungcn (? 1 und F 2) gleitend geführte Kanüle (KA) mit einer in der Kanulcnbohrung (-K3) oder in SpritncnLürpcr dicht vcn einer. Kolben (KO) bcv.'cglichcn Kolbenstange. (CT), durch zv/ei die Kanüle (KA) in bereich der Wandung des Süulcnkopfes (1) ur.gebende und die Kanüle (KA) gegenüber der Wandung und

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den AuCcnraur. (A) absehlic-iicndo Dichtungen (?., .':'), durch zwei die Dix-hiungcn (2 und 2') gegen die Kanüle (KA) und die Wandung des GUuienkcpfor (1) nnprcocende 3 topf buche cncchrriybcr» (; und ;') und/cdcr ?edorn und durch r.ir.ucctcr.r eine ceitllThc-Cffnv.ng (S) an der Kanüle (KA).

5. Vorrichtung nach Anspruch -·-, d a u u r c h r. ο kennzeichnet , da.C die Diciitungsn (.2 und 2') vorzugsweise aus Tcflonr.atc.rial bestehen.

6. Vorrichtung nach Anspruch Ί cdcr einen der folgenden, dadurch g e k e η η ζ c i c h η c t , df;:· :er Behälter (IH) für die zu dosierende Pli-rrigkeit (FL)

:cndcr Clcpfcr. (C?) iii :_r.:r ^cvclvcrircrr.d {?) ur.tcr- brinc.bcr Find, die ur. sir.c A?hre (Z) derart rctl:r!';r ist, da3 cni'.;csicr der Dtcpre:i {£?) cder der Schulter (BII) ivOCÄial zur Kanüle (KA) stell car cinl, unä Ji c Ir. Achscnrichtunf; parallel zi;r Kc:r.Ulcn:;chce cc.'crlnr irrt.

?. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder einer, der reifenden,

Hub fur die Kanüle (KA) derart ccr.c.Tonr ipt, ad ::!:.-ÄGStcns die seitliche Cffnunf! (S) oder nir.de-ste-nc die cndteitige £ffr-t;n£ (c) der Kanüle (KA) in der eir.cr. '„:idstellunp in den Schulter (BH) oder in den Stopfer. (Z?) ragt und die seitliche vifiiur.g: (3) in der anderen L'r.dsteilung in der Kopfcchrunf: (K) steht.

8. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder einer« der folgenden, dadurch g e > ε κ. η ζ e i c h η e t , dcß de-r Hub der Kclbcnstcnce (£?) innerhalb der Spritze derart beneßbar ist, üc.2 die Solccnstr.nfte (-1) in einer Endlage bis zur oder über die cr.dseitirc viffnun_£~ (6) hinaus zu liegen kcr.r.t und in cir.sr zweiten ..ndiagc die reitliche

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Öffnunr (5) frc-ili^t.

9. Vorrichtung zur !Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 , d α d u r c Ii π c k ο η η 2 e i c Ii η c t , daß die Krnule (K.'.) nur eine ceitlichc Öffnung; (5) aufweist, durch die die 71üc:ci;;]:eit (FL) in der ersten Stellung cufnchr.car und in der zweiten Ctcllunf; auncpritzLar ict.

1C. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 2, u \ Ci u r 2 1: r, e k c- π η ζ c i c h η e t , daß rrindectcr.s z'.vci cci*.lic2:e l^:ffnun>~cn (Z und 14) cn der Ka-

''. Verrichtung zur IurchiUhrung der Verfahren nach Anspruch 1 oder ?, d -. ■; u r ~ }: r c 1: c η η ζ c i c h not , δζ,ϋ die Kcr.^lc (KA) in ihrer ersten Stellung durch Lichtur.rcr. (1 Γ , '. ;") ir. c ir. vor. zu dotierender Jlüssirkcit (Yl.) durch?tr^:.r.tcc "eh^ucc (B) ciniUhrtar ißt.

rl-. ~j/Z22/ :"-: kcr.'c.

r.i ?A

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