DE1902620B2 - Vorrichtung fuer die fluessigkeitschromatographie zum dosierten einbringen kleiner probefluessigkeitsmengen in einen traegerfluessigkeitsstrom - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung für die Flüssigkeitschromatographie zum dosierten Einbringen kleiner Probeflüssigkeitsmengen in einen Trägerflüssigkeitsstrom mit einem Trennsäulenkopf, der eine Trägerflüssigkeit führende Kopfbohrung und eine die Kopfbohrung quer durchdringende Bohrung enthält, sowie mit einer Injektionsspritze, deren Kanüle innerhalb des Trennsäulenkopfes dichtend in der die Kopfbohrung quer durchdringenden Bohrung bewegbar ist.

In der Flüssigkeitschromatographie müssen sehr kleine Flüssigkeitsmengen (z. B. 0.1 bis 280 ul) gegen einen hohen, in einer Trägerllüssigkeit vor der Trennsäule herrschenden Druck (z. B. 300 aiii) schnell und exakt reproduzierbar aufgegeben werden. Werden zur Injektion die in der Gaschromatographie bekannten Dosiervorrichtungen verwendet, so treten unüberwindliche Schwierigkeiten in bezug auf deren Dichtigkeit auf. Die Durchstichkappentechnik mit Injektion mittels einer Kolbenspritze bietet wegen des hohen Druckes der Trägerflüssigkeit keine Gewähr

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für reproduzierbare Ergebnisse. Zudem muß je nach Anzeige führt. Entsprechend tritt ein störender

Lösungsmittel ein anderes Material als Durchstich- Druckstoß beim Übergang von der zweiten in die

kappe verwendet werden. Außerdem treten beim erste Normalstellung auf.

Einführen der Kanüle einer Injektionsspritze in die Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Trägerflüssigkeit auf Grund deren Inkompressibilität 5 Vorrichtung für die Flüssigkeitschromatographie der Druckstöße auf, die sich durch die Trennsäule bis eingangs erwähnten Art zu schaffen, bei der die anzum Detektor fortsetzen und den Analysengang emp- geführten Schwierigkeiten überwunden, die genannfindlich stören können. Vorrichtungen, bei denen ten Nachteile der bekannten Dosiervorrichtung beeine Injektionsspritze oder dergleichen in den Ver- hoben und insbesondere sich beim Dosiervorgang im dämpfer- oder Vortrennsäulenraum eingeführt wird, io TrägerflüssigkeitssUom fortsetzende Druckstöße versind für die Flüssigkeitschromatographie völlig un- mieden sind,
brauchbar. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch ge-

Es ist bereits eine Dosiervorrichtung für die Fl üs- löst, daß die die Kopfbohrung quer durchdringende sigkeitschromatographie bekannt, bei der ein Trenn- Bohrung als Feinbohrung ausgebildet ist, deren säulenkopf mit einer durchgehenden, eine Träger- 15 Durchmesser kleiner ist als der Durchmesser der flüssigkeit führenden Kopfbohrung verwendet wird. Kopfbohrung, daß die Kanüle innerhalb der beid-Bei dieser Vorrichtung ist senkrecht -iir Kopfboh- seitig mit je einer Abdichtung versehenen Feinbohrung eine weitere Bohrung wesentlich größeren Quer- rung zwischen einer Probeaufnahmestellung und Schnitts vorgesehen, die die Kopfbohrung durchdringt einer Injektionsstellung hin- und herbewegbar ist, und weit innerhalb des Prennsäulenkopfes endet. 20 ohne dabei die Feinbohrung zu verlassen, und daß Diese Bohrung enthält einen beweglichen, mit einem die Kanüle zumindest eine seitliche öffnung besitzt, Ende herausragenden und mit dem anderen Ende die in der Probeaufnahmestellung in der Probeflüsgegen eine elastische Feder abgestützten Stößel, der sigkeit und in der Injektionsstellung in der Kopfboheinen ersten und einen dazu parallelen zweiten durch- rung Hegt.

gehenden Querkanal aufweist. Der erste Querkanal 25 In der einfachsten Ausführungsform des Gegenverbindet in der ersten Normalstellung des Stößels stands der Erfindung ist die Kanüle der Injektionsdie beiden Teile der Kopfbohrung, so daß ein Durch- spritze endseitig verschlossen und nur mit einer einfluß der Trägerflüssigkeit durch den Trennsäulenkopf zigen seitlichen öffnung versehen. Die seitliche gewährleistet ist. Vom herausragenden Ende des Stö- öffnung steht in der Probeaufnahmestellung in Konßels führt eine Axialbohrung in den zweiten Quer- 30 takt mit der Probeflüsiigkeit, und es wird durch Verkanal. In diese Axialbohrung, die außen mittels schieben des Spritzenkolbens Probeflüssigkeit in das zweier O-Ringe abgedichtet ist, wird eine mit Probe- Innere der Kanüle gefüllt. Anschließend wird die Inflüssigkeit gefüllte Injektionsspritze eingeführt. Wird jektionsspritze in die Injektionsstellung verschoben, der Stößel entgegen der Kraft der elastischen Feder bei der die seitliche öffnung in der die Trägerflüssigniedergedrückt, gelangt die Dosiervorrichtung in ihre 35 keit führenden Kopfbohrung liegt. In dieser Stellung zweite Normalstellung, bei der nun der zweite Quer- wird die Probeflüssigkeit durch Niederdrücken des kanal die beiden Teiie der Kopfbohrung miteinander Kolbens aus der seitlichen öffnung in den Trägerverbindet. Die in der Injektionsspritze enthaltene flüssigkeitsstrom gespritzt. Anschließend wird die In-Probeflüssigkeit wird in dieser zweiten Normalstel- jektionsspritze wieder in die Probeaufnahmestellung lung in die Trägerflüssigkek gespritzt, und der Stößel 40 zurückgeführt.

kehrt anschließend in die erste Normals teilung zu- Da die Kanüle bei der Hin- und Herbewegung zwi-

rück. sehen der Probeaufnahmestellung und Injektions-

Die bekannte Dosiervorrichtung weist eine Anzahl stellung die Feinbohrung nicht verläßt und immer von Nachteiles auf. Es ist z. B. nicht zu verhindern, denselben Raum innerhalb der Kopfbohrung eindaß beim Einführen der Injektionsspritze in die Axial- 45 nimmt, wird der Trägerflüssigkeitsstrom beim Dobohrung des Stößels eine Luftblase in den zweiten siervorgang nicht unterbrochen. Es können folglich Querkanal uid beim Einspritzen auch in die flüssig- keine Druckstöße auftreten. Da die Kanüle dabei keitschromatographische Trennsäule gelangt. Weiter- auch nicht die beiden Abdichtungen verläßt, wird hin kann beim Einführen der Injektionsspritze be- nicht nur das Dichtungsmaterial geschont, sondern reits ein Teil der Probeflüssigkeit aus der Kanüle aus- 50 es wird auch eine stets sichere Dichtung gegenüber treten und sich zwischen der Axialbohrung und der dem Außenraum gewährleistet.
Außenwand der Kanüle festsetzen. Dieser Teil der Um die Kanüle nach dem Dosiervorgang auf einProbe geht für die quantitative Analyse verloren. fache Weise zu reinigen, sollte sie mit mindestens Darüber hinaus verfälscht er, vermischt mit dort frü- zwei öffnungen versehen sein, wovon die eine seither festgesetzten Flüssigkeitsresten, nachfolgende 55 lieh angeordnet ist. Nach einer weiteren Ausführungs-Analysen. Ferner können die am herausragenden form der Erfindung ist daher vorgesehen, daß die Ka-Ende des beweglichen Stößels angebrachten O-Ringe, nüle zusätzlich zu der seitlichen öffnung eine verinsbesondcre bei hohen Drücken in der Kopfboh- schließbare endseitige Öffnung besitzt, die in der rung, nicht verhindern, daß Trägerflüssigkeit aus Probeaufnahmestellung in der Probeflüssigkeil liegt, der Kopfbohrung über den Ringspalt zwischen der 60 in der Injektionsstellung verschlossen und bei einer Bohrung und dem Stößel in den Außenraum gelangt. in der Injektionsstellung durchgeführten Reinigung Ein erheblicher Nachteil der bekannten Dosicrvor- der Kanüle geöffnet ist.

richtung ist schließlich darin zu sehen, daß der Trä- Eine weitere, demselben Zweck dienende Ausfüli-

gerflüssigkeilsstrom beim Übergang des Stößels von rungsform der Erfindung ist dadurch gegeben, daß

der ersten in die zweite Normalstellung kurzzeitig 65 die Kanüle endseitig verschlossen ist und zusätzlich

unterbrochen wird. Infolgedessen pflanzt sich im Trä- zu der seitlichen Öffnung mindestens eine weitere,

gerflüssigkeilsstrom ein Druckstoß bis zum chromato- verschließbare seitliche öffnung besitzt, die in der

graphischen Detektor fort, der zu Störungen in der Probeaufnahmestellung in der Probeflüssigkeit liegt,

in der Injektionsstellung verschlossen und bei einer Kanüle KA und den Zylinder mit Flüssigkeit FL zu

in der Injektionsstellung durchgeführten Reinigung füllen oder zu leeren.

der Kanüle geöffnet ist. In der Wand der Kanüle KA ist eine seitliche OiT-

Bei diesen beiden Ausführungsformen wird in der nung 5 angebracht, die in der gezeichneten Stellung Probeaufnahmestellung mindestens eine der Öffnun- 5 im Außenraum A liegt. Es können auch mehrere gen, also entweder die seitliche oder die endseitige seitliche Öffnungen vorgesehen sein, von denen sich Öffnung bzw. eine der beiden seitlichen Öffnungen, einige unter den Polytetrafluoräthylenpackungen 2 in Kontakt mit der Probeflüssigkeit gebracht, und es und T und die anderen im Außenraum A befinden. wird Probeflüssigkeit in die Kanüle eingefüllt. Da- und zwar vor oder hinter dem Säulenkopf 1.
nach wird die endseitige bzw. eine der beiden seit- io Die Kanüle KA selbst ist ebenfalls von Hand oder liehen öffnungen verschlossen, und die Kanüle wird automatisch in den durch die Doppelpfeilrichlung in die Injektionsstellung verschoben, so daß die nicht angedeuteten Richtungen bewegbar. In der gezeichverschlossene seitliche Öffnung in der Kopfbohrung neten Stellung befindet sie sich in einer ersten Anliegt. Die in der Injektionsspritze enthaltene Probe- schlagstellung (Probeaufnahmestellung), die von dem flüssigkeit wird anschließend duroh die seitliche öff- 15 Anschlag einer auf der Kanüle KA befestigten Mutnung in den Trägerflüssigkeitsstrom gespritzt. Nach ter M an der Stopfbuchsenschraube 3' bestimmt ist. Abschluß der Analyse wird die andere öffnung frei Die zweite Anschlagstellung (Injektionsstellung) ist gemacht, so daß das Innere der Kanüle durch die in gegeben durch den Anschlag der Mutter M an "einer die seitliche Öffnung, die nach wie vor in der Kopf- Lasche L, die über ein Gestänge G am Säulenkopf 1 bohrung liegt, eindringende und durch die andere 20 befestigt ist. Der Hub der Kanüle KA ist derart zu öffnung abfließende Trägerflüssigkeit gespült wird. bemessen, daß die seitliche öffnung 5 in der ersten Abschließend wird die Kanüle wieder in die Probe- Anschlagstellung (Probeaufnahmestellung) außerhalb aufnahmestellung zurückgeführt. der Stopfbuchsenschraube 3 und in der zweiten An-

Der Gegenstand der Erfindung wird an Hand eines schlagstellung (Injektionsstellung) innerhalb der

Ausführungsbeispiels mittels der F i g. 1 und 2 näher 25 Kopfbohrung K des Säulenkopfes 1 liegt. Die Länge

erläutert. der Kanüle KA ist weiterhin derart zu bemessen, daß

Fig. 1 zeigt eine Dosiervorrichtung mit einer seit- sich in der zweiten Anschlagstellung (Injektionsstel-

lichen und einer endseitigen Öffnung in der Kanüle lung) die endseitige Kanülenöffnung 6 außerhalb oder

sowie eine Revolvertrommel für die Probeflüssigkeit, zumindest noch innerhalb der Polytetrafluoräthylen-

F i g. 2 zeigt ein von Probeflüssigkeit durchström- 30 packung 2 befindet. Weiterhin muß die Länge der

tes Gehäuse, in das eine mit zwei seitlichen Öffnun- Kolbenstange ST so bemessen sein, daß ihr Ende in

gen versehene Kanüle hineinragt. der dargestellten Endlage aus der öffnung 6 heraus-

Nach F i g. 1 ist ein Trennsäulenkopf 1 vorgesehen, ragt oder zumindest bis zu ihr hinreicht,

der eine zentrale Kopfbohrung K enthält. Er verbin- Die endseitige Kanülenöffnung 6 ist für ein exaktes

det eine Trennsäule T mit einem Zuführungsrohr Z 35 Funktionieren der dargestellten Vorrichtung nicht

für Trägerflüssigkeit TF. Etwa in der Mitte des unbedingt erforderlich. Sie kann ersetzt "werden

Trennsäulenkopfes 1 ist eine Feinbohrung (z. B. durch eine seitlich angebrachte öffnung am Ende der

0,7 mm 0) eingelassen, durch die eine Kanüle KA Kanüle KA; sie kann aber auch weggelassen werden,

einer Injektionsspritze bewegbar geführt ist. Die bei- Wird auf die endseitige Öffnung 5 verzichtet, so ist

den Teile der Feinbohrung sind mit Fl und F 2 be- 40 eine keinigung des Kanüleninnern mit der durch die

zeichnet. Die Kanüle KA verläuft quer durch die Kopfbohrung K fließenden Trägerflüssigkeit TF auf

Kopfbohrung K und läßt einen Strömungsweg für die die Art. wie sie in einem noch zu beschreibenden

Trägerflüssigkeit TF frei. Sie ragt über beide Seiten Verfahrensschritt vorgenommen wird, nicht möglich,

des Säulenkopfes 1 hinaus und wird gegenüber der Dann muß die Reinigung der Kanüle KA in einer

Säulenkopfwandung und gegenüber einem Außen- 45 Stellung erfolgen, bei ^ler die seitliche Öffnung 5 au-

raum A mittels Polyfluoräthylenpackungen 2 und 2' ßerhalb der Kopfbohrung K liegt,

abgedichtet. Die Polyfluoräthylenpackungen 2 und 2' Bei der in F i g. 1 dargestellten Ausführungsform

liegen in Seitenbohrungen S1 und S 2 und sind mit der Vorrichtung befindet sich vor der öffnung 6 der

zwei Stopfbuchsenschrauben 3 bzw. 3' gehaltert. Kanüle KA in einem Abstand, der mindestens gleich

Im Innern der Kanüle KA ist eine Kolbenstange 50 dem Abstand zwischen der endseitigen Öffnung 6 und

ST über einen Kolben KO automatisch oder von der seitlichen öffnung 5 ist, eine Revolvertrommel R.

Hand zwischen zwei Endlagen dicht bewegbar (siehe welche um eine Achse C rotiecbar und längs dieser

Pfeilrichtung am Kolben KO). In der dargestellten Achse C parallel zur Kanülenachse bewegbar ist In

Endlage ragt das Ende der Kolbenstange ST über der Revolvertrommel R sind ein Behälter BH (oder

eine endseitig an der Kanüle KA angebrachte Öff- 55 auch mehrere) für die zu dosierende Probeflüssia-

nung6 knapp hinaus; die andere Endlage wird durch keitFL und ein StopfenSF in einer Sackbohrung7

das zu dosierende Volumen einer Flüssigkeit FL, das untergebracht. Die Revolvertrommel R ist derart um

sich dann im Innern der Kanüle KA befindet, fest- die Achse C rotierbar, daß entweder der Behälter BH

gelegt Der Hub der Kolbenstange ST ist am KoI- oder der Stopfen SF sich in Höhe der Spitze der Ka-

ben KO einstellbar. 60 nüle KA befindet. Weiterhin ist sie derart entlang der

Die Kolbenstange ST ist nicht unbedingt erforder- Achse C verschiebbar, daß die Spitze der Kanüle KA

lieh, um die zu dosierende Flüssigkeit FL in das Ka- entweder in die im Behälter BH enthaltene Probe-

nüleninnere einzusaugen bzw. wieder aus an der flüsigkeit FL eingetaucht oder in der Sackbohrung 7

Kanüle KA angebrachten, im folgenden noch näher dichtend eingeführt ist. Es ist selbstverständlich auch

zu beschreibenden öffnungen auszuspritzen. Es ge- 65 möglich, ohne Anwendung der Revolvertrommel R

nügt wenn die Kanüle KA Teil einer Injektions- den Behälter BH oder den Stopfen SF von Hand

spritze SP ist (wie sie auf medizinischem Gebiet üb- über die Spitze der Kanüle KA zu stülpen,

lieh ist), bei der der Kolben KO bewegt wird, um die Nach Fig. 2 kann der Behälter BH auch durch

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ein Gehäuse 8 ersetzt werden, welches in Pfeilrich- Endes der Kanüle KA steht. Danach wird die Revol-

tung von der zu dosierenden Probeflüssigkeit FL vortrommel R wiederum in Richtung auf die Kanüle

durchströmt wird. Das Gehäuse 8 besitzt eine Zu- KA bewegt, und der Stopfen SF wird auf das Ende

leitung 9 und eine Ableitung 10. In der gezeichneten der Kanüle KA aufgesetzt. (Das Aufsetzen des Stop-

Stellung befindet sich der vordere Teil der Ka- 5 fens SF ist nicht erforderlich, wenn die endseitige

nüle A.'/!, durch eine weitere Stopfbuchsenpackung öffnung 6 fehlt.)

12,13 am Gehäuse 8 gegenüber dem Außenraum A Diesem Vorgang folgt ein Hubbewegung der Kagedichtet, zur Aufnahme von Probeflüssigkeit FL im nüle KA bis zum Anschlag der Mutter M an der Innern des Gehäuses 8. Dabei wird eine seitliche Lasche L. Dabei wird die Revolvertrommel R mitbeöffnung 14 von der Probeflüssigkeit FL beströmt. io wegt, wobei die öffnung 6 der Kanüle KA verdeckt Die seitliche öffnung 14 kann durch die endseitige bleibt. Die seitliche öffnung S der Kanüle KA liegt öffnung 6 nach F i g. 1 oder durch weitere seitliche danach innerhalb der Kopfbohrung K (Injektionsöffnungen ersetzt werden. Durch Bewegen des KoI- stellung). Durch die Bewegung der Kanüle KA quer bens KO (siehe F i g. 1) in die zweite Endlage wird durch die Kopfbohrung K entstehen keine Druck-Probefiüssigkeit FL durch die Öffnung 14 angesaugt. 15 stoße innerhalb der Trägerfiüssigkeit TF, da von der Dabei müssen alle anderen etwa noch an der Ka- Kanüle KA immer dasselbe Volumen innerhalb der nüle KA angebrachten und nicht innerhalb des Ge- Kopfbohrung K verdrängt wird. Schließlich wird die häuses 8 liegenden öffnungen abgedichtet sein. Ist Kolbenstange ST in Richtung auf die öffnung 5 zudas Innere der Kanüle KA oder ist der Zylinder der rückbewegt; sie verdrängt dabei die in der Kanüle Injektionsspritze SP genügend mit Probeflüssigkeit FL ao KA befindliche Probeflüssigkeit FL, die durch die gefüllt, so wird die Kanüle KA aus dem Gehäuse 8 öffnung 5 in den Trägerflüssigkeitsstrom TF gespritzt herausgezogen. Danach werden die öffnung 14 mit wird. Die Probeflüssigkeit FL wird von der Trägerdem Stopfen SF und die Stopfbuchsenpackung 12,13 flüssigkeit T in die Trennsäule T mitgeführt und dicht verschlossen. Es ist aber auch möglich, die Ka- dort getrennt.

nüle KA nur so weit aus dem Gehäuse 8 herauszu- 25 Hat sich die Kolbenstange ST über die seitliche

ziehen, daß die seitliche öffnung 14 von der Dich- öffnung 5 hinwegbewegt, so wird keine Probeflüssig-

tung 12 verschlossen wird. Dann muß dafür gesorgt keit FL mehr in die Trägerflüssigkeit TF eingespritzt,

sein, daß der Hub dieser Bewegung derart bemessen Die Dosierung bzw. der Injektionsvorgang ist be-

ist, daß die seitliche öffnung5 (siehe Fig. 1), durch endet, und die Kanüle KA kann wieder in ihre erste

die die Probeflüssigkeit FL in den Trägerflüssigkeits- 30 Anschlagstellung (Probeaufnahmestellung) gebracht

strom TF eingebracht werden soll, bei der Injektion werden wonach der Stopfen SF von der Spitze der

auch tatsächlich innerhalb der Kopfbohrung K Kanüle KA entfernt und neue Flüssigkeit FL einge-

liegt. füllt werden kann. Die Bewegungsabläufe wieder-

Das Einbringen der im Behälter BH enthaltenen holen sich.

Probeflüssigkeit FL (Fig. 1) in den Trägerflüssig- 35 Es ist aber auch möglich, vor jeder neuen Analyse keitsstrom TF erfolgt in folgenden Schritten: Die Ka- eine Reinigung des Innern der Kanüle KA vorzunüle KA befindet sich zunächst in der ersten An- nehmen. Dazu bleibt das Ende der Kolbenstange ST Schlagstellung (Probeaufnahmestellung), d. h., die vor der seitlichen Öffnung 5 stehen. Dann wird der Mutter M schlägt an der Stopfbuchsenschraube 3' Stopfen SF abgenommen, und die seitliche öffnung 5 an, und das Ende der Kolbenstange ST ragt über die 4° wird in die Kopfbohrung K bewegt. Die unter Druck öffnung 6 hinaus. Der Behälter BH ist über das Ende stehende Trägerflüssigkeit TF dringt daraufhin durch der Kanüle KA und somit über die Öffnungen 5 und 6 die Öffnung 5 in das Kanüleninnere ein und vergestülpt. Nun wird die Kolbenstange ST mittels des drängt Reste der Flüssigkeit FL. Ist das Kanülen-Kolbens KO bis hinter die öffnung 5 zurückgezogen. innere genügend gespült, wird entweder die Kolben-Da die Kolbenstange ST innerhalb der Kanüle KA 45 stange ST derart verschoben, daß die seitliche öffdicht geführt ist, wird dabei Flüssigkeit FL in die Ka- nung 5 versperrt ist, oder die Kanüle KA wird in nüle KA eingesaugt. Anschließend wird der Behäl- ihre zweite Anschlagstelle gebracht, wodurch die seitter Bi? von dem Ende der Kanüle KA entfernt Die liehe öffnung 5 von der Teflonpackung 2 (bzw. einer Revolvertrommel R entfernt sich dabei längs der entsprechenden Dichtung) abgedichtet wird. Darauf-Achse C von dem Ende der Kanüle KA, wird um 50 hin kann eine weitere Injektion vorgenommen die Achse C gedreht, bis der Stopfen SF in Höhe des werden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (14)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung für die Flüssigkeitschromatographie zum dosierten Einbringen kleiner Probeflüssigkeitsmengen in einen Trägerflüssigkeitsstrom mit einem Trennsäulenkopf, der eine Trägerflüssigkeit führende Kopfbohrung und eine die Kopfbohrung quer durchdringende Bohrung enthält, sowie mit einer Injektionsspritze, deren Kanüle innerhalb des Trennsäulenkopfes dichtend in der die Kopfbohrung quer durchdringenden Bohrung bewegbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß die die Kopfbohrung (K) quer durchdringende Bohrung als Feinbohrung (Fl und F 2) ausgebildet ist, deren Durchmesser kleiner ist als der Durchmesser der Kopfbohrung (K), daß die Kanüle (KA) innerhalb der beidseitig mit je einer Abdichtung (2, 3 und 2', 3') versehenen Feinbohruug (Fl und F2) zwischen einer Probeaufnahmestellung und einer Injektionsstellung hin- und herbewegbar ist, ohne dabei die Feinbohrung (Fl und F 2) zu verlassen, und daß die Kanüle (KA) zumindest eine seitliche öffnung (5) besitzt, die in der Probeaufnahmestellung in der Probeflüssigkeit (FL) und in der Injektionsstel-Jung in der Kopfbohrung (K) liegt.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kanüle (KA) endseitig verschlossen ist

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kanüle (KA) zusätzlich zu der seitlichen öffnung (5) eine verschließbare endseitige öffnung (6) besitzt, die in der Probeaufnahmestellung in der ProberJüssigkeit (FL) liegt, in der Injektionsstellung verschlossen und bei einer in der Injektionsstellung durchgeführten Reinigung der Kanüle (KA) geöffnet ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die endseitig verschlossene Kanüle (KA) zusätzlich zu der seitlichen Öffnung (S) mindestens eine weitere, verschließbare seitliche öffnung (14) besitzt, die in der Probeaufnahmestellung in der Probeflüssigkeit (FL) liegt, in der Injektionsstellung verschlossen und +5 bei einer in der Injektionsstellung durchgeführten Reinigung der Kanüle (KA) geöffnet ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die seitlichen öffnungen (S und 14) der Kanüle (KA) mittels der Abdichtungen (2, 3 bzw. 12, 13) verschließbar sind.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Feinbohrung (F 1 und F 2) senkrecht zur Kopfbohrung (K) angeordnet ist.

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb der Kanüle (KA) eine dichtend dimensionierte Kolbenstange (ST) angeordnet ist, die an dem beweglichen Kolben (K) der Injektionsspritze (SP) befestigt ist.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Hub des Kolbens (KO) so bemessen ist, daß die Kolbenstange (ST) in der einen Endlage alle öffnungen (5; 5 und 6; 5 und 14) verschließt und in der anderen Endlage alle Öffnungen (5; S und <ί; 5 und 14) frei läßt.

9. Vorrichtung nach einei.i .!<r Ansprüche 1

bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Abdichtungen (2, 3; 2', 3') aus zwei in Seitenbohrungen (51 und 52) des Trennsäulenkopfes (1) eingelegten Dichtungen (2 und 2') bestehen, die unter Anpressung gegen die Kanüle (KA) durch Stopfbuchsenschrauben (3 und 3') und/oder Federn gehalten sind.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichtungen (2 und 2') aus Polytetrafluoräthylen bestehen.

11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Bewegungshub der Kanüle (KA) an Anschlägen (M und L) einstellbar ist.

12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Bewegungen der Kanüle (KA) und der Kolbenstange (ST) automatisch ausführbar sind.

13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß eine Revolvertrcmmei (R) mil einer Anzahl von Behältern (BH) für die Probeflüssigkeit (FL) und mit einem auf das Ende der Kanüle (KA) stülpbaren Stopfen (SF) vorgesehen ist, die längs einer zur Kanülenaclise parallelen Achse (C) verschiebbar und derart um diese Achse (C) rotierbar ist, daß entweder ein ausgewählter Behälter (BH) oder der Stopfen (SF) koaxial zur Kanüle (KA) stellbar ist, und daß der Hub der Kanüle (KA) derart bemessen ist, daß mindestens die seitliche öffnung (S). die endseitige Öffnung (6) bzw. die weitere seitliche öffnung (14) der Kanüle in der Probeaufnahmestellung in den ausgewählten Behälter (BH) oder in den Stopfen (SF) ragt.

14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß ein von Probeflüssigkeit (FL) durchströmtes, mit einer Abdichtung (12, 13) versehenes Gehäuse (8) vorgesehen ist und daß die Kanüle (KA) in der Probeaufnahmestellung durch die Abdichtung (12, 13) in das Gehäuse (8) hineingeführt ist.