DE1901826A1 - Gluehlampe mit vorwiegend aus Tantalcarbid stoechiometrischer Zusammensetzung bestehendem Gluehfaden sowie Verfahren zur Herstellung eines solchen Gluehfadens - Google Patents

Description

Westinghouse Electric Corporation
Pittsburgh, Pa., V« St, A.

Glühlampe mit vorwiegend aus Tantalcarbid stöchiometrischer Zusammensetzung bestehendem Glühfaden sowie Verfahren zur Herstellung eines solchen Glühfadens

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Glühlampe, insbesondere eine Projektionslampe, mit einem dicht abgeschlossenen, lichtdurchlässigen Kolben, durch den elektrische Zuleitungen dicht geführt sind, und einem vorwiegend aus Tantalcarbid stöchiometrischer Zusammensetzung bestehenden, in dem Kolben abgestützten und elektrisch mit den Zuleitungen verbundenen Glühfaden, sowie ferner ein zur Herstellung eines in der erfindungsgemäßen Glühlampe vorgesehenen Glühfadens besonders geeignetes Verfahren,

Die Verwendung von Tantalcarbid als Glühelement in elektrischen Lampen wurde von von Bolton in der US-Patentschrift 915 657 vom 16. März 1909 vorgeschlagen. Nach diesem verhältnismäßig weit zurückliegenden Vorschlag ließ das Auftauchen von Wolfram als

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fadenförmiges Glühelement für Glühlampen andere potentielle Glühfadenmaterialien praktisch jede Bedeutung verlieren. In jüngster Zeit wurde der Entwicklung von Tantalcarbid als Glühfadenmaterial wegen seines günstigen spektralen Emissionsverhaltens und seines Schmelzpunktes (etwa 4200° K), dem höchsten für einen Stoff bekannten Schmelzpunkt, wieder erhebliche Aufmerksamkeit zugewandt. Bekanntlich ist die von einem Körper ausgesandte Strahlung eine Funktion der vierten Potenz der Temperatur, und außerdem nimmt mit steigender Temperatur eines Körpers die Verschiebung zu den kürzeren Wellenlängen hin zu, so daß mehr Strahlung im sichtbaren Bereich abgegeben und somit eine wirksamere und hellere Lichtquelle erhalten wird.

Um Tantal für seine Verwendung in einer Glühlampe in Tantalcarbid zu überführen oder umzusetzen(carbide), wurde bei den jüngsten Bestrebungen weitgehend so vorgegangen, daß die Carbidumsetzung des Tantals nach der Herstellung der Lampe erfolgte, wozu normalerweise in den Lampenkolben ein verdampfbarer Kohlenwasserstoff wie beispielsweise Äthylen zusammen mit weiteren Gasen wie etwa Wasserstoff und/oder Halogen eingeschlossen wurde. Repräsentativ für derartige Verfahren sind die US-Patentschriften 2 596 469 vom 13. Mai 1952 und 3 022 439 vom 20. Februar 1962.

Ein weiteres, abgewandeltes Verfahren für die Carbidumsetzung eines Tantalfadens vor seinem Einsatz in eine Lampe, bei dem Kohlenstoff den einzigen reagierenden Bestandteil der karburierenden Atmosphäre bildet, wird in der britischen Patentschrift 1 116 617 beschrieben.

Die meisten Projektionslampen werden heute mit einem entweder aus Metall oder einem dichroischen Material bestehenden Innenreflektor versehen, wie das etwa in den US-Patentschriften 3 082 345 vom 19. März 1963 und 3 331 980 vom 18. Juli 1967 beschrieben ist.

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Wenn solche Reflektorsysterne in der regenerierenden Atmosphäre, wie sie normalerweise zur Verbesserung der Leistungsfähigkeit der Tantalcarbid-Glühfäden angewandt wird, betrieben werden, so wird dadurch die Arbeitsweise der Lampe beeinträchtigt. Dies ist in der Hauptsache auf einen oder mehrere der folgenden Punkte zurückzuführen: (1) Die Komponenten der chemisch regenerierenden Atmosphäre reagieren chemisch mit der Reflektoroberfläche, so daß sowohl der Reflektor als auch die regenerierende Atmosphäre zerstört werden; (2) wenn Wasserstoff und/oder wasserstofferzeugende Stoffe als Bestandteil der regenerierenden Atmosphäre verwendet werden, so ist die thermische Leitfähigkeit für die meisten Reflektormaterialien zu hoch, da diese Materialien bei der sich einstellenden Betriebstemperatur leiden; und (3) durch die Anwesenheit gasförmiger, Kohlenstoff enthaltender Stoffe in der regenerierenden Atmosphäre kommt es zu Rußniederschlägen auf der Reflexionsfläche und damit naturgemäß zu einer Verringerung des Wirkungsgrades des optischen Systems.

Aufgabe vorliegender Erfindung ist daher die Schaffung einer Glühlampe mit Tantalcarbid-Glühfaden, die eine bessere Leistungsausnutzung als bisher aufweist, insbesondere einer mit extrem hohen Glühfaden-Temperaturen betreibbaren Projektionslampe, die vorzugsweise mit einem innerhalb des Kolbens angeordneten Reflektorsystem versehen ist.

Zur Lösung dieser Aufgabe ist eine Glühlampe der eingangs genannten Art erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß die Gasfüllung des Kolbens aus einen Gemisek von 0,4bis100 Volumprozent Stickstoff und im übrigen aus einem inerten Gas, mit Ausnahme von Stickstoff, besteht.

Aufgabe vorliegender Erfindung ist ferner die Schaffung eines Verfahrens zur raschen Überführung eines zumindest vorwiegend Tantal enthaltenden fadenförmigen Glühelementes in den Carbidzustand, bei

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dem gleichzeitig die zur Durchführung der Carbidumsetzung verwendeten Höchsttemperaturen eine Begrenzung erfahren. Aufgabe vorliegender Erfindung ist ferner die Schaffung eines Tantalcarbid-Glühfadens, der vor Übergang in den Glühzustand eine kleine Menge an chemisch gebundenem Stickstoff enthält.

Die Erfindung wird nachstehend zusammen mit weiteren Merkmalen anhand von Ausführungsbeispielen in Verbindung mit der zugehörigen Zeichnung erläutert. Darin zeigen:

Fig. 1 teilweise im Schnitt eine Seitenansicht einer Projektionslampe mit einem Tantalcarbid-Glühfaden und Stickstoff als Betriebsatmosphäre;

Fig. 2 perspektivisch eine Teilansicht einer Halterung für die mechanische und elektrische Verbindung des Glühfadens mit den Zuleitungen;

Fig. 3 perspektivisch teilweise im Schnitt eine Projektionslampe mit einem Tantalcarbid-Glühfaden und einem verhältnismäßig massiven Metallreflektor;

Fig. 4 teilweise im Schnitt eine Seitenansicht einer Projektionslampe mit einem verhältnismäßig massiven dichroischen Reflektor;

Fig. 5 eine Seitenansicht einer mit einem Reflektor ausgestatteten Projektionslampe, deren Reflektor aus Metall besteht und nah genug an dem Glühfaden angeordnet ist, um bei Betrieb der Lampe selbst in den Glühzustand überzugehen;

Fig. 6 blockförmig ein Flußdiagramm, das die grundsätzlichen Schritte des erfindungsgemäßen Verfahrens veranschaulicht;

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Fig. 7 eine Draufsicht auf ein vor der Sinterung oder Aufheizung in einen Graphitbehälter gelegtes fadenförmiges Element aus Tantal;

Ji'ig. 8 eine Seitenansicht des Aufheiabehälters sowie des davon aufgenommenen, mit Fig. 7 gezeigten fadenförmigen Elementes;

Fig. 9 eine Draufsicht eines etwas abgewandelten Behälters mit einem in diesen zur Erhitzung eingelegten Glühfaden mit mehreren Abschnitten; und

Fig. IO teilweise weggebrochen eine perspektivische Ansicht eines Aufheizbehälters, in dem während des Aufheizens mehrere Fadenelemente übereinander, gestapelt werden können.

Fig. 1 zeigt eine Projektionslampe 10 mit einem Glühdraht aus Tantalcarbid, während Fig. 2 in vergrößertem Maßstab veranschaulicht, wie der Glühdraht gehalten und elektrisch angeschlossen ist. Kurz gesagt, weist die Lampe 10 einen lichtdurchlässigen Glaskolben 12 auf, der in einen Fuß 14 mit Kontaktstiften 16 übergeht. Die Kontaktstifte 16 sind elektrisch mit einer in dem Kolben 12 angeordneten rahmenartigen Halterung 18 verbunden, zwischen der sich Querstege 20 erstrecken. Der aus Tantalcarbid bestehende Glühdraht 22 ist in dem Kolben 12 durch Einklemmung zwischen Befestigungsbrücken 24 und verhältnismäßig schweren Fingern 26 aus Tantalcarbid einegeklemmt. Einzelne Abschnitte des Glühdrahtes 22 sind zusätzlich mit Hilfe weiterer Haltedrähte 28 gesichert.

Tantalcarbid stellt ein verhältnismäßig sprödes Material dar, insbesondere, wenn es als feiner fadenförmiger Körper ausgestaltet ist, und es ist schwierig, einen solchen Körper elektrisch anzuschließen und abzustützen. Elektrischer Anschluß und Abstützung lassen sich dadurch herstellen, daß

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die Enden des Metallfadens vor der Carbidumsetzung um einen verhältnismäßig schweren Carbidfinger gewickelt werden, der dann vor dem Einsetzen in die Lampe zusammen mit dem Faden in den Carbidzustand überführt wird. Bei der Carbidumsetzung werden der herumgewickelte Faden und der Finger miteinander verschweißt. Zur Befestigung der Fäden werden die Befestigungsbrücken 24, die ähnlich wie die rahmenartige Halterung 18 aus Molybdän bestehen können, mit der Halterung 18 verschweißt oder auf andere Weise mit dieser verbunden und dann mechanisch um den aus Tantalcarbid bestehenden, verhältnismäßig schweren Finger 26 geklemmt, an den der Glühdraht 22 angeschweißt ist.

Entsprechend der\orliegenden Erfindung besteht die Gasfüllung der Projektionslampe 10 im wesentlichen aus Stickstoff als einzigem reagierendem Bestandteil, wobei dieser Stickstoffanteil von 0,4 zu 100 Volumprozent der gesamten, in dem Kolben 12 enthaltenen Gasfüllung ausmacht. Der übrige, nicht von Stickstoff gebildete Anteil der Gasfüllung in dem Kolben 12 wird von einem inerten Gas wie Argon gebildet, an dessen Statt jedoch auch andere Edelgase Verwendung finden können. Der gesamte im Inneren des Kolbens herrschende Gasdruck ist nicht besonders kritisch, sollte jedoch zur Erzielung der besten Ergebnisse bei nicht in Betrieb befindlicher Lampe zumindest 600 Torr betragen.

Nach einer bevorzugten Ausführungsform besteht der Glühdraht aus einem homogenen Wolframcarbid-Tantalcarbid mit einem Gewichtsverhältnis zwischen Wolfram und Tantal von etwa 10/90. Kleine Zusätze anderer ausgewählter Metalle können als Ergänzung zu dem Wolfram bzw. anstelle des Wolframs vorgesehen sein, das in dem bevorzugten Ausführungsbeispiel eines Glühdrahtes enthalten ist,und, wie beispielsweise in der US-Patentschrift 3 022 437 vom 20. Febr. 1962 beschrieben, können Metalle wie Titan, Thorium, Vanadium, Niob,

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Molybdän, Wolfram oder Uran zusammen mit dem Tantal für die Herstellung des Glühdrahtes verwendet werden. In der US-Patentschrift 3 022 436 vom 20. Febr. 1962 ist erläutert, daß Zirkon oder Hafnium mit dem Tantal vor dessen Umsetzung in Carbid legiert werden können. Der verwendete Glühdraht weist somit grundsätzlich Tantalcarbid und in seiner bevorzugten Ausführungsform eine homogene Wolframcarbid-Tantalcarbid-Legierung auf, wie sie vorstehend genannt wurde.

Während die Verwendung von Stickstoff oder einem Stickstoff/Argon-Gemisch als Betriebsatmosphäre für Wolframdrahtlampen geläufig ist, wurde im Hinblick auf Glühfäden aus Tantalcarbid allgemein als Gegebenheit anerkannt, daß es notwendig ist, den Glühdraht in einer chemisch regenerierenden Atmosphäre zu betreiben, um eine cheraischeDegenerierung des Tantalcarbids zu verhindern. Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es jedoch, sofern der Glühfaden aus im wesentlichen stöchiometrischem Tantalcarbid besteht, nicht notwendig, eine anerkannte chemisch regenerierende Atmosphäre als solche oder zumindest eine Atmosphäre mit Kohlenstoff, Wasserstoff, Halogen oder einem chemischen oder physikalischen Gemisch dieser Elemente als Gase zu verwenden. Anscheinend reagiert der Stickstoff bis zu einem gewissen Grade mit dem Material des Glühfadens, jedoch erfolgt diese iteaktion so, daß das stöchiometrische Verhältnis des Tantalcarbids erhalten wird. Praktisch durchgeführte Experimente zeigten, daß entsprechend der vorliegenden Erfindung verwendeter Stickstoff gegenüber anderen Atmosphären, die entweder jeweils für sich oder als Gemisch Kohlenstoff, Wasserstoff oder ein Halogen enthalten, verbesserte Ergebnisse lieferte. Insbesondere, wenn die Atmosphäre Kohlenwasserstoff enthält, besteht eine gewisse Neigung dazu, daß sich während des Betriebes an den kohlehaltigen Bereichen des Fadens, den Zuführungen und dem Kolben Kohlenstoff ablagert.

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Erfindungsgemäß ermöglicht die Stickstoffatmosphäre die Verwendung interner Reflektoren, wie das in Verbindung mit einer mit Fig. 3 veranschaulichten Lampe 30 dargestellt ist. Diese Lampe 30 entspricht im wesentlichen der Lampe, die mit Fig. 2 der US-Patentschrift 3 194 626 vom 13. Juli 1965 gezeigt wird, abgesehen davon, daß hier Befestigungsarme 32 für eine Einzelwendel 22a vorgesehen sind, die in Nähe ihrer Enden eine Gabelung aufweisen, um die Wendel 22a in ähnlicher Weise aufzunehmen und elektrisch anzuschließen, wie das mit Fig. 2 für den Glühdraht 22 gezeigt ist. Bei der Lampenausführung nach Fig. 3 ist in einem Kolben 12a ein Reflektor 34 so angeordnet, daß er für eine Fokussierung der von der Wendel 22a erzeugten Strahlen durch den Kolben 12a hindurch sorgen kann.

Mit Fig. 4 ist ein weiteres Ausführungsbeispiel einer hier mit 36 bezeichneten Lampe wiedergegeben, die im wesentlichen einer in Fig. 1 der US-Patentschrift 3 331 980 vom 18. Juli 1967 gezeigten Lampe entspricht, sich von dieser jedoch dadurch unterscheidet, daß die nach innen ragenden Enden von Stützdrähten 38 gegabelt sind, um die Wendel 22a in ähnlicher Weise, wie das in Fig. 2 der vorliegenden Anmeldung gezeigt ist, einklemmen und elektrisch anschließen zu können. Bei diesem Ausführungsbeispiel ist der Reflektor 40 aus dichroischen Materialien hergestellt, die das sichtbare Licht reflektieren, gleichzeitig jedoch die infraroten Strahlen durchtreten lassen, um die Einwirkung der Hitze auf einen Film möglichst auf einem Minimum zu halten.

Fig. 5 gibt ein weiteres Ausführungsbeispiel wieder, dessen hier mit 42 bezeichnete Lampe im großen und ganzen den gleichen Aufbau wie eine in Fig. 3 der US-Patentschrift 3 082 345 vom 19. März

hat

gezeigte Lampe< abgesehen davon, daß die Stützdrähte für den Glühdraht 22 so ausgestaltet sind, wie das in Fig. 2 der vorliegenden Anmeldung dargestellt ist. Ein beispielsweise aus Molybdän hergestellter Reflektor 44 ist so nah an dem Glühdraht angeordnet, daß er bei Betrieb der Lampe durch diesen Glühdraht bis zum Glühen aufgeheizt wird. »

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Alle vorstellend erwähn ton Lamptmausführungen mit Innenreflektor erlangen eine praktische Bedeutung durch Verwendung der Stickstoff-Gasfüllung in Verbindung mit dem Tantalearbid-Glühdraht, Entsprechend der Erfindung aufgebaute Lampen wurden bei einer Glühdrahttemperatur von etwa 3iiti K (wahre Temperatur) etwa 28 Stunden lang betrieben. Diese erhöhte Arbeitstemperatur für den Glühdraht führte zu einem Anstieg von 14 % der auf der Projektionsfläciie wirksamen Lichtleistung (Lumen) gegenüber herkömir-1ionen WoIframdraht-Projektionslampen.

Ein Glühdraht oder -faden, der bei seinem ursprünglichen Einbringen in den Kolben chemisch gebundenen Stickstoff in einer Menge von 0,05 - 0,5 Gew^r< >, bezogen auf das Gesamtgewicht des Fadens, enthält, übt bei Verwendung in der Stickstoff-Atmosphäre eine vorteilhafte Wirkung auf das Leistungsverhalten der Lampe aus. Jedoch kann auch ein Glühdraht, der aunächat keinen Stickstoff enthält, mit ausgezeichneten Ergebnissen in Verbindung mit Lampen nacli der vorliegenden Erfindung verwendet werden. Nachstehend wird noch ein Verfahren beschrieben, das uich in bevorzugter Weise zur Herstellung eines Glühdrahtes bez. -faden« mit chemisch gebundenem Stickstoff eignet, wie das vorstehend erwähnt wurde.

Die grundlegenden Schritte dieses Verfahrens sind mit dem Flußdiagramm der Fig. 6 angedeutet. Genauer gesehen wird ein Wendelkörper 50, der erfindungsgemäß einer Carbidumsetiling unterworfen werden soll und aus Tantal oder einer in der Hauptsache Tantal enthaltenden Legierung besteht, in seiner ganzen Länge von einem Schlitz 54 eines Graphitbehälters 52 aufgenommen, wie das mit Fig. 7 und 8 gezeigt ist. Fig. 4 zeigt einen etwas anders gestalteten Behälter 52a, der einen ebenfalls etwas anders aus mehreren Abschnitten aufgebauten Glühdraht 50a aufnimmt, wie er für den Einsatz in Projektionslampen infrage kommt. Dieser Glühdraht 50a liegt analog in dem Brenn- oder Sinterbehälter 52a in mehreren Schlitzen 54a, die den Glühfaden 50a während der nachstehend

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erläuterten Carbidumsetzung in seiner Lage halten. Im Hinblick auf eine wirtschaftliche Fertigung werden naturgemäß vorzugsweise gleichzeitig mehrere Glühdrähte hergestellt, was einfach in der Weise erfolgen kann, daß mehrere Behälter 52a in einem gemeinsamen Brenn- oder Sinterbehälter 56 untergebracht werden, wie daμ mit Fig. 10 gezeigt ist. Die Verwendung gestapelter Behälter, wie das in Fig, 10 wiedergegeben ist, ist aus der britischen Patentschrift 1 116 617 bekannt.,Es sei darauf hingewiesen, daß das Material für den Glühdraht zunächst aus Tantal oder einer in erster Linie Tantal enthaltenden Legierung, wie sie allgemein bekannt ist, hergestellt werden kann. Aus der US-Patentschrift 3 022 137 ist beispielsweise bekannt, daß Metalle wie Titan, Thorium, Vanadium, Niob, Molybdän, Wolfram und Uran bei der Bildung des Carbid-Glühfadens mit dem Tantal legiert werden können. Ebenso geht aus der US-Patentschrift 3 022 Ί36 hervor, daß Zirkon und Hafnium vor der Carbidbildung mit dem Tantal legiert werden können. In praktischer Hinsicht wurde gefunden, daß ein homogenes Wolfram/Tantalcarbid mit etwa üO Gew% Tantalcarbid und 10 GewVo Wolframcarbid den geeignetsten Glühfadenwerkstoff für eine hoch ausgenutzte Lampe wie eine Projekt ionslixmpe bildet, wenn eine Carbidumsetzung nach der vorliegenden Erfindung erfolgt.

Erf indungsgeniäß wird der Glühfadenwerkstoff aus Tantal oder einer in erster Linie Tantal enthaltenden Legierung zunächst in die gewünschte geometrische Form, etwa eine in den zuvor beschriebenen Figuren gezeigte Wendel, oder aber in die Form einer Doppelwendel gebracht, wobei diese Formen auf dem Gebiet der Glühfadenherstellung allgemein bekannt sind. Der der Carbidumsetzung zu unterwerfende Glühfaden wird von einem Brenn- oder Sinterbehälter aufgenommen, der im wesentlichen aus Kohlenstoff als der einzigen Behälterkomponente, die mit Tantal reagiert, besteht, wobei der Behälter in dem speziellen, zuvor beschriebenen Beispiel aus Graphit gebildet ist. Zur Herstellung des Glühfadens wird dann der Behäl-

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ter 56 der Fig. 10 erhitzt, um die Glühfadeneleraente im wesentlichen gleichförmig über ihr gesamtes Volumen auf eine Temperatur von etwa 1800° C - etwa 2500° C aufzuheizen, wobei die Aufheiztemperatur jedoch gleichzeitig auf einem Wert gehalten wird, der niedriger als die Schmelztemperatur"/e¥nes Teils der Oberfläche des Wendelkörpers 50 oder 50a liegt. Die innerhalb des Behälters befindliche Aufheizatmosphäre besteht im wesentlichen aus Kohlenstoff, Stickstoff und inertem Gas, wobei das Volumenverhältnis von Stickstoff zu inertem Gas zwischen etwa 10/90 und 60/40 liegt. Der Stickstoff besitzt eine äußerst überraschende Wirkung hinsichtlich einer Unterstützung der Carbidumsetzung des Glühfadens, so daß die Carbidumsetzung sehr schnell und - im Gegensatz zu Carbidumsetzungstemperaturen, wie sie bei den Verfahren nach dem Stand der Technik Verwendung finden, - bei einer verhältnismäß niedrigen Temperatur ausgeführt werden kann. Die Erhitzung des Behälters wird so lange fortgesetzt, bis die Glühfäden bzw. Wendelkörper ein goldfarbiges Aussehen und das Gewicht von im wesentlichen stöchiometrischem Tantalcarbid annehmen, worauf der Behälter und die Glühfäden bzw. Wendelkörper in einer nicht oxydierenden Atmosphäre, etwa einem inerten Gas, abgekühlt werden.

Wie zuvor festgestellt, bewirkt der Stickstoff eine ausgeprägte Förderung bei der Carbidumsetzung, und es besteht eine gewisse Gefahr, daß die Oberflächenbereiche des Wendelkörpers während der anfänglichen Aufheizphasen schmelzen, wenn die Aufheiztemperatur zu hoch liegt. Aus diesem Grunde wird der Glühfaden vorzugsweise zunächst wenigstens etwa 10 Minuten lang mit einerTemperatur zwischen etwa 1800° C - etwa 2100° C erhitzt, wobei die Behälteratmosphäre während dieser anfänglichen Erwärmung im wesentlichen aus Kohlenstoff und inertem Gas besteht. Danach wird in diese Atmosphäre Stickstoff in den vorstehend angegebenen Proportionen eingeleitet und die Aufheiztemperatur vorzugsweise etwa 1 Stunde

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lang zwischen etwa 2100° C und 2300° C gehalten. Das Verhältnis von Stickstoff zu inertem Gas ist nicht besonders kritisch, wird vorzugsweise jedoch bei einem Volumenverhältnis von Stickstoff zu inertem Gas von etwa 30/70 gehalten.

Bei Kontrolluntersuchungen wurden drei identische Wendeln mit einem Durchmesser von 0,38 mm (15 mil) und einer Zusammensetzung von 90 % Ta - 10 % W bei gleichen Erhitzungszeiten und gleichen Temperaturen, lediglich unter Veränderung der Atmosphären, einer Carbidumsetzung unterworfen. Bei einem ersten Versuch wurde der Wendelkörper 20 Minuten lang in einer Atmosphäre aus Argon und Kohlenstoff bei einer Temperatur von 1800 C erhitzt, und anschließend wurde derselbe Körper eine Stunde lang bei einer Temperatur von 2400° C in einer Atmosphäre aus Argon und Kohlenstoff erhitzt. Der dabei erhaltene Wendelkörper bzw. Glühfaden wies eine sehr mangelhafte Carbidumsetzung auf, und für die Verbindung wurde eine Zusammensetzung TaC_Q gg ermittelt.

Die vorstehende Untersuchung wurde mit einem identischen Wendelkörper wiederholt, jedoch mit dem Unterschied, daß die anfängliche Aufheizung während 20 Minuten bei 1800° C in einer Atmosphä-

die

re mit 30 Volumprozent Stickstoff und 70 Volumprozent Argon,/spätere Erwärmung bei 24OO° C in der Argonatmosphäre erfolgte. Der so erhaltene Wendelkörper wies jedoch weiterhin eine recht mangelhafte Carbidumsetzung auf und zeigte eine der Formel TaC_{Q g}_ entsprechende Zusammensetzung,

Bei der dritten, letzten Untersuchung erfolgte die anfängliche Erwärmung in Argon, während die spätere Erwärmung bei 2400° C in einer Atmosphäre von 30 Volumprozent Stickstoff und 70 Volumprozent Argon vorgenommen wurde. Dies führte zu einem Wendelkörper, dessen Zusammensetzung im wesentlichen der Formel TaC entsprach. Es sei darauf hingewiesen, daß der während der Carbidumsetzung in der Atmosphäre enthaltene Kohlenstoff durch den Kohlenstoff zugeführt wird, der von dem tragenden Behälter und dem diesen gehäuseartig umgebenden weiteren Behälter her verdampft wird.

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Das vorliegende Verfahren kann auch dazu herangezogen werden, um den Wendelkörper bei der Carbidumsetzung mit einem dafür bestimmten Tantalcarbidträger zu vereinigen, wie das beispielsweise mit Fig. 9 veranschaulicht ist. Zunächst aus Tantal hergestellte stiftartige Halterungen 58 werden in überstehende Endbereiche des aus mehreren Abschnitten zusammengesetzten Wendelkörpers 50a eingeführt. Bei der vorstehend beschriebenen Carbidumsetzung gehen sowohl der Wendelkörper 50a als auch die stiftartigen Halterungen 58 in den Carbidzustand über, wobei es dann zu einer Diffusionsverbindung oder -schweißung zwischen den einander überlappenden Teilen des Wendelkörpers 50a und der Halterungen 58 kommt.

Das vorstehende Verfahren läßt sich auch dafür einsetzen, dünne, etwa bis zu 1,3 mm (50 mil) starke Teile aus Tantal oder einer vorwiegend Tantal enthaltenden Legierung, unter gleichzeitiger Überführung des Tantals in Tantalcarbid bzw. der genannten Legierung in eine vorwiegend Tantalcarbid enthaltende Legierung, miteinander zu verbinden. Der Vorgang ist dabei im wesentlichen derselbe wie mit Fig. 9 bzw. 10 veranschaulicht, wobei dann die Halterungen 58 jeweils eines der dünnen Teile und die überlappenden Teile des Wendelkörpers 50a die anderen dünnen Teile darstellen, die miteinander vereinigt werden sollen. Kurz ausgedrückt, läuft der Vorgang so ab, daß die miteinander zu verbindenden Teile mit gegenseitiger Berührung von dem Sinterbehälter aufgenommen werden. Der Behälter wird dann aufgeheizt, so daß die miteinander zu verbindenden Teile über ihr gesamtes Volumen im wesentlichen gleichförmig eine Temperatur zwischen etwa 1800° C und etwa 2500 C annehmen, wobei diese Temperatur jedoch unterhalb der Temperatur gehalten wird, bei der es zu einem Schmelzen von Oberflächenteilen der miteinander zu verbindenden Teile kommen könnte. Die Aufheizatmosphäre besteht wie in der zuvor beschriebenen Situation im wesentlichen aus von dem Behälter her verdampftem Kohlenstoff, ferner aus Stickstoff und inertem Gas, wobei das

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Volumenverhältnis von Stickstoff zu inertem Gas zwischen etwa 10/90 und etwa 60/40 liegt. Die Erwärmung wird so lange fortgesetzt, bis die Teile die Goldfarbe des im wesentlichen stöchiometrischen Tantalcarbids zeigen. Anschließend werden die Teile in einer nicht oxydierenden Atmosphäre abgekühlt. Um die Carbidumsetzung verhältnismäßig rasch durchzuführen, sollte die dabei wirksame Temperatur wenigstens etwa 1800° C betragen, andererseits jedoch 2500° C nicht überschreiten, um die Gefahr, daß es zu einem Schmelzen oder Pulverisieren des in Carbidform zu überführenden Materials kommt, soweit wie möglich auszuschalten. Tantalcarbid selbst besitzt zwar einen äußerst hohen Schmelzpunkt, der Schmelzpunkt des ternären Tantal-Kohlenstoff-Stickstoffs liegt jedoch verhältnismäßig niedrig.

Es versteht sich, daß die Erfindung nicht auf die hier beschriebenen Ausführungsbeispiele beschränkt ist, und so kommt das Verfahren nach der Erfindung etwa auch dafür infrage, um verhältnismäßig massive Teile, die aus hitzebeständigen (refractory) Metallcarbiden bestehen, miteinander zu vereinigen.

Patentansprüche:

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Claims (9)

Patentansprüche

1. Glühlampe mit einem dicht abgeschlossenen, lichtdurchlässigen Kolben, durch den elektrische Zuleitungen dicht geführt sind, und einem vorwiegend aus Tantalcarbid stöchiometrischer Zusammensetzung bestehenden, in dem Kolben abgestützten und elektrisch mit den Zuleitungen verbundenen Glühfaden, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasfüllung des Kolbens (10) aus von 0,4 bis 100 Volumprozent Stickstoff und im übrigen aus einem inerten Gas, mit Ausnahme von Stickstoff, besteht.

2. Glühlampe nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Glühfaden (22; 22a; 50; 50a) chemisch gebundenen Stickstoff in einer Menge von 0,05 - 0,5 Gew%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Glühfadens, enthält.

3. Glühlampe nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Glühfaden (22; 22a; 50; 50a) aus einer homogenen Wolfram-/ Tantalcarbidlegierung mit einem Gewichtsverhältnis von Wolfram zu Tantal von etwa 10/90 besteht.

4. Lampe nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der in dem Kolben (10) herrschende Druck der gesamten Gasfüllung bei Nichtbetrieb der Lampe mindestens 600 Torr beträgt.

5. Lampe nach einem oder mehreren der Ansprüche 1- 4, dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb des Kolbens (10) ein mit der Lampe zusammenwirkender, von dem Glühfaden (22; 22a; 50; 50a) erzeugte Strahlung durch den Kolben (10) fokussierender Innenreflektor (34; 40; 44) angeordnet ist.

6. Lampe nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Reflektor (34) konkav, verhältnismäßig massiv und aus Metall hergestellt ist.

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7. Lampe nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Reflektor (40) konkav, verhältnismäßig massiv und aus dichroischem Material hergestellt ist.

8. Lampe nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Reflektor (44) aus Metall besteht und so nahe an dem Glühfaden (22) angeordnet ist, daß er bei Betrieb der Lampe durch den Glühfaden (22) bis zum Glühen erwärmt wird.

9. Noch nicht zum Glühen in einem Lampenkolben gebrachter Glühfaden, insbesondere für die Verwendung in einer Glühlampe nach einem oder mehreren der Ansprüche 1-8, dadurch gekennzeichnet, daß der Glühfaden aus eine im wesentlichen stöchiometrische Zusammensetzung aufweisendem Tantalcarbid oder einer vorwiegend Tantalcarbid enthaltenden Legierung besteht und daß in dem Glühfaden von 0,05 - 0,5 Gew%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Glühfadens, an chemisch gebundenem Stickstoff enthalten sind.

10. Verfahren zur raschen Carbidumsetzung eines in einer Glühlampe nach einem oder mehreren der Ansprüche 1-8 verwendeten Glühfadens bzw. eines Glühfadens nach Anspruch 9, der zunächst ais Tantal oder einer vorwiegend Tantal enthaltenden Legierung besteht, dadurch gekennzeichnet, daß der Glühfaden (50; 50a) in einem Aufheizbehälter (52; 52a) untergebracht wird, der im wesentlichen aus Kohlenstoff als einziger, mit Tantal reagierender Behälterkomponente besteht, daß sodann der Glühfaden (50; 50a) auf eine Temperatur von mindestens 1800° C erhitzt wird, wobei die Aufheizatmosphäre aus Kohlenstoff, Stickstoff und inertem Gas, mit einem Volumenverhältnis von Stickstoff zu inertem Gas von wenigstens 10/90, besteht, daß die Aufheizung fortgesetzt wird, bis der Glühfaden (50; 50a) die Goldfarbe von eine im wesentlichen stöchiometrische Zusammensetzung aufweisendem Tantalcarbid annimmt,und daß schließlich der in den Carbidzustand überführte Glühfaden (50; 50a) in einer nicht oxydierenden Atmosphäre abgekühlt wird.

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11, Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (52; 52a) soweit aufgeheizt wird, daß sich der Glühfaden im wesentlichen gleichförmig über sein gesamtes Volumen bis auf eine Temperatur von 1800° C - 2500° C erwärmt, wobei die Aufheiztemperatur jedoch auf einem Wert gehalten wird, der niedriger als die Schmelztemperatur eines Oberflächenbereiches

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des Glühfadens (50; 50a) liegt,und/die Aufheizatmosphäre im wesentlichen aus Kohlenstoff, Stickstoff und inertem Gas mit einem Volumenverhältnis von Stickstoff zu inertem Gas zwischen 10/90 und 6U/40 besteht.

IL. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, claij der Glühfaden (50; 50a) im wesentlichen über seine gesamte Länge auf einer Graphitunterlage des Aufheizbehälters (5:3; 52a) aufruht.

Ki, Verfahren nach Anspruch 10, 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, claio der Aufheizbehälter (52; 52a) zunächst soweit aufgeheizt wird, daß der Glühfaden (50; 50a) wenigstens 10 Minuten lang mit einer Temperatur von 1800° C - 2100 C erwärmt wird und daß die Ln dem Auf !leihbehälter (52; 52a) herrschende Atmosphäre während dieser mfänglichen Aufhellung im wesentlichen aus Kohlenstoff und inertem Gas besteht.

14, Verfahren nach Anspruch 10, 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, claio der Aufheizbehälter (52; 52a) zunächst soweit aufgeheizt wird, dal.i der Glühladen (50; 50a), in einer im wesentlichen aus Kohlenstoff und inertem Gas bestehenden ή tmo jpnäre, etwa :iO Minuten lang auf einer Temperatur von >-ilwa 1 iiüü 0 gehalten wird, und daß der liehälter (52; 52a) anschließend ioweit aufgeheizt wird, daß der Glühfaden (5o; 5On) etwa ein«; Stunde Lang, in einer im wesentlichen aus Koh !.uns to ff, Stickstoff und Liiertem Gas bestellenden Atmosphäre, aiii¹ elru-u· Temperatur von etwa 2100° C - iKJOo" C gehalten wird.

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15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Volumenverhältnis von Stickstoff zu inertem Gas etwa 30/70 ist.

lü, Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 10 - 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Glühfaden mehrere aus Tantal oder einer vorwiegend Tantal enthaltenden Legierung bestehende Elemente aufweist, die gleichzeitig mit der· Überführung des Tpntals b^w. der vorwiegend Tantal enthaltende») Legierung I« Tantalcarbid bzw. eine vorwiegend Tan talcarbiß enthaltende Logierung miteinander vereinigt werden.

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