DE1203965B

DE1203965B - Verfahren zur Herstellung eines supraleitenden Drahtes

Info

Publication number: DE1203965B
Application number: DEH48449A
Authority: DE
Inventors: Dr Hermann Speidel
Original assignee: WC Heraus GmbH and Co KG
Current assignee: WC Heraus GmbH and Co KG
Priority date: 1963-03-06
Filing date: 1963-03-06
Publication date: 1965-10-28
Also published as: NL6402106A; FR1383451A; GB1008132A; US3256118A; CH450567A

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. α.:

C22c

Deutsche Kl.: 40 b -1/00

Nummer: 1203 965

Aktenzeichen: H 48449 VI a/40 b

Anmeldetag: 6. März 1963

Auslegetag: 28. Oktober 1965

EMe Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines supraleitenden Drahtes aus einer intermetallischen Verbindung.

Die Supraleitfähigkeit metallischer Werkstoffe, d. h. das sprunghafte Absinken des elektrischen Leitungs-Widerstandes im Bereich niederer Temperaturen, insbesondere in der Nähe des absoluten Nullpunktes, ist bekanntlich nicht auf bestimmte reine Metalle oder auf Legierungen von zwei Supraleitern beschränkt; vielmehr zeigen auch Legierungen zwischen einem Normal- *° und einem Supraleiter und auch solche aus zwei Normalleitern Supraleitfähigkeit.

Besondere Bedeutung haben als Supraleiter intermetallische Verbindungen erlangt, da ihre Sprungtemperaturen die der reinen Komponenten merklich übertreffen. Intermetallische Verbindungen mit Supraleitfähigkeit sind vor allem von den Metallen Niob, Vanadin und Tantal bekannt, und zwar beispielsweise die Verbindungen Nb₃Sn, Nb₃Al, Nb₃In und Nb₃Ga, V₃Si, V₃Ga und V₃Sn sowie Ta₃Sn. Ausgedehnte An-Wendung finden diese Supraleiter vor allem zur Erzeugung hoher Magnetfelder sowohl mit Gleich- als auch mit Wechselstrom.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Herstellung von supraleitenden Drähten aus intermetallischen Verbindungen, die auf Grund der Sprödigkeit dieser Verbindungen mit großen Schwierigkeiten verbunden ist, zu vereinfachen unter gleichzeitiger Ausbildung der »filament structure«, die für die Anwendung der Supraleiter wesentlich ist.

Es ist bereits bekannt, Drähte aus der intermetallischen Verbindung Nb₃Sn herzustellen, indem ein Rohr aus Niob entweder mit einer Mischung von gepulvertem Nb₃Sn mit einem Überschuß von Zinnpulver oder mit einer noch reaktionsfähigen Mischung aus Zinn- und Niobpulver gefüllt, das Rohr mit einem Niobstopfen verschlossen und durch mechanische Bearbei- · tung auf den gewünschten Drahtdurchmesser gebracht wird. Anschließend wird der Draht bei Temperaturen zwischen 970 und 1400° C geglüht. Bei dieser bekannten Herstellung von supraleitendem Draht wird zwar schon eine gewisse Anzahl »filaments« ausgebildet; es hat sich jedoch gezeigt, daß eine wesentliche Steigerung im Hinblick auf die Eigenschaften des supraleitenden Drahtes anzustreben ist.

Eine überraschende Lösung der der Erfindung zugrunde liegenden Aufgabe wurde darin gefunden, einen supraleitenden Draht aus einer intermetallischen Verbindung dadurch herzustellen, daß man ein Rohr aus der einen Komponente der intermetallischen Phase dicht mit einem Drahtbündel aus dem gleichen Werkstoff füllt, die Zwischenräume mit der zweiten Kompo-Verfahren zur Herstellung eines supraleitenden
Drahtes

Anmelder:

W. C. Heraeus

Gesellschaft mit beschränkter Haftung,

Hanau/M.

Als Erfinder benannt:

Dr. Hermann Speidel, Hanau/M.

nente der intermetallischen Phase in schmelzflüssigem Zustand ausfüllt, den Formkörper in vorzugsweise mehreren Stufen auf den gewünschten Durchmesser kalt herunterzieht, zur endgültigen Formgebung beispielsweise zu einer Spule wickelt und anschließend glüht. Hierbei erhält der Draht seine supraleitenden Eigenschaften.

Der besondere Vorteil dieses Verfahrens besteht darin, daß das Drahtbündel aus der einen Komponente der intermetallischen Phase bereits in einem Zustand vorliegt, der die Ausbildung der »filament structure« begünstigt und das dichte Ausfüllen des Rohres mit den Drähten aus dem gleichen Werkstoff die Zahl der »filaments« erheblich gegenüber dem bekannten Verfahren steigert, bei dem ihre Ausbildung dem Zufall überlassen war.

Das Verfahren gemäß der Erfindung wird nachstehend an Hand der Herstellung eines supraleitenden Drahtes, bestehend aus der intermetallischen Phase Nb₃Sn erläutert, wobei das Verhältnis von Rohr und Draht zu der Menge des den Hohlraum ausfüllenden Zinns der entstehenden Verbindung Nb₃Sn entsprechend gewählt wird. Die Herstellung von Drähten aus anderen intermetallischen Verbindungen kann analog erfolgen, so daß dieses Beispiel keine Beschränkung des Erfindungsgegenstandes darstellt. Beispielsweise kann als Werkstoff für Rohr und Drahtbündel Vanadin und als zweite Komponente der intermetallischen Phase Gallium verwendet werden. Darüber hinaus ist darauf hinzuweisen, daß auf diesem Wege selbstverständlich auch die Herstellung eines Drahtes aus einer intermetallischen Verbindung bzw. Legierung, die aus mehr als zwei Komponenten besteht, möglich ist.

Ein 50 cm langes Niobrohr mit einem Außendurchmesser von 10 mm, dessen Innenseite gebeizt ist, wird innen galvanisch mit einer 15 μ dicken Zinnschicht

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überzogen. Niobdrähte mit einem Durchmesser des Einzeldrahtes von 0,5 mm werden im Tauchverfahren verzinnt, zu einem Bündel vereinigt und durch einen Ziehstein gezogen, wobei der Durchmesser des Gesamtbündels dem Innendurchmesser des Niobrohres angepaßt wird. Nachdem das Drahtbündel in das Rohr eingezogen ist, wird mit Inertgas durchgespült, das Niobrohr in geschmolzenes Reinzinn eingetaucht und das flüssige Zinn unter Vakuumanwendung in das Rohr eingesaugt. Zweckmäßig verbleibt das Rohr dann noch einige Zeit in der Zinnschmelze. Anschließend erfolgt das Kaltziehen in mehreren Stufen bis zu dem gewünschten Drahtdurchmesser von beispielsweise 0,1 mm. Der Draht wird dann zu einer Spule aufgewickelt und mehrere Stunden bei Temperaturen etwa zwischen 900 und 1200⁰C geglüht.

Die nach dem Verfahren gemäß der Erfindung hergestellten supraleitenden Drähte aus intermetallischen Verbindungen zeichnen sich gegenüber dem nach dem bekannten Verfahren gewonnenen Draht aus Nb₃Sn ao durch wesentlich verbesserte Eigenschaften aus und bringen erhebliche Vorteile bei der Verwendung zur Erzeugung hoher Magnetfelder, insbesondere zur Steuerung von Elektronen- und Ionenströmen.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung eines supraleitenden Drahtes aus einer intermetallischen Verbindung durch Ziehen eines die Komponenten enthaltenden Rohres und Legierungsbildung durch Diffusionsglühen, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Rohr aus der einen Komponente der supraleitenden intermetallischen Phase dicht mit einem Drahtbündel aus vorzugsweise dem gleichen Werkstoff füllt, die Zwischenräume mit der zweiten Komponente der intermetallischen Phase in schmelzflüssigem Zustand ausfüllt, den gebildeten Formkörper auf den gewünschten Durchmesser herunterzieht und nach der endgültigen Formgebung glüht.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Ausfüllen der Zwischenräume mit der zweiten Komponente der intermetallischen Phase unter Vakuumanwendung vornimmt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die gebildeten Formkörper in mehreren Stufen auf den endgültigen Durchmesser kalt herunterzieht.

4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man den Draht zu einer Spule wickelt und dann glüht.

5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als Werkstoff für Rohr und Drahtbündel Niob verwendet.

6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als zweite Komponente der intermetallischen Phase Zinn verwendet.

7. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man den Draht nach der endgültigen Formgebung mehrere Stunden bei Temperaturen zwischen etwa 900 und 1200⁰C glüht.