DE1900636A1 - Polyblends aus Polyamiden und Mischpolymerisaten des AEthylens - Google Patents

Polyblends aus Polyamiden und Mischpolymerisaten des AEthylens

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DE1900636A1 DE19691900636 DE1900636A DE1900636A1 DE 1900636 A1 DE1900636 A1 DE 1900636A1 DE 19691900636 DE19691900636 DE 19691900636 DE 1900636 A DE1900636 A DE 1900636A DE 1900636 A1 DE1900636 A1 DE 1900636A1
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    • C08L77/00—Compositions of polyamides obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers

Description

19430636
Patentanwalt Dipl. phys. Gerhard Lledl
Mönchen 22, Sieinsdorfsfr. 2t-22 Bk ZwelfartJckensfr., Tel. 298462
B 4065
MONSANTO COMPANY 800 North Lindbergh Boulevard, St. Louis 66, Missouri, USA
Polyblends aus Polyamiden und Mischpolymerisaten des Äthylens.
Die Erfindung betrifft feste, thermoplastische Massen. Im besonderen betrifft die Erfindung polymere Massen aus Mischungen von Polyamiden und Äthylenamidmischpolymerisaten.
Dr. Fi/K
Ö0Ö831/U71
— Δ —
In jüngster Zeit ist das Mischen von verschiedenen Polymeren mit Polyamiden, insbesondere von Polyamiden des Nylontyps, in den Vordergrund des Interesses getreten, wobei das Augenmerk darauf liegt, polymere Massen zu erhalten, die die günstigen Eigenschaften des Nylons aufweisen, während manche Nachteile desselben bei bestimmten Anwendungszwecken vermindert sind. Besonders wurde darauf hingearbeitet, die Kosten der Endprodukte, die bisher nur aus Nylon gemacht wurden, zu senken. Die hohen Kosten und die Verarbeitungsschwierigkeiten haben es z. B. bisher verhindert, daß reine Nylonfolien größere wirtschaftliche Bedeutung erlangt haben. Weiterhin erfordert das Verformen und Extrudieren von Nylongegenständen große Erfahrung, da zuviel Feuchtigkeit im Harz vor der Verarbeitung verminderte Zähigkeit mit sich bringt und zu Leerstellen im Fertigprodukt führt. Da Nylon hygroskopisch ist, ist die Kontrolle des Feuchtigkeitsgehaltes sehr oft schwierig. Es ist weiterhin bekannt, daß Nylon nur schwierig der Druckverformung unterworfen werden kann, da es einen hohen Schmelzpunkt hat und hygroskopisch ist. Olefinpolymere dagegen können billig hergestellt werden. Sie können weiterhin leicht der Vakuum-, Druck- und Blas verformung unterworfen werden. Es ist weiterhin möglich, sie zu reinen Folien zu verarbeiten.
4065
909831/ U71
Es wurde nun gefunden, daß neue, höchst wertvolle polymere Massen, die einige der besonders günstigen Eigenschaften des Nylons, aber weniger Nachteile desselben aufweisen, erhalten werden können, wenn Athylenamidmischpolymerisate und Polyamide zusammengemischt werden.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind neue, thermoplastische Massen, die für die Herstellung von Folien von geformten Gegenständen und für Extrusionszwecke geeignet sind.
Weiterhin betrifft die Erfindung Mischungen aus Äthylenamidmischpolymerisaten und Polyamiden, die im Vergleich zu ihren Einzelkomponenten gewisse synergistische Eigenschaften aufweisen.
Die vorliegende Erfindung hat weiterhin Mischungen von Polyamiden zum Inhalt, die im Vergleich zu den Einzelpolyamiden verbesserte Verarbeitbarkeit aufweisen.
Die erfindungsgemäße polymere Masse ist gekennzeichnet durch 5 bis 95 Gew. -% eines Polyamids und 95 bis 5 Gew. -% eines Mischpolymerisats aus Äthylen und 1 bis 60 Gew. -% wenigstens einer
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909831/1471
Verbindung der Formel
O H
CH2 = C - C -
wobei Rj Wasserstoff oder die Methylgruppe und R„ Wasserstoff, Alkyl, Aryl, Hydroxyalkyl, Cyanalkyl, Polyäthylenoxyd mit endständiger Hydroxylgruppe oder ketosubstituiertes Alkyl bedeuten kann.
Die bei der vorliegenden Erfindung verwendeten Polyamide sind alle langkettige, synthetische Amide, die als wesentlichen Bestandteil der Hauptpolymerkette immer wiederkehrende Amidgruppen aufweisen.
Geeignete Polyamide, die bei der Herstellung der erfindungsgemäßen
ein: Mischungen eingesetzt werden können, schließen/Nylon-6,6, das durch Kondensation von Hexamethylendiamin und Adipinsäure hergestellt wurde; Nylon-6,10, hergestellt aus Hexamethylendiamin und Sebacinsäure; Polymere der epsilon-Aminocapronsäure oder des Caprolactams, sogenanntes Nylon- 6; Polyamid-11, das Eigenkondensationsprodukt der 11-Amino-undeeansäure; Mischpolymerisate aus Hexamethylendiamin, epsilon-Caprolactam, Adipinsäure und Sebacinsäure; Mischpolymerisate aus Hexamethylendiamin und Adipinsäure, modifiziert mit Formaldehyd und Methanol, Polyamide, die durch Umsetzung eines linearen Diamine mit dimeren Säuren, welche aus Isobutylendimeren erhalten
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worden sind, hergestellt wurden und Polymere, die aus polymeren ungesättigten Fettsäuren und verschiedenen Polyaminen hergestellt wurden u. dgl., wobei alle die (- CNH- J-iiraer Hauptkette enthalten.
Obgleich die Polyamide in Abhängigkeit des Rohmaterials, der Reaktionsbedingungen und der bei der Herstellung verwendeten Modifiziermittel in ihren physikalischen Eigenschaften beträchtlich variieren können, sind die für die Herstellung der neuen Massen der vorliegenden Erfindung besonders geeigneten Harze im allgemeinen alle normalerweise festen Materialien. Besonders bevorzugte Polyamidharze sind Nylon-6,6, Nylon-6,10 und Polyamide, die durch Umsetzung eines linearen Diamine mit dimeren Säuren, die sich von Isobutylendimeren ableiten, erhalten wurden.
Die erfindungsgemäß eingesetzten Äthylenamidmischpolymerisate werden in bequemer Weise durch kontinuierliche oder diskontinuierliche Polymerisation von Äthylen und eines Amids der obigen Formel bei erhöhten Drücken im Bereich von 352 atü bis 4220 atü bei Temperaturen von 100 bis 400 in der Gegenwart freie Radikale bildender Starter, wie z. B. Sauerstoff, Peroxyde, Hydroperoxyde, Peroxycarbonate, Persulfate, Azoverbindungen u. dgl. hergestellt. Falls erforderlich, können bei der Herstellung der Mischpolymerisate Modifiziermittel oder Kettenübertragungsmittel eingesetzt werden.
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Für die Herstellung der Äthylenamidmischpolymerisate geeignete Amide, die durch obige Formel wiedergegeben werden, sind Acrylamid, N-Isopropyl-acrylamid, N-tert. -Butyl-acrylamid, ' N-Methyl-acrylamid, N-Äthyl-acrylamid, N-tert. -Amyl-acrylamid, N-tert.-Octyl-acrylamid, N-Cyanoäthyl-acrylamid, N-Hydroxy methylacrylamid, N-Phenyl-acrylamid, N-Tolyl-acrylamid, N-2-(2-Äthoxy)-äthoxyäthyl-acrylamid, Diacetonacrylamide und Methacrylamid und seine N-Methyl-, N-Äthyl-, N-Propyl-, N-Amyl-, N-Cyanomethyl-, N-Cyanoäthyl-, N-Cyanopropyl-, N-Hydroxymethyl-, N-Hydroxyäthyl-, N-Hydroxypropyl-, N-Hydroxybutyl-, N-Phenyl-, N-Tolyl-, N-2-(2-Methoxy)-äthoxyäthylderivate und dergleichen. Für die Herstellung der Mischpolymeren besonders bevorzugte Amide sind N-Isopropyl-acrylamid, N-Methylol-acrylamid, Acrylamid, Methacrylamid und Diacetonacrylamid.
) Die erfindungs gemäßen Poljblends können auf jede beliebige Weise,
welche zu einem homogenen Gemisch führt, hergestellt werden. Geeignete Verfahren zur Herstellung von Polyblends schließen die Coextrusion, das Mühlenwalzen, das Schmelzmischen in beliebigen Anlagen zur Verarbeitung von Kunststoffen oder das Lösungsmischen, d. h. getrenntes Lösen der Polyblendkomponenten in einem gemeinsamen Lösungsmittel, Mischen der Lösungen und gemeinsames Ausfällen der Polymeren mit einem gemeinsamen Fällungsmittel, ein.
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Beispiel 1
Eine Reihe von Polyblends wurde dadurch hergestellt, daß drei verschiedene Polyamide und die in Tabelle I angegebenen verschiedenen Äthylenamidmischpolymerisate in Lösung gemischt wurden. Als Polyamide wurden ein verformbares Nylon-6,6, hergestellt von der Monsanto Company, ein verformbares Nylon-6,10, hergestellt von E. I. Dupont de Nemours & Co. und ein Harz, das unter dem Handelsnamen "Emerez 1530" als Handelsprodukt der Emery Industries Inc. verkauft wird, eingesetzt. Die letztere Verbindung ist ein Polyamid, das durch Umsetzung eines linearen Diamins und einer sogenannten "dimeren Säure", die sich von Isobutylendimeren ableitet, erhalten wurde. Mit Ausnahme von "Emerez 1530", das ohne weitere Reinigung eingesetzt wurde, wurden alle Polyamide 48 Stunden lang bei 80 in einem Vakuumtrockenschrank getrocknet, während Stickstoff in geringer Menge fortwährend durch den Ofen geleitet wurde, um das aus dem Polymeren stammende Wasser auszutreiben.
Tabelle I Eingesetzte Äthylenmischpolymerisate
Gew. % Schmelz Bezeichnung Amid im Polymerisat index
Polymerisat A N-Isopropyl-acrylamid 58.0 3.1
Polymerisat B N-Isopropyl-acrylamid 14.8 3.0
Polymerisate N-Methylol-acrylamid 2.8 0.4
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19G0636
Zuerst wurden separate Lösungen, die 5 Gew. -% des Polyamids bzw. des Äthylenamidmischpolymerisats enthielten, dadurch hergestellt, daß die Polymeren in einem geeigneten Lösungsmittel gelöst wurden. Nachdem sich die Polymeren vollständig gelöst hatten, wurden verschiedene Mengen jeder Lösung abgemessen und gemischt, um die gewünschten Polyblends zu erhalten. Nach dem Mischen der Lösungen wurden die Polymeren im 5- bis 7-fachen Volumen eines geeigneten Fällungsmittels zusammen ausgefällt. Die Polyblends wurden abgesaugt, mit großen Men-
v ο *
gen an Fällungsmitteln gewaschen und 48 Stunden lang bei 80 . in einem mit Stickstoff gespülten Vakuumtrockenschrank getrocknet. Die bei der Herstellung der Polyblends verwendeten Lösungs- und Fällungsmittelsysteme sind in Tabelle Π wiedergegeben.
Polyblend Lösungsmittel Fällungsmittel
Tabelle Π Nylon-6,6 - Polymerisat A Benzylalkohol Äthylacetat
Nylon-6,6 - Polymerisat B
0 bis 50% Nylon-6,6
75 und 90% Nylon-6,6		 o-Chlorphenol
o-Chlorphenol		 Hexan
Aceton
Bei der Lösungsmischung verwendete Lösungs- und Nylon-6,10 - Polymerisat A Benzylalkohol Äthylacetat
Fällungsmittel Nylon-6,10 - Polymerisat B
0 bis 50% Nylon-6,10
75 und 90% Nylon-6,10		 o-Chlorphenol
o-Chlorphenol		 Hexan
Aceton
Emerez 1530 - Polymerisat B Benzol + 2%
n-Butylalkohol		 Hexan
Emerez 1530 - Polymerisat C Benzol + 2%
n-Butylalkohol		 Hexan
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Die physikalischen Eigenschaften der Polyblends wurden bestimmt. Die erhaltenen Daten sind in den Tabellen ΠΙ bis VIH wiedergegeben. Zum Vergleich werden auch die Daten wiedergegeben, die mit den einzelnen Polyblendkomponenten erhalten wurden. Im Falle von Nylon-6,6 konnten allerdings die physikalischen Eigenschaften nicht bestimmt werden, da es nicht möglich war, unter Druck geformte Platten herzustellen. Die Verfahren zur Bestimmung des Schmelzindex und der Dichte sind in J. App. Polymer Sei., 8, 839 (1964) bzw. J. Polymer Sei., A-2, 1301 (1964) beschrieben. Alle anderen Messungen wurden an 0,508 mm Prüflingen, die durch Druckverformung hergestellt wurden, durchgeführt. Ein Standardverfahren, ASTM D-1822 61T, wurde bei der Bestimmung der Zugschlagzähigkeit unter Verwendung des nSB-Prüflings angewandt. Der nLn-Prüfling dieses Verfahrens wurde mit 5,08 cm pro Minute in einer Instron-Zugprüfmaschine gezogen, bis die Probe riß. Aus der Kraftkurve wurden die Streck- und Bruchgrenze berechnet, bezogen auf die Dimensionen der nichtgezogenen , Prüflinge. Das Modul (2% Sekant) wurde auf ähnliche Weise an 1,27 cm Bändern, die 0,508 mm stark waren und die mit 0,25 cm pro Minute in der Ihstron-Zugprüfmaschine gezogen wurden, erhalten,
4065
909831/1471
Tabelle ΠΙ
to
(D 00 CtJ
»J
Eigenschaften von Polybiends aus dem Polymerisat A (Äthylen-N-Isopropylacrylamid-MischpolyrTisai) und Nylon-6, 6
CD ο ο σ> co σο
Gew. -%
Modul Streckgrenze Streckdehnung Bruchgrenze Bruchdehnung Zugschlagzähigl§eit
Polymerisat A Ny lon-6,6 2
kg/cm		 ο
kg/cm		 % kg/cm % / 2
kg m/cm
100 0 7170 370 9 490 430 2,3
90 10 7460 340 9 500 440 2,3
75 25 7830 355 9 460 410 2,4
50 50 9030 400 9 510 360 1,0
to O CD OO CaJ
- 11 Tabelle IV
Eigenschaften von Polyblends aus dem Polymerisat B (Äthylen-N-Isopropylacrylamid-Mischpolymerisat) und Nylon-6,6
GD
CD CD CO. CD
Gew.-%
Modul Streckgrenze Streckdehnung Bruchgrenze Bruchdehnung Zugschlagzähigkeit
Polymerisat B Nylon -6,6 kg/cm kg/cm % ο
kg/cm		 % 2
kg-m/cm
100 0 3670 180 10 290 570 1.8
90 10 4070 200 9 320 540 4.5
75 25 4180 180 9 260 330 3.5
50 50 6600 260 9 280 110 0.9
25 75 9200 260 9 280 110 0.8
co
co OO co
- 12-
TabeUe V
Eigenschaften von Polyblends aus dem Polymerisat A (Äthylen-N-Isopröpyl-Acrylamid-Mischpolymerisat) und Nylon-6,10
CD CD CD CD CO CD
Gew. -%
Modul Streckgrenze Streckdehnung Bruchgrenze Bruchdehnung Zugschlagzähigkeit
Polymerisat A Nylon-6,10 2
kg/cm		 2
kg/cm		 % kg/cm % 2
kg-m/cm
100 0 7170 370 9 490 430 2.3
90 10 7420 350 9 440 42Ö 2.9
75 25 7700 350 9 460 410 2.9
50 50 9500 430 8 ., 470 300 1.6
25 75 10360 480 9 400 70 nicht gemessen
0 100 12060 570 7 450 140 1.7
Tabelle VI
CD O <O CO CO
Eigenschaften von Polyblends aus dem Polymerisat B (Äthylen-N-Isopropyl- co
ο a crylamid-Mischpolymerisat) und Nylon-6,10
Gew. -% Modul Streckgrenze Streckdehnung Bruchgrenze Bruchdehnung Zugschlagzähigkeit
Polymerisat B Nylon-6,10 2
kg/cm		 ι / 2
kg/cm		 % kg/cm % 1/2
kg-m/cm
100 0 3670 180 10 290 570 1.8 »ζ
Cd
90 10 4030 190 9 320 550 3.9
75 25 4350 200 9 270 330 3.8
50 50 6320 300 8 300 85 1.0
25 75 8530 450 8 450 200 1.1
10 90 9930 490 8 490 300 1.0
0 100 10475 580 8 530 290 1.8
- 13-Tabelle VII
(O σ co oo to
Eigenschaften von Polyblends aus dem Polymerisat B (Äthylen-N-Isopropyl-
acrylamid-Mischpolymerisat) und Emerez 1530
CD O CD CD CO cn
Gew. -%
Modul Streckgrenze Streckdehnung Bruchgrenze Bruchdehnung Zugschlagzähigkeit
Polymerisat B Emerez 1530 kg/cm kg/cm % kg/cm % kg-m/cm
100 0 3670 180 10 290 570 1.8
90 10 3080 157 12 290 585 3.4 "^
75 25 3120 159 14 279 . 660 2.1 '
50 50 2960 162 15 210 610 0.0
25 75 2770 163 17 103 70 0.0
10 90 2870 166 17 97 60 0.0
0 100 2490 157 21 keine Me ssung möglich 0.0
Tabelle ΥΠ!
(O ο cc οο
CjD O
" Eigenschaften von Poly blends aus dem Polymerisat C (Äthylen-Methylol- ^
^ co
-* acrylamid-Mischpolymerisat) und Emerez 1530 cd
Gew.-% Modul Streckgrenze Streckdehnung Bruchgrenze Bruchdehnung Zugschlagzähigkeit
Polymerisat C Emerez 1530 kg/cm2 2
kg/cm		 % 2
kg/cm		 % 2
kg-m/cm
100 0 ■ 150 18 170 690 0.8
80 20 2470 140 19 180 700 1.4
0 100 2490 157 21 Messung nicht möglich 0.0
Wie den Tabellen ΠΙ b is VIII entnommen werden kann, liegt ein eindeutiger und unerwarteter synergistischer Effekt hinsichtlich der Zugschlagzähigkeit der Polyblends vor, wenn 10 bis 25% des Polyamids vorhanden sind. Es kann weiterhin festgestellt werden, daß dieser unerwartete synergistische Effekt auf die Schlagzähigkeitseigenschaften ohne irgendeinen Verlust an anderen notwendigen physikalischen Eigenschaften erreicht wird.
Die erfindungsgemäßen Massen sind zur Herstellung von Folien, Formgegenständen und für Extrusionszwecke geeignet. Die Polyblends aus Polyamid und Athylenamidmischpolymerisaten können wesentlich.leichter durch Druck verformt werden als die entsprechenden Polyamide allein. Reines Nylon-6,6 kann unter Druck überhaupt nicht verformt werden. Es wurde weiterhin gefunden, daß die Polyamidblends leichter fließen als die reinen Polyamide. Wie dem Fachmann bekannt ist, sind bei Verformungsvorgängen die Fließeigenschaften ganz besonders wichtig.
Den Massen können Füllstoffe und Verstärkungsmittel zugesetzt werden, um sie für bestimmte Anwendungszwecke geeignet zu machen. Es können Farbstoffe und Pigmente zugegeben werden, um gefärbte Massen herzustellen. Auch Stabilisatoren und Antioxidantien können zugesetzt werden, um die Zersetzung zu verhindern und die Lebensdauer der. Polyblends zu verlängern.
.. .909831/1471

Claims (12)

  1. Patentansprüche
    ( L/Polymere Masse, gekennzeichnet durch 5 bis 95 Gew. -% eines Polyamids und 95 bis 5 Gew. -% eines Mischpolymerisats aus Äthylen und 1 bis 60 Gew. -% wenigstens einer Verbindung der Formel
    9 R2
    CH9 = c - c - N^ ι
    R1 ^H
    wobei R1 Wasserstoff oder die Methylgruppe und R„ Wasserstoff, Alkyl, Aryl, Hydroxyalkyl, Cyanalkyl, Polyäthylenoxyd mit endständiger Hydroxylgruppe oder keto substituiertes Alkyl bedeuten kann.
  2. 2. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyamid in einer Menge von 10 bis 30 Gew. -% und das Mischpolymerisat in einer Menge von 90 bis 70 Gew. -% vorhanden ist.
  3. 3. Masse nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyamid ein Reaktionsprodukt aus Hexamethylendiamin und Adipinsäure ist.
  4. 4. Masse nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyamid ein Reaktionsprodukt aus Hexamethylendiamin und Sebacinsäure ist.
    Kr 909831/U71
  5. 5. Masse nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyamid ein Reaktionsprodukt eines linearen Diamine und einer dimeren Säure, die sich von einem Isobutylendimeren ableitet, ist.
  6. 6. Masse nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischpolymerisat ein Mischpolymerisat aus Äthylen und N-Isopropylacrylamid ist.
  7. ' 7. Masse nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischpolymerisat ein Mischpolymerisat aus Äthylen und Diacetonacrylamid ist.
  8. 8. Masse nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischpolymerisat ein Mischpolymerisat aus Äthylen und Acrylamid ist.
  9. 9. Masse nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischpolymerisat ein Mischpolymerisat aus Äthylen und Methacrylamid ist.
  10. 10. Masse nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischpolymerisat ein Mischpolymerisat aus Äthylen und N-Isopropylacrylamid ist.
  11. 11. Masse nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischpolymerisat ein Mischpolymerisat aus Äthylen und N-Isopropylacrylamid ist.
  12. 12. Masse nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischpolymerisat ein Mischpolymerisat aus Äthylen und N-Methylolacrylamid ist.
    909831/1471 4065
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