DE189359C

DE189359C -

Info

Publication number: DE189359C
Application number: DENDAT189359D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 189359.-KLASSE 29 δ. GRUPPE

Patentiert im Deutschen Reiche vom 12. Dezember 1905 ab.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von ammoniakarmen Metallammoniak-Zelluloselösungen, bei dem eine wesentlich geringere Menge Ammoniak verwendet werden kann, als im allgemeinen bisher erforderlich war.

Bei der bisher üblichen Art der Herstellung derartiger Lösungen war es, um eine vorzeitige Koagulierung zu vermeiden, notwendig, bei einem · gewissen Zellulosegehalt der Lösung eine bestimmte Menge überschüssigen Ammoniaks zu verwenden. Dieses überschüssige Ammoniak konnte zwar nach Neutralisierung wieder gewonnen werden, es traten aber hierbei die bei derartigen Operationen unvermeidlichen Verluste ein; außerdem ging das Neutralisierungsmittel verloren. Man konnte nicht den Weg einschlagen, zunächst eine konzentrierte Lösung der Zellulose herzustellen, was schon an und für sich technische Schwierigkeiten bietet, und diese Lösungen dann durch Wasserzusatz auf den gewünschten Gehalt zu verdünnen, weil hierbei sehr leicht eine Wieder- ausscheidung der Zellulose eintrat.

Es hat sich nun als möglich erwiesen, eine Lösung von gleichem Zellulosegehalt, wie die bisher üblichen, aber unter Verwendung wesentlich geringerer Mengen Ammoniak, z. B. nur der Hälfte, in der Weise herzustellen, daß man, anstatt die gesamte Lösung auf einmal herzustellen, zunächst nur einen Teil der aufzulösenden Zellulose zur Herstellung einer Lösung mit dem üblichen Gehalt an Ammoniak verwendet, dieser Lösung aber alsdann den Rest der Zellulose in einzelnen Teilmengen gleichzeitig mit neuen Mengen Ammoniak zuführt, wobei das Ammoniak an Konzentration abnimmt.

Wenn man eine 5 prozentige Zelluloselösung nach den bisher üblichen Verfahren herstellen wollte, so mußte man auf 50 g Zellulose ι 1 gewöhnliche Ammoniakflüssigkeit rechnen.

Nach dem vorliegenden Verfahren kann man dagegen zur Lösung der gleichen Menge mit 500 ecm der gleichen Ammoniakflüssigkeit auskommen und den Rest durch Wasser .ersetzen.

Man kann beispielsweise wie folgt verfahren.

Auf 50 g hydratisierter Zellulose wird basisches Kupfersulfat nach dem durch die Formel

3 C₆ H₁₀ O₅ + 4/CuSO₄ + 5 H₂ O) + 6 KOH

bestimmten Verhältnis ausgefällt. Die so präparierte Zellulose wird in vier gleiche Teile geteilt. Von diesen Teilen wird einer in 250 ecm Ammoniakflüssigkeit von 18 bis 2O° Be. gelöst. Zu der so erhaltenen Lösung fügt man nach und nach die drei anderen Teile, und zwar unter gleichzeitigem Zusatz von im ganzen nochmals 250 ecm der gleichen Ammoniäkflüssigkeit, die man auf die einzelnen Anteile der Zellulose verteilt, und zwar derart, daß die Ammoniakflüssigkeit für jede folgende Menge mit Wasser stärker verdünnt wird, als für die vorhergehende, und daß schließlich die gesamte Flüssigkeitsmenge ι 1 beträgt. Man hat nur darauf zu achten, daß bei dem letzten Anteil die Ammoniak*

flüssigkeit noch im Verhältnis Wasser : Ammoniakflüssigkeit wie ι : ι bis ι : ³/₄ verdünnt wird, weil bei Anwendung schwächerer Ammoniakflüssigkeit leicht eine Ko'agulierung der Lösung eintreten kann. Die erhaltene Lösung wird filtriert, wobei es genügt, sie durch ein Metalltuch mit der Maschenweite 160 bis 180 laufen zu lassen, und bildet dann eine gut spinnbare viskose und haltbare

ίο Flüssigkeit, die in üblicher Weise zu Kunstfäden, Films o. dgl. weiter verarbeitet werden kann.

In analoger Weise verfährt man, wenn man von den anderen zur Herstellung der in Betracht kommenden Produkte dienenden Materialien, wie Zellulose anderer Beschaffenheit, Seide o. dgl., ausgeht; ebenso kann die Einführung der Metallverbindungen in beliebiger anderer bekannter Weise geschehen.

Man hat zwar schon vorgeschlagen, Zelluloselösungen herzustellen, deren Gehalt an Ammoniak geringer ist als bei den allgemein üblichen Lösungen (französische Patentschrift 356402). Diese Lösungen werden aber in der Weise erhalten, daß man zunächst eine Lösung von normalem Ammoniakgehalt herstellt und dann einen Teil des Ammoniaks, z. B. durch Anwendung eines Vakuums, wieder entfernt. Dies ist aber gegenüber dem vorliegenden Verfahren, bei dem von vornherein eine geringere Menge Ammoniak verwendet wird, offenbar umständlich und kostspielig und kann bei der Wiedergewinnung des durch Evakuieren entfernten Ammoniaks zu Verlusten führen.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Herstellung von ammoniakarmen Metallammoniak - Zelluloselösungen unter absatzweisem Auflösen von Zellulose, bei Gegenwart von Kupferhydroxyd oder anderen Metallverbindun- · gen, die in ammoniakalischer Lösung Zellulose zu lösen vermögen, dadurch gekennzeichnet, daß man aus einem Teil des zu lösenden Materials, wie Zellulose, Seide o. dgl., in Gegenwart von Kupferhydroxyd o. dgl. eine ammoniakalische Lösung in den bisher üblichen Mengenverhältnissen herstellt und zu dieser Lösung absatzweise den Rest des Materials mit den entsprechenden Kupferhydroxydmengen o. dgl. und gleichzeitig weitere Mengen Ammoniak unter stets zunehmender Verdünnung des letzteren hinzufügt, dabei aber eine Ausfällung durch übermäßige Verdünnung des Ammoniaks vermeidet.