DE1817581B2 - Verfahren zur Verbesserung der Oberflächeneigenschaften von Kohlenstoff asern - Google Patents
Verfahren zur Verbesserung der Oberflächeneigenschaften von Kohlenstoff asernInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Verbesserung der Oberflächeneigenschaften von Kohlenstoffasern
durch Oxydationsbehandlung der Oberfläche der Kohlenstoffasern in einer wäßrigen oxydierenden
Lösung zum Zwecke des Ätzens der Faseroberfläche.
Bekanntlich können Kohlenstoffasern dadurch hergestellt werden, daß man Fasern aus einem organischen
Material, wie beispielsweise Polyakrylnitril, hohen Temperaturen aussetzt. Sehr oft wird die Wärmebehandlung
in verschiedenen Stufen in unterschiedlichen Atmosphären vorgenommen, und die Endtemperatur
kann im Bereich von 1500 bis 2600° C liepen, so daß die Fasern zumindest teilweise graphitisiert werden.
Der Einfachheit halber wird der Begriff »Kohlenstoffasern« nachstehend in inklulsiver Weise verwendet.
Diese Kohlenstoffasern können sich durch viele Anwendungsmöglichkeiten
auszeichnen; aber eine Anwendungsmöglichkeit besteht darin, eine Matrix bzw. ein Grundmaterial, insbesondere eine Matrix aus
Kunststoff, zu verstärken, um so ein verstärktes oder lamellenartiges oder Verbundmaterial in einer ähnlichen
Weise herzustellen, wie dies bei glasfaserverstärktem Kunststoff geschieht. Eine Schwierigkeit, die sich
ergeben hat, besteht darin, daß eine geringe Adhäsion zwischen den Kohlenstuffasern und der Matrix bzw.
des Bindematerials auftreten kann, was zu verringerter mechanischer Festigkeit des Verbundstoffs führt.
Um die vorgenannte Schwierigkeit zu überwinden, wurde bereits vorgeschlagen, die Kohlenstoffasern
nach der Herstellung einer Oberflächen-Oxydationsbehandlung zu unterziehen; doch wurde festgestellt, daß
bei einer solchen Behandlung in Luft oder Sauerstoff der Nachteil in Erscheinung tritt, daß eine durchgehende
bzw. unkontrollierte Oxydation und/oder Narbenbildung hervorgerufen wird, die beide die Kohlenstoffasern
wesentlich schwächen.
Im älteren Patent 16 46 977 ist ein Verfahren zur Herstellung kohlenstoffhaltiger Fasern mit erhöhter
Festiekeit beschrieben, bei dem Teile der Oberflächenschicht zusammen mit Fehlstellen und Diskontinuitäten
entfernt werden. Es geht also dabei lediglich um die Abtragung der Oberflächenschicht (Spalte 2, Zeile
55/56) und nicht um eine Behandlung der Oberfläche selbst.
Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Verbesserung der Oberflächencharakteristiken von Kohlenstoffasern
zu schaffen, durch welches die Adhäsion zwischen diesen und einer Matrix, insbesondere einem
ίο Bindemittel aus Kunststoff, verbessert wird.
Erfindungsgemäß wird dies bei einem Verfahren der eingangs genannten Gattung dadurch erreicht, daß die
Kohlenstoffasern durch Eintauchen in eine wäßrige Hypochloritlösung, welche nutzbares Chlorgas enthält,
derart oberflächenbehandelt werden, daß die Behandlung nicht ausreicht, um die Oberflächenschicht zu entfernen,
aber ausreicht, um die Adhäsion an einer Matrix, in weiche die Fasern einzubetten sind, zu verbessern.
Ein sehr erwünschter Weg zur Herstellung der Hypochloriilösung besteht darin, sie durch Elektrolyse
einer Chloridlösung zu erzeugen, wobei die Kohlenstoffasern als Anode verwendet werden.
Vor der Behandlung mit der Hypochloritlösung werden die Kohlenstoffasern mit einem herkömmlichen
Reinigungsmittel (Lösungsmittel) vorgereinigt, um alle groben Oberflächenverunreinigungen zu entfernen.
Sowohl beim Vorreinigen als auch in der wäßrigen
oxydierenden Lösung ist es vorteilhaft, eine Ultraschall-Agitation
anzuwenden, um einen guten Kontakt zwischen der Lösung und den Fasern zu gewährleisten.
Es wurde eine Charge aus 15 g Kohlenstoffasern, jede etwa 7,5 Mikron im Durchmesser und 33 cm lang,
in ein Bad aus Trichlortrifluoräthan eingetaucht, und Ultraschall-Agitation mit 13 kHz wurde zehn Minuten
lang zur Anwendung gebracht. Die Fasern wurden dann aus dem Bad entfernt und in einem kühlen Ofen
getrocknet, um alle Spuren des Lösungsmittels zu entfernen.
Danach wurden die Fasern in ein Bad eingebracht, welches 5 Gewichtsprozent Natriumchlorid (Kochsalz)
und 0,25 Gewichtsprozent Natriumhydroxid in Wasser enthielt. Die Fasern wurden mit der Anode verbunden
und gleichzeitig einer Uitraschall-Agitation mit 12 kHz
unterworfen. Eine Kupferkathode wurde ebenfalls in das Bad eingebracht, und Strom wurde zwischen der
Kathode und Anode mit einer Stromdichte von 2 Ampere pro Quadratzoll der Kohlenstoffaseroberfläche
und mit einer Spannung von 12 Volt zum Fließen gebracht. Nach fünf Minuten Behandlung in diesem Bad
(welches freies Chlorgas erzeugte) wurden die Kohlenstoffasern herausgenommen, in Wasser gespült und
dann getrocknet.
Die Kohlenstoffasern wurden daraufhin in eine Epoxyharz-Matrix
im Anteil von 55 Volumenprozent eingebracht, und der sich ergebende Verbundstoff wurde
in einem 3-Punkt-Biegeversuch an einem 25,4 mm dikken
Bündel geteste; Die interlaminare Scherfestigkeit des Verbindwerkstoffs betrug 441,25 kg/cm2, der eine
Festigkeit von 141 bis 211 kg/cm2 für ein ähnliches Laminat
aus unbehandelten Fasern gegenübersteht.
Claims (2)
1. Verfahren zur Verbesserung der Oberfläeheneigenschaften von Kohlenstoffasern durch Oxydationsbehandlung
der Oberfläche der Kohlenstoffasern in einer wäßrigen oxydierenden Lösung zum Zwecke des Ätzens der Faseroberfläche, dadurch gekennzeichnet, daß die
Kohlenstoffasern durch Eintauchen in eine wäßrige Hypochloritlösung, welche nutzbares Chlorgas enthält,
oberflächenbehandelt werden und daß vor der Behandlung mit der Hypochloritlösung eine Lösungsmittel-Reinigung
der Fasern vorgenommen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Lösungsmittel-Reinigung eine
Ultraschall-Agitation zur Anwendung gebracht wird.
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