DE1229278B - Verfahren zur thermischen Nachbehandlung von Polyamidspritzgussteilen - Google Patents

Description

• Verfahren zur thermischen Nachbehandlung von Polyamidspritzgußteilen Es ist bekannt, daß Polyamidspritzgußteile, z. B. gespritzte Zahnräder, die in der Wärme in Weißöl nachbehandelt wurden, erhöhte Härte erlangen. Dies hängt mit der Fähigkeit der Polyamide zur Kristallbildung zusammen.
• Je nach den Formgebungsbedingungen ist die Ausbildung der Kristalle sowie deren räumliche Verteilung über dem Formkörper unterschiedlich. Insbesondere spielen Spritzformtemperatur und Verweilzeit in der Presse zum Abkühlen eine wichtige Rolle.
• Im allgemeinen reicht die Kühlzeit in der Form nicht aus, um optimale Werkstoffeigenschaften zu gewährleisten. Erst eine thermische Nachbehandlung, die eine Erhöhung der Kristallqualität der unterkühlten Schmelze bewirkt, ergibt Spritzteile ausreichender Festigkeit, Steifheit, Härte und Abriebfestigkeit.
• Die Nachkristallisation vollzieht sich meist in Bereichen unterhalb der Wellenlänge des sichtbaren Lichtes. Gefügeänderungen können deshalb mikroskopisch nicht sichtbar gemacht werden. Zuverlässige Meßwerte ergeben sich jedoch als »Nadeldruckhärte« mit Nadelspitzen von unterschiedlichen Abrundungsradien und Belastungen. Diese Methode kann zur Bestimmung der Werkstoffverbesserung nach der durchgeführten Temperung angewendet werden.
• Es wurde gefunden, daß die sich beim Spritzen ergebenden ungenügenden Festigkeitswerte am meisten verbessert werden können, wenn bei der Nachbehandlung der Polyamidspritzgußteile als Umgebungsmedium bei der Temperung Silikonöl verwendet wird.
• Die erfindungsgemäße Temperung in Silikonöl brachte eine überraschende Zunahme der Oberflächenhärte der Polyamidspritzgußteile, gemessen als »Nadeldruckhärte« von Zahnrädern, und zusätzlich eine geringere Wasseraufnahme bei Feuchtraumlagerung. Diese Verbesserungen der Eigenschaften treten nur bei Verwendung von Silikonöl auf. In gleicher Weise in reinem Paraffinöl und im Vakuum behandelte Zahnräder waren weniger gut.
• Die Molekülumlagerungen und Gruppierungen gehen um so leichter vonstatten, je dichter die Nachbehandlungstemperatur unter dem Schmelzpunkt des Polyamids liegt. Dieser Punkt liegt bei etwa 2500 C.
• Es ist ein besonderer Vorteil der erfindungsgemäßen Nachbehandlung mit Silikonöl, daß die Nachbehandlung nahe an diese Schmelzpunkttemperatur gelegt werden kann. Dies hat große wirtschaftliche Bedeutung, weil die notwendige Behandlungszeit mit steigender Temperatur stark abnimmt. Andere Öle werden bei den hohen Temperaturen sehr schnell unbrauchbar. Vakuumbehandlung allein bringt keine ausreichende Verbesserung.
• Durch die Verwendung von Silikonöl bei der Temperung kann erstens die Nachbehandlungstemperatur hoch gewählt werden, und zweitens wird die Werkstoffverbesserung durch eindiffundiertes Silikon erzielt.
• Für das erfindungsgemäße Verfahren besonders geeignete Silikonöle sind z. B. flüssige Phenylmethylpolysiloxane mit einer Viskosität von etwa 100 bis 200 cSt bei 25° C, wobei Phenylmethylpolysiloxane mit höherem Phenylgehalt besonders wirksam sind.
• Mit diesen erhält man eine besonders günstige Eindiffundierung.
• Zur Veranschaulichung der erzielten Verbesserung wird eine graphische Darstellung der Oberflächenhärte angeführt, die durch Temperung von Polyamidzahnrädern erzielt wird. Die in der Figur eingetragenen Werte für die Oberflächenhärte zeigen die erzielten Verbesserungen, die durch Temperung von Polyamidzahnrädern (Durchmesser 35 mm, Dicke 8 mm) erzielt werden. Getestet wurde jeweils im Ausgangszustand nach dem Spritzen = Zustands, nach Temperung und siebentägiger Lagerung in Klima 23/83 = Zustand B, und nach anschließender 24stündiger Wasserlagerung bei 50° C = Zustand C.
• Die Kurve IV gilt für ein ungetempertes, die Kurve III für ein in Weißöl nachbehandeltes, die Kurve II für ein in Vakuum behandeltes und die Kurve 1 für das in Silikonöl nachbehandelte Polyamidzahnrad. Wie aus dem anliegenden Diagramm ersichtlich ist, treten bei Nachbehandlung in Silikonöl die günstigsten Werte auf.
• Zur Durchführung der Temperung wurden Spritzgußzahnräder aus Polyamid 6,6 (Kondensationsprodukt aus Adipinsäure und Hexamethylendiamin) in Silikonöl AS 100 der Firma Wacker-Chemie bei 1800 C 72 Stunden getempert. Es trat eine gleichmäßige Schwarzfärbung auf, welche zugleich ein Beweis dafür ist, daß das Ausgangsmaterial gleichmäßig war.
• Die Wirksamkeit der Nachbehandlung in Silikonöl ist von der Form des Teiles abhängig. Dabei erstreckt sich die Zunahme der Kristallinität über das gesamte Volumen. Die zusätzliche Verbesserung der Eigenschaftswerte der Oberfläche ist durch das Verhältnis Oberfläche zu Volumen bestimmt sowie durch die besonderen Erscheinungen des Hineindiflundierens des Silikonöles in die Polyamidoberfläche.
• Eine zusätzliche Verbesserung der Eigenschaften kann dadurch erreicht werden, daß man vor der Nachbehandlung in Silikonöl Durchbrüche oder Bohrungen in dem Formteil anbringt. Hierdurch ist ein Hineindiffundieren des Silikons in die Polyamidstruktur allseitig gewährleistet, und das Silikonöl kann auf eine große Oberfläche einwirken. Vielfach ist es auch zweckmäßig, durch geeignete Formgebung eine möglichst große Oberfläche von vornherein zu schafen.
• Durch Wasser- oder Lösungsmittelspulung ist die Silikonschicht nicht wieder zu entfernen. Die umgewandelte Schicht ist auch so dick (z. B. über 30 Fm), daß sie auch durch Abrieb bei Zahnrädern nicht gefährdet ist, und schafft ähnliche Werkstoffverbesse rungen, wie beispielsweise eine Glasur auf Porzellankörpern.

Claims (3)

1. Patentansprüche: 1. Verfahren zur thennischen Nachbehandlung von Polyamidspritzgußteilen, d a dur c h g e -kennzeichnet, daß man als Umgebungsmedium bei der Temperung Silikonöl verwendet.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Nachbehandlung bei einer Temperatur dicht unter dem Schmelzpunkt des Polyamids durchführt.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2; dadurch gekennzeichnet, daß man flüssige Phenylmethylpolysiloxane mit einer Viskosität von 200 cSt bei 25° C verwendet.

   In Betracht gezogene Druckschriften : Deutsche Auslegeschrift Nr. 1 149 884, Zeitschrift »Kunststoffe«, März 1956, 5. 19 bis 22.