DE1808180A1 - Verfahren zur Angliederung einer Durchflusskuevette an kontinuierlicharbeitenden Probenentnahmevorrichtungen fuer Fluessigkeiten und/oder Trueben - Google Patents

Description

OR.-INa. DlPL-INOL M.SC. DIPL.-PHYS. OR. 011"L-PHYS. HÖGER - STELLRECHT - GRIESSBACH - HAECKER A 36 8 67 ΠΙ PATENTANWÄLTE IN STUTTGART

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24. Oktoberl968 1808180

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Verfahren zur Angliederung einer Durchflußküvette an kontinuierlich arbeitenden Probenentnahmevorrichtungen für Flüssigkeiten und/oder Trüben

Me Erfindung betrifft ein Verfahren zur Angliederung einer Durchflußküvette an kontinuierlich arbeitenden Probenentnähmevorrichtungen für Flüssigkeiten und/oder Trüben, bei dem die Küvette so angebracht ist, daß im Falle des Zerbrechens des Küvettenschauglases der Analysator vor Flüssigkeits-r'und/oder Trübespritzern verschont bleibt.

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Den Wasser-Feststoff-Suspensionen, sog. Trüben, werden u.a. für chemische Analysen Proben entnommen. Es handelt sich dabei um eine bestimmte Menge Trübe, welche dem Trübestrom entzogen wird. Es sind bereits eine ganze Reihe Verfahren zur Entnahme solcher sog. Einzelproben bekannt. Ihnen allen ist gemeinsam, daß die entnommene Probe einen repräsentativen Querschnitt durch den Trübestrom für eine kurze Zeitdauer darstellt, d.h., die Probe verkörpert den gesamten Trübestrom zum Zeitpunkt der Entnahme.

Mit dem Aufkommen der kontinuierlich arbeitenden Analysatoren hat sich auch die Entnahme von Proben wesentlich geändert. Neben den herkömmlichen Forderungen werden nun an die Probenentnahme je nach Analysatorentyp zusätzliche Ansprüche verschiedenen Grades gestellt.

Einen hinsichtlich der Probenentnahme besonders anspruchsvollen Analysator stellt der kontinuierlich arbeitende Röntgenfluoreszenzanalysator dar, bei welchem die zu untersuchenden Proben folgende Eigenschaften aufweisen müssen:

1. Die Probe muß nicht nur hinsichtlich ihres Metallgehaltes und ihrer Kornzusammensetzung, sondern auch in Bezug auf das Volumengewicht der Suspension repräsentativ sein.

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2. Der Probenstrom muß stetig und mit gleichbleibender Stärke fließen, und zwar unabhängig von im Produktionsprozeß möglicherweise auftretenden Schwankungen. Ferner muß die Stärke des Trübestromes regulierbar sein.

3. Die Probe muß frei von festen Verunreinigungen und Lufteinschlüssen sein.

4. Das Druckgefälle zwischen Küvette und dem umgebenden Raum muß konstant sein.

5. Für den Fall des Zerbrechens des Schauglases (gewöhnlich eine dünne Mylar- oder Melinexmembran) muß die öffnung der Röntgenröhre gegen Trübe-Spritzer.abgeschirmt werden können.

Die Weiterentwicklung des kontinuierlich arbeitenden Röntgenfluoreszenzanalysators wurde durch Schwierigkei- ä ten bei der Probenentnahme stark gebremst, da bei den bisher Üblichen Entnahmemethoden immer einige der obengenannten Voraussetzungen fehlten. Das folgend beschriebene Probenentnahme-Verfahren erfüllt dagegen alle oben erwähnten Forderungen und eignet sich nicht nur für den Röntgenfluoreszenzanalysator, sondern auch entweder unmitteLbar oder nach einer Vorbehandlung der Probe für kontinuierlich arbeitende Analysatoren, die dazu dienen, von der Trübe abgeschiedene Flüssigkeiten oder Feststoffe zu untersuchen.

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Die Hauptmerkmale des auf der Erfindung beruhenden Verfahrens gehen aus Patentanspruch 1 hervor.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand der beigefügten Zeichnung, welche in schematischer Darstellung die Eingliederung der Küvette in die in Patent Nr *..

(Patentanmeldung Nr. 1055/68) erläuterte kontinuierlich arbeitende Vorrichtung zur Entnahme von Proben zeigt, wie nachstehend beschrieben.

Aus einem Rohr 1 ergießt sich ein ständiger Trübe-Strom. Das abwärts weisende Rohrende ist elastisch, so daß es mittels einer Einrichtung 2 über einem Probentrichter 3 in eine Hin- und Herbewegung gebracht wird.,Die Amplitude der Schwingung ist dabei so groß, daß der größte Teil der aus dem Rohr 1 strömenden Trübe außerhalb des Trichters 3 niedergeht. Auf diese Weise werden aus dem ursprünglichen Trübe-Strom ständig Einzelproben herausgenommen, welche 3ich jedoch sofort wieder zu einem stetigen Probenstrom vereinigen, während der Rest des ursprünglichen Trübe-Stromes als sog. Reststrom außerhalb des Trichters abgeleitet wird. Verglichen mit diesem Reststrom ist die entnommene Probenmenge im allgemeinen recht gering.

Aus dem Trichter 3 fließt ein ununterbrochener Probenstrom über ein schräges Sieb 4 in ein Speiserohr 5, dessen Trübe-Spiegel mittels einer Regeleinrichtung auf konstantem Niveau gehalten wird. Die Regeleinrichtung besteht aus einem Fühler 6, welcher den Flüssigkeitsstand

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mißt» einem .Regelglied 7 sowie einem Stellglied S, welches eine öffnung 8 des Trichters 3 reguliert. Der Erobenstrom wird nun vo'm Speiserohr 5 direkt zur Analyse, z.B. in die Küvette des Röntgenanalysators, geleitet.

Für die notwendige Strömung sorgt der zwischen den Trübespiegeln H und H„ herrschende hydrostatische Druck i P₂. Die Lage einer Durchflussküvette 10 gegenüber den . Niveaus H und Hp hängt vom Strömungswiderstand der Rohrleitungen beiderseits der Küvette 10 sowie vom hydrostatischen Druck Ρ« ab. Vorzugsweise ist dabei die Küvette 10 sicherheitshalber oberhalb des Ausgangsniveaus H-

in Höhe H. angeordnet. Dadurch wird bewirkt, daß in der Küvette 10 stets ein niedrigerer Druck herrscht als in dem sie umgebenden Raum. Die Druckdifferenz beträgt da bei £--P_r ■·"-■'■ ·. ■ ■■·"··■-■■■■■■■ ^:

Das Zusammenwirken der geschilderten Teilfunktionen läßt in der Vorrichtung einen Gleichgewichtszustand,entstehen, ^ aus welchem sich folgende Vorteile ergeben:.

1. Die Probe stellt einen repräsentativen Querschnitt* ■ ^: des Trübestromes dar. " · ·

2. Der Probenstrom bleibt quantitativ konstant. Der Einfluß der Volumengewichtsschwankungen der Proben auf den Druck P- kann unberücksichtigt bleiben, da diese Schwankungen auch im Trübe-Strom meist unbedeutend sind und sich notfalls kompensieren lassen.

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3. Auch der Unterdruck in der Durchflußküvette 10 ist konstant. Daraus folgt, daß auch der auf das Küvetten-Schauglas 11 wirkende Druck konstant ist,

. und daß beim Zerbrechen des Schauglases der Probensiirom automatisch zu fließen:aufhört. - :. '

4. Bei einer Unterbrechung des Probenstromes schließt sich die regulierbare iöffnung;8, und.die. gesamte;-Trübemenge umgeht, die Entnahmevorrichtung..:Es- ist,; also in diesem Fall der Rest strom gleich; -dem- Trü-

5. ^bricht das Schauglas 1.1, so verhindert der Unter druck das Herausspritzen der Probe aus der Küvette 10 und schützt auf diese Weise z.B. auch die Röntgenröhre.

6. Das Sieb 4 hält im Probenstrom möglicherweise vorhandene Verunreinigungen zurück, welche sich in der Durchflußküvette 10 festsetzen könnten.

7· Da die Proben weit unten am Speiserohr 5 entnommen und in die Küvette 10 geleitet werden, sind sie auch frei von Luftexnschlüssen.

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Claims (1)

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   Pat ent a η s ρ r u ch

   Terfahren zur Eingliederuns einer Durchflußkilvette in eine kontinuierlich arbeitende Vorrichtung zur

   Probenentnahme aus Flüssigkeiten oder Trüben, da- "

   durch gekennzeichnet, daß der Probestrom mittels Sog, z.B. unter Ausnutzung des Siphon-Effektes, fiber eine Durchflußkilvette geleitet wird, in welcher durch Anordnung derselben auf die Ausgangs- bOhe (H_Q) des Probenstromes oder darüber (H₁) ein Unterdruck erzeugt wird.

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