DE10311611A1

DE10311611A1 - Verfahren und Apparatur zur Bestimmung des Feststoffgehaltes in Suspensionen

Info

Publication number: DE10311611A1
Application number: DE2003111611
Authority: DE
Inventors: Stefan Dipl.-Ing. Dr. Nordhoff
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 2003-03-14
Filing date: 2003-03-14
Publication date: 2004-09-23
Also published as: WO2004081516A2; WO2004081516A3; EP1604200A2

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Bestimmung des Feststoffgehaltes in Suspensionen. Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich dadurch aus, dass mittels Ultraschallsonden charakteristische Messgrößen, wie Schallgeschwindigkeit oder Dichte, sowohl der Suspension als auch der Mutterlauge der Suspension möglichst zeitgleich ermittelt werden und aus diesen Messwerten unter Zuhilfenahme der bekannten Dichte des Feststoffs in der Suspension oder einer vorher ermittelten Schallgeschwindigkeit für eine Suspension mit einem bestimmten maximalen Feststoffgehalt bestimmt wird. Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, dass Sonden eingesetzt werden können, die nahezu unanfällig gegenüber Verkrustungen oder Anbackungen sind und die auf das Vorhandensein von Gasblasen relativ unempfindlich reagieren. Zudem erfordern die Sonden quasi keine Querschnittsverengungen in den strömungsführenden Leitungen, wodurch Verstopfungen vermieden werden können.

Description

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren und eine Apparatur zur Bestimmung des Feststoffgehaltes in Suspensionen.
Zur Kontrolle und Steuerung von Prozessen, bei denen Suspensionen entstehen oder verarbeitet werden müssen, wie z. B. in der Lebensmittelindustrie oder in der chemischen Industrie, ist die Bestimmung des Feststoffgehaltes (die sogenannte Suspensionsdichte) eine wichtige Größe. Ein Beispiel aus der chemischen Industrie, bei dem Suspensionen eine entscheidende Rolle spielen, ist z. B. die Schmelzkristallisation, wie sie z. B. bei der Acrylsäureproduktion zur Reinigung der Acrylsäure eingesetzt wird.
Aus DE 100 36 881 ist bekannt, dass die Menge der in einen Kristallisationsprozess (z. B. Waschkolonne) einströmenden Kristallphase ein wichtiger Parameter bei der Regelung eines solchen Kristallisationsprozesses ist. Dazu wird der Massenstrom [kg/h] und der Feststoffgehalt [kg Feststoff / kg Suspension] der einströmenden Suspension möglichst online / inline bestimmt. Es wird vorgeschlagen, die Kristallmenge über einen Massen- bzw. Volumenstrommesser, kombiniert mit einem Dichtemesser zu erfassen. Die gemessene Dichte einer Suspension ist eine zusammengesetzte Dichte aus der Flüssigkeitsdichte (Dichte der Mutterlauge) und der Dichte des Feststoffs. Nachteilig an solchen Verfahren ist jedoch, dass insbesondere zur Messung der Dichte durchströmte Einrichtungen mit kleinen freien Querschnitten eingesetzt werden (z. B. Biegeschwinger, Corioliskraftsensor, On-line Resonanzfrequenz dichtemesser), die bei Suspensionen sehr verstopfungsanfällig sind. Zudem muss eine Kalibrierkurve vorher aufgenommen werden, um von der gemessenen Dichte zur Suspensionsdichte (Feststoffgehalt in der Suspension in Massen-%) zu gelangen. Darüber hinaus reagieren diese Messverfahren sehr empfindlich auf in Strömen der chemischen Industrie stets vorkommende Gasanteilen in Form von Gasbläschen, da die Gasphase aufgrund ihrer sehr viel geringeren Dichte das Messergebnis signifikant verfälschen kann.
Aus DE 197 41 667 ist bekannt, dass sich bei Auftreten von Keimen die Schallgeschwindigkeit, unabhängig von der Temperatur allein durch das Vorhandensein der Kristallkeime in der Flüssigphase verändert, sodass die an diesem Punkt vorherrschende Temperatur in Differenz zur Sättigungstemperatur als Kennwert für den metastabilen Bereich verwendet werden kann. Die Bestimmung des Feststoffgehaltes bzw. der Suspensionsdichte ist nicht offenbart.
Aus DE 40 23 977 ist bekannt, dass zur Messung der Konzentration von Suspensionen die Schallgeschwindigkeit genutzt werden kann. Dabei müssen für die Korrelation zwischen Ultraschallgeschwindigkeit und Konzentration Vergleichsmessungen durchgeführt werden. Da die Dichte der Lösung zudem stark temperaturabhängig ist, muss die Abhängigkeit der Schallgeschwindigkeit von der Konzentration sowohl bei unterschiedlichen Feststoffgehalten, als auch bei unterschiedlichen Temperaturen durchgeführt werden, um von einem Messwert direkt auf die Konzentration der Suspension schließen zu können. Dies ist sehr aufwändig (siehe insb. 1 und 2 aus DE 40 23 977 ).
Es war deshalb Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein Verfahren und eine Vorrichtung bereitzustellen, mit welcher der Feststoffgehalt auf einfache Weise und unter Vermeidung von Aufwand zur Kalibrierung des Verfahrens bzw. der Vorrichtung zeitnah ermittelt werden kann, wobei nach Möglichkeit die Probleme bezüglich Verstopfung oder Gasblasenbildung ebenfalls vermieden werden sollten.
Überraschenderweise wurde gefunden, dass es durch die Verwendung von zwei Dichtesonden, wobei eine der Dichtesonden die Dichte der zu untersuchenden Suspension und eine Dichtesonde die Dichte des Lösungsanteils der Suspension bestimmt, und bei Kenntnis der Dichte des Feststoffanteils, durch in Beziehung setzen der gemessenen Dichten die Bestimmung des Feststoffgehaltes einer Suspension auf einfache Weise möglich ist. Wird zumindest für die Sonde, der die Dichte des Suspension bestimmt, eine Sonde eingesetzt, die die Dichte auf Basis von Messungen der Schallgeschwindigkeit bestimmt, so können Verstopfungen weitestgehend verhindert werden. Arbeiten beide Dichtesonden auf Basis der Messung von Schallgeschwindigkeit, so lässt sich bei geeigneter Anordnung der Dichtesonden auch die durch möglicherweise vorhandene Gasblasen bedingte Meßungenauigkeit vermeiden.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist deshalb ein Verfahren zur Bestimmung der Sus pensionsdichte ρ_S in strömenden Suspensionen, bei denen die Feststoffzusammensetzung der in der Suspension vorhandenen Feststoffe im wesentlich konstant bleibt, durch zeitgleiche Bestimmung einer charakteristischen Messgröße der Suspension sowie der gleichen charakteristischen Messgröße der von der Feststoffzusammensetzung befreiten Suspension mittels zweier Messsonden, wobei diese so angeordnet sind, dass die eine Messsonde (8) die charakteristische Messgröße der Suspension und die zweite Messsonde (9) die charakteristische Messgröße der von der Feststoffzusammensetzung befreiten Flüssigkeit bestimmt, und ins Verhältnissetzen dieser charakteristischen Messgrößen, wobei als charakteristische Messgrößen die Schallgeschwindigkeit und/oder die Dichte bestimmt wird und bei der Bestimmung der Schallgeschwindigkeit als charakteristischer Messgröße zusätzlich zumindest einmal die Schallgeschwindigkeit für einen zu bestimmenden, nicht zu überschreitenden maximalen Feststoffgehalt bestimmt wird und das in Verhältnissetzen dieser Größen gemäß der Formel I,
mit: ν = Schallgeschwindigkeit in der Suspension
ν_Flsk. = Schallgeschwindigkeit in der feststofffreien Flüssigkeit
ν_max = Schallgeschwindigkeit bei maximalen Feststoffanteil
ϕ_max = maximaler Feststoffanteil
erfolgt und bei der Bestimmung der Dichte als charakteristischer Messgröße die Dichte der Feststoffzusammensetzung zumindest einmal bestimmt wird und das in Verhältnis setzen dieser Größen gemäß der Formel II ρS = (DS – DL) / (DF – DL) in Prozent (II)mit DF = Dichte der Feststoffzusammensetzung in kg/m³,
DL = Dichte der Flüssigkeit in kg/m³ und
DS = Dichte der Suspension in kg/m³ erfolgt.
Ebenfalls Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine Vorrichtung zur Bestimmung der Suspensionsdichte ρ_S in strömenden Suspensionen gemäß dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, welche dadurch gekennzeichnet ist, dass die Vorrichtung zumindest zwei Messsonden sowie eine Apparatur aufweist, die die Suspension oder Teile davon von der Feststoffzusammensetzung befreit, und zumindest eine Messsonde so angeordnet ist, dass sie die charakteristische Messgröße der Suspension bestimmt und die zweite Messsonde so angeordnet ist, dass sie die Messgröße der Flüssigkeit, also der von der Feststoffzusammensetzung befreiten Suspension bestimmt.
Die einfache Lösung der Aufgabe erfolgt durch den Einsatz zweier Messsonden, insbesondere Ultraschall- oder Dichtesonden unmittelbar vor einem Fest-Flüssig-Trennschritt in der Suspension und in der Flüssigkeit (Mutterlauge) unmittelbar nach dem Fest-Flüssig-Trennschritt. Durch die Verwendung von zumindest einer Dichtesonde zur Bestimmung der Dichte der Suspension, die die Dichte durch Bestimmung der Schallgeschwindigkeit bestimmt, kann eine bei den Verfahren gemäß dem Stand der Technik häufig zu beobachtende Verstopfung weitestgehend verhindert werden, da diese Sonden quasi keine Querschnittsverengungen in den strömungsführenden Leitungen erfordern.
Das erfindungsgemäße Verfahren bzw. die Vorrichtung hat den Vorteil, dass durch die spezielle Anordnung der Messsonden der Temperatureinfluss auf die jeweilige Messung (Dichte oder Schallgeschwindigkeit) minimiert wird, da beide Messungen bei quasi identischer Temperatur durchgeführt werden können. Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, dass, wenn die Dichte des Feststoffanteils bekannt ist, auf eine Kalibrierung vollständig verzichtet werden kann.
Bezüglich der Messung der Suspensionsdichte durch Ultraschallmessungen basiert die Erfindung auf den Erkenntnissen von McClements, D. J. & Povey, M. J. W. (1992) Ultrasonic Analysis of Edible Fats and Oils Ultrasonics 30 383-388, wie sie z. B. auch unter http://www.food.leeds.ac.uk/MP/Batseye2.htm Erwähnung findet. Auf beide Veröffentlichungen wird ausdrücklich verwiesen, und deren Inhalt soll Bestandteil der vorliegenden Offenbarung sein. Die Erfindung macht sich dabei zu nutze, dass Schall verschiedene Stoffe mit unterschiedlicher Geschwindigkeit durchquert.
Die vorliegende Erfindung wird nachfolgend beispielhaft beschrieben, ohne dass die Erfindung auf diese Ausführungsarten beschränkt sein soll.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Bestimmung der Suspensionsdichte ρ_S zeichnet sich dadurch aus, dass in strömenden Suspensionen, bei denen die Feststoffzusammensetzung der in der Suspension vorhandenen Feststoffe im Wesentlichen konstant bleibt, durch zeitgleiche Bestimmung einer charakteristischen Messgröße der Suspension sowie der gleichen charakteristischen Messgröße der von der Feststoffzusammensetzung befreiten Suspension mittels zweier Messsonden, wobei diese so angeordnet sind, dass die eine Messsonde (8) die charakteristische Messgröße der Suspension und die zweite Messsonde (9) die charakteristische Messgröße der von der Feststoffzusammensetzung befreiten Flüssigkeit bestimmt, und ins Verhältnissetzen dieser charakteristischen Messgrößen, wobei als charakteristische Messgrößen die Schallgeschwindigkeit und/oder die Dichte bestimmt wird und bei der Bestimmung der Schallgeschwindigkeit als charakteristischer Messgröße zusätzlich zumindest einmal die Schallgeschwindigkeit für einen zu bestimmenden, nicht zu überschreitenden maximalen Feststoffgehalt bestimmt wird und das in Verhältnissetzen dieser Größen gemäß der Formel I,
mit: ν = Schallgeschwindigkeit in der Suspension
ν_Flsk. = Schallgeschwindigkeit in der feststofffreien Flüssigkeit
ν_max = Schallgeschwindigkeit bei maximalen Feststoffanteil
ϕ_max = maximaler Feststoffanteil
erfolgt und bei der Bestimmung der Dichte als charakteristischer Messgröße die Dichte der Feststoffzusammensetzung zumindest einmal bestimmt wird und das in Verhältnis setzen dieser Größen gemäß der Formel II ρS = (DS – DL) / (DF – DL) in Prozent (II) mit DF = Dichte der Feststoffzusammensetzung in kg/m³,
DL = Dichte der Flüssigkeit in kg/m³ und
DS = Dichte der Suspension in kg/m³ erfolgt.
Unter zeitgleich soll im Sinne der vorliegenden Erfindung eine Zeitdifferenz der Messungen von 0 bis 1 Sekunden, vorzugsweise von 0 bis 0,5 Sekunden und vorzugsweise von 0 bis wenigen Millisekunden oder tatsächlich von 0 Sekunden verstanden werden.
Die Suspension weist vorzugsweise eine Strömungsgeschwindigkeit auf, die eine möglichst homogene Suspendierung der Partikel der Feststoffzusammensetzung innerhalb der Strömung sicherstellt. Auf diese Weise wird eine höhere Messgenauigkeit erreicht. Die minimal notwendige Strömungsgeschwindigkeit, die notwendig ist, um eine homogene Suspendierung der Feststoffzusammensetzung zu erreichen, lässt sich auf einfache Weise mittels einfacher Experimente ermitteln.
Es ist notwendig, dass die verwendeten charakteristischen Messgrößen sich für die Suspension und den flüssigen Bestandteil der Suspension unterscheiden. Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens durch Messung der Dichte ist es z. B. notwendig, dass zwischen Dichte der Flüssigkeit und der Dichte der Feststoffzusammensetzung eine Dichtedifferenz vorliegt, da bei gleicher Dichte von Flüssigkeit und Feststoffzusammensetzung Zähler und Nenner der Formel II Null ergeben. Vorzugsweise unterscheidet sich die Dichte der Feststoffzusammensetzung von der Dichte der Flüssigkeit um zumindest 5 %, bevorzugt um zumindest 20 %, besonders bevorzugt um zumindest 50 % und ganz besonders bevorzugt um zumindest 100 %. Je größer der Dichteunterschied ist, desto größer wird die Genauigkeit des bestimmten Feststoffgehaltes. Üblicherweise ist die Dichte der Feststoffzusammensetzung größer als die der Flüssigkeit, kann aber auch kleiner sein, wie z. B. im Fall von Wasser. Im Falle der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens durch Bestimmung der Schallgeschwindigkeit mit der der Schall die Suspension durchläuft, ist es vorteilhaft, wenn die Geschwindigkeit in der reinen Flüssigkeit und die Geschwindigkeit in der Suspension mit dem bestimmten maximalen Feststoffgehalt um zumindest 5 %, vorzugsweise 50 % und besonders bevorzugt um zumindest 100 % voneinander abweichen.
Obwohl die Messung der Messgröße der Flüssigkeit und der Messgröße der Suspension zeitgleich erfolgt, ist es nicht zwingend notwendig, dass die Messung am gleichen Ort der Suspension bzw. des Suspensionsstroms vorgenommen wird. Vielmehr ist die erfindungsgemäße Bestimmung der Messgröße von Suspension und Flüssigkeit einfacher durchzuführen, wenn die Messung an unterschiedlichen Orten durchgeführt wird. So können die Messgrößenbestimmungen beispielsweise an aufeinander folgenden Stellen des Suspensionsstroms, also z. B. vor und nach einer Feststoffabtrennung erfolgen oder auch in zwei Teilströmen, die aus der zu untersuchenden Suspension durch Verzweigung (Bypass) erstellt werden. Desweiteren kann auch in einer Suspensionsleitung durch Verwendung von Einbauten eine Totzone erreicht werden, in der die zweite Messsonde nur die charakteristische Messgröße der Flüssigkeit misst. Wird die Totzone z. B. durch teilweise Sedimenation oder Flotation der Partikel relativ zur Flüssigkeit erreicht, so ist sichergestellt, dass die Flüssigkeit noch hinreichend durchmischt ist und jederzeit den Zustand der Flüssigkeit in der Suspension (in Bezug auf Temperatur und Zusammensetzung) widerspiegelt. Zur Vermeidung von Messungenauigkeiten, die auf verschiedene Temperaturen der zu untersuchenden Fluide an den Messstandorten zurückzuführen wären, ist es vorteilhaft, wenn die Messung der charakteristischen Messgrößen der Suspension und der Flüssigkeit so durchgeführt wird, dass die Temperaturdifferenz von Suspension und Flüssigkeit kleiner 1 K, vorzugsweise kleiner 0,5 Kelvin beträgt. Besonders bevorzugt liegt keine Temperaturdifferenz der Temperatur der Fluide vor. Dies kann z. B. dadurch erreicht werden, dass die Abtrennung der Feststoffzusammensetzung adiabat erfolgt oder dass bei einer Verzweigung die Messung an etwa der selben Stelle der jeweiligen Arme der Verzweigung erfolgen. Die Temperatur der Fluide kann aber auch, wenn dies von der sonstigen Prozessführung her notwendig sein sollte, z. B. durch den Einsatz von Wärmetauschern direkt vor den Messsonden auf eine in den oben genannten Grenzen gleiche Temperatur gebracht werden.
Wie schon angedeutet kann die charakteristische Messgröße der Suspension direkt gemessen werden und die Messung der Messgröße der Flüssigkeit nach einer Abtrennung der Feststoffzusammensetzung aus der Suspension erfolgen. Eine solche Verfahrensführung bietet sich insbesondere dann an, wenn die Suspension auf Grund der weiteren Verarbeitung sowieso von der Feststoffzusammensetzung befreit werden soll. Die Messsonde vor dem Fest-Flüssig-Trennschritt ermittelt die zusammengesetzte Messgröße aus der Messgröße der Flüssigkeit und der Messgröße der sich in der Flüssigkeit befindlichen Feststoffzusammensetzung, also die Messgröße der Suspension. Die Messgröße des Filtrats, also der Flüssigkeit, wird durch die Messsonde nach dem Fest-Flüssig-Trennschritt abgezogen bestimmt. Um nun zum Feststoffgehalt zu gelangen, werden die bestimmten Messgrößen in die Formel I bzw. II eingesetzt und ins Verhältnis gesetzt.
In einer anderen Verfahrensvariante wird die charakteristische Messgröße der Suspension und die charakteristische Messgröße der Flüssigkeit parallel bestimmt. Diese Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens bietet sich insbesondere dann an, wenn eine Abtrennung der Feststoffzusammensetzung aus der Suspension nicht unbedingt gewünscht ist, trotzdem aber der Feststoffgehalt bestimmt werden soll. Die Berechnung des Feststoffgehaltes erfolgt wiederum gemäß der Formel I oder II. Bei dieser Ausführungsvariante wird aber nicht der gesamte Suspensionsstrom von der Feststoffzusammensetzung getrennt sondern nur ein Teilstrom. Die Teilströme können dabei gleich groß sein oder eine unterschiedliche Größe aufweisen. Vorzugsweise weist der Teilstrom, bei dem die Feststoffzusammensetzung abgetrennt werden soll, eine kleinere Größe auf, wobei bei der Auftrennung der Ströme darauf geachtet werden muss, dass die Suspensionen in den Teilströmen trotz der Teilung die gleiche Zusammensetzung aufweisen. Die Messgröße der Suspension wird in dem ersten Teilstrom bestimmt. Die Messgröße der Flüssigkeit wird an Hand des anderen Teilstroms bestimmt, wobei aus diesem zur Bestimmung der Messgröße der Flüssigkeit der Feststoffanteil entfernt wird. Dies kann, je nach Dichte von Flüssigkeit und Feststoff auf unterschiedliche Weise erfolgen, z. B. durch Eindicker, Hydroklassierer, Hydrozyklon, Flächenfilter, Druckfilter, Zentrifuge, Siebzentrifuge und/oder Schallsiebe oder durch die Verwendung von Stauscheiben, Absetzbehältern oder ähnliches. Nach der Messung der Messgröße können die aufgetrennten Teilströme sowie der abgetrennte Feststoff wieder vereinigt werden. Auf diese Weise wird sichergestellt, dass der gemessene Feststoffanteil auch mit dem tatsächlich vorliegenden wieder übereinstimmt.
In einer weiteren Ausführungsart des erfindungsgemäßen Verfahrens kann auch in einem Suspensionsstrom durch Verwendung von Einbauten eine Totzone erzeugt werden, in der die zweite Messsonde nur die Messgröße der Flüssigkeit misst. Wird die Totzone z. B. durch eine Stauströmung, Sedimenation oder Flotation der Partikel relativ zur Flüssigkeit erreicht, so ist sichergestellt, dass die Flüssigkeit noch hinreichend durchmischt ist und jederzeit den Zustand der Flüssigkeit in der Suspension (in Bezug auf Temperatur und Zusammensetzung) widerspiegelt. Diese Ausführungsart des erfindungsgemäßen Verfahrens ist allerdings nur dann anwendbar, wenn die Dichte der Feststoffzusammensetzung sich so deutlich von der Dichte der Flüssigkeit unterscheidet, dass die Feststoffzusammensetzung sich sehr schnell durch Sedimentation oder ähnliche Effekte absetzt. Vorzugsweise weist bei dieser Ausführungsart des erfindungsgemäßen Verfahren die Feststoffzusammensetzung eine Dichte auf, die mindestens 10 %, vorzugsweise mindestens 25 % besonders bevorzugt mindestens 100 % größer ist als die Dichte der Flüssigkeit.
Wie bereits beschrieben kann als charakteristische Messgröße die Dichte selbst oder die Schallgeschwindigkeit, mit der der Schall die Suspension oder die Flüssigkeit durchdringt, bestimmt werden. Wird das Verfahren so durchgeführt, dass als charakteristische Messgröße die Schallgeschwindigkeit bestimmt wird, so wird diese vorzugsweise mit Ultraschallsonden gemessen. Als Ultraschallsonden, mit welcher die Schallgeschwindigkeit bestimmt werden kann, können z. B. Rohrsonden oder Tauchsonden eingesetzt werden. Solche Rohrsonden sind beispielsweise von der Fa. Sensotech, Magdeburg erhältlich.
Bei der Verfahrensvariante, bei der die Suspensionsdichte durch Bestimmung der Schallgeschwindigkeit erfolgt, muss als Referenz die Schallgeschwindigkeit für eine Suspension ermittelt werden, die eine maximale Feststoffzusammensetzung aufweist. Vorzugsweise weist die als Referenz genutzte Suspension einen Feststoffgehalt von 1 bis 60 Massen-%, vorzugsweise 10 bis 50 Massen-% und besonders bevorzugt von 25 bis 40 Massen-% auf. Die Feststoffzusammensetzung weist vorzugsweise nur eine Verbindung als Feststoff auf oder bei mehreren Feststoffen zumindest einen mit einem Anteil von vorzugsweise 95 bis 99,5 Massen-%. Ist mehr als eine Verbindung in der Feststoffzusammensetzung vorhanden, so ist es vorteilhaft, wenn in regelmäßigen Abständen die Schallgeschwindigkeit für einen zu bestimmenden, nicht zu überschreitenden maximalen Feststoffgehalt bestimmt wird. Auf diese Weise können auch leichte Schwankungen in der Zusammensetzung ausgeglichen werden. Das Herstellen von entsprechenden Referenzsuspensionen kann auf eine dem Fachmann bekannte Weise erfolgen, z. B. durch Herstellung einer gesättigten Lösung aus einem Feststoff und der zusätzlichen Zugabe einer abgewogenen Menge des Feststoffes.
In einer anderen Verfahrensvariante wird als charakteristische Messgröße die Dichte gemessen. Als Referenz für den Einsatz in der Formel II wird bei diesem Verfahren die Dichte der in der Suspension vorhandenen Feststoffzusammensetzung benötigt, welche z. B. gravimetrisch bestimmt werden kann. Die Dichte der Feststoffzusammensetzung sollte im wesentlichen konstant bleiben, wobei es in bestimmten Fälle akzeptabel sein kann, wenn die Dichte der Feststoffzusammensetzung um weniger als +/– 2 %, vorzugsweise um weniger als +/– 0,5 % und besonders bevorzugt um weniger als +/– 0,01 % ihres Mittelwertes schwankt.
Es kann vorteilhaft sein, wenn die Dichte der Feststoffzusammensetzung in regelmäßigen Abständen bestimmt wird. Dies kann z. B. gravimetrisch auf eine dem Fachmann bekannt Weise erfolgen (z. B. Verdrängungsmethode). Die Feststoffzusammensetzung wird dabei von der Suspension abgetrennt. Dies kann durch Mittel, die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens bereits vorhanden sind, erfolgen oder aber im Labor mit den dort üblichen Verfahren, wie z. B. Filterverfahren mit Saugnutschen und anschließender Trocknung im Trockenschrank. Die regelmäßigen Abstände können beliebig gewählt sein. Eine mindestens tägliche Bestimmung hat sich als zweckmäßig bewährt, da so zumindest einmal täglich überprüft wird, ob die in Formel I eingesetzte Dichte DF noch dem wahren Wert entspricht. Durch eine deutlich häufigere Bestimmung der Dichte DF kann die Genauigkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens erhöht werden. Ist das erfindungsgemäße Verfahren Teil eines Gesamtprozesses, bei denen verschieden zusammengesetzte Suspensionen anfallen, wie z. B. bei diskontinuierlichen Verfahren, so versteht es sich von selbst, dass die Dichte DF bei jeder Änderung der Suspensionszusammensetzung neu bestimmt werden muss.
An Geräten zur Bestimmung der Dichte können alle dafür üblichen Geräte wie z. B. Biegeschwinger, Corioliskraftsonden, On-line Resonanzfrequenzdichtemesser oder Dichtesonden, die die Dichte mittels der Schallgeschwindigkeit bestimmen, eingesetzt werden. Vorzugswei se wird mit zumindest einer der eingesetzten Dichtesonden die Dichte durch Messung der Schallgeschwindigkeit bestimmt. Vorzugsweise wird die Dichte der Suspension mit einer solchen Dichtesonde bestimmt, weil auf diese Weise Verstopfungen durch sich ablagernde Feststoffe weitestgehend vermieden werden, da die Bestimmung der Dichte berührungslos und quasi ohne Querschnittsverengung erfolgt. Als Dichtesonden, welche die Dichte durch Messung der Schallgeschwindigkeit bestimmen, können z. B. Rohrsonden oder Tauchsonden eingesetzt werden. Solche Rohrsonden sind beispielsweise von der Fa. Sensotech, Magdeburg erhältlich. Bei Einsatz der Schallgeschwindigkeitssonden sollte in regelmäßigen Abständen eine Suspension bekannter Suspensionsdichte vermessen werden, wenn die Feststoffdichte tatsächlich schwanken sollte.
Bevorzugt ist das erfindungsgemäße Verfahren für die Bestimmung des Feststoffgehaltes (Suspensionsdichte) bei Verfahren der Suspensionskristallisation, bei der Behandlung von Abwasserströmen, die Feststoffe aufweisen, oder bei Lösungs-/Schmelzkristallisationsverfahren geeignet. Besonders bevorzugt ist das Verfahren zur Bestimmung der Suspensionsdichte von Suspensionen geeignet, die eine Feststoffzusammensetzung aufweisen, die entweder nur einen Feststoff oder bei mehreren Feststoffen diese nur in einer gleichbleibenden prozentualen Zusammensetzung aufweisen. Ganz besonders bevorzugt ist das erfindungsgemäße Verfahren zur Bestimmung der Suspensionsdichte bei Suspensionen geeignet, die nur eine Art von Feststoff, also nur eine Verbindung als Feststoff in der Feststoffzusammensetzung vorliegen haben.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Bestimmung der Suspensionsdichte ρ_S in vorzugsweise strömenden Suspensionen wird vorzugsweise in einer Vorrichtung durchgeführt, welche sich dadurch auszeichnet, dass die Vorrichtung zumindest zwei Messsonden sowie eine Apparatur aufweist, die die Suspension oder Teile davon von der Feststoffzusammensetzung befreit, und zumindest eine Messsonde so angeordnet ist, dass sie die charakteristische Messgröße der Suspension bestimmt und die zweite Messsonde so angeordnet ist, dass sie die Messgröße der Flüssigkeit, also der von der Feststoffzusammensetzung befreiten Suspension bestimmt.
Die Anordnung der Fühler der Messsonden erfolgt vorzugsweise so, dass sich Gasblasen nicht direkt durch den Messbereich bewegen. Dies kann z. B. dadurch erreicht werden, dass die Messsonde im unteren Teil des Querschnitts des zu messenden Fluids angeordnet ist, da die Gasblasen überwiegend im oberen Teil des Querschnitts des zu messenden Fluids zu finden sind. In Rohrleitungen sind die Gasblasen üblicherweise im oberen Drittel zu finden. Durch die Verwendung von Messsonden, die auf der Bestimmung der charakteristischen Messgröße durch Messung der Schallgeschwindigkeit basieren, ist der Einfluss von Gasblasen außerdem nicht so groß wie bei anderen Verfahren, da ein Teil der Schallwellen um die Gasblasen "gebeugt" oder "reflektiert" werden, aber, wenn nicht zu viele Gasblasen vorhanden sind, die tatsächliche Messgröße des Mediums trotzdem bestimmt werden kann.
Die Vorrichtung kann als Apparatur zur Abtrennung der Feststoffzusammensetzung aus dem gesamten Suspensionsstrom jede geeignete Apparatur aufweisen. Insbesondere kann die Vorrichtung solche Apparaturen aufweisen, wie sie z. B. in allgemeinen Lehrbüchern beschreiben sind, wie z. B. in. "Vauck / Müller, Grundoperationen chemischer Verfahrenstechnik, 10. Auflage, Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie (1994), Leipzig Stuttgart": Kapitel 4 "Trennen disperser Systeme". So kann die Abtrennung durch Sedimentation, also im Schwerefeld, z. B. mit einem Eindicker oder Hydroklassierer als Apparatur, im Zentrifugalfeld, z. B. mit einem Hydrozyklon als Apparatur oder durch Filtration im Schwere-/Druckfeld, z. B. mit Flächenfilter oder Druckfilter (wie z. B. in DE 100 36 881 in der Waschkolonne), im Zentrifugalfeld, z. B. mit einer Siebzentrifuge oder durch Schwingkräfte, z. B. mit Schallsieben erfolgen. Dort ist insbesondere die Verwendung einer Waschkolonne zur Abtrennung von Kristallen aus Suspensionen. Bei dieser Ausführungsart der erfindungsgemäßen Vorrichtung, die insbesondere bei der Reinigung von Acrylsäure durch Schmelzkristallisation (Suspensionskristallisation) eingesetzt werden kann, ist die Messsonde zur Messung der charakteristischen Messgröße der strömenden Suspension vor dieser Apparatur angeordnet und die andere Messsonde zur Messung der charakteristischen Messgröße der Flüssigkeit nach dieser Apparatur angeordnet.
In einer anderen Ausführungsart der erfindungsgemäßen Vorrichtung weist diese ein Mittel zur Verzweigung des Suspensionsstroms auf, wobei in einem der Teilströme die Messsonde zur Messung der charakteristischen Messgröße der strömenden Suspension angeordnet ist und in dem anderen Teilstrom eine Vorrichtung zur zumindest temporären Abtrennung der Feststoffzusammensetzung aus der Suspension und die Messsonde zur Messung der charakteristischen Messgröße der Flüssigkeit angeordnet ist. Das Mittel kann derart ausgeführt sein, dass die beiden Teilströme gleich groß oder unterschiedlich sind. Besonders bevorzugt ist das Mittel so ausgeführt, dass der Teilstrom, der zur Messung der charakteristischen Messgröße der Flüssigkeit verwendet werden soll, kleiner als der andere Teilstrom ist, da auf diese Weise z. B. die Dimensionierung der verwendeten Apparaturen zur Abtrennung der Feststoffzusammensetzung klein dimensioniert ausgeführt sein kann. Mittel zu einer solchen Verzweigung sind z. B. Verzweigung, T- oder Y-Stück, Bypass.
Als Vorrichtung zu Abtrennung der Feststoffzusammensetzung aus dem Teilstrom eignen sich wiederum die oben genannten Apparaturen, insbesondere also Eindicker, Hydroklassierer, Hydrozyklon, Flächenfilter, Druckfilter, Zentrifuge, Siebzentrifuge oder Schallsiebe.
In einer dritten Ausführungsart der erfindungsgemäßen Vorrichtung weist diese als Vorrichtung zur Abtrennung der Feststoffzusammensetzung Einbauten oder ähnliche zur Herstellung einer Totzone im Suspensionsstrom oder im Teilstrom geeignete Apparaturen auf. Die Vorrichtung weist die Messsonde zur Bestimmung der charakteristischen Messgröße der Flüssigkeit dann in der Totzone auf, während die Messsonde zur Bestimmung der charakteristischen Messgröße der Suspension außerhalb der Totzone im Suspensionsstrom angeordnet ist. Wird die Totzone z. B. durch Sedimentation oder Flotation der Partikel relativ zur Flüssigkeit erreicht, so ist sichergestellt, dass die Flüssigkeit noch hinreichend durchmischt ist und jederzeit den Zustand der Flüssigkeit in der Suspension (in Bezug auf Temperatur und Zusammensetzung) widerspiegelt.
Zur einfacheren Auswertung der Messungen der Messsonden kann es vorteilhaft sein, wenn eine Rechnereinheit vorgesehen ist, in der die von den Messsonden bestimmten Daten eingespeist werden und gemäß der Formel I oder II aus diesen Daten und der hinterlegten Schallgeschwindigkeit für die Suspension mit dem maximalen Feststoffgehalt sowie der maximale Feststoffgehalt selbst bzw. der hinterlegten Dichte für die Feststoffzusammensetzung der Wert für den Feststoffgehalt der Suspension (Suspensionsdichte) berechnet wird. Die Rechnerein heit weist vorzugsweise Eingabegeräte auf, mit welchen insbesondere die regelmäßig bestimmte Schallgeschwindigkeit für die Suspension mit dem maximalen Feststoffgehalt sowie der maximale Feststoffgehalt selbst bzw. Dichte der Feststoffzusammensetzung eingespeist werden kann. Auf eine ausführliche Beschreibung der Funktionen der Rechnereinheit wird verzichtet. Es versteht sich von selbst, dass die Rechnereinheit zur Berechnung des Feststoffgehaltes eine Software aufweist, die die Berechnung aus denen eingehenden bzw. hinterlegten Daten (Messgrößen) vornimmt. Die Rechnereinheit weist bevorzugt außerdem Speichergeräte auf, in denen die Daten, insbesondere die Daten für die bestimmte Schallgeschwindigkeit für die Suspension mit dem maximalen Feststoffgehalt sowie der maximale Feststoffgehalt selbst bzw. Dichte der Feststoffzusammensetzung gespeichert werden kann. Es kann vorteilhaft sein, wenn die Vorrichtung außerdem ein Mittel zur Anzeige, wie z. B. ein Display oder einen Monitor oder zur Aufzeichnung, wie z. B. einen Schreiber oder einen Drucker aufweist.
Je nachdem welche Messgröße bestimmt werden soll, weist die erfindungsgemäße Vorrichtung Messsonden auf, die Sonden zur Bestimmung der Schallgeschwindigkeit als charakteristische Messgröße sind oder aber Messsonden, die Sonden zur Bestimmung der Dichte als charakteristische Messgröße sind. Als Sonden zur Bestimmung der Schallgeschwindigkeit sind vorzugsweise Ultraschallsonden vorhanden. Als Ultraschallsonden können z. B. Rohrsonden oder Tauchsonden vorhanden sein, die beispielsweise von der Fa. Sensotech, Magdeburg erhältlich sind.
An Geräten zur Bestimmung der Dichte können alle dafür üblichen Geräte wie z. B. Biegeschwinger, Corioliskraftsensoren, On-line Resonanzfrequenzdichtemesser oder Dichtesonden, die die Dichte mittels der Schallgeschwindigkeit bestimmen, eingesetzt werden. Vorzugsweise ist zumindest einer der eingesetzten Dichtesonden einer, der die Dichte durch Messung der Schallgeschwindigkeit, vorzugsweise Ultraschall bestimmt. Als Dichtesonden können in den erfindungsgemäßen Vorrichtungen z. B. Rohrsonden oder Tauchsonden vorhanden sein. Solche Dichtesonden sind beispielsweise von der Fa. Sensotech, Magdeburg erhältlich. Zur Vermeidung des Einflusses der Gasblasen hat es sich als vorteilhaft erwiesen, wenn alle Dichtesonden der erfindungsgemäßen Vorrichtung die Dichte durch Messung der Schallgeschwindigkeit bestimmen. Die Dichtesonden sind wie eine Art Stimmgabel aufgebaut, wobei in den Rohrsonden Sender und Empfänger einander gegenüber in den Flanschring implementiert sind. Neuere Sonden können gegebenenfalls sogar ohne Überstände auskommen, so dass keine Querschnittsverengung durch die Dichtesonde (Sender + Empfänger) erzeugt werden.
An Hand der Figuren 1 bis 3 wird das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Apparatur näher erläutert, ohne darauf beschränkt zu sein. In den Figuren haben die Ziffern die folgenden Bedeutungen:

1: Kristallisationseinrichtung
2: Kristallerzeuger / Kristallisator
3: Fest-Flüssig-Trenneinrichtung
4: Feed = Lösung
5: Suspension = Kristalle suspendiert in Mutterlauge
6: Kristallisat
7: Flüssigkeit = Mutterlauge
8: Messsonde 1 "vor der Fest-Flüssig-Trenneinrichtung"
9: Messsonde 2 "nach der Fest-Flüssig-Trenneinrichtung"
10: Datenleitung
11: Datenleitung
12: Auswerteeinheit
13: Suspension
14: Y-Stück
15: Teilstrom 1
16: Teilstrom 2
17: Fest-Flüssig-Trenneinrichtung
18: Messsonde 1 "in Teilstrom 15 nach der Fest-Flüssig-Trenneinrichtung"
19: Messsonde 2 "in Teilstrom 16 (unbehandelte Suspension)"
20: Feststoffzusammensetzung
21: Gesamtstrom
22: Einbaute
23: Totzone
24: Suspension
25: Messsonde innerhalb der Totzone
26: Messsonde im Suspensionsstrom

In 1 ist eine spezielle Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung dargestellt, wie sie z. B. bei Verfahren eingesetzt werden kann, bei denen Kristalle erzeugt werden, diese Kristalle aus der Suspension abgetrennt werden und die abgetrennten Kristalle auf eine Weise weiterbehandelt werden, so dass es notwendig ist, den Kristallgehalt online und zeitnah zu ermitteln. Soll die Menge an Kristallen zusätzlich bestimmt werden, muss zusätzlich noch ein Massendurchflussmesser vorgesehen werden. Bei diesem Verfahren wird eine Lösung 4 in eine Kristallisationseinrichtung 1 gefahren. In dieser gelangt sie zuerst als Feed in einen Kristallerzeuger 2. Die erhaltene Suspension 5 wird aus dem Kristallisator in eine Fest-Flüssig-Trenneinrichtung 3 geführt, wobei die charakteristische Messgröße (Dichte) der Suspension mit einer ersten Messsonde (Dichtesonde) 8 ermittelt wird. Aus der Fest-Flüssig-Trenneinrichtung 3 wird das Kristallisat 6 ausgeschleust und einer Weiterbehandlung zugeführt. Die ebenfalls ausgeschleuste Flüssigkeit (Filtrat) 7 wird ebenfalls einer Weiterverarbeitung zugeführt, zurückgeführt oder verworfen, wobei mit einer zweiten Messsonde (Dichtesonde) 9 die charakteristische Messgröße (Dichte) des Filtrats 7 bestimmt wird. Die durch die Messsonden bestimmten Daten werden über Datenleitungen 10 und 11 einer Auswerteeinheit, wie z. B. einem Rechner 12 (Computer) zugeführt.
In 2 ist eine weitere Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung dargestellt, bei der eine Suspension 13 durch ein Y-Stück 14 in zwei in ihrer Zusammensetzung identische Teilströme 15 und 16 aufgeteilt wird, wobei der Teilstrom 15 mit einer Fest-Flüssig-Trenneinrichtung 17 versehen ist. So können auf gleicher Höhe die Dichten der Flüssigkeit und der Suspension mit den Messsonden 18 und 19 bestimmt werden. Die abgetrennte Feststoffzusammensetzung 20 kann örtlich nach der Messung wieder in den Teilstrom 15 zurückgeführt werden. Die Teilströme können wieder zum Gesamtstrom 21 zusammengeführt werden, wodurch er identisch mit dem Strom 13 ist.
In 3 ist eine weitere Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung dargestellt, bei welcher eine durch Einbauten 22 erzeugte Totzone 23 vorgesehen ist, so dass das erfindungsgemäße Verfahren zur Bestimmung des Feststoffanteils in Suspensionen auch innerhalb einer eine Suspension 24 führenden Leitung durchgeführt werden kann. Die Messsonden 25 und 26 sind auf gleicher Höhe jeweils innerhalb und außerhalb der Totzone angeordnet, um die charakteristische Messgröße (Dichte) der Flüssigkeit bzw. der Suspension zu bestimmen.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird an Hand der folgenden Beispiele beispielhaft beschrieben, ohne dass die Erfindung darauf beschränkt sein soll.
Beispiel 1: Bestimmung des Feststoffgehalts in einer Suspension
Verwendung findet eine Ultraschalltauchsonde Ex 50 der Fa. Sensotech, die in ein temperiertes und gerührtes Doppelmantelgefäß mit einer vorgelegten NaCl-Suspension getaucht wird. Die Temperatur während der gesamten Messzeit beträgt 20,3 °C. Zur Bestimmung der Schallgeschwindigkeit der gesättigten Lösung wird der Rührer kurzzeitig ausgeschaltet und abgewartet, bis sich das Schallgeschwindigkeitssignal nicht mehr ändert. Zu diesem Zeitpunkt sind alle Kristalle sedimentiert. Zur Bestimmung der Schallgeschwindigkeit der Suspension erfolgt die Messung bei eingeschaltetem Rührer.
Die maximale Suspensionsdichte wird durch Erstellen einer entsprechenden Suspension ebenfalls vorgegeben und die entsprechende Schallgeschwindigkeit gemessen und notiert. Auf einfache Weise kann dann die Suspensionsdichte aus den gemessenen Werten gemäß der unten nochmals aufgeführten Formel II bestimmt werden.
mit ν: gemessene Schallgeschwindigkeit in der Suspension
ν_Flsk.: gemessene Schallgeschwindigkeit der feststofffreien Flüssigkeit
ν_max: bestimmte Schallgeschwindigkeit bei maximalem Anteil Feststoff
ϕ_max: maximaler Feststoffanteil
Es wurde zuerst bei 20,3 °C eine gesättigte Lösung von NaCl hergestellt. Zu 265,39 g dieser gesättigten Lösung wurden zur Bestimmung der Schallgeschwindigkeit bei maximalem Feststoffanteil 67,7 g NaCl zugegeben. Von dieser Suspension, die damit einen Feststoffanteil von 20,8 Massen-% aufweist, wurde die Schallgeschwindigkeit bestimmt. Die nachfolgende Tabelle 1 gibt die Messwerte wieder.
Tabelle 1: Bestimmung der maximalen Schallgeschwindigkeit
Zur Bestimmung der Schallgeschwindigkeit der gesättigten Lösung und der zu untersuchenden Suspension wurden zu 265,39 der gesättigten NaCl-Lösung 29,75 g NaCl zugegeben. Die Schallgeschwindigkeit wurde einmal bei eingeschaltetem Rührer und einmal bei nicht eingeschaltetem Rührer gemessen. Die Tabelle 2 gibt die erhaltenen Messwerte sowie die berechnete Suspensionsdichte wieder.
Tabelle 2: Bestimmung der Schallgeschwindigkeit der gesättigten Lösung und Bestimmung der Suspensionsdichte für 10% Feststoff
Wie aus den Ergebnissen der Tabelle 2 leicht ersichtlich ist, ist die Methode der vorliegenden Erfindung vortrefflich geeignet, die Suspensionsdichte, also den Feststoffanteil der Suspension in Massen-%, zu bestimmen. Bei der Messung gemäß dem vorliegenden Beispiel, bei welchem auf eine zeitgleiche Messung verzichtet wurde, wurde eine relative Abweichung der Suspensionsdichte von 1,513 % und eine reale Abweichung von nur 0,15 % beobachtet. Dies ist im Vergleich zu herkömmlichen Messungen, die häufig eine relative Abweichung von > 5 % aufweisen, eine bedeutende Verbesserung bei der Bestimmung der Suspensionsdichte.

Claims

Verfahren zur Bestimmung der Suspensionsdichte ρ_S in strömenden Suspensionen, bei denen die Feststoffzusammensetzung der in der Suspension vorhandenen Feststoffe im Wesentlichen konstant bleibt, durch zeitgleiche Bestimmung einer charakteristischen Messgröße der Suspension sowie der gleichen charakteristischen Messgröße der von der Feststoffzusammensetzung befreiten Suspension mittels zweier Messsonden, wobei diese so angeordnet sind, dass die eine Messsonde (8) die charakteristische Messgröße der Suspension und die zweite Messsonde (9) die charakteristische Messgröße der von der Feststoffzusammensetzung befreiten Flüssigkeit bestimmt, und ins Verhältnissetzen dieser charakteristischen Messgrößen, wobei als charakteristische Messgrößen die Schallgeschwindigkeit und/oder die Dichte bestimmt wird und bei der Bestimmung der Schallgeschwindigkeit als charakteristischer Messgröße zusätzlich zumindest einmal die Schallgeschwindigkeit für einen zu bestimmenden, nicht zu überschreitenden maximalen Feststoffgehalt bestimmt wird und das in Verhältnissetzen dieser Größen gemäß der Formel I,
mit: ν = Schallgeschwindigkeit in der Suspension ν_Flsk. = Schallgeschwindigkeit in der feststofffreien Flüssigkeit ν_max = Schallgeschwindigkeit bei maximalen Feststoffanteil ϕ_max = maximaler Feststoffanteil erfolgt und bei der Bestimmung der Dichte als charakteristischer Messgröße die Dichte der Feststoffzusammensetzung zumindest einmal bestimmt wird und das in Verhältnis setzen dieser Größen gemäß der Formel II ρS = (DS – DL) / (DF – DL) in Prozent (II)mit DF = Dichte der Feststoffzusammensetzung in kg/m³, DL = Dichte der Flüssigkeit in kg/m³ und DS = Dichte der Suspension in kg/m³ erfolgt.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Bestimmung der charakteristischen Messgröße durch die Messsonden so durchgeführt wird, dass die Temperaturdifferenz der Temperatur der Suspension und der Temperatur der von der Feststoffzusammensetzung befreiten Suspension weniger als 1 K beträgt.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die charakteristische Messgröße der Suspension direkt gemessen wird und die charakteristische Messgröße der Flüssigkeit nach einer Abtrennung der Feststoffzusammensetzung aus der Suspension erfolgt.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die charakteristische Messgröße der Suspension und die charakteristische Messgröße der Flüssigkeit parallel bestimmt werden.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass als charakteristische Messgröße die Schallgeschwindigkeit mit Ultraschallsonden gemessen wird.
Verfahren gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass in regelmäßigen Abständen die Schallgeschwindigkeit für einen zu bestimmenden, nicht zu überschreitenden maximalen Feststoffgehalt gemessen wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass als charakteristische Messgröße die Dichte gemessen wird.
V erfahren gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Dichte der Feststoffzusammensetzung in regelmäßigen Abständen gravimetrisch bestimmt wird.
Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass mit zumindest einer der eingesetzten Messsonden die Dichte durch Messung der Schallgeschwindigkeit bestimmt wird.
Vorrichtung zur Bestimmung der Suspensionsdichte ρ_S in strömenden Suspensionen gemäß dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung zumindest zwei Messsonden sowie eine Apparatur aufweist, die die Suspension oder Teile davon von der Feststoffzusammensetzung befreit, und zumindest eine Messsonde so angeordnet ist, dass sie die charakteristische Messgröße der Suspension bestimmt und die zweite Messsonde so angeordnet ist, dass sie die Messgröße der Flüssigkeit, also der von der Feststoffzusammensetzung befreiten Suspension bestimmt.
Vorrichtung gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass sie als Apparatur zur Abtrennung der Feststoffzusammensetzung aus dem gesamten Suspensionsstrom Eindicker, Hydroklassierer, Hydrozyklon, Flächenfilter, Druckfilter, Zentrifuge, Siebzentrifuge und/oder Schallsiebe und eine der Messsonden zur Messung der charakteristischen Messgröße der strömenden Suspension vor dieser Apparatur angeordnet ist und die andere Messsonde zur Messung der charakteristischen Messgröße der Flüssigkeit nach dieser Apparatur angeordnet ist.
Vorrichtung gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass sie ein Mittel zur Verzweigung des Suspensionsstroms aufweist, wobei in einem der Teilströme die Messsonde zur Messung der charakteristischen Messgröße der strömenden Suspension angeordnet ist und in dem anderen Teilstrom eine Vorrichtung zur zumindest temporären Abtrennung der Feststoffzusammensetzung aus der Suspension und die Messsonde zur Messung der charakteristischen Messgröße der Flüssigkeit angeordnet ist.
Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung zu Abtrennung der Feststoffzusammensetzung Eindicker, Hydroklassierer, Hydrozyklon, Flächenfilter, Druckfilter, Zentrifuge, Siebzentrifuge oder Schallsiebe oder eine Apparatur zur Erzeugung einer Totzone umfasst.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass eine Rechnereinheit vorgesehen ist, in der die von den Messsonden bestimmten Daten eingespeist werden und gemäß der Formel I oder II aus diesen Daten und der hinterlegten Schallgeschwindigkeit für die Suspension mit dem maximalen Feststoffgehalt sowie des maximalen Feststoffgehaltes selbst oder der hinterlegten für Dichte für die Feststoffzusammensetzung der Wert für den Feststoffgehalt der Suspension (Suspensionsdichte) berechnet wird.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass ein Mittel zur Anzeige oder Aufzeichnung des bestimmten Feststoffgehaltes vorhanden ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Messsonden Sonden zur Bestimmung der Schallgeschwindigkeit als charakteris tische Messgröße sind.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Messsonden Sonden zur Bestimmung der Dichte als charakteristische Messgröße sind.