DE1798208A1 - Trennsaeule fuer die Fluessigkeitschromatographie und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

Trennsaeule fuer die Fluessigkeitschromatographie und Verfahren zu ihrer Herstellung

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Description

Trennsäule für die Flüssigkeitschromatographie und Verfahren zu ihrer Herstellung
Die Erfindung bezieht sich auf Trennsäulen für die Flüssigkeits-Chromatographie und auf Verfahren zu ihrer Herstellung. Hierbei werden als entscheidender Teil der Gesamtapparatur "Chromatographiesäulen" verwendet. Diese Chromatographiesäulen v/erden bisher nach den aus der Filtertechnik bekannten Gesichtspunkten (z. B. möglichst einheitliche Körner, möglichst stabiles Material) in der Regel so hergestellt, daß man in ein mit einem geeigneten Abschluß versehenes Rohr das feinstgepulverte und klassierte Chromatographie-Material einbringt. Hierbei gelingt es, gerade bei den notwendigerweise engen Chromatographiesäulen selten, eine gleichmäßige Packung des Chromatographiematerials oder des Trägers für die stationäre Phase in der Verteilungs-Chromatographie zu erzielen. Notwendig sind kleinste Kanäle, wie sie sich zwischen Körnern von 5-500 ,u Durchmesser über Säulen-Querschnittsflächen
2 2
von 1 mm bis 10 cm und bei Säulenlängen von 0,o5 bis 15 m bis jetzt nur schwer oder nicht bilden.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist eine Trennsäule für die Flüssigkeitschromatographie, bei welcher die stationäre Phase, die für die Trennwirkung des Verfahrens notwendigen
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ORIGINAL INSPECTED
gleichmäßigen Kanäle von 0,5 bis 100 ,ü über eine Länge bis zu 15 m und einen Querschnitt bis zu mehreren hundert
ι
Quadratzentimetern. Auch soll der Strömungswiderstand über
große Längen gleichbleibend sein.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß als stationäre Phase oder als Träger der flüssigen stationären Phase ein Bündel anorganischer Fasern oder organischer Fasern dient, das mit einem chemisch resistenten Glas-, Metalloder Kunststoffmantel umgeben ist.
Durch die Erfindung gelingt es, die bisher nicht erreichbaren genannten günstigen Eigenschaften zu erzielen, sowie durch die bisher nicht mögliche hohe Reproduzierbarkeit ein Zusammenschalten mehrerer solcher Säulen zu Batterien auc-h für größere Mengendurchsätze zu ermöglichen.
Gute Ergebnisse werden erzielt, wenn das Faserbündel aus an sich bekanntem porösem Glas besteht.
Zweckmäßig ist es, die Oberflächen zu modifizieren, um die Trennleistung der Säulen zu verbessern. Die Wirkung der Oberflächenmodifizierung besteht darin, daß polare Stellen in der Oberfläche des Trägers mit nichtpolaren Substanzen belegt werden. Hierfür eignet sich beispielsweise Trimethylchlor-silan, Kohlenstoff oder Amino-Gruppen.
Als organische Chemiefasern sind solche aus Polyamid für viele Zwecke geeignet.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung besteht die Ummantelung aus einem aufgeschrumpften Schlauch aus ^
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ORIGINAL INSPECTED
JAVUSJaO CAS
"3" 1798/08
chemisch resistentem Kunststoff, der gegebenenfalls mit einem Metallmantel umgeben oder armiert ist.
Dei der Herstellung von Trennsäulen gemäß der Erfindung können in bekannter Weise Fasern aus einem Glas gezogen werden, bei welchem bei Wärmebehandlung eine Phasentrennung eintritt. Die lösliche Phase wird dann herausgelöst, so daß ein poröses Glas entsteht. Die Faserstärke liegt zweckmäßig im Bereich von 5 bis 200 ,um. Die Stärke richtet sich nach dem jeweiligen Verwendungszweck, insbesondere auch dem Biegeradius, dem gewünschten Durchsatz und der benötigten Trennleistung.
Es ist erfindungsgemäß auch möglich, die bereits getemperten Glasfasern erst nach dem Ummanteln durch Herauslösen der löslichen Phase porös auszubilden.
Die Ummantelung kann auch dadurch hergestellt werden, daß die mit einer Kunststoffolie umwickelten Faserbündel in ein Rohr gezogen und die verbleibenden Ringspalte mit Thermoplasten oder Duroplasten gefüllt werden.
Im folgenden sind vier Ausführungsbeispiele für Trennsäulen gemäß der Erfindung angegeben.
Beispiel 1:
Es v;ird ein Faserbündel aus dem getemperten, aber noch nicht ausgelaugten Ausgangsglas mit 7 Mol-% Na2O, 23 Mol-% B-O,, 70 Mol-% SiO2 hergestellt mit einem Durchmesser von etwa 2 - 15 mm und einer Länge von 0,1 - 15 m. Dieses Bündel wird in einen schrumpfbaren, chemisch resistenten Kunststoffschlauch gezogen und im Anschluß daran der Schlauch durch eine geeignete
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BAD ORIGINAL
Wärmebehandlung fest am£ges<3h«u«£>ffc>. fSotl M& später bei höhen Diüeken toKtjrJl€beii •NtetH&en,* *ö i&k tfeS notwendig, sie mit einem Schutzmantel aus Detail Λ» Die so hergestellte und noch ans u^poröstem '(Sü Trennsäule wird nun dem ÄuslöttgeproJsoaiä it*ftsteea:,!8«i»$e>tu Daeu wird die Säule an eine eä^ifcebestMndige i^ttäkjpttiligle Aftge^ schlossen mit deren Hilfe die Säure., dftfe ^pÖlwÄsser,, die Lauge und das Waschwasser hindtirt5hgea4?ööfct vieMen» ?i5e*· Vorteil des vorgesdhlagenen Vexiähirens -beftlWilit äaöl'h, Saß «Sie von einem Sch rumpf sdhlauöh umgebenen ifciäajßiään ^^fftr bflseöheh aber ihre Lage diSbel nicht vetfänSeitn "feöiWten,, awöh ntLähit Am Bpäteren Qebrauöh.
ti
Ein Faser bündel vw'ixd ;am Anfang und En3e ftöit eäLttfer ;Me;ta11it;h1ifl:se straff gefaßt, wobei Q^e reine üidit einem M h
Dieses Faserbündel ftrfara äurdh (&jm ifeniipp i resistentes M6tall—rr <GtLas- oder iKunsitsAtoiBfaaöitr ;gfeaäfenf, Welches anschließend verengt werden kann. Danaöh werden Anfarig und Ende dieses iKiJrperB
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3.:
Das hier besdbriiebefte iferSiihiren feäigtt§tt ?fijlreh £äö*röHl ;zsür ?ile>rstellung von Ürennsäüleft aus ausgelaugten (GOmsifaterh aUs audh zur Herstelilühg von ^reiihöäulieii atts ÜUr aber nodh nldht ausgelaügHien QlaeifaBeaifil* Glasfaserbündel rtüt einer KunßtstöfffoUiiie die Folie wird anschließend beiefcfcigit,. itMöäes Pünflel nun in ein lose sitzehiaes Röhr aus ftetaUU,, Glas oder Kttrtöt-
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BAD ORIGINAL
stoff eingeführt. Es hat sich als praktisch erwiesen, das Rohr U-förmig auszubilden. Der Zwischenraum zwischen Faserbündel und Rohr wird mit einem flüssigen Kunstharz ausgegossen. Nach dem Füllen kann man Metall- und Kunststoffrohren eine gewünschte Form, wie z.B. Spiralen und Spulen, geben. Hiernach wird der Kunststoff ausgehärtet. Dieses zuletzt genannte Verfahren hat bei Verwendung von Metallrohren den zusätzlichen Vorteil gegenüber dem erstgenannten Fall, daß es ohne besondere Druckummantelung auch für hohe Betriebsdrücke verwendet werden kann.
Beispiel 4:
Bündel aus Chemiefasern werden nach einem in Abschnitt 1 bis 3 beschriebenen Verfahren ummantelt. Eine Oberflächenmodifizierung der Fasern kann vor oder nach der Ummantelung erfolgen.
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ORIGINAL INSPECTED

Claims (6)

Patentansprüche:
1. Trennsäule für die Flüssigkeitschromatographie, dadurch gekennzeichnet, daß als stationäre Phase oder als Träger der flüssigen stationären Phase ein Bündel paralleler anorganischer Fasern oder organischer Chemiefasern dient, das mit einem chemisch resistenten Glas-, Metall- oder Kunststoffmantel umgeben ist.
2. Trennsäule nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Faserbündel aus an sich bekanntem porösem Glas bestehen.
3. Trennsäule nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Fasern, beispielsweise mittels eines Trimethyl-chlor-silan- oder Kohlenstoffüberzuges, oberflächenmodifiziert sind.
4. Trennsäule nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Ummantelung aus einem aufgeschrumpften Schlauch aus chemisch resistentem Kunststoff besteht, der gegegebenenfalls zur Erhöhung der Druckfestigkeit mit einem Metallmantel umgeben oder armiert ist.
5. Verfahren zur Herstellung von Trennsäulen nach den Ansprüchen 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die getemperten Glasfasern nach dem Ummanteln durch Herauslösen der löslichen Phase porös ausgebildet werden.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die mit einer Kunststoffolie umwickelten Faserbündel in ein Rohr gezogen und die verbleibenden Ringspalte mit Thermoplasten oder Duroplasten gefüllt werden.
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ORIGINAL INSPECTED
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