DE1796193A1 - Waessriger Elektrolyt fuer die Kupferplattierung - Google Patents
Waessriger Elektrolyt fuer die KupferplattierungInfo
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Description
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Wäßriger Elektrolyt für die Kupferplattierung
Eine wesentliche Eigenschaft von Kupferplattierungsbadem
ist ihr Streuvermögen, d.h. ihre Fähigkeit, auf einem Träger mit Vertiefungen und Löchern einen glatten und
fest härtenden KupferUberzug zu bilden. Von besonderer Bedeutung ist diese Eigenschaft bei der Herstellung gedruckter
Schaltungen auf Platten aus Isoliermaterial, die als Anschlüsse Löcher, deren Wände verkupfert sind, aufweisen.
Solche gedruckten Schaltungen werden durch galvanische Kupferabscheidung auf dem Träger hergestellt. Ist der Träger
nicht leitend, was meist der Fall i3t, so wird er zunächst durch Aufbringen einer Kupferfolie oder durch
Plattieren, beispielsweise durch stromlose Kupferabscheldung, leitend gemaoht. Danach erfolgt die elektrolytische
209808/1520
T BAD
Kupferabscheidung und wird im allgemeinen so lange fort-,
gesetzt, bis die Kupferschicht an der Wand der Löcher
eine Dicke von etwa 0,0025 Q» oder, wenn die gedruckte
Schaltung mit verhältnismäßig großen Stromstärken beiastet
werden soll, darüber hat. Als Streuvermögen wird dabei das Gewichtsverhältnis der Kupferabscheidung an einer Stelle
hoher Stromdichte, d.h. an der Oberfläche der Grundplatte, zu der Kupferabscheidung an einer Stelle niedriger
Stromdichte, d.h. in einem Loch, bezeichnet*
Wesentlich ist außerdem, Insbesondere bei der Herstellung
gedruckter Schaltungen, daß der KupferUberzug duktil isV
und eine gute Schlagzähigkeit besitzt.
Es 1st bereits bekannt, die GUte von elektrolytischen
Kupferabscheidungen durch Zugabe gewieser organischer
und anorganischer Stoffe zu verbessern, Um KupferüberzUge
hoher Qualität zu erzeugen, müssen jedoch wenigstens zwei und gewöhnlich drei oder mehr verschiedene Zusatzstoffe
zugesetzt werden, wodurch das Streuvermögen des Bades
beträchtlich verringert wird.
Die elektrolytische Abscheidung von Kupfer aus wäßrigen Bädern erfolgte bisher im allgemeinen entweder aus Kupferpyrophoaphat-,
Kupfersulfat- oder Kupferfluoboratelektrolyten. Die früher meist verwendeten Kupfersulfat- und
209808/1520 SAO ORJGINAt
Kupicrlluoboratbäder sind weitgehend von Kupferpyrophosphatbädern
verdrängt worden, und zwar hauptsächlich wegen
des besseren Streuvennögens der Kupferpyrophosphatbäder,
d.h. insbesondere ihrer Fähigkeit, Kupferabscheidungen auch
in den Löchern der gedruckten Schaltungen zu bilden« Kupferpyrophosphatbäder sind jedoch sehr empfindlich gegen
Änderungen des pH-Wertes, ao daß ihre Zusammensetzung
dauernd überprüft werden muß, und außerdem haben sie nur geringe Lebensdauer, Die bekannten Kupferfluoboratbäder
enthielten 150 bis 450 g/l Kupferfluorborat, was einer
Konzentration an Kupfer zwischen etwa 40 und 120g/l entspricht,
und etwa 0,5 bis 40 g/l Fluoborsäure und wurden ursprünglich für eine rasche Plattierung, d.h. für einen
raschen Aufbau der Kupferschicht entwickelt. Für die Herstellung
gedruckter Schaltungen haben sich diese Bäder jedoch als ungeeignet erwiesen, insbesondere x/cil uit ihnen
die Löcher der Platten nicht mit einem Kupferüberzug auereichender
Dicke versehen werden können.
Gegenstand der Erfindung ist ein wäßriger Elektrolyt für
die Kupferpiattierung mit einem Gehalt an Fluoroborsäure,
der dadurch gekennzeichnet ist, daß er 5 bis 35 und vorzugsweise
10 bis 30 g/l Kupferionen und 100 bie 700 und vorzugsweise
150 bis 6f>0 g/l Fluoroborsäure enthält.
2098087 Ib2C
BAO ORtQ)NAL
Diese Bäder besitzen ein unerwartet gutes Streuvermögen und vermögen insbesondere KupferUberzUge auch auf den
Wänden der Löcher gedruckter Schaltungen zu bilden und Unebenheiten in der Plattenoberfläche derart auszufüllen, daß
eine ebene Kupferabsoheidung erhalten wird. Ihr Streuvermögen
1st wenigstens gleich demjenigen der derzeit technisch meist verwendeten Kupferpyrophosphatbfider, und
außerdem sind sie weniger empfindlich gegen Änderungen des pH-Wertes und haben eine längere Lebensdauer.
Die wäßrigen Elektrolyte der Erfindung können hergestellt
werdenj indem man beispielsweise eine wäßrige Lösung eines
Kupfersalzes* vorzugsweise Kupferfluoborat, herstellt und dieser Lösung Fluoborsäure zusetzt. Üblicherweise wird
ein Kupferfluoboratkonzentrat, d.h. eine etwa 4f>£-lge
wäßrige Kupferfluoboratlösung mit Fluoborsäure vermischt,
und das Gemisch wird direkt In den Galvanisiertank gegossen
und dann mit Wasser auf das gewünschte Volumen aufgefüllt. Erforderlichenfalls kann dann die Badzusammensetzung
auf eine bestimmte Konzentration eingestellt werden» indem man entweder Kupferfluoborat oder Pluoborsäure zusetzt.
Danach kann die Lösung noch durch Versetzen mit Aktivkohle und Filtrieren geklärt werden. Zweckmäßig erfolgt die
Behandlung mit Aktivkohle In einem Hilfstank, aus dem der
Elektrolyt αεηη in Sen PXattierungstank filtriert wird.
209808/1 520
«AS BAD ORIGINAU
p. _
Alternativ kann die Aktivkohle auf Filter aufgebracht und die Lösung durch die Pilter umlaufen gelassen; werden, wobei
noch Filterhilfen, wie Papierstoff, verwendet werden können. Ein Rühren des Elektrolyten während der Plattierung
ist nicht notwendig, kann jedoch von Vorteil sein und ermöglicht die Anwendung höherer Stromdichten und verursacht
den Elektrolyten, durch die Löcher zu fließen, wodurch die Abscheidung von Kupfer in diesen Löchern begünstigt wird.
Die Abscheidung von Kupfer aus den wäßrigen Elektrolyten der Erfindung kann Innerhalb eines weiten Temperaturbereiches zwischen etwa dem Gefrierpunkt des Elektrolyten, d.h.
etwa -500C, bis zu etwa 77*C variieren und liegt zweckmäßig
in dem Bereich von etwa 10*C bis 4ΟΛ, wobei sich die obere
Teraperaturgrenze aus der Zersetzungstemperatur des Bades,
der Erweichungstemperatur des Trägere und dem Widerstand
des Stromkreises ergibt.
Die zulässige Stromdichte variiert ebenfalls in einem weiten Bereich und hängt von der Badtemperatür, der Stärke
des HUhrens und der Konzentration des Bades an Kupfer und
Säure ab. Im allgemeinen können Stromdichten zwischen etwa
50 und 3750 A/m2 angewandt werden, und vorzugsweise werden
Stroradichten zwischen 105 und 161O A/n2 und zweckmäßig
Stromdichten unter etwa 1050 A/m2 angewandt. Bei der praktischen Durchführung der Kupferplattierung werden
2098Q8/1520
im allgemeinen Stromdichten zwischen etwa 105 und 1050 k/m
angewandt, wenn nicht gerührt wird, und Stromdichten bis zu etwa 3750 A/m , wenn gerührt wird. Von wesentlichem
Einfluß auf die maximal zulässige Stromdichte ist auch Form und Größe des mit dem Kupferüberzug zu versehenden
Gegenstandes.
In den wäßrigen Elektrolyten der Erfindung können Anoden aus
Walzkupfer, getempertem Kupfer oder Elektrolytkupfer verwendet werden, und die wirksame Anodenfläche ist zweckmäßig etwa gleich der Kathodenflache. Venn sich während
der Plattierung auf den Anoden ein rötlioh-braunes Pulver bildet, was bei Verwendung saurer Kupferbäder
häufig der Fall ist, kann es zweckmäßigsein, die Anode
mit einer Umhüllung aus einem Material, wie beispielsweise Vinyon oder Dynel, duroh die das Bad klar gehalten wird»
so daß es weniger oft filtriert werden mud, au versehen.
Das ist insbesondere dann zweckmäßig, wenn das Bad gerührt p wird, well das Pulver, wenn es in dem Elektrolyten suspendiert 1st, oft die Bildung knotiger Ablagerungen auf der
Kathode bewirkt,
Das gute Streuvermögen des Elektrolyten der Erfindung und
seine Fähigkeit, glatt«, ebene, duktile Kupferabsoheidungen zu bilden, ohne daß lh» weitere Mittel zugesetzt
werden, 1st überraschend, da die bisher üblicherweise
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verwendeten Kupferplattlerungsb&der nur dann gutea Streuvermögen
und Elnebnungevermögen besitzen und duktile Kupferplattierungen
ergeben« wenn man Ihnen bestimmte organische
und anorganische Mittel zusetzt« GewUnschtenfalls können
aber auch den Elektrolyten der Erfindung Mittel zur Verbesserung
des Glanzes zugesetzt werden« ohne daß dadurch Ihre erwünschten Eigenschaften beeinträchtigt werden. Mit
den Elektrolyten der Erfindung können in einem einfachen Verfahren bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen und
Stromdichten gedruckte Schaltungen hergestellt werden.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die Erfindung.
Das Streuvermögen wurde mit der in der Zeichnung dargestellten Vorrichtung genessen:
Figur 1 veranschaulicht eine zur Messung des Streuvermögens von Kupferplattierungsbädern entwickelte Prüfzelle.
Figur 2 ist eine Seitenansicht einer der Trennwände der Prüfzelle durch eine Sohnittebene 2-2 von Figur 1,
Die in Figur 1 gezeigte Prüfzelle wird etwa wie die gewöhnlich
zur Messung eines Streuverraögens verwendete Haring-Bloom-Zelle verwendet. Jedoch ist die in der
Zeichnung gezeigte Zelle kleiner als die Haring-Bloom-Zelle
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und weist mehrere Abteilungen (in Figur 1 fünf gezeigt) auf, in denen die zu plattlerenden Kathoden 2 und 4 an
der Seite der Zelle anliegend angeordnet sind» Der Elektrolyt strömt durch die in jede Trennwand 6 gebohrten 5 Löcher 10
von 0,62 cm. Die prozentuale "Streuung" wird berechnet, indes
man die in größter Entfernung von der Anode 8 auf der Platte (Kathode 2) abgeschiedene Oewlohtsmenge Kupfer durch die In
nächster Nähe der Anode abgeschiedene Kupfermenge dividiert. Das Volumen der Lösung in der Prüf zelle betrügt etwa 250 al.
jeder der Lösungen sind in Tabelle I angegeben.
in solchem Mengenverhältnis, daß durch Verdünnen mit Wasser
die angegebenen Konzentrationen an Kupferionen und Flüo
borsäure erzielt wurden.
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209808/1520
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O O O O Q
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O τ· CVJ CV
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Naoh dem Verfahren von Beispiel 1, jedoch unter Anwendung
von Mengenverhältnissen der Bestandteile des Bades auflerhalb
derjenigen der Elektrolytlösungen der Erfindung wurden weitere PlattierungsIÖsungen hergestellt. Die Konzentrationen, Stromdiohten und Streuvermögen sind in Tabelle IX
zusammengestellt.
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| omdlchte A/m | Zelt min |
Streuvern25ge*ji Anmerkung |
| 430 | 10 | 20,6 |
| 215 | 15 | 26,4 |
| 430 | 10 | 23.1 |
| 538 | 10 | 24,4 |
| 215 | 15 | 25.4 |
| 430 | 10 | 25,6 |
| 430 | 10 | 22,0 |
| 430 | 10 | 22,0 Fußnote A ~j |
| 538 | 10 | 20,8 Fußnote A |
| 538 | 10 | 23,5 |
| 430 | 10 | 24,3 |
| 538 | 10 | 23,0 |
| 538 | 10 | 24,2 |
| 215 | 15 | 21,4 |
| 215 | 15 | 22,7 |
| 430 108 |
10 10 |
21,9 -J CD 43 Fußnote B OT |
O
CD
OO
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
33
34
35
36
37
38
45 45 45 45 45 45 45 60 60 60 60 60 60 90 90 90 22
11
170 170 170
340 340 510 15 15 170 225 340 410
23 340 340
A -
B -
Derzeit fur die Herstellung gedruckter Schaltungen empfohlener Elektrolyt mit Fluoboratgehalt ^°
Kupferpyrophoaphatbad des Handel·
Eine Anzahl weiterer Elektroplattierungslösungen wurden unter Variieren der Konzentration an Borsäure hergestellt«
um den Einfluß der Borsäure auf das Streuverraögen der
Kupferfluoboratlößungen zu ermitteln« Konzentrationen,
Stromdichten und Streuvermögen sind in Tabelle III zusaramenges teilt.
209808/1520
| CD | Ansatz Nr. | |
| CD | 40 | |
| OO | 41 | |
| OO | 42 | |
| 44 | ||
| "cn | ||
| IO | 45 | |
| CD | ||
| 46 | ||
| O | '47 | |
| Q | ||
| > | 48 | |
| 49 | ||
Tabelle III Kupfer g/l Flue borsäure g/1 Borsäure g/l Stromdichte A/m'
Zeit ttin
Streuvermögen ;ί
| 12 | 68 |
| 12 | 240 |
| 12 | 240 |
| 12 | 240 |
| 12 | 240 |
| 15 | 240 |
| 15 | 410 |
| 15 | 410 |
| 15 | 340 |
| 20 | |
40
44
4 28
215
215
215
215
215
215
215
269
215
215
215
215
215
215
269
15 15 15 15 15 15 15 15 15 15
22,0 31,0 46,0 47,4 47,2 36,4 39.2 43,4
46,5 33.5
1798193
Aue den Werten dieser Tabelle ist ersichtlich» daß Borsäure praktisch keinen Einfluß auf das Streuvermögen der
Kupferfluoboratlösungen der Erfindung hat.
Mit einem Elektrolyten, der 15 g/l Kupfer und 340 g/l
Fluoborsäure enthielt, wurden eine Anzahl Platten von 12,7 x 17*8 χ 0,16 cm mit Löchern von 0,torn in einen
üblichen Galvanisierbehälter plattiert, um gedruckte
Schaltungen herzustellen* JO Minuten lang wurde eine
Stromdichte von 484 A/m2 angewandt. Die Temperatur war Zimmertemperatur, und es wurde aohwach gerührt. Der Kupferniederschlag in den Löchern der Platten hatte eine Dicke
von etwa 0,0025 cm. Das Verhältnis Platte zu Loch betrug für dieses Bad 1:1 bis 1,25:1. Wenn unter sonst gleichen
Bedingungen eine übliche Kupferpyrophoephatlösung verwendet wurde, so betrug das Verhältnis Platte zu Loch zwischen 1,1:1 und 1,3:1. Das Streuvermugen der KupferfluoboratplattlerungslSsung der Erfindung ist also wenigstens
ebenso gut wie das eines üblichen Kupferpyrophosphatelektrolyten.
Die DuktilItät des Kupferüberzuges auf einer wie in Beispiel
4 beschriebenen beschichteten Platte wurde durch thermischen Schock bestimmt, indem die beschichtete Platte
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10 Sekunden in eine geschmolzene Lötmasee aus 60 Gew.-Teilen Zinn und 40 Gew.-Teilen: Blei von 260*C getaucht wurde.
Dann wurde die Platte unter der Lötmasse aufgeschnitten»
und die Xupferplattierung wurde bei 400faoher Vergrößerung
insbesondere in dem Gebiet der Lücher nahe der flachen
Oberfläche der Platte« wo die Beanspruchung am grö&ten
ist« Überprüft. Die Kupferplattierung wies auch in den
Löchern keine Sprünge auf, was auf die gute Duktillt&t
der Kupferplattierung hinweist. Bei Verwendung des gleichen Elektrolyten, jedoch unter Anwendung anderer Stromdichten zwisohen 216 und 646 A/m wurden die gleichen
Ergebnisse erzielt.
Auf einer Platte aus rostfreiem Stahl abgeschiedenes Kupfer wurde auf Zugfestigkeit und Dehnung geprüft. Die
Kupferabscheidung hatte eine Dicke von OvOO89 om. Das
Bad enthielt 12 g/l Kupfer und J4O g/l Fluoborsäure.
Die Bad temperatur wurde bei 3051 und die Stromdichte bei
323 A/m gehalten, und es wurde schwach gerührt.
Die Dehnung des von der Stahlplatte abgezogenen Kupfer-Überzuges (über eine 5#1-on-Spanne) betrug 15* 5/^ und
die Zugfestigkeit 2030 kg/cm2.
209808/1520 BAD ORiGtNAL
Claims (6)
1. Wäßriger Elektrolyt für die Kupferplattlerung mit
einen Gehalt an Pluoboreäure, dadurch gekennzeichnet« daß er 3 bis 33 und vorzugsweise
10 bis 30 g/l Kupferionen und 100 bis 700 und vorzugsweise
130 bis 630 g/l Pluoboreäure enthält.
2. Verfahren zur Herstellung eines glatten duktilen
KupferUberzuges auf einem Träger, insbesondere einer
Löcher enthaltenden Platte, die sich nach Aufbringen der Kupferabsoheldung für die Herstellung einer gedruckten
Schaltung eignet, durch Elektroplattieren von Kupfer auf den Träger aus einem Pluoboreäure enthaltenden
Elektrolyten, dadurch gekennzeichnet, daß man das Kupfer aus einem Bad gemäß
Anspruch 1 abscheidet.
3. Verfahren nach Anspruoh 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroplattierung
bei einer Bad temperatur von 10 bis 4-9*C und einer Stromdichte von 105 bis 1050 A/m2 erfolgt.
.eue Unterlagen ca«. ; 51 ·-=>.-■ · ■' -as«·Xnderungeaee.ν.
209808/1 520
BAD ORIGINAL
4. Mischung zur Herstellung eines wäßrigen Elektrolyten gesftB
Anspruch 1» dadurch gekennzeichnet, daS sie ein Kupfersalz und Fluoborsäure enthält.
5. Verwendung eines wäSrigen Elektrolyten« der 5 bis 35, vorzugsweise 10 bis 30 g/L Kupferionen und 100 bis 700, vorzugsweise 150 bis 650 g/1 Pluoborsäure enthält, für die elektrolytlache Abscheidung eines glatten duktilen Kupferübersuges auf
einem Träger» insbesondere einer «it LSchern versehenen Platte»
die sich nach Aufbringen des Überzuges für die Herstellung einer gedruckten Schaltung eignet·
6. Verwendung nach Anspruch 5» daduroh gekennzeichnet , dad das Verhältnis der Dicke der auf der
Platte abgeschiedenen Kupfersohlcht zu der Dick· der in den
Löchern der Platte abgeschiedenen Kupfersohioht 1:1 bis
1,25 »1 beträgt.
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Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US66855167A | 1967-09-18 | 1967-09-18 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1796193A1 true DE1796193A1 (de) | 1972-02-17 |
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ID=24682782
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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Country Status (3)
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| DE (1) | DE1796193A1 (de) |
| GB (1) | GB1175960A (de) |
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Also Published As
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