DE1792301A1 - Verfahren zum Trennen ionischer Fluessigkeitsgemische - Google Patents

Verfahren zum Trennen ionischer Fluessigkeitsgemische

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DE1792301A1 DE19591792301 DE1792301A DE1792301A1 DE 1792301 A1 DE1792301 A1 DE 1792301A1 DE 19591792301 DE19591792301 DE 19591792301 DE 1792301 A DE1792301 A DE 1792301A DE 1792301 A1 DE1792301 A1 DE 1792301A1
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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01D61/00Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/42Electrodialysis; Electro-osmosis ; Electro-ultrafiltration; Membrane capacitive deionization
    • B01D61/44Ion-selective electrodialysis
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    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J47/00Ion-exchange processes in general; Apparatus therefor
    • B01J47/12Ion-exchange processes in general; Apparatus therefor characterised by the use of ion-exchange material in the form of ribbons, filaments, fibres or sheets, e.g. membranes

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Description

P 14 17 U49.1 Tr.Ä.
Paul
Unser Zeichen: Iv. 908
Verfahren zum Trennen ionischer
Es ist bekannt, ionische Flüssigkeit sgeiaische unter Sinv,irlanr; einet; elekfcrisoheii ^trones uiir! eines Prravitationsfeldos in von lonenaustciuöchermeiabrauen seitlicii begrenzten Kartiern, die von einen zwischen Elektroden erzeugten f'eld durciisetzt sind, in Fraktionen zu trennen*
Für FlüssigkeitBremische niedriger Ionen-Konzentration 'reicht Uie-Selektivität' der lönefiaustauaclierneiubranon aus. Die Fähigkeit tier i.iembi*anen, den Durchgang von Anionen bzw. j^ationen zu iieuuien, wird jedoch suneimei-d schwacher, v/onii der lonenkonzenfcrcitionstintersciiieil ((er an die kei.ii.) reine η an^renzeu'-ien Flassi^keitsacliiohfc.eri wächst.
Ein Vorfahren zun Trennen ionischer FlüSbiglceitsgemische unter gleichzeitiger iiinwir..ungr eines elektriacnen Stromes
909881/1204
und eines ur;.vitations Celdes in von lonenaustauscher-'neribranen i-leici.er Polarität seitlich begrenzten Kammern, eic von eir.eru zwischen ^lel:Lroden erzeugten eleKtriHchen i''eld durchsetzt sind, uerurt, d;.ij das clei.trit.olie Feld quer uiirch die Lernbranen und die ü;..z..i.seuen li-egenden FlüssigiceitsscLiciiteu tritt, wobei die Membranen so ausgerichtet sind, d.-;ß die iiiehtuni." de;.. Gravitationsfeldes einen Winkel mit der ^embrannormaleii bildet, und \,obei ^ die zu trennende i-'liissigkeit in Zweigflüsse gespalten wird, und diese Zv/eigflüsse in mehrere, nebeneinander liegende, gleichartige Beiiandlungske.raern eingeleitet werden, und wobei die ^ralrtio-.en durch Sami.ilung von Flüssigkeit aus gleichen, in der tlicntitng des Gravitationsfeldes sich ."Ib-:; re inander anordnenden Plüssigkeitsschichten nebeneinander liegender Behandlungskcna-iern abgezogen v/erden, v/ird erfindungsceuäi] dadurch verbessert, dctß die Karir.ern durch flüssigkeitsdurchläösige UaterteilungsmeiaLranen in zwei Unterka^inern unterteilt sind, daß ein Lösungsmittel in die eine Unterkaiainer, und das Plüssigkeitsgemiscii in die andere Unterkaiair.er eingeleitet wird, aus der auch die Schichten abgezogen werden, und daß die Polarität der ^le^troden derart gevählt ist, daß sich Konzentrat o.n der anderen Unturkaniner ansauuelt#
Der Lösungsmi ttelaui'luß treibt die durch die Unter teilung sinembr an diffundierenden Ionen in der der Schwerkraft bzw. Beschleunigungskraft entgegengesetzten llichtung, d,h.
in " 90 9831/1294
in der iti'-cntung der die ;iorinifstc Jouenkonzciitrution enthaltenden Schicht, und zwar v.erueu Ionon ierinrorer Beweglichkeit stärker in der iticj.tung des einslrüi.:en<ten Lösungsmittels mitgenommen alslonen größerer Bov.ealicn^eit, Hierdurch wird eine besonders scuarfe Trennung der lor.cuarten erzielt.
Die Unter teil u ng ,s membrane η können aus ionisch ueutraleu oder amphoterem Mater iai br stehen. °ie köirien j cm .ocii auch aus perforiertem lonenaustaii:-.chermnteriai bestehen, dessen Polarität der Polarität der din iCaiü..e.rn trennenden. keni-'branen. entgegengesetzt ist.
Es ist zweckmäßig, in den anderen lCai.uiern, in die das Lösungsmittel eingeleitet wird, einen' Ionen aus- der letzteren in die benachbarten Kammern ablenkenden Füllstoff aus Iouenaustauschermate* ial vorz-useuen.
Zweckmäßigorweise wird der StroraflufS .,urcl·.'. die FlUs.sirkeitsschicht am uoden der Kaotiern durch isolierende Barrieren vermindert. Ua sich in dieser schient Konzentrat verhältnismäßig -i-ohe-r elektriscuer Leitilüiii.!:eil ttnsaiunelt, wird durch Verminderung · er utrorulic.-.tj rurcli die "-Bodenschicht. Strom gespart.
Das erfindungs :enäIJe Verfahren vrird im folgenden unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeicnuungen näher erlr.utert« Es zeigen:
90988 1/1294 Fi=-1
Fig. 1 einen Vertikalschnitt durch den Mittelteil eines erfind-ungs^emäßen Apparats, dessen die Endelektroden enthaltenden lindteile nicht dargestellt sind. Der Schnitt verlauft längs der Linie 1-1
in.Fig. 2,
Fig. 2 einen Schnitt durch den Apparat der Fig. 1 längs der Linie 2-2 in Fig. 1, ·
Fic. 3 einen Schnitt durch den Apparat der Fig. i längs der Linie 3-3 in Fig. 1,
Fig* 4 einen Vcrtikalschi/it ι, durch einen gesamten
apparat rii L perforierten Membranen längs der
Linie 4-4 in Fig. 5,
Fi;-. ö einen Schnitt durch don Apparat i'er Fig. 4 längs der Linie j-5 und
i*'i'=. 0 einen Schnitt durch den Apparat der Fig. 4 längs der Linie (3-6.
Der Ln Fir. i dargestellte Apparat, dessen die Elektroden enthaltenden ^nrltoiie der Einfachheit wegen nicht dargestellt sind, enthält Behancllungskaiutnern 47, die zwischen lonenaustauseherir.embranen 36 gebildet sind. Die Membranen 36 können beispielsweise anionisch sein. Die Behandlungs icamr.iern sind durch Unterteilungsmembrauen 50 in zwei Unterkammern 46, 49 unterteilt. Die Membranen 50 stellen
eine flüssigkeitsdurchläs^ige, ionisch neutrale Seheidewand dar. Biese Scheidewand hat lceiue ionisch selektive
Funktion und Kann daher aus ionisch neutralem Material,
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BAD ORIGINAL
beispielsweise Cellophan, bestellen. Sie gestattet eine freie Verteilung der Ionen innerhalb der Unterkammern 48, 49, bildet jedoch iu beschränkten Maß eine hydraulische Trennung der Flussigkeitsvolumina in den Unterkamüiern 48, 49 voneinander, so dan durch die Leitung 43 und die Kanäle 44, 4b zugeführte Verdiinnungsf lüssigkeit ohne hydraulische Störung der innerhalb der ersten Unterkar^er 48 befindlichen Flüssigkeit in üientung nach oben strömen kann. Die Unter kammer 49 oder boide Unterkamern 48 und 49 kJnnen einen Füllstoff aus Ionenaastauschermaterial enthalten, beispielsweise eine Mischung von Anionenperlen und Kationenperlen. Das zu trennende Flüssiglceitsgemisch tritt dureii die Leitung 37 ein, die zu der Unterkaiuiier führt, von welcher aus sich i-roduktleitungen 40, 41 und 42 in verschiedenen Höhen erstrecken. i>ie Unterkainmer 49, in die die Verdünnungsflüssigkeit eintritt, hat ebenfalls zwei Produktleitungen öl und 52.
Eine isolierende Barriere dj erst^eclct sich von dem Boaenteil der■ Untöi-ica^nierii bis zu einer Höhe 54. -^ie isolierende Barriere kann aus, tafelförmigem I'olyätliy'lenma— te rial bestehen.. Sie hat die Aufgabe, einen ^tronifluß durch die Konzentratansamnilung am Boden zu verhindern, ^ies vermindert den Energieverbrauch und führt darüber hinrais dazu, daß diis Konzentrat frei durch die hydraulische Barriere 50 in den ^odcnteil eier Uiiterkammer 49 hi.ndurchg.uheη kann, i/o es dann durcu die strömung der
Vcrciünnungs-
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Verdünnungsflüssiirkeit naeli obün gewaschen wird. Kiin über die Höhe Ö4 gehoben, stehen die Ionen wiederum unter dem Einfluß des im die nndele!:l.roden angelegten ^otentids und sie werden freien die Lei .brauen 36 zurückgedrängt.
Die neutrale Barriere 50 kann mit Perforationen 55 am oberen Teil verseilen sein, damit die sich im oberen Teil der Kammer 48 ar-sammelnde Verdünnung frei zu einer Auslaßleitung 56 gelangen kann, die sich von dein Kamnierteil -Unt'jri-iair.rier- 49 aus erstreckt,
.Der in Fig. 4 gezeigte Aopar^t weist ein Gehäuse 221 auf,-das Elektroden 222 und 223 enthält. Jas Gehäuse ist durch halbdurchlässige luemuranen zweier Polaritäten in einzelne Üehandlunr:skan!inern und Unterkaiüciern unterteilt. Die Membranen sind in wechselnder Folge so angeordnet, daß eine Anionenneubran einer Kationenmembran folgt und dieser Kationenmenbran wieder eine Anionenmembran folgt usw. Jie Katodenkammer 224 wird durch eine Kationenrnei-bran 57 abgeschlossen, während die Anodenkamjiier 225 durch eine Ani one nine nb ran 58 abgeschlossen wird. Die verbleibenden Membranen, nämlich die Katonenmeuibran 59 und die Anionenmembran 60, sind mit Perforationen vorzugsweise in der *'οπη von länglichen Schlitzen 65 versehen, wobei der Querschnitt der Perforationen vorzugsweise zwiscnen einem Prozent und 10 ',Ό der gesamten Meiubranenfläcne liegt. Die die ülektrodenkammern verschließenden
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' ^- BAD ORIGfNAk
schließenden*Membranen sind nicht perforiert. Die Polarität der Elektroden ist so ^ev/ählt,· duis seich Ionenkonzentrat in* den Unterkammern 61 bildet, vriii.rend die zwischen den Konzontr-atiouskainnern lieq>»nden Kabine rn 02 Entionisieruiigskaramern worden.
Das zu trennende Flüsbigkeitsgemiscl: v.ird i'liirc.L Leitungen 237 in die Konzentrationsuntorkar.imer 61 eingeleitet, und das LüsunisraitLei tritt durch Leitungen 243 in die Kammern 62 ein. Die Produktenfraktionen werden von den L'nterkämrern61 durch Leitungen 240, 241 und 242 abgezogen, die in der Richtung der auf die FraKtionen einwirkenden ' Beschleunigungskraft, welche im gegenwärtigen Fall die Schwerkraft ist, im verLik.ien Abstai.d voneinander angeordnet sind.
Die Elektrodeniiaiamern sind nit Zufiüirungs- und Abzugsloitungen 22S bzw. 229 bzw. 23U bzw. 231 versehen. Jer oböre Teil tier Unterkanunern 62 enthält einen ionenleitenden Füllstoff 63, der durca ein iilastisches Gitter oder Netz 64 in seiner La^e gelialten wird, üer iüilstoff. ist vorzugsweise amphoter!sch und kann aus einer mischung von kationischen und anioniscuen Ionenaustactfch-erharzperlen bestehen. Der Füllstoff bildet einen Pfad mit geringen! "A'iders-tand für den elektrisohen Strom durch den oberen Teil des Apparates, vro normalerweise eine geringe Ionenkonzentration vornerrseht. Der Teil der
Membranen,
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; . BAD ORIGINAL
lueubranen, dor nit dem Füllstoff in Berührung steht, is C nicht perforiert, und dor durch den oberen Teil des Amiarates liinrkiroh eilende Strom veranlaßt die Ionen, sich (iurch den Füllstoff durch die angrenzenden Membranen in die benachbarten Konzentrationsunterkaumern 61 so zu bewegen, da·; ein IonenverlusL durch einen Austritt durch die Ausstoßieitungeu 256 vermieden wird, welche sich von dem oberen Teil <!er Unterkami.iern 62 aus erstrecken.
Beim Betrieb des Apparate« snin. lelt sich ionisches Konzentrat in den Unter..ai.imern 62 an. Von riort diffundiert es durch die Perforationen 65 in die angrenzenden Unterkaran-eru 61. Das in die letzteren gerichtete Losungsmittel tragt Ionen des Konzentrats veiter nach oben, wobei langsamere Ionen höher getragen ./erden als schnellere, sich bewegende Ionen, ehe die Wirkung des elektrischen Stromes Ionen durch die selektiven Membranen in die Konzentrationsunteri:r.i.n;ern 62 zurückbewe^t. imrch diesen Vorgang v.erden die Fraktionen in vertikaler Richtung getrennt und siuu curch-üie Abzugsleitungexi 240, 241 und 242 ableitbar.
Verfahrensbeispiele
I. Apparat gemäß Fig. 4 mit in abwechselnder Folge angeordneten Anionemneittbranen und Kationenmembranen von 150 mm iiöhe, loO um Breite und 1 mm Dicke im Abstand
von
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BAD ORIGfNAl.
; ■■-■ s .
von 2wm voneinander mit oinera den Abstr.nu haltenden plastischen Gitter oder Netz von 2 nmr Stärke zwischen den Membranen. keinbraiischli tze: 10 vxi noch, Li r,m breit. Gesamtfläche eier Schlitze etwa IO io der Le mb ranfläche. Platinalektroden in den ^lektrodenendkanüiern. Pllisöigkeitsgomiscii: Gleiche Volumina von wäßriger Lösung.
Lösungsmittel- .;-,O2 normaler KF und 0,02 normaler LiGL, flüssigkeit: Wasser, Das Flüssigkeitci^e-i-iisch ulente auch als iule':trolyt und wurde durch die ^lektrodenkaiiinern lit einer Geschwinaigkeit von 30 cd/min geflossen. GemiscliaitfliiiJ: lü ea/min. Lüsungsiaitt.el2Uflaß: 16,2ö can/mln.
bcuutzabte^l: Oberer Abfluß 3 co^rain,
' riittl-ex'er Abflu:; 1,5 cas/min
uuterai· Abfluß-. 0,5 cö/uin. potential 12 V.
Produktenausfluß: übere Fraktion 12 cdi/min
Dittiere Fraktion G coy'rain untere Fraktion 3 ca/min.
Niich IGO Betriebsminuten zeigten die Fraktionen die folgenden Verhältnis se in luol ;
(a) K zti Li: Objre Fraktion 0,32
untere Fraiction 3,1
(b) Cl zu F; Obere Fraktion ü,45
untere Fraktion 2,2,
11.
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II. Im ,Apparat von Beispiel I \.urs.en die katianischen Unter teilungseenib rauen durch Gellophanmeiabranen von 0,1 Kim i^ieke ersetzt.
Den Verdiiniiua sux.te^lcaiuuern wurde als Lösungsmittel Wasser mit einer Geschwindigkeit von 2,5 cc/niin zugeführt. J)ie Einlasse für das Flüssigkeitsgemisch und- die Auslässe für die Fraktionen waren a c'en Konzentrationsuater.:aimiern angeordnet. Am oberen iJnde der Cellophaniuembranen waren zwölf Locher von 2 nun -Durciiiiesser innerhalb 3 nun von dem oberen ilaiuuierende in gleichmäßigem-Abstand voneinander angeor-'.net. ^in streifen, 20 hju hoch, aus blattförmigem PolyäthyTenEuiuerial v/ar über den unteren Teil jeder Ionenaustauscheruiembran gelegt, um diesen Teil des Ajjparats niolit-leiteiiö. zu riachen.
Arbeitsbeüiiiiiuiigen wie im Beispiel I. tilt den foljeuclea Ausne-iimen:
Potential 18 V.
Lösungsmittelzufluß: 22, '6 cc/min.
Ausfluß aus den Fraktionenausfluß; Schutzabteilen;
Obere Fraktion: 16 ccm/Minute 4 ccm/Minute Mittlere Fraktion:8 com/Minute 2 ccm/Winute Untere Fraktion: 2 ccm/Minute g,5 ccm/iainute Ergebnisse; Verhältnis von K zu Li (in Mol): Obere Fraktion: 0,26. Untere Fraktion 3,9. Verhältnis von Cl zu F (in Mol):
Obere Fraktion: 0,36. Untere Fraktion 2,8.
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BAD ORIGINAL
III.Der Apparat U wurde so "abgewandelt, tlnü die obere Fraktion cim oberen Teil »er Vezdunnu; 'bauteile ; area die' Leitung 25G sti'tt durch <'ie oTjojo Ausluilleitmig 242 entfernt wurde, die innerhalb'der konr-entrio- ndnn i'nterkarar.iern an(.;cor(iuct ist.
Die Arbeitsbedingungen waren die üleiciien v,ie in ßeispiel II.
Ergebnisse: Verhältnis von il zu Li (i!>.IiOl):
Obere Fraktion: Ü,25. l'ntwr«? Fra«ktion: 4,0
Verhältnis von Cl zu F (in. Mol)':
Obere Fraktion: O,35. Untere Fraktion: 2,9.
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Claims (5)

P 14 IT t4(J.i Tr > A. Paul Koilsiaan Unsor -Zeichen.: K 908 •. I- a I e ii t a ή s ρ r ü c h e
1. Verfahren ζ απ brennen ionischer FlUssiglceitsgeinische unter eleiohzei i.i :ov Eimvirkung eines elektrischen Btroi;ie-&- und eines Gr;-vitationsi'eldes in von iohenaustausehernienLranen gleicher Polarität seitlich begrenzten Kammern, die von ei .em zv.i.jenen Elektroden erzeugten elektrischen Feld uurelisetzt sind, derart, dalJ das elektrische Feld 'U'.er ourcJi "iji .">>nibranen niifi die däzwisciieh liegenden FlUsHi^keitsschichten tritt, v/obei die Membranen so ausgerichtet sind, daß die Richtung des Gravitationsfeldes
einen Y/inkel mit der konbrannormalen bildet, und wobei die zu trennende Flüssigkeit in Z\;eigfHisse gespalten wird, und diese Zv/ei'/fHisse in nourere nebeneinander liegende, gleichertinre Behandlungskarii.ern eingeleitet werden, und wobei die Fraktionen durcn Samnluhg von Flüssigl:eit aus gleichen, in der Hichtung des Gravitationsfeldes sich '
Gei/E
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übereinander
BAD ORIGINAL
t.' -f
Λ; V1' -■■ U
übereinander einordnenden Flüssigkeitssehieiiten nebeiiein- - ander liegender Behandlunguicaiiiuern abgezogen v/erden, dadurch .gekennzeichnet, daß die Kauajern (47) durch flüssigkeit sdurchlässige Unterteilui.gymenibranen (50 bzw, 59) in zwei üntericamraern (48, 49 bzw, 61, 62) unterteilt sind, daß ein Lösungsmittel in die eine Ünteriiauuer (.49 bzw. 62) und das Flussigkeitsgeraisch in die andere Unterkawmer (48 bzw. 61) eingeleitet v/erden, aus der auch nie Schichten abgezogen werden, und daß die Polarität der Elektroden derart gewählt ist, daß sich .Konzentrat 'in der anderen Unter,Kammer (48 bzw. 61) ansammelt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Unterteilungsinembran (z,'ßt 50) aus neutralem Material besteht,
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daij die Unterteilungsineuibran (z.B. 59) perforiert ist und aas Ionenaustauscherinaterial besteht, dessen Polarität der Polarität der die Kanaern trennenden Λ-embranen (z.B. 60) entgegengesetzt ist,
4. Vorfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in den anderen Karimern (z.B. 62) ein Ionen aus der letzteren in die benachbarten Kaianiern ablenkender Füllstoff
(63) aus lonenaustauscheriaaterial vorgesehen ist.
5.
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Μϋι,Γπ,
5. Verlaiiren nach Aäs ruch i, duuttrch gekennzeichnet, daß der StrojafluJj (iurch nie ^'lüssi^i^eitssciiicnt am üoden der durch isolierende Barrieren (53) vermindert wird.
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BAD ORIGINAL
L e e r S e i t e
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