DE1790201B1 - Elektrisch leitende loesung - Google Patents
Elektrisch leitende loesungInfo
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Description
1 2
Die Erfindung betrifft elektrisch leitende Lösungen werden können, sind Methylisocyanid, Äthylisocyanid,
aus Silber in einem flüchtigen organischen Bindemittel. Isopropylisocyanid, Butylisocyanid, Isobutylisocyanid,
Es ist bekannt, den elektrischen Strom leitende tertButylisocyanid, Hexylisocyanid, Octylisocyanid,
Schichten herzustellen, indem man Kupfer- oder Dodecylisocyanid, Cyclohexylisocyanid, 3-Dimethyl-Silberpulver
in einer Lösung eines organischen Binde- 5 aminopropylisocyanid, 2-Diäthylaminoäthylisocyanid,
mittels in einem flüchtigen Lösungsmittel suspendiert. Phenylisocyanid, Benzylisocyanid, o-, m-und p-Toluyl-Nach
dem Abdampfen des Lösungsmittels verbleibt isocyanid, o-Chlorphenylisocyanid und p-Methoxydas
Metallpulver in dem Bindemittel und bildet eine phenylisocyanid. Alle diese Verbindungen sind bei
elektrisch leitende Schicht. Weiterhin ist es bekannt, normalen Temperaturen Flüssigkeiten oder feste
elektrisch leitende Schichten aus Silber herzustellen, io Stoffe, die nicht über 33° C schmelzen. Weniger bevorindem
man Silbersalze in bekannter Weise zu metalli- zugt werden in Anbetracht ihrer Schmelzpunkte
schem Silber reduziert. zwischen 30 und 60° C p-Diäthylaminophenyliso-
Der vorliegenden Erfindung legt die Aufgabe zu- cyanid, i-Methyl-ö-chlorphenylisocyanid, 2,4,6-Trigrunde,
elektrisch leitende Lösungen aus Silber herzu- methylphenylisocyanid und 2-Naphthylisocyanid.
stellen, die ohne Verwendung eines Bindemittels und 15 Das metallische Silber muß in feinteiligem Zustand
ohne Reduktionsverfahren auf Unterlagen auf getragen vorliegen, damit es dem Isocyanid eine große Oberwerden
können, wobei dann durch einfacheres Ver- fläche darbietet. Die Art, in der das Silber hergestellt
dampfen des Lösungsmittels das metallische Silber worden ist, ist offenbar nicht ausschlaggebend (vgl.
zurückbleibt. Beispiele 1 und 5). Massives Silber, z. B. in Form von
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch ge- 20 Barren oder Platten, geht sehr langsam in Lösung;
löst, daß das Lösungsmittel aus einem flüssigen Iso- wenn das Verfahren mit einer für praktische Zwecke
cyanid besteht. in Betracht kommenden Geschwindigkeit durchgeführt
Es wurde nämlich festgestellt, daß sich metallisches werden soll, scheint feinteiliges Metall erforderlich zu
Silber bei mäßigen bis erhöhten Temperaturen unter sein.
Bildung von elektrisch leitenden Lösungen mit einem 25 Das Verhältnis von Isocyanid zu Silber ist nicht
Metallgehalt bis etwa 10°/0 lösen und daß das Silber ausschlaggebend, da sich ungelöstes Silber jederzeit
sich aus diesen Lösungen durch einfaches Abdampfen durch Abfiltrieren zurückgewinnen läßt und jede gedes
Lösungsmittels zurückgewinnen läßt. Es ist nicht wünschte Menge an Isocyanid durch Abdampfen entgenau
bekannt, wie das Silber von dem Isocyanid ge- fernt werden kann. Die Ausgangsstoffe werden im
löst wird; es wird jedoch angenommen, daß sich aus 30 allgemeinen im Gewichtsverhältnis von Isocyanid zu
den Reaktionsteilnehmern eine in Isocyanid lösliche Silber von 2:1 bis 100:1 angewandt; Gewichtsverhält-Komplexverbindung«
des nullwertigen Silbers bildet, nisse von etwa 5:1 bis 25:1 werden bevorzugt. Man
der wahrscheinlich die allgemeine Formel Ag(CNR)2 kann Lösungen mit Silberkonzentrationen bis etwa
zukommt, in der R die obige Bedeutung hat. Beim 10 Gewichtsprozent erhalten.
Stehenlassen an der Luft oder beim Verdampfen des 35 Bei dem Verfahren können auch inerte Lösungs-Lösungsmittels
und des komplexbildenden Isocyanide Vermittler anwesend sein, und zwar bereits zu Beginn
verwandelt sich die Komplexverbindung dann in des Verfahrens. Zu den in diesem Sinne verwendbaren
Silber und Isocyanid zurück. Da aber der Lösungs- Lösungsvermittlern gehören Kohlenwasserstoffe, die
mechanismus des Silbers und der Zustand desselben in keine ungesättigten Äthylen- oder Acetylenbindungen
dem Isocyanid nicht genau bekannt sind, werden die 40 aufweisen, Halogenkohlenwasserstoffe und Äther,
bei der Umsetzung von Silber und Isocyanid ent- Beispiele für solche Lösungsvermittler sind Benzol,
stehenden homogenen Gemische aus Silber und Iso- Toluol, die Xylole, Methylcyclopentan, Cyclohexan,
cyanid hier einfach als »Lösungen« bezeichnet, obwohl Heptan, Issooctan, Chlorbenzol, 1,2-Dichloräthan,
der tatsächlich in Lösung befindliche Stoff möglicher- Butyläther, Tetrahydrofuran, 1,2-Dimethoxyäthan,
weise eine Komplexverbindung des Silbers ist. 45 Dioxan und 2-Äthoxyäthyläther. Aus wirtschaftlichen
Eine bevorzugte Klasse von Isocyaniden zur Ver- Gründen werden die Kohlenwasserstoffe als Lösungswendung im Sinne der Erfindung sind in Anbetracht Vermittler bevorzugt. Verhältnisse von Lösungsverihrer
leichten Erhältlichkeit die normalerweise flüssi- mittler zu dem als Lösungsmittel dienenden Isocyanid
gen Isocyanide mit 2 bis 13 Kohlenstoffatomen im bis etwa 3:1 werden bevorzugt (im Beispiel 5 beträgt
Molekül. Besonders bevorzugt werden, wiederum 50 das Verhältnis etwas mehr als 2:1).
wegen ihrer leichten Erhältlichkeit, Isocyanide der Die Herstellung der Lösungen erfolgt im allgemeinen
allgemeinen Formel RCN, in der R einen Kohlen- bei Raumtemperatur (20 bis 30° C, gewöhnlich etwa
wasserstoffrest, der keine ungesättigten Äthylen- oder 25° C). Man kann zwar bei niedrigeren Temperaturen
Acetylenbindungen aufweist, wie einen Alkyl-, Cyclo- arbeiten; dann ist aber die Lösungsgeschwindigkeit
alkyl-, Aryl-, Alkaryl- oder Aralkylrest, bedeutet. Aus 55 geringer, und einige der Isocyanide können erstarren.
Gründen ihrer leichten Erhältlichkeit, und da sie bei Durch Erhöhung der Temperatur wird auch die Lönormalen
Temperaturen flüssig sind, werden die niede- sungsgeschwindigkeit erhöht; jedoch erhöht sich auch
xen Alkyl- und niederen Cycloalkylisocyanide, beson- die Geschwindigkeit von Nebenreaktionen, wie der
ders die C5- und C6-Cycloalkylisocyanide, besonders Trimerisierung oder Polymerisation des Isocyanide,
bevorzugt. Im allgemeinen werden aliphatische Iso- 60 Außerdem zersetzt sich die Komplexverbindung aus
cyanide gegenüber aromatischen Isocyaniden bevor- Isocyanid und Silber bei höheren Temperaturen, wobei
zugt, da viele der letzteren bei Raumtemperatur fest wahrscheinlich metallisches Silber wieder ausfällt. Der
sind. Dieser Gesichtspunkt verliert jedoch an Bedeu- weiteste Temperaturbereich zur Herstellung der Lötung,
wenn das Verfahren bei erhöhten Temperaturen sungen ist 0 bis 100° C; der bevorzugte Bereich ist
oder in Gegenwart eines Lösungsvermittlers durch- 65 10 bis 50° C, und gewöhnlich arbeitet man vorzugsgeführt
wird. weise bei Raumtemperatur.
Besondere Isocyanide, die im Sinne der Erfindung Die zur Erzielung einer bestimmten Konzentration
als Lösungsmittel und Reaktionsteilnehmer verwendet an gelöstem Silber erforderliche Zeit hängt von dem
3 4
Unterteilungszustand des Silbers, der Temperatur, sungsmittels ist kein Rückstand erkennbar, woraus sich
dem jeweiligen Isocyanid und der Menge des gegebe- ergibt, daß das Gold nicht in Lösung gegangen ist.
nenfalls anwesenden Lösungsvermittlers ab. In den B. Eine Suspension von 5 Teilen handelsüblichem,
nachstehenden Beispielen beträgt die Lösungszeit 2 bis gefälltem Kupferpulver in 50 Teilen Cyclohexyliso-7
Tage. Die untere Grenze beträgt einige Stunden, und 5 cyanid wird 8 Tage bei 25° C gerührt. Durch Filtrieren
das bevorzugte Maximum beträgt etwa 10 Tage. gewinnt man aus dem Gemisch 4,8 Teile unlösliches
Ein besonderes Kennzeichen der neuen Silberlösun- Kupfer. Das Filtrat wird unter vermindertem Druck
gen liegt darin, daß sich das metallische Silber aus eingedampft. Nach dem Abdampfen des Isocyanids
ihnen leicht zurückgewinnen läßt. Um das Silber in hinterbleibt eine Spur eines gelben Öles; es zeigt sich
elektrisch leitender Form zurückzugewinnen, braucht io jedoch kein metallisches Kupfer und kein sonstiger,
man nur das Isocyanid und den Lösungsvermittler ab- kupferhaltiger Stoff.
zudampfen. Auf diese Weise kann man leicht gedruckte Dieses Beispiel zeigt, daß Gold und Kupfer mit IsoStromkreise
auf beliebigen nichtleitenden Trägern, cyaniden unter den für Silber angewandten Bedingunz.
B. keramischen Trägern, Kunststoffträgern oder gen nicht reagieren,
sogar auf Papier und sonstigen Stoffen, bei niedrigen 15
Temperaturen herstellen. In einigen Fällen bilden sich Beispiel 4
auch glänzende Silberschichten, z. B. auf Glas, so daß Elektrische Leitfähigkeit
man Spiegel erhalt . . ,. „ von in tert.Butyüsocyanid gelöstem
In den folgenden Beispielen beziehen sich die Pro- ^ aus der Lösung zurückgewonnen! Silber
zentzahlen auf Gewichtsmengen. 20
Eine Suspension von 5 Teilen Silberpulver in
^^ B e i s ρ i e 1 1 31 Teilen tert.Butyüsocyanid wird 4 Tage bei Raum-
Lösung von Silber in Cyclohexylisocyanid temperatur gerührt. Durch Filtrieren des Gemisches
und Rückgewinnung des Silbers werden 2'6 Teile ungelöstes Silber zurückgewonnen,
25 woraus sich durch Differenz eine Silberkonzentration
Fein dispergiertes Silber wird nach dem Verfahren der Lösung von 7,2 °/0 errechnet. Das Filtrat hat einen
von G ο m b e r g und Cone (Berichte, Bd. 39, elektrischen Widerstand von 7 · 103 Ohm (bestimmt
1906, S. 3286) hergestellt. Ein Gemisch aus 5 Teilen mit einem Widerstandsmesser nach Simpson mit in
des Silberpulvers und 50 Teilen Cyclohexylisocyanid einem Abstand von 8 mm voneinander stehenden
wird 7 Tage bei 25° C gerührt. Durch Abfiltrieren er- 30 Sonden). Eine Vergleichsmessung ergibt, daß reines
hält man 3,9 Teile ungelöstes Silber, woraus sich eine Cyclohexylisocyanid einen elektrischen Widerstand
Konzentration der Lösung an Silber von 2,2 °/0 er- von 9 · 10 Ohm hat.
rechnet. Aus dem klaren, farblosen Filtrat wird das Aus dem Filtrat wird das überschüssige Isocyanid
Isocyanid unter vermindertem Druck abdestilliert. unter vermindertem Druck abdestilliert. Der Rück-Der
Rückstand ist ein schwarzes Pulver. Die Haupt- 35 stand, ein weißer kristalliner fester Stoff, zersetzt sich
phase dieses festen Stoffes wird durch kristallographi- rasch unter Bildung eines dunklen metallischen Films,
sehe Röntgenanalyse als metallisches Silber identifi- Der elektrische Widerstand dieses Films beträgt weniziert.
ger als 1 Ohm.
Beispiel 2 Dieser Versuch zeigt die Verwertbarkeit der Lösun-
,,.,,. _ ,. ., 4° gen gemäß der Erfindung zur Abscheidung von Silber
Losung von Silber m tertButyhsocyanid fn el*ktrisch leitender F ^
Eine geringe Menge Silberpulver wird in 0,5 g
tertButylisocyanid 5 Tage in einem zugeschmolzenen . .
A'-Glasrohr umgewälzt. Das Rohr wird geöffnet und der B e 1 s ρ 1 e 1 5
w Inhalt filtriert. Das klare, farblose Filtrat wird unter 45 Lö von Süber in Cyclohexylisocyanid
vermindertem Druck eingedampft. Nach dem Entfer- *nter Verwendung von Benzol
nen der Flüssigkeit !unterbleibt em weißer kristalliner als LösungsVermittler
fester Stoff Beim Stehenlassen färbt sich der feste md daraus hergesteUter gedruckter Stromkreis
Stoff dunkel und bildet einen metallischen Film. Dieser
Rückstand wird in konzentrierter Salpetersäure gelöst. 50 A. Silberpulver wird aus einer handelsüblichen
Die Lösung wird mit destilliertem Wasser verdünnt Probe (einer Suspension von Silber in 2-Butoxyäthyl-
und dann mit einigen Tropfen konzentrierter Salzsäure alkohol) durch Abfiltrieren und Auswaschen des
versetzt. Hierbei entsteht ein weißer Niederschlag von 2-Butoxyäthylalkohols mit Aceton gewonnen. 27 Teile
Silberchlorid. Das Metall in dem Film besteht daher dieses Silberpulvers werden 2 Tage mit 880 Teilen
aus Silber. 55 Benzol und 420 Teilen Cyclohexylisocyanid bei Raumtemperatur
gerührt, wobei man eine (durch Differenz
B e i s ρ i e 1 3 berechnete) 1,7 °/oige Silberlösung erhält. Das Gemisch
T, , , _, ,, , τ, ■ wird filtriert; man erhält ein klares, farbloses Filtrat.
Verhalten von Gold und Kupfer 20 Tdle süber sind ungdöst geblieben.
gegen tertButyhsocyanid 6o B Aug dem Fütrat der Verfahrensstufe A wird der
A. Feinteiliges Gold wird hergestellt, indem man in der Zeichnung abgebildete gedruckte Stromkreis
eine handelsübliche Goldprobe in Königswasser löst, hergestellt. Das Filtrat wird auf eine Folie aus PoIy-
die Lösung einengt, mit Wasser verdünnt und die Gold- acetylharz aufgetragen, die als Schablone 10 dient
chlorwasserstoffsäure mit Hydrazin zu metallischem ' und eine Rille 11 aufweist. Der Kunststoff wird etwas
Gold reduziert. Das Goldpulver wird in tert. Butyliso- 65 erwärmt, um das Verdampfen des Lösungsmittels zu
cyanid suspendiert und 5 Tage bei Raumtemperatur erleichtern. Nachdem das Lösungsmittel verdunstet
gerührt. Das Gemisch wird filtriert und das Filtrat zur ist, hinterbleibt in der Rille der Kunststoffschablone
Trockne eingedampft. Nach dem Abdampfen des Lö- eine dünne Silberabscheidung 18. Durch Messung
wird festgestellt, daß die so hergestellte Linie keinen
elektrischen Widerstand aufweist.
Zwei Blitzlichtbatterien 12 und eine Blitzlichtlampe 13 werden durch die Leitungen 16 bzw. 17 in Reihe
mit den Enden 14 und 15 der Silberabscheidung verbunden.
Der Stromkreis wird geschlossen, wobei die Lampe aufleuchtet.
Claims (6)
1. Elektrisch leitende Lösung aus Silber in einem flüchtigen organischen Lösungsmittel, dadurch
gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel aus einem flüssigen Isocyanid besteht.
2. Lösung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen flüssigen Lösungsvermittler
enthält.
3. Lösung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Isocyanid Cyclohexylisocyanid
ist.
4. Lösung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Isocyanid tertButylisocyanid ist.
5. Lösung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie bei 0 bis 1000C
hergestellt ist.
6. Lösung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie bei 10 bis 500C
hergestellt ist.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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