DE1785550A1

DE1785550A1 - Feste,zaehe ungewebte Faserstoffbahn

Info

Publication number: DE1785550A1
Application number: DE19631785550
Authority: DE
Inventors: Levy Martin Richard
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 1962-08-30
Filing date: 1963-08-30
Publication date: 1972-04-06
Also published as: LU44357A1; NL140579B; DE1546424B1; GB1067577A; BE644588A; NL297313A; FR1383793A; DE1785550B2; JPS4832986B1; US3276944A; GB1067576A

Description

B.I. DU PONO? DE NEMOURS AND COMPANY 10th and Market Streets, Wilmington, Delaware 19 898, V.St.A·

Feste, zähe, ungewebte Paserstoffbann

Die Erfindung betrifft eine feste, zähe Paserstoffbahn von hoher Zug- und Reissfestigkeit aus regellos angeordneten, kri stallinen und orientierten Kunststoffäden von textilem Titer, insbesondere aus einem kristallinen Polyolefin, wie isotaktischem Polypropylen oder linearem Polyäthylen, oder einem Polyester, wie Polyäthylenterephthalat, die in allen drei Dirnensionen der Paserstoffbahn an vielen Padenkreuzungspunkten durch Selbstbindung gebunden sind.

Es ist bekannt, dass bei der Selbstverfestigung von Vliesen aus thermoplastischen Pasern bestimmte Bindungsbedingungen eingehalten werden müssen, wenn man ein isotropes Erzeugnis mit optimaler Festigkeit erlangen will. So erläutert Moffett (Modern Textiles Magazine, 1956, Seite 62 ff.) die Einwirkung der Bindetemperatur beim Binden von Paservliesen aus höher schmelzenden Grundfasern und niedriger schmelzenden Bindefaeern auf die Eigenschaften, besonders die Zugfestigkeit, der

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Erzeugnisse. Diesen Ausführungen ist zu entnehmen, dass man bei Erhöhung der Bindetemperatur mit fortschreitendem Erweichen der Bindefasern Vliese von immer höherer Zugfestigkeit erhält, und dass Vliese von der höchsten Zugfestigkeit entstehen, wenn die Bindefasern vollkommen zum Schmelzen gebracht werden und ihre Faserstruktur verlieren. Derart gebundene Faservliese haben aber eine unzulängliche Weiterreissfestigkeit (hier als "Reissfestigkeit" bezeichnet), weil die Grundfaserh nicht mehr die genügende Beweglichkeit haben, um nach dem Einreissen einer Fortpflanzung des Hisses durch Verlagerung aus der Einreissrichtung zu begegnen.

Vliesstoffe, die thermoplastisches Fasermaterial als Bindemittel enthalten, sind auch aus der USA-Patentschrift 2 277 049 bekannt. Hierbei kann als Grundfaser eine Faser aus einem durch Wärmeeinwirkung nicht erweiohbaren Material oder aus einem Material verwendet werden, das eine höhere Erweichungstemperatur aufweist als dasjenige der Bindefaser. Ebenso kann die Bindewirkung im Sinne dieser Patentschrift durch Aktivierung der Bindefasern mit Hilfe eines chemischen Erweichungsmittels erzielt werden. Der Patentschrift liegt im übrigen die Aufgabe zugrunde, Vliesstoffe von weicher, tuchartiger Beschaffenheit herzustellen, wie sie für Bekleidungszwecke verwendet werden.

Aus der USA-Patentschrift 2 836 576 sind Faservliesstoffe aus molekular orientierten Polyäthylenterephthalatfasem bekannt, die durch ein Bindemittel aus unorientiertem Polyethylenterephthalat gebunden sind. Zur Herstellung solcher Vliesstoffe werden die orientierten Polyesterfasern mit dem unorientierten Polyethylenterephthalat in Faser-, Pulver- oder Konfettiform gemischtι und das Gemisch wird heiss verpresst. Beim Erhitzen schmilzt das Bindemittel zunächst und verfestigt sich dann wieder durch Übergang in einen kristallinen Zustand von höherem Schmelzpunkt. Im Enderzeugnis liegen also keine an vielen Fadenkreuzungepunkten durch Bindefasern gebundene Grundfasern

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vor, sondern eine Faserstruktur, die durch ihre ganze Masse hindurch von einem gleichmässig verteilten, strukturlosen Bindemittel zusammengehalten wird. Daraus folgt, dass die elnzelnen Strukturfasern bei diesen Produkten keine ausreichende Beweglichkeit haben, um Erzeugnisse mit zufriedenstellender Weiterreissfestigkeit zu liefern, wenn die Bindungen stark genug für eine zufriedenstellende Zugfestigkeit sind.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, feste, zähe, ungewebte Paserstoffbahnen, die nicht nur eine hohe Zugfestigkeit, sondern auch eine hohe Reissfestigkeit (Weiterreissfestigkeit) aufweisen, aus nur einer einzigen Art von thermoplastischen " Kunststoffäden zur Verfügung zu stellen. Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, dass zur Verwirklichung dieses Zieles die Fäden in der gesamten Faserstoffbahn, besonders auch an den Bindungssteilen, etwa den gleichen Orientierungsgrad aufweisen müssen, an den Bindungsstellen nicht zu stark flachgedrückt sein und in der gesamten Paserstoffbahn keine zu niedrige Doppelbrechung haben dürfen, und dass die Konzentration der Pa- ■ denbindungen an den Rändern der Paserstoffbahn in einem bestimmten Bereich liegen muss. Diese Kombination von Merkmalen hat zur Polge, dass einerseits die Päden in der gebundenen Paserstoffbahn an allen Stellen ihre ursprüngliche hochgradige Orientierung und Kristallinitat aufweisen und damit ihre Pe- f stigkeit in hohem Ausmasse beibehalten, wodurch eine hohe Zugfestigkeit gewährleistet wird, und dass andererseits die Bindung auf die Fadenkreuzungspunkte beschränkt bleibt und die einzelnen Päden im Gesamtverband ihre Identität, Festigkeit und Beweglichkeit behalten, wodurch eine hohe Reissfestigkeit gewährleistet wird.

Die gestellte Aufgabe wird bei der eingangs genannten Faserstoff bahn erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass alles Material an den Bindungssteilen im wesentlichen die gleiche Orientierung aufweist wie die Fäden zwischen den Bindungssteilen, die mittlere Randbindungszahl der Faserstoffbahn 30 bis 80 Bindungen je 100 Fäden, das Verhältnis der mittleren Breite des Fa-

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dens in der Bindung zu der mittleren Breite des Fadens in der Mitte zwischen den Bindungen weniger als 2,0 und die Doppelbrechung der Fäden mindestens 40 <fo der "berechneten maximalen Doppelbrechung beträgt.

Unter einem "textilen Titer" ist ein solcher von etwa 1 bis 25 den zu verstehen. Die FädeA können gekräuselt oder gerade sein und einen runden oder anderweitigen, z.B. dreiflügligen oder ,elliptischen Querschnitt aufweisen.

Nach einer anderen Ausführungsform der Erfindung kann die Faserstoffbahn aus Plexusfäden bestehen, wie sie in der USA-Patentschrift 3 081 519 beschrieben sind.

Wenn die erfindungsgemässe Faserstoffbahn aus Kunststoffäden von textilem Titer besteht, so verwendet man vorzugsweise Fäden aus kristallinen Kunststoffen, wie isotaktischem Polypropylen, Linearpolyäthylen, Polyäthylenterephthälat, PoIyhexamethylenadipinsäureamid, Polycapronsäureamid, Polytetrafluoräthylen, linearen Mischpolymerisaten des Propylene oder Äthylens mit bis zu 25 $> anderer, mischpolymerisierbarer Monomerer, oder aus Schmelzgemischen dieser Polymerisate und Mischpolymerisate mit bis zu 25 f" anderer Polymerisate (z.B_e ataktischem Polypropylen, verzweigtkettigem Polyäthylen, Polyisobutylen). Zu mischende Polymerisate werden vor dem Yerspin- ψ nen zum Faden in der Schmelze gemischt (z.B. 90 fo isotaktisches Polypropylen und 10 # verzweigtkettiges Polyäthylen oder 85 i> isotaktisches Polypropylen und 15 ί° festes Polyisobutylen). Ein Beispiel für ein geeignetes Blockmischpolymerisat ist ein Mischpolymerisat von Propylen und Äthylen mit einem Vicat-Erweiohungspunkt von 132° C. Für gewisse Zwecke können auch orientierte, amorphe Fasern von niedrigem Kristallinitätsgrad verwendet werden.

Unter "orientierten Fäden" ist zu verstehen, dass die mittlere Doppelbrechung eines Fadens in der gebundenen Faserstoffbahn mindestens 40 $> der berechneten Höohstdoppelbrechung beträgt.

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Die Angabe, dass die Doppelbrechung der Fäden an den Bindungsstellen in der gebundenen Paserstoffbahn praktisch die gleiche sein soll wie diejenige der Fäden zwischen den Bindungsstellen, besagt, dass diese beiden Doppelbrechungswerte um nicht mehr als 10 tfo voneinander abweichen sollen.

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Die in die Bahn vor dem Binden eingelagerten Päden sollen hochgradig orientiert sein, damit das Endprodukt hohe Reissund Zugfestigkeit aufweist. Obwohl bei der Herstellung der Paserstoffbahn eine Abnahme der Fadendoppelbrechung um mehr als 50 fo nicht eintritt, ist es erwünscht, dass die anfängliche Faserorientierung (vor dem Binden) einen so hohen Wert hat, dass eine Orientierung der Fäden in der gebundenen Bahn ermöglicht wird, die mindestens 40 $> der berechneten Höchstdoppelbrechung entspricht. Der Höchstwert der Doppelbrechung wird nach einer Veröffentlichung "Correlation of Molecular Orientation Measurements in Fibers by Optical Birefrigence and Pulse Velocity Methods" von H.M. Morgan in "Textile Research Journal", Oktober 1962, Seite 866, bestimmt. Der Höchstwert der Doppelbrechung einiger Fasern üblicher Kunststoffe beträgt für:

Isotaktisches Polypropylen	0,04
Linearpolyäthylen	0,06
Polyäthylenterephthalat	0,26
Polyhexame thy1en-
adipinsäureamid	0,08
Polycapronsäureamid	0,07
Polytetrafluoräthylen	0,12

Vorzugsweise werden Fäden aus isotaktischem Polypropylen mit einem Kristallinitatsindex von mindestens etwa 40 fi und einer Doppelbrechung zwischen 0,016 und 0,040 verwendet. Die besten Ergebnisse erhält man, wenn der Schmelzindex der Polypropylenfäden im Bereich von 1,7 bis 43 liegt (bestimmt nach ASTM-Prüfnorm D^1238 bei 230° C und einer Belastung von 2,16 kg).

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Wesentlich ist es, dass die Fäden in der Bahn in ihrer Zusammensetzung homogen sind. Geringe Mengen (unter 5 fi) an Bindemittelfasern "beeinträchtigen jedoch die Reissfestigkeit und Gesamteigenschaften des Produkts nicht wesentlich.

Ausser den oben beschriebenenVFäden können die Paserstoffbahnen auch noch andere Fäden, die sich unter den angewandten Bindebedingungen nicht mit sich selbst verbinden, in Mengen bis zu 25 Gewichtsprozent, sowie geringe Mengen an Hilfsstoffen, wie Füllstoffe, Mattierungsmittel, Pigmente, Färbemittel, Stabilisatoren und dergleichen, enthalten.

Die räumliche Anordnung der selbstzubindenden Fadenbahn kann in einem gewissen Ausmass variieren. Vorzugsweise liegen die Fäden in der Faserstoffbahn in. hochgradig regelloser Anordnung vor und sind, abgesehen von den Kreuzungspunkten, voneinander getrennte und unabhängige Endlosfäden. Weitere Formen geeigneter Faserstoffbahnen werden erhalten, indem man in einer Richtung orientierte Fadenschichten überkreuz ablegt.

Der Bindung können Faserstoffbahnen verschiedener Dicken unterworfen werden. Gute Ergebnisse erhält man schon bei geringen Flächengewichten von 17 g/m , aber auch bei hohen Flächen-

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gewichten, wie 678 g/m oder noch höher.

Faserstoffbahnen aus Plexusfäden können auch so gebunden werden, dass ein bedruckbares, papierartiges Material entsteht, das die hervorragenden Eigenschaften einer gleichmässigen Annahm efähigke it für Druckfarben, einer hohen Scheuerfestigkeit und einer hochgradigen Undurchsichtigkeit und Gleichmässigkeit der Undurchsichtigkeit sowie, falls sie aus Polyäthylen bestehen, die für Polyäthylen charakteristischen hydrophoben Eigenschaften in sich vereinigt. .

Die Herstellung von Faserstoffbahnen aus "Filmfibrillen¹¹ aus Polyäthylen') durch statistisch ungeordnete Übereinanderlagerung von f!brillierten Endlossträngen von Plexusfäden ist in der

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belgischen Patentschrift 625 998 beschrieben. Diese Plexusfadenstränge sind in der USA-Patentschrift 3 081 519 beschrieben.

Die Filmfibrillenstruktur der als Ausgangsgut verwendeten Paserstoffbahn lässt- sich leicht feststellen, indem man durch Zerreissen der Bahn einige faserartige Elemente freilegt, eines oder mehrere derselben entfernt und aufeinanderfolgende Querschnitte bei 450-facher Vergrösserung betrachtet. Die Querschnitte längs der Padenelemente können mit dem Mikrotom hergestellt werden.

Vorzugsweise bestehen die Plexusfadenstränge aus festem, hochmolekularem, fadenbildendem, kristallinem Polyäthylen (oder ' I einem derartigen Mischpolymerisat, das mindestens 85 f° Äthyleneinheiten enthält), dessen kristalliner Anteil, röntgenographisch bestimmt, mehr als etwa 30 # beträgt.

Die statistisch ungeordnete Überlappungsanordnung der plexusfadenförmigen Stränge in der PaserStoffbahn kann nach dem Ablegen durch Verdichten geändert werden. Dadurch kann man Paser st off bahnen mit einer Dichte von mehr als 0,114 g/cm und einer Zugfestigkeit von mehr als 1,58 g/cm//g/m erhalten. Auch durch Prägen kann, man einer nicht verfestigten Paserst off bahn einen genügenden Zusammenhalt verleihen. Pur die Dampfbindung geeignete Paserstoffbahnen brauchen daher nur eine scheinbare Gesamtdichte von 0,030 g/cm zu haben. Plächen- I

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gewichte von 10,2 bis 203»4 g/m werden bevorzugt.

Die als Ausgangsgut dienenden Paserstoffbahnen werden Vorzugsweise aus fadenförmigen "Endlos"-strängen hergestellt, d.h. solchen mit einer Länge von mindestens etwa 12,7 cm. Die Verwendung von unbegrenzt endlosen, fadenförmigen Strängen wird zur Herstellung von Paserstoffbahnen mit verbesserter Pestigkeit und Gleichmässigkeit besonders bevorzugt.

Die erfindungsgemässen Erzeugnisse kennzeichnen sich durch eine Soheuerfestigkeit von mehr als 2,0 Reibtakten, eine Wei-

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terreissfestigkeit von mehr als etwa 4,0 g//g/m und eine Zugfestigkeit von über 52,7 g/cm//g/m . Die Produkte sind im Hinblick auf die G-leichmässigkeit ihrer Dichte und Molekularstruktur über ihre ganze Plächenausdehnung und Dicke hinweg als ungewöhnlich zu bezeichnen. Mit Ausnahme von Faserstoffbahnen von sehr geringem Gewicht beträgt die Abweichung der Mindestundurchsichtigkeit an jedem Punkte von der durchschnittlichen Undurchsichtigkeit der Bahnen, gemessen an verschiedenen Punkten auf der gesamten Materialbreite, weniger als 4 #, wobei die durchschnittliche Undurchsichtigkeit über 50 liegt.

Die nach der Becke-Linienmethode bestimmte Doppelbrechung der Polyäthylen-Filmfibrillen der Faserstoffbahnen gemäss der Erfindung liegt zwischen 0,020 und 0,030. Der Kristallinitätsindex liegt normalerweise im Bereich von 50 bis 70 $>, Auch die Entsohichtungsfestigkeit der Produkte, die mehr als 1,58 g/cm//g/m beträgt, ist hervorragend. Dies ist besonders wichtig, wenn die Faserstoffbahnen als Wandbelag verwendet werden sollen, da man die Bahnen leicht von der Wand wieder entfernen kann, ohne dass Teile derselben zurückbleiben. Auch die hohe Scheuerfestigkeit ist für Wandbeläge, Bucheinbände und andere Anwendungszwecke von Papierersatzstoffen wichtig. Die hohe Scheuerfestigkeit lässt sich leicht mit einem Radier- W gummi nachweisen.

Bei dem Herstellungsverfahren müssen beim Bindevorgang die Orientierung, die Festigkeit und die sonstigen Eigenschaften des Fadenmaterials erhalten bleiben. Daher ist eine kritische Auswahl der Verfahrensbedingungen erforderlich, bei denen die Bindung erfolgt. Zu diesen wichtigen Verfahrensbedingungen, die für die jeweilige Faserstoffbahn angewandt werden müssen, gehören die kritische Bindungstemperatür, die Gleichmässigkeit der Temperaturlenkung in Richtung aller drei Dimensionen der Bahn, der auf die Bahn während der Einwirkung der Bindungstemperatur einwirkende Haltedruck und die Innehaltung dieses HaI-

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tedruckes bis zu dem Zeitpunkt, zu dem die gebundene Bahn genügend abgekühlt ist, um eine Fadenschrumpfung von mehr als 20 i» bei Aufhebung des Druckes zu verhindern.

Das Erhitzungsmittel darf die Fäden bei der Bindetemperatur nicht lösen und die Orientierung und Kristallinität der Päden bei der Bindetemperatur nicht wesentlich verringern. Zur Erzielung der richtigen Temperatursteuerung und einer hochgradigen Gleichmässigkeit der Bindungen erhitzt man vorzugsweise mit gesättigtem Wasserdampf. Andere Erhitzungsmittel, die nicht als Lösungsmittel für die Päden wirken, sind z.B. Heissluft und überhitzter Wasserdampf; jedoch ist bei Verwendung dieser Medien die Temperatursteuerung etwas schwieriger.

Gesättigter Wasserdampf stellt das bevorzugte Erhitzungsmittel dar; bei seiner Anwendung soll die Bindungstemperatur für isotaktisches Polypropylen im Bereich von 140 bis 180° C liegen, was einem Sattdampfdruck von 2,7 bis 9»1 atü entspricht.

Beim Binden mit Hilfe einer gesättigten Dampfatmosphäre wird die Bindung vorzugsweise in einem geschlossenen Raum durchgeführt. Wenn man den Dampf lediglich in einem offenen Behälter durch die Faserstoffbahn leitet, müssen Vorsichtsmassnahmen getroffen werden, um einen wesentlichen Druckabfall in der Bahn zu verhindern; denn dies würde zur Ausbildung eines Tem- f peraturgefälles in der Bahn und damit zu einer übermässigen Bindung auf der Seite der hohen Temperatur und zu einer ungenügenden Bindung auf der Niedertemperaturseite führen.

Die kritische Bindungstemperatur liegt in einem Bereich vom Kristallschmelzpunkt der Kunststoffäden bis 45° C unter demselben. Der Kristallschmelzpunkt kann nach der von WrR. Sorensen und T.W. Campbell in "Preparative Methods of Polymer Chemistry", Verlag Interscience Publishers, Inc., 1961, Seite 44-47, beschriebenen Methode bestimmt werden. Bei der Durchführung der Bestimmung an Päden muss man die Päden auf dem Objektträger an ihren Enden mit einem wärmebeständigen

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Klebstoff oder Klebeband befestigen. Die Bindungstemperatur kann bis unmittelbar unter dem Kristallschmelzpunkt reichen. In vielen Fällen können jedoch dicht unter dem Kristallschmelzpunkt liegende Temperaturen wegen der raschen Erhitzung für das Verfahren zu hoch sein.

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Wie oben erwähnt, muss das Fadenvlies beim Bindevorgang zur Verhinderung der Schrumpfung durch eine positive Haltekraft festgehalten werden. Dieses Festhalten erfolgt mittels Druck senkrecht zu den Flächen der Bahn.

| Der Druck muss genügen, um das Schrumpfen der einzelnen Fäden um mehr als etwa 20 $> in der Länge, vorzugsweise von mehr als 5 $, zu verhindern. Stärker verstreckte Kunststoffaden benötigen im allgemeinen einen stärkeren Druck als weniger stark verstreckte Fäden. Ferner muss der Druck mit zunehmender Dicke der Faserstoffbahn erhöht werden. Da das Festhalten ein Schrumpfen der Fäden und somit der Bahn verhindert, muss der Druck während des Erhitzens auf die Bindungstemperatur, bei der Bindungstemperatur und während der Abkühlungszeit, in der ein Schrumpfen eintreten könnte, aufrechterhalten werden. Im allgemeinen lässt man den Druck einwirken, bis sich die gebundene Faserstoffbahn auf eine Temperatur abgekühlt hat, bei der keine Schrumpfung mehr eintritt (normalerweise mindestens 5 G

W unter der Bindetemperatur).

Der Mindestdruck, der bei der Herstellung der selbstgebundenen Faserstoffbahnen gemäss der Erfindung benötigt wird, beträgt

etwa 0,018 kg/cm und wird vorzugsweise auf die Schichtober-

fläche je 33,9 g/m der nicht gebundenen Fadenschicht zur Einwirkung gebracht. Dieser Mindestdruck ist geeignet, wenn die zu behandelnde Faserstoffbahn zwischen Z^eltleinwand eingebracht wird. Bei diskontinuierlicher Bindung von Polypropylen-Fasermaterial für Teppichgrundlagen in einer gesättigten Wasserdampfatmosphäre in einem Autoklaven wird auf die Schicht

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vorzugsweise ein Druck von ungefähr 2,1 g/cm //g/m ausgeübi Beim kontinuierlichen Binden (Einschluss zwischen laufenden

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Bändern) solcher Schichten in gesättigter Wasserdampfatmosphäre

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wird die Einwirkung eines Druckes von ungefähr 0,69 g/cm //g/m bevorzugt.

Die Erhitzungsgeschwindigkeit, Kristallinität der Paser 'und Bindungstemperatur stehen in· Beziehung zueinander. Bei isotaktischem Polypropylen kommt die Bindung wahrscheinlich dadurch zustande, dass die Kristallite des Polymerisats in der Paser zu schmelzen "beginnen. Bei langsamem Erhitzen kann der Kristallini tätsgrad ansteigen, so dass die Bindung nur bei einer dem Schmelzpunkt der stärker kristallinen Porm des Polymerisats entsprechenden höheren Temperatur erfolgen kann. Diese Bindetemperatur erreicht aber nicht den oben genannten Kristallschmelzpunkt. Wenn die Bindungstemperatur rasch erreicht wird, hat das Polymerisat in der Paser kaum Gelegenheit zur Kristallinitätsänderung, und daher kann eine Bindung schon bei niedrigerer Temperatur zustande kommen. Je schneller die Erhitzung erfolgt, desto niedriger ist die Bindungstemperatur, die zur Erzielung einer-bestimmten Weiterreissfestigkeit, Streifen-Zugfestigkeit und Randbindungszahl erforderlich ist. Wenn man andererseits die gleiche Bindungstemperatur anwendet und die Erhitzungsgeschwindigkeit der Paserstoffbahn ändert, weist die unter langsamerer Erhitzung gebundene Bahn eine niedrigere Randbindungszahl auf. Bei der Durchführung einer typischen diskontinuierlichen Bindung mit gesättigtem Wasserdampf wird der Dampfdruck so erhöht, dass die Erhitzungsgeschwindigkeit etwa 30° C/Min. beträgt. Bei der Durchführung eines typischen kontinuierlichen Verfahrens wird die Bahn kontinuierlich durch eine Bindungskammer geleitet, die derart mit gesättigtem Wasserdampf von konstantem Druck beschickt wird, dass die Erhitzung mit einer .Geschwindigkeit von etwa 250° C/Sek. erfolgt. In diesem Palle kann die Bindungstemperatur um 10° 0 unter der beim diskontinuierlichen Arbeiten angerwandten liegen.

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Wenn die Bindungstemperatur zu hoch ist, erhält man auch bei Anwendung eines an sich genügenden mechanischen Druckes auf die Faserstoffbahn Erzeugnisse mit unzulänglichen Eigenschaften. Umgekehrt kann bei richtiger Wahl der Bindungs temperatur·, aber Einwirkung eines ungenügenden mechanischen Druckes, bei dem eine Fadenschrumpfung um ipehr als 20 $ erfolgt, eine Entorientierung der Fäden eintreten und ein Produkt mit schlechter Reissfestigkeit erhalten werden.

Zum Beispiel haben Fäden aus isotaktischem Polypropylen mit einer Festigkeit von 4 g/den eine um 10° C höhere kritische Bindungstemperatur als Fäden mit einer Festigkeit von 2 g/den.

Die kritische Bindungstemperatur Τ_χ richtet sich nach der zu bindenden Faserstoffbahn. Sie lässt sich am leichtesten ermitteln, indem man eine Reihe einander gleicher Proben im Bereich vom Kristallschmelzpunkt bis 45 C unter demselben in Temperaturintervallen von 2° C bindet. Die Bindung soll unter Ausübung genügenden Druckes.auf jede Schicht durchgeführt werden, um eine Fadensohrumpfung um mehr als 20 $> zu verhindern, und . die Temperatursteuerung bei der Bindung soll genügen, damit etwaige Temperaturschwankungen in der gesamten Bahn in Richtung aller drei Dimensionen weniger als 5 C betragen.

Dann wird an allen behandelten Bahnen die Weiterreissfestig- w keit in g//g/m bestimmt und in Abhängigkeit von der Bindetemperatur in C in ein Diagramm eingetragen. Durch den Punkt der höchsten Reissfestigkeit der erhaltenen Kurve wird parallel zur Reissfestigkeitskoordinate und senkrecht zur Temperaturkoordinate eine Gerade gezogen. Der Schnittpunkt dieser Geraden mit der Temperaturkoordinate ist die Bindungstemperatur T . Zur Herstellung der gleichmässig selbstgebundenen Faserstoffbahnen gemäss der Erfindung muss die Bindung bei einer Bindungstemperatur von T„ - 3 i» (ausgedrückt in ⁰C) durchgeführt werden·

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Das neue Produkt gemäss der Erfindung ist ein selbstgebundenes Vlies. Unter "selbstgebunden" ist zu verstehen, dass die kristallinen und orientierten Fäden an den Kreuzungs- oder Schnittpunkten aneinander gebunden sind. Für die Bindung wird kein Fremdstoff verwendet. Die Anordnung der Fäden in der gebundenen Bahn ist, abgesehen \fon den Bindungen, die gleiche wie in der ungebundenen Bahn.

Mikroskopische Untersuchungen zeigen, dass die Querschnitts-Hauptabmessung eines jeden Fadens an den Bindungsstellen weniger als das Doppelte derjenigen der nicht gebundenen Fadenabschnitte in der Mitte zwischen den Bindungsstellen beträgt. Bei Anwendung des Verfahrens gemäss der Erfindung fliesst im Unterschied zum Warmbinden von Thermoplastfäden kein Polymerisat zu den Bindungssteilen. Bei Einwirkung eines zu hohen Haltedruckes auf die Bahn bei normalen Bindungstemperaturen tritt an den Bindungen aber ein zu starker Polymerisatfluss ein, was zu einer Verminderung der Reiss- und Zugfestigkeit des Erzeugnisses führt. ·'

Die gebundenen Faserstoffbahnen haben eine Randbindungszahl zwischen 30 und 80 Bindungen je 100 Fäden. Geringere Bindungsgrade führen zu geringerer Zugfestigkeit. Faserstoffbahnen mit Randbindungszahlen über 80 haben geringe Reissfestigkeit. Das gleiche ist der Fall, wenn die Doppelbrechung der Fäden etwa 40 $> des Höchstwertes unterschreitet. Mit Fäden von hoher Molekularorientierung erzielt man bei Anwendung der richtigen Bedingungen beim Bindevorgang hohe Reiss- und Zugfestigkeiten.

Die erfindungsgemässen gebundenen Faserstoffbahnen enthalten regellos verteilte, gleichmässige Selbstbindungen. Die Verteilung der Bindungen kann in einem gewissen Grade abgeändert werden. Wenn das Faservlies z.B. aus zwei Fadenarten hergestellt wird, von denen nur eine thermoplastisch ist, oder wenn sine Seite der Bahn an eine glatte Metallfläche und die andere an Zeltleinwand gebunden wird, so wird die Verteilung der Bindungen dadurch beeinflusst.

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Man kann auoh mehrere Bahnen zu einer breiteren Bahn zusammenfügen, indem man die Bahnränder sich überlappen lässt und sie dann der Selbstbindung nach dem erfindungsgemässen Verfahren unterwirft.

Die mit den Fäden in Berührung.kommenden Halteflächen können aus Metall, Keramik, Glas, Kunststoffen oder dergleichen bestehen. Das Halteorgan auf der einen Bahnseite muss für Wasserdampf durchlässig sein, wie in Sieb oder eine Lochplatte. Die Wahl des für die Haltefläche zu verwendenden Werkstoffes richtet sich nach den Reibungskräften zwischen den Fäden und ) der Haltefläche; unter diesem Gesichtspunkt kann ein Faserstoff einem groben Sieb vorzuziehen sein.

Die Kombination von hoher Zugfestigkeit und hoher Reissfestigkeit bei den Produkten gemäss der Erfindung hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen, um Teppichgrundlagen aus Propylenpolymerisaten herzustellen. Die selbstgebundenen Vliese gemäss der Erfindung liefern Teppichgrundlagen, die den aus herkömmlichem Material, wie Jute, erhältlichen überlegen sind. Die aus gleitmittelbehandelten Faserstoffbahnen gemäss der Erfindung hergestellten Teppichgrundlagen verursachen eine geringere Ablenkung der Nadeln beim Tuften des Florgarns und ermöglichen eine gleichmässigere Anordnung der Schlaufen ]e Längen-) einheit als beim Ein tuften in Jutegrundlagen.

Die durchschnittliche Randbindungszahl gebundener Proben wird, wie folgt, bestimmt:

Als Mass für den Grad der Selbstbindung dient die Zahl der Bindungen je 100 Fäden, die an der Randfläche einer gebundenen Faserstoffbahn ausgezählt wird. Diese Zahl beruht auf der Wahrscheinlichkeit, dass das Vorhandensein einer Bindung an einer Randflache (1) von der Zahl der Bindungen, (2) von der Grosse der Bindung und (3) von der Verteilung dieser Bindungen abhängt, j

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Die Bestimmung der Randbindungszahl erfolgt an Proben, die einem repräsentativen quadratischen Prüfstück der gebundenen Paserstoffbahn von 15,2 cm Kantenlänge entnommen werden. Aus dem Prüfstück werden vier Proben jeweils in der Nähe der vier Ecken derart genommen, dass die später auszuzählenden Querschnitte von Rändern stammen,idie parallel zu den vier Rändern des Prüfstückes verliefen. Diese Proben werden in einem Rahmen befestigt und in ein Epoxyharz eingebettet, das dann polymerisiert wird. Die eingebetteten Proben werden so beschnitten, dass mindestens ein 6,4 mm-Querschnitt der Bahn zur Anfertigung von Mikrotomschnitten freiliegt. Die Mikrotomschnitte werden quer zur Fläche der Bahn in einer Dicke von etwa 6 μ I geführt, und die erhaltenen Abschnitte werden in Immersionsöl auf dem Mikrometertisch eines Polarisationsmikroskops getaucht, das mit einem zehnfach vergrössernden Okular und einer zwanzigfach vergrössernden Objektivlinse ausgestattet ist und eine Abbildung des Schnittes auf einen Schirm wirft, an dem die Fäden und Bindungen ausgezählt werden. Zur Verbesserung der Fadendefinition wird der Polarisator und ein R-I Rotfilter verwendet. Auf der projizierten Abbildung des Schnittes erscheinen die Fäden je nach dem Winkel, unter dem sie mit dem Mikrotom geschnitten wurden, in verschiedenen Formen, so dass alle Variationen von einem Querschnitt senkrecht zur Fadenachse bis zu einem Längsschnitt parallel zur Fadenachse vor- | liegen können. Jeder in der Projektion erscheinende Faden wird einmal gezählt. Eine Bindung liegt vor und wird gezählt, wenn zwei Fäden nicht vollständig voneinander getrennt sind. So wird ein Faden zwar nur einmal gezählt, kann aber in Abhängigkeit von der Zahl der anderen Fäden, die er berührt» an O bis 5 oder mehr Bindungen beteiligt sein. Wenn z.B. ein Jaden zwei andere Fäden berührt,, beträgt die Fadenzahl 3 und die Bindungszahl 2. Wenn auch die beiden anderen Fäden einander berühren, beträgt die Fadenzahl 3 imä die Bindungszahl 3. Plan zählt von jeder eingebetteten Probe mindestens eine ganze 6,4 mm-Schnittfläche und nicht weniger als 200 ?äden aus. Aus den an den vier Proben erhaltenen Werten wird ,ixe Zaril der

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Bindungen je 100 Fäden gemittelt und als durchschnittliche Randbindungszahl verzeichnet*

Die Bestimmung der Doppelbrechung von Fasern oder Fäden in den ungebundenen oder gebundenen Easerstoffbahnen wird folgendermassen durchgeführt:

Zur Bestimmung der Doppelbrechung von Fäden in einer gebundenen Faserstoffbahn wird eine Probe von 6,55 mm x 6,35 mm gewählt. Eine dünne Schicht der Faserstoffbahn .kann erhalten werden, indem man die Schichten sorgfältig trennt oder mit der Rasierklinge einen Schnitt herstellt. Dies ist notwendig, da durch den zu prüfenden Einzelfaden das Licht ohne Störung durch andere Fäden durchfallen muss. Die Messungen sollen an mindestens zehn Fäden in dem Prüfling erfolgen und die Ergebnisse gemittelt und als mittlere Doppelbrechung verzeichnet werden. Die Doppelbrechung von Rundfäden wird mit dem Polarisationsmikroskop mit einem Berek-Kompensator nach der "Anleitung zu optischen Untersuchungen mit dem Polarisationsmikroskop" von CH. Klaussen, A. Dr ie sen und S. Rösch (Stuttgart 1953; Zusammenfassung der Arbeiten von Max Berek) bestimmt.

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Die Doppelbrechung von Fasern mit unregelmässigen Formen oder Querschnitten kann mit dem Interferenzmikroskop durchgeführt werden. Diese Methode ist im "ASTM Special Technical Bulletin" Nr. 257 (1959), "Measurement with Phase and Interference Microscope" von Oscar W. Richards beschrieben. Die Gewinnung dünner Probeechichten aus Faserstoffbahnen für die Bestimmung der Doppelbrechung mit dem Interferenzmikroskop erfolgt ähnlich wie bei der Berek-Methode.

Bin Maas für den Kristallinitatsindex der Kunststoffäden in * den selbstgebundenen Paserstoffbahnen kann nach der Röntgenbeugungsmethode gewonnen werden. Alle hier für die selbstgebundenen Faserstoffbahnen angegebenen Zugf estigkei.tswerte sind

ein Mass der Streifen-Zugfestigkeit, ausgedrückt in g/cra//g/m und bestimmt nach der ASTM-Prüfnorm D-1682. Alle hier angegebenen Reissfestigkeitswerte sind ein Mass der Weiterreissfestigkeit, ausgedrückt in g//g/m und bestimmt nach der ASTM-Prüfnorm D-39.

Die Undurchsichtigkeit wird nach TAPPI-Prüfnorm T425m60 bestimmt.

Die Scheuerfestigkeit wird mit dem Crockmeter-Tester der Atlas Electric Devices Company, Chicago, 111., V.St.Α., "

Serial No. CM-598, bestimmt. Auf den Sockel des Messgerätes wird direkt unter der Lage der Vollbewegung des Gummifusses mit Klebeband ein Siliciumcarbidpapier von 12,7 cm χ 12,7 cm Grrösse befestigt, das dazu dient, eine Bewegung der Probe zu verhindern. Auf dem kreisförmigen Kunststofföse des Schwingarms wird ein Gummifingerling (Kuppenteil) Grosse 12 (der Swingline Incorporated, long Island City, New York, V.St.A.) befestigt. Der Schwingarmgriff wird so gedreht, dass der Gumaiifuss über die Probenoberfläche hin- und herstreicht. Wenn die erste Oberflächenfaser gestört wird (d.h. hochspringt), wird von dem Zähler dee Messgerätes die Zahl der Reibbeanspru-

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ohungen abgelesen. Pur jede Probe wird das Mittel aus zehn Versuchen angegeben.

Infolge des beim Binden zur Einwirkung gebrachten Druckes kann in der selbstgeburidenen Paserstoffbahn eine gewisse Verzerrung oder Abflachung des Padenquerschnittes zwischen den Bindungen eintreten. Die genaue Raumform der Verzerrung kann variieren, aber manchmal nimmt der Fadenquerschnitt eine elliptische Porm an. Gewöhnlich tritt die Verzerrung an den Bindungsstellen auf, während zwischen den Bindungen ein Teil der Päden verzerrt sein und der andere Teil die ursprüngliche Quersohnittsform beibehalten kann.

Die Erfindung umfasst die verschiedensten Belbstgebundenen Erzeugnisse aus statistisch ungeordneten Päden. Die Erzeugnisse können beliebige Dicken aufweisen und ein- oder mehrschichtig ausgebildet sein. Sie eignen sich zur Herstellung verschiedener Arten von Bekleidungsartikeln und technischen Produkten, wie für Anzüge, Hüte und Pilze, Grundplatten für Möbel, Schuhmaterial, Grundlagen für läufer und Teppiche, Bodenbelagplatten, andere Arten von Bodenbelägen, Matratzenpalster und Fensterrollos.

Die Paserstoffbahnen gemäss der Erfindung können mit Metallfolien und Kunststoffolien laminiert und auch mit anderen P Kunstharzen beschichtet werden.

Beispiel 1

Diskontinuierlich kann die Bindung folgendermasBen durchgeführt werden: Durch Ablegen von Endlosfäden aus isotaktischem Polypropylen (Titer 3 den, Schmelzindex 12, Kristallschmelzpunkt 176° 0) aus der luft in regelloser Anordnung auf ein laufendes Band wird ein Faservlies hergestellt. Man schneidet zur Bindung ein Schichtstück von 50,8 om χ 76,2 cm mit einem Flächengewicht von 102 g/m aus, legt es zwischen zwei Tücher und sohliesBt es bei einem senkrecht ausgeübten Druck von

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0,21 kg/cm² zwischen zwei porösen Platten ein. Das Ganze wird in eine geschlossene Was3erdamp£kaimner eingebracht und innerhalb 35 Sekunden die Dampfzuleitung geöffnet und Sattdampf von 7,0 atü eingelassen. Unter diesen Bedingungen wird die Kammer 2 Minuten gehalten. Der Dampfdruck entspricht einer Temperatur von 170° C in der Kammer. Dann wird der Dampf abgelassen, die Kammer erkalten gelassen und geöffnet und die zwischen den beiden Platten eingeschlossene Faserstoffbahn herausgenommen.

Die Bahn hat eine Zugfestigkeit von 54,8 g/cm//g/m und eine

ο Weiterreissfestigkeit von 57,5 g//g/m . Ihr Flächengewicht be-

trägt immer noch 102 g/m und ihre Grosse 50,8 cm χ 76,2 cmj sie hat also keine messbare Flächenschrumpfung erlitten. Aus der Röntgenbeugungsanalyse und der mikroskopischen Untersuohur.-ergibt sich ein Kristallinitätsindex der Fäden von 63 # und eine Doppelbrechung von 0,024.

Beispiel 2

Durch Bindung von drei Vliesen aus der gleichen Art von Polypropylenfäden (96 56 isotaktisch, 4 # ataktisch; Schmelzindex 11,5) mit einem Titer von 8 den und einer Festigkeit von

4.0 g/den werden unter verschiedenen Arbeitsbedingungen drei selbstgebundene Faserstoffbahnen hergestellt. Die Polypropylenfäden werden bei 250 C aus der Schmelze ersponnen, auf das 4-fache verstreckt, dann mit einer Koronaentladung beaufschlagt, durch einen Luftstrahl weitergefördert und auf einem I hin- und hergehenden Tisch zu einem Vlies aus regellos verteilten Endlosfäden abgelegt. Jede Polypropylen-Vliesbahn hat ein Flächengewicht von 145,8 g/m j die Doppelbrechung der nicht gebundenen Fäden beträgt 0,030. Jede Fadenschicht wird zur Bindung unter Festhalten zwischen einer porösen Metallplatte und einer massiven Platte, die beide mit Stoff belegt sind, unter einem senkrecht zur Vliesfläche wirkenden Druck von 0,21 kg/cm kontinuierlich mit einer Geschwindigkeit von

9.1 m/Min, durch eine Dampfkammer geführt, in der gesättigter Wasserdampf auf Überdruck gehalten wird, wobei die Schicht mit

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einer Geschwindigkeit von etwa 250° C/Sek. erhitzt wird. Beim Durchgang durch die Dampfkammer durchläuft die Schicht eine Strecke von 76,2 cm. Die Bindetemperatur und der Dampfdruck sind in Tabelle I angegeben. Die Temperaturschwankung in der Breite und in der Dicke der Schicht beträgt weniger als 2° C; die Bahnbreite beträgt 63,5 ca. Die in den Versuchen A und B erhaltenen gebundenen Faserstoffbahnen sind sehr zäh und reissfest. Die im Versuch C erhaltene gebundene Paserstoffbahn ist zu stark gebunden (übergebunden) und hat dadurch ihre Reisefestigkeit grösstenteils verloren.

T a b e 1	Arbeitsbedingungen	B e i s ρ	1 e	A	I	L	3	Versuch	7	0	,33
	Druck des gesättigten Dampfes, atü						B.	169
	Bindungstemperatur, ⁰O¹'	6,	0		50	,0
Abnahme der Doppelbrechung, i»	164,	2	6,3'		,9
Gebundenes Material	13		166,2	93
Streifen-Zugfestigkeit, « g/cm//g/m			27	8
Weiterreissfestigkeit, g//g/m	34,	8		0	,4
Doppelbrechung	84,	5	55,4	-.	,03
Kristallinitätsindex	0,	026	61,6		,015
Randbindungszahl (je 100 Fäden)	53		0,022
Dicke, mm	70		60	85 bis 90
0,	43	79	0
i e 1	0,41

Es wird eine Filmfibrillenbahn aus Linearpolyäthylen mit einer Dichte von 0,953 g/cm , einem Schmelzindex von 0,5 g/10 Min.. (ASTM-Prtifnorm D1238-57T, "Condition E") und einem Schmelzpunkt von 135° C nach der USA-Patentschrift 3 081 519 hergestellt. Nach der Entspannungs-Spinntechnik werden aus über einem laufenden Band und quer zu demselben in gleichen Abstän-

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den angeordneten Spinndüsen fünf Stränge ersponnen. Jeder Strang wird durch den Aufprall auf ein gewölbtes Ablenkorgan zu einer breiten, dreidimensionalen Bahn ausgebreitet. Die fünf Bahnen werden in Form sich überlappender Schichten auf dem laufenden Band abgelegt. Das auf dem Band befindliche lockere Material wird dann von Band einem Walzenpaar zugeführt, das quer zu der Bahn einen leichten Druck von 1»79 kg/lfd.cm ausübt. Die Ablegung solcher Faserstoffbahnen ist in der belgischen Patentschrift 625 998 beschrieben.

Die so erhaltene verfestigte Faserstoffbahn wird in einem kontinuierlich arbeitenden Wasserdampfautoklaven bei verschiedenen Temperaturen mit im Gleichgewicht befindlichem Wasserdampf behandelt. Beim Durchgang durch den Autoklaven läuft die Bahn zwischen zwei Bändern hindurch, die auf sie einen Druck von 0,07 kg/cm ausüben. Eines der Bänder ist undurchlässig und besteht aus Bandstahl, während das andere aus einem porösen Faserstoff besteht. Die Bahn wird von den beiden Bändern in den Autoklaven eingetragen, wobei sie Dichtungen passiert, die den Dampfdruck im Autoklaven aufrechterhalten. Das untere Band (das poröse Stoffband) läuft über eine in dem Autoklaven angeordnete Lochtrommel, aus der durch das Stoffband hindurch in die Filmfibrillenbahn der unter Druck stehende Dampf gepresst wird. Luft in der Vorrichtung wird von dem Dampf durch die Dichtungen mit ausgetragen. Der Dampf dient auch zur Beheizung' des Stahlbandes und zur Erzielung eines massigen Druckes zwischen dem Stahlband und dem porösen Stoffband. Der Dampfdruck auf dem Stahlband ist um 0,07 at höher als auf dem Stoffband·

Die Bedingungen bei der Behandlung einer Faserstoffbahn von ^:r7>5 g/m Flächengewicht sind in Tabelle II zusammengestellt. Die Drücke sind die Gleichgewichtsdrücke des Dampfes bei den angegebenen Temperaturen. Eine wesentliche Veränderung des KLächengewichts tritt nicht ein, was zeigt, dass keine nennenswerte Flächenschrumpfung der Paserstoffbahn erfolgt. Alle Bahnen werden mit 22,9 m/Min, durch die Vorrichtung gefördert,

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woraus sioh eine Einwirkungszeit von 2 Sekunden ergibt.

Tabelle II zeigt, dass die Produkte der Yersuche Hr. 1 bis 6 eine zufriedenstellende Kombination τοη intBchicbtungsfeetigkeit, Scheuerfestigkeit und Undurchsichtigkeit besitzen. Sie eignen sich für Buchhüllen, Wandbelage und Druckfolien.

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	I	Tab	1	eile	II	3	von FilmfitrillenlDahnen	5	6	Q-660-
	ro \» r	Auswirkung der Dampftehandlung auf	2,46	die Eigenschaften	2,60	4	2,74	2,81	%
		Versuch Nr.	126	2	128	2,67	130	131	PD-r
		Dampfdruck, ata	79,01	2,53	88,5	129	90,1	100,8	VO ü H*
		Dampftemperatur, ⁰C	__	127	16,05	91,65	16,05	12,44	< •
NJ O		Zugfestigkeit, g/cm//g/m	2,0	90,1	7,8	16,05	>9,8	>9,8
981 S	Weiterreissfestigkeit, _o g//g/m²	2,00	18,72	2,37	9,8,		4,21
a)	Scheuerfestigkeit, Reibtakte	90	>2,0	87	3,42	73-87	73
	Entschichtungsfestigkeit,2 g/cm//g/m	60	2,37	62	73-87	59	59
	TJndurchsichtigkeit, (reflektiertes Licht), #	>87		>59
	Kristallinitätsindex	>60

Doppellirechung

(Becke-Linienmethode) — — — — 0,030

cn cn οίο

Claims

B.I· du Pont de Nemours i 'ß. Juni 1970

and Company Q-66O-R/lP:D-119-3)iv.

Patentanspruch

Feste, zähe, ungewebte Faserstoffbahn von hoher Zug- und Reissfestigkeit aus regellos angeordneten, kristallinen und

W orientierten Kunststoffäden von textlien Titer, insbesondere aus einem kristallinen Polyolefin, wie isotaktischem Polypropylen oder linearem Polyäthylen, -oder einem Polyester, wie Polyäthylenterephthalat, die in allen drei Dimensionen der Faserstoffbahn an vielen Eadenkreuzungspunkten durch Selbstbindung gebunden sind, dadurch gekennzeichnet, dass alles Material an den Bindungsstellen im wesentlichen die gleiche Orientierung aufweist wie die Fäden zwischen den Bindungsstellen, die mittlere Randbindungszahl der Faserstoffbahn 30 bis 80 Bindungen je 100 Fäden, das Verhältnis der mittleren Breite des Fadens in der Bindung zu der mittleren Breite des Fadens in der Mitte zwischen den Bindungen weniger als 2,0 und die

^ Doppelbrechung der Fäden mindestens 4-0 $ der berechneten maximalen Doppelbrechung beträgt.

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