DE1773750A1 - Verfahren zum Aufschluss und/oder zur Nassveraschung von organischem Material,insbesondere von biologischen Substanzen - Google Patents
Verfahren zum Aufschluss und/oder zur Nassveraschung von organischem Material,insbesondere von biologischen SubstanzenInfo
- Publication number
- DE1773750A1 DE1773750A1 DE19681773750 DE1773750A DE1773750A1 DE 1773750 A1 DE1773750 A1 DE 1773750A1 DE 19681773750 DE19681773750 DE 19681773750 DE 1773750 A DE1773750 A DE 1773750A DE 1773750 A1 DE1773750 A1 DE 1773750A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- substances
- digestion
- catalyst
- added
- iron
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 30
- 239000000126 substance Substances 0.000 title claims description 26
- 230000029087 digestion Effects 0.000 title claims description 12
- 230000008569 process Effects 0.000 title claims description 5
- 239000011368 organic material Substances 0.000 title description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 235000013372 meat Nutrition 0.000 claims description 11
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 7
- 210000003608 fece Anatomy 0.000 claims description 7
- 241000251468 Actinopterygii Species 0.000 claims description 5
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 5
- 235000019688 fish Nutrition 0.000 claims description 5
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 claims description 5
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 claims description 5
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 claims description 5
- 239000008267 milk Substances 0.000 claims description 5
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 claims description 5
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 claims description 4
- 239000000470 constituent Substances 0.000 claims description 4
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 4
- 235000013312 flour Nutrition 0.000 claims description 4
- 210000000988 bone and bone Anatomy 0.000 claims description 3
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 claims description 3
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 3
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 claims description 3
- 102000016938 Catalase Human genes 0.000 claims description 2
- 108010053835 Catalase Proteins 0.000 claims description 2
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 claims description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 2
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 claims description 2
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 claims 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims 2
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 claims 2
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N Fe3+ Chemical class [Fe+3] VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims 1
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 28
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 7
- 235000019197 fats Nutrition 0.000 description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 7
- 210000002700 urine Anatomy 0.000 description 6
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 5
- 239000002956 ash Substances 0.000 description 4
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 4
- 230000002285 radioactive effect Effects 0.000 description 4
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 description 3
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 description 3
- 239000010868 animal carcass Substances 0.000 description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000012620 biological material Substances 0.000 description 3
- 239000004571 lime Substances 0.000 description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000344 soap Substances 0.000 description 3
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 2
- 235000002918 Fraxinus excelsior Nutrition 0.000 description 2
- 241000699670 Mus sp. Species 0.000 description 2
- 241000700159 Rattus Species 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 244000299461 Theobroma cacao Species 0.000 description 2
- 235000009470 Theobroma cacao Nutrition 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 2
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 2
- 239000000567 combustion gas Substances 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N perchloric acid Chemical compound OCl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 235000019737 Animal fat Nutrition 0.000 description 1
- 235000011301 Brassica oleracea var capitata Nutrition 0.000 description 1
- 244000178937 Brassica oleracea var. capitata Species 0.000 description 1
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N Calcium oxide Chemical compound [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical group [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001492697 Centropogon cornutus Species 0.000 description 1
- 229910003321 CoFe Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 241000269821 Scombridae Species 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- XSTXAVWGXDQKEL-UHFFFAOYSA-N Trichloroethylene Chemical group ClC=C(Cl)Cl XSTXAVWGXDQKEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004380 ashing Methods 0.000 description 1
- 235000021336 beef liver Nutrition 0.000 description 1
- 239000010796 biological waste Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 description 1
- 229940023913 cation exchange resins Drugs 0.000 description 1
- 239000012461 cellulose resin Substances 0.000 description 1
- TVFDJXOCXUVLDH-RNFDNDRNSA-N cesium-137 Chemical compound [137Cs] TVFDJXOCXUVLDH-RNFDNDRNSA-N 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 238000011038 discontinuous diafiltration by volume reduction Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 1
- 210000002082 fibula Anatomy 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 239000003517 fume Substances 0.000 description 1
- 238000001730 gamma-ray spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- BTIJJDXEELBZFS-QDUVMHSLSA-K hemin Chemical compound CC1=C(CCC(O)=O)C(C=C2C(CCC(O)=O)=C(C)\C(N2[Fe](Cl)N23)=C\4)=N\C1=C/C2=C(C)C(C=C)=C3\C=C/1C(C)=C(C=C)C/4=N\1 BTIJJDXEELBZFS-QDUVMHSLSA-K 0.000 description 1
- 229940025294 hemin Drugs 0.000 description 1
- QWPPOHNGKGFGJK-UHFFFAOYSA-N hypochlorous acid Chemical compound ClO QWPPOHNGKGFGJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 229910052745 lead Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 210000004185 liver Anatomy 0.000 description 1
- 235000020640 mackerel Nutrition 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 238000013021 overheating Methods 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 230000007096 poisonous effect Effects 0.000 description 1
- 229920001467 poly(styrenesulfonates) Polymers 0.000 description 1
- -1 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical group 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 150000003460 sulfonic acids Chemical class 0.000 description 1
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 239000011573 trace mineral Substances 0.000 description 1
- 235000013619 trace mineral Nutrition 0.000 description 1
- 238000012549 training Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
- 210000002268 wool Anatomy 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
-
- G—PHYSICS
- G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
- G21F—PROTECTION AGAINST X-RADIATION, GAMMA RADIATION, CORPUSCULAR RADIATION OR PARTICLE BOMBARDMENT; TREATING RADIOACTIVELY CONTAMINATED MATERIAL; DECONTAMINATION ARRANGEMENTS THEREFOR
- G21F9/00—Treating radioactively contaminated material; Decontamination arrangements therefor
- G21F9/04—Treating liquids
- G21F9/06—Processing
- G21F9/14—Processing by incineration; by calcination, e.g. desiccation
-
- G—PHYSICS
- G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
- G21F—PROTECTION AGAINST X-RADIATION, GAMMA RADIATION, CORPUSCULAR RADIATION OR PARTICLE BOMBARDMENT; TREATING RADIOACTIVELY CONTAMINATED MATERIAL; DECONTAMINATION ARRANGEMENTS THEREFOR
- G21F9/00—Treating radioactively contaminated material; Decontamination arrangements therefor
- G21F9/28—Treating solids
- G21F9/30—Processing
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- High Energy & Nuclear Physics (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
GESELLSCHAFT FÜR Neuherberg, den 10.6.1968
STRAHLENFORSCHUNG MBH PTA 68/22 Gb/jd
Verfahren zum Aufschluß und/oder zur Naßveraschung von organischem
Material, insbesondere von biologischen Substanzen.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufschluß und/oder zur Naßveraschung von orgcinischem Material, insbesondere von biologischen
Substanzen, wie z.B. Fleisch, Fisch, Milch, Mehl, Gemüse, Knochen, Faeces, Urin und anderen organischen Substanzen wie
z.B. Zucker, Cellulose oder Ionenaustauscherharze.
Sowohl für die Beseitigung als auch Analyse derartiger Substanzen auf anorganische Bestandteile oder Radionuklide ist es bekannt,
durch Trocken- oder Naßveraschung zunächst deren Volumen zu reduzieren und Störungen durch die organische Matrix zu beseitigen.
Dabei ist für beide Anwendungszwecke darauf zu achten, daß sich während des Aufschlusses bzw. der Veraschung die in den Substanzen
1098A9/U58
enthaltenen und zu analysierenden giftigen oder radioaktiven
Bestandteile, z.B. Spurenelemente wie Fe, Pb, Hg, Cd, As, Zn, oder Radionuklide wie Cs-137, Na-22, Ru-lO6, nicht verflüchtigen.
Die Trockenveraschung wird daher häufig unter Sauerstoffmangel
durchgeführt, damit die Verbrennungstemperaturen entsprechend niedrig bleiben. Nachteile dieser Methode sind unter anderem
der Verlust flüchtiger Elemente oder Radionuklide, die lange Arbeitszeit, starke Geruchsbelästigung, die nur begrenzte
einsetzbare Probenmenge und die Gefahr örtlicher überhitzung der Probe und damit verbundenen teilweisen Verflüchtigung.
ψ Nicht restlos verglühbare Kohlenstoffreste müssen häufig
noch zusätzlich naßverascht werden. Elementspuren können in das Tiegelmaterial einbrennen und verloren gehen. Eventuelle radioaktive
Abgase müssen in einem Filtersystem sorgfältig von Cs-137, Ru-106, C-14, H-3 u.a. dekontaminiert werden. Die hierbei erforderlichen
Verbrennungsanlagen sind im normalen Labor nicht vorhanden.
Bei den bisher bekannten Verfhren zur NaÄveraschung erfolgt die
Oxydation der organischen Substanz durch stark oxydierende konzentrierte Säuren, vor allem HNO_, HNO /te.SO4, HNO3HClO4.
Diese bauen die organischen Moleküle bei höherer Temperatur von 100 - 300°C zusätzlich durch Dehydration ab. Aber auch
diese Methoden haben den Nachteil, daß starke Geruchsbelästigung durch entweichende Säuredämpfe auftritt, und nur relativ kleine
Mengen in einem Ansatz aufgeschlossen werden können. Manche Elementspuren verflüchtigen sich auch hier, z.B. als Chloride.
Sulfatfällungen können entstehen und die Weiterverarbeitung des Rückstandes stören. Die erhaltenen, dunkel gefärbten Aschen müssen
häufig zur Aufhellung noch mit z.B. H3O3 nachbehandelt werden. Durch
die notwendigen großen Säuremengen können Spurenverunreinigungen
1Q9849/U56
eingeschleppt werden. Die Einwirkung von Schwefelsäure bei höherer
Temperatur kann gelegentlich zur Bildung von resistenten Verbindungen» z.B. Sulfonsäuren, führen. Perchlorsäure ist wegen seiner Explosionsgefahr
nur unter bedeutenden Vorsichtsmaßnahmen sicher zu handhaben. Um eine Verdünnung der Säuren zu vermeiden, muß die zu veraschende
Substanz meist vorgetrocknet werden.
Die Erfindung hat daher zur Aufgabe, ein Verfahren zum Aufschluß und zur Haßveraschung organischer, insbesondere auch biologischer
Substanzen zu entwickeln, welches die Verarbeitung auch großer Substanzmengen in einem Ansatz, darüber hinaus im Serienbetrieb,
unter milden Bedingungen, möglichst ohne Spurenverluste und in jedem chemischen Laboratorium ohne zusätzliche Einrichtungen, auszuführen
gestattet.
Die Lösung der Aufgabe besteht erfindungsgemäß darin, daß die Substanz in wässriger Suspension dem Angriff von Radikalen, wie
z.B. -OH, *H°2' 'Cl* ausgesetzt werden. Diese lagern sich sehr
leicht und recht allgemein an organische Moleküle an. Dabei werden letztere entweder gleichzeitig oxydativ abgebaut, oder es bilden
sich Anlagerungsverbindungen, die ihrerseits gut oxydierbar sind.
Als besonders geeigneter Radikallieferant hat sich Wasserstoffperoxid
erwiesen. Versetzt man seine wäßrige Lösung mit Spuren von Eisen (II)-Salzen (auch Eisen(III), weniger wirksam sind Cu(II) u.a.) oder
Fermenten wie Katalase, auch Hämin, so bilden sich aus Wasserstoffperoxid katalytisch -OH-Radikale bzw deren Komplexe mit dem
Ketallion:
HO-OH + Fe24"*=* Fe3+ + OH*" + OH.
4+
Analog entstehen mit Spuren Ce . HO2~Radikale (vergl. W.A. Waters, Mechanisms of Oxydation of Organic Compounds, Methuens Monographs on Chemical Subjects, 1963) .
Analog entstehen mit Spuren Ce . HO2~Radikale (vergl. W.A. Waters, Mechanisms of Oxydation of Organic Compounds, Methuens Monographs on Chemical Subjects, 1963) .
109849/1456
Ein besonderer Vorteil des Reagenz H2O2 ist, daß als einzige
Nebenprodukte Kasser und entweichender Sauerstoff entstehen, z.B. nach
2 H2O2 >
2 H2O + O2.
Außerdem hinterläßt es, abgesehen von Stabilisatorspuren, keinen Salzrückstand. Es ist relativ billig und in sehr reiner Form im
Handel.
Im folgenden wird das erfindungsgemäße Verfahren ara Beispiel der
2+
Radikale aus dem Reagenz H~Oo/3Fe näher erläutert:
2 2
Die aufzuschließende oder zu veraschende Substanz wird zerkleinert,
mit Wasserstoffperoxidlösung erwärmt, nach Zusatz einer Spur Eisen(II)-Salz
die spontan einsetzende Hauptreaktion abgewartet und langsam zur Trockene eingedampft. Dann gibt man erneut etwasr Wasserstoffperoxid
zu, dampft ein und wiederholt dies bis eine rein anorganische, nur durch den Eisenzusatz und Ammoniumsalze verunreinigte Asche als
Rückstand zurückbleibt. Als Schnellmethode genügt häufig bereits eine kürzere einmalige Behandlung mit dem Reagenz, wenn die anorganischen
bzw. radioaktiven Bestandteile anschließend aus der erhaltenen Lösung abgetrennt werden. Störendes Fett wird zweckmäßigerweise
in beiden Fällen am besten durch Extraktion oder Separation mit geeigneten organischen Lösungsmitteln entfernt.
Das Verfahren wurde angewendet zum Aufschluß bzw. zur Naβveraschung
von Fleisch, Fisch, Leber, Knochen, Gemüse, Trocken- und Frischmilch, Kakao, Heu, Wolle, Cellulose, Zucker« lonenaustauscherharzen,
Trockenblut, Urin, Faeces, Mäuse- und Rattenkadaver.
Die neue Methode hat gegenüber den bisher bekannten Trocken- und Naßveraschungsmethoden wesentliche Vorteilet
Sie erlaubt den Aufschluß und die Naßveraschung auch großer Substans-n
mengen von bis zu Ober einem kg Substanz in einem Ansatz, sogar im offenen Becherglas. Die Arbeitszeit ist beim Aufschluß von z.B.
109849/U56
Fleisch, Fisch, Mehl, Trockenmilch, Ionenaustauscherharzen, Urin,
Faeces oder Tierkadavern um ein Mehrfaches kurzer als bei der üblichen Trockenveraschung. Es können daher bei Schnellmethoden
zur Radioaktivitätsüberwachung in Nahrungsmitteln und anderem biologischem Material anschließend erstmals routinemäßig radiochemische
Methoden angewendet werden. Die zeitraubende Vortrocknung der Substanz entfällt. Einzige Nebenprodukte des Reagenz Yiasserstoffperoxid
sind Wasser und entweichender Sauerstoff. Daher entfällt die Geruchsbelästigung der bisher bekannten Verfahren durch
Verbrennungsgase oder aggresive Säuredämpfe. So erübrigen sich auch besondere Einrichtungen wie Säureabzüge oder Nachverbrennungsarilagen.
Aus diesen Gründen ist es wiederum möglich, größere Versuchsreihen
im Routinebetrieb auszuführen und wegen der relativ geringen erforderlichen Aufsicht dabei auch ungeübteres Hilfspersonal einzusetzen.
Ein weiterer wesentlicher Vorteil der Erfindung gegenüber den bekannten Methoden ist darin zu sehen, daß die Versuchsbedingungen
erheblich milder sind. So verringert die niedrige Arbeitstemperatur von ;<
10O0C die Verflüchtigung von Spurenbestandteilen sehr stark.
Weiterhin kann die Veraschung nicht nur in stark sauren, sondern sogar in neutralem wässrigem Milieu erfolgen. Dadurch werden
säure- oder alkaliempfindliche Bestandteile während des Aufschlusses
geschont. Falls erforderlich, kann nach vorheriger
Fett extrakt ion auch in schwach alkalischen» Medium gearbeitet
werden.
Wasserstoffperoxid ist in sehr reiner Form im Handel. Das verringert
eine unkontrollierte Einschleppung von Spurenverunreinigungen. Häufig genügt bereits billiges technisches Wasserstoffperoxid.
109849/1456
Das erfindungsgemäße Verfahren kann in gleicher Weise sowohl für die Abfallbeseitigung, insbesondere radioaktiv kontaminierter
Stoffe, als auch für analytische Aufgaben eingesetzt werden. Im exsteren Fall ist man aus Gründen des Transportes« der Lagerkosten
und der Sicherheit, im letzteren zur Konzentrierung der zu analysierenden Spurenbestandteile sowie Beseitigung von Störungen durch
die organische Substanz bestrebt, das Volumen des Ausgangsmateriales
auf ein Minimum zu reduzieren.
Es folgen Beispiele:
1. Als allgemeine Arbeitsvorschriftetf werden z.B. 1OQg zerkleinertes
Frischfleisch mit 300 ml 30%igera Wasserstoffperoxid (Perhydrol)
versetzt. Zur Suspension gibt man so viel Eisen(II)-Salz, bis
die Lösung etwa 0,001 m an Eisen ist. Bei Fleisch genügt oft bereits dessen natürlicher Eisengehalt. Dann erwSrmt man vorsichtig,
bis bei etwa 80 - 90°c die Hauptreaktion einsetzt.
Sie ist durch eine stärkere Gasentwicklung gekennzeichnet. Man nimmt nun das Becherglas von der Heizplatte und zerrührt
hochsteigenden Schaum mit dem Glasstab, ohne dabei die Lösung aufzuwirbeln. Nach Abklingen der Hauptreaktion wird langsam
eingedampft. Das Fleisch ist nach etwa 45 Minuten zu einer gelben Lösung abgebaut. Emulgiertes oder Überstehendes Fett
wird dann mit geeigneten organischen Lösungsmitteln (z.B. Tri.chloräthylen) extrahiert und die wässrige Phase bis fast
zur Trockene eingedampft. Vor beginnender Verkohlung fögt nan
erneut wenig Perhydrol zu, daapft wieder ein und wiederholt
dies mehrmals. Schließlich bleibt ein weifler, nur durch den Eisenzusatz schwach gefärbter Rückstand von z.B. etwa 3 g.
Nach Absublimieren der Ammoniumsalze sind es nur mehr 1 bis
1,5 g Glührückstand. Das entspricht etwa dem theoretischen Aschegehalt der verwendeten Fleischsorte.
- 7 109849/1456
2. In ähnlicher Weise wurden 1 kg Hirschfleisch mit 1,5 Litern Reagenzlösung in etwa 4 Stunden zu 18 g, vorwiegend aus Fett
bestehendem Rückstand, abgebaut. Jedoch bereits nach etwa 45 ii: nuten Aufschlußzeit und anschließender Fettextraktion
konnte aus der gelben AufschIußlösung nach Trägerzusatz
Cäsium-137 durch Ionenaustausch an KL £ CoFe(ClI),. 7 abgetrennt
und im NaJ-Bohrlochkristall in nur 40 Minuten Meßzeit
gammaspektrometrisch identifiziert und bestimmt werden. Die radiochemische Ausbeute für die Abtrennung von Cs-137
lag dabei über 9O-95 %. Diese Schnellmethode erfordert bis zum fertigen Gammaspektrum nur etwa 2 Stunden Arbeitszeit.
Entsprechend lassen sich auch Beta- und Alpha-Strahler als Schnellmethode aus biologischem Material abtrennen und anschließend
messen.
3. 303 g Fisch (eine ganze Makrele im Stück) (500 ml 30%iges
H2O-, 8 Stunden, 10 g Rückstand mit 32 % Glühverlust.)
4. 100 g Rindsleber (400 ml H3O3, 5 Stunden; 1,4 g Rückstand
mit 14 % Glühverlust).
5. 155 g Kalbsknochen (500 ml H3O , 16 Stunden, 56 g Rückstand
mit 8 % Glühverlust).
6. Weißkohl (ein ganzer Kopf mit 1,856 kg) (im Ιο-Liter Becherglas;
1,7 Liter H2O3, 16 Stunden, 22 g Rückstand mit 27 %
Glühverlust).
7. 50 g Trockenmilchpulver (500 ml H2O-, 4 Stunden, 3,8 g Rückstand
mit 28 % Glühverlust).
8. 50 g Kakao, entölt (400 ml H3O3, 5 Stunden, 6 g Rückstand
mit 60 % Glühverlust).
109849/1456
9. 50 g Heu (500 ml H3O , 8 Stunden; 8,5 g Rückstand mit 6O %
Glühverlust) ■ ■
10. 25 g Trockenblut (470 ml H3O3, 5 Stunden; 0,4 g Rückstand
mit 31 % Glühverlust).
11. 160 g Urin (150 ml H3O3, 4-5 Stunden, 4 g Rest mit 46 %
Glühverlust).
12. 77 g Faeces (300 ml H3O3, 5 Stunden, 3 g Rückstand mit
18 % Glühverlust).
13. 50 g Uolle (700 ml H3O3, 20 Stunden; 5,5 g Rückstand mit
88 % Glühverlust).
14. 45 g Filterpapier (Cellulose)(1,2 Liter H O3, 16 Stunden;
4,7 g Rückstand mit 53 % Glühverlust).
15. 50 g Kationenaustauscher Dowex 50 WX 1 (50-100 mesh) mit
+2
Fe -Ionen beladen. Nach Zugabe von 100 ml 30%igem H3O3 bei
Fe -Ionen beladen. Nach Zugabe von 100 ml 30%igem H3O3 bei
20°C innerhalb einer halben Minute Auflösung zu einer klaren braunen Flüssigkeit.
Dabei sind Fleisch, Mehl, Faeces, Urin, tierisches Fett und
Ionenaustauscherharze besonders gut aufschließbar. Enthält die aufzuschließende Probe bereits den Katalysator, so erübrigt
sich dessen vorherige Zugabe, z.B. Fleisch, Faeces oder mit Fe beladenen Kationenaustauscl
ohne störendes Schäumen eindampfen.
ohne störendes Schäumen eindampfen.
mit Fe beladenen Kationenaustauscherharzen. Urin läßt sich
•Für die Beseitigung biologischer Abfälle hat die erfindungsgemäße
Methode den großen Vorteil, daß z.B. Tierkadaver ohne Geruchebelästigung
durch Säuredämpfe oder Verbrennungsgase in einem nor
malen Abzug, sogar im offenen Becherglas, bei Temperaturen von
10J94-9/U56
^< 1OO°C unter nur geringer Aufsicht innerhalb kurzer Zeit
naßverascht werden können. Der Kostenaufwand für Heizung und technisches Wasserstoffperoxid ist relativ gering. Dabei wird
allerdings Fett nur langsam aufgeschlossen. Jedoch kann der Fettrückstand rasch mit wässriger oder alkoholischer Lauge verseift
und durch Zugabe von Kalk (Kalziumoxid) in die entsprechende Kalkseife überführt werden. Diese erstarrt zu einem festen, schwarzen
Block, der leicht in Polyäthylen eingeschweißt und in Stahlfässern bei relativ geringem Raumbedarf eingelagert werden kann.
Als Beispiel wurden die Kadaver von etwa 120 Mäusen (2,1 kg
Frischgewicht) im offenen 10-Liter-Becherglas mit 3 Litern
30%igem Wasserstoffperoxid in 16 Stunden bei nur gelegentlicher Aufsicht bis zu einem Rückstand von 700 g verfestigter Kalkseife
(Volumen 450 ml) aufgearbeitet. Das entspricht einer Volumenverringerung etwa um den Faktor 10. Die Kosten für Wasserstoffperoxid
betrugen dabei 3,60 DM, entsprechend etwa 1,70 DM/kg.-In
ähnlicher Weise konnte der Kadaver einer Ratte mit 350 g Lebendgewicht in 5 Arbeitsstunden mit 550 ml 30%igem Wasserstoffperoxid
zu einem Rückstand von 110 g Kalkseife (Volumen 60 ecm) verarbeitet werden. Die Perhydrolkosten betrugen hier
0,66 DM, entsprechend etwa 1,88 DM/kg. Zu den geringen Kosten für Wasserstoffperoxid kommen noch Kosten für Heizung, Rühren
und Arbeitszeit.
Diese Arbeitsgänge lassen sich nach kurzer Einarbeitung auch von ungeübtem Personal ausführen.
Die Anwendung der neuen Aufschluß- Und Veraschungsmethode mit
2+
H2O2/Fe bedeutet also auch für die Beseitigung radioaktiver Tierkadaver einen erheblichen Fortschritt.
H2O2/Fe bedeutet also auch für die Beseitigung radioaktiver Tierkadaver einen erheblichen Fortschritt.
109849/U56
Claims (1)
- GESELLSCHAFT FÜR Karlsruhe, den 10.6.1968STRAHLENFORSCHUNG MBH PTA 68/22 Gb/jdPatentansprüche tVerfahren zum Aufschluß und/oder Naßveraschung organischer Substanzen, wie z.B. Fleisch, Fisch, Mehl, Knochen« Gemüse, Milchpulver, Cellulose, Ionenaustauscherharz etc., dadurch gekennzeichnet, daß die Substanzen in wässriger Suspension dem Angriff von Radikalen ·0Η, 'HO2, oder *Cl u. dergl. ausgesetzt werden. "Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß den Substanzen H0O0, vorzugsweise in Form einer 30%igen oder verdünnteren Lösung, in Gegenwart eines Katalysators (z.B. Metallionen wie Fe ,Cu , Ce o
wie z.B. Katalase) zugesetzt wird.g
Metallionen wie Fe ,Cu , Ce oder geeignete Fermente3. Verfahren nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch den Zusatz von Eisen(II)- oder Eisen(III)-Salz als Katalysator.4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionsprodukte nach dem Abklingen der Hauptreaktion mindestens teilweise eingedampft werden.5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß stufenweise jeweils nach dem Abklingen der Hauptreaktion die Reaktionsprodukte eingedampft und anschließend dem Rückstand erneut Radxkallieferanten, insbesondere H2O2, bis zur vollständigen Veraschung der Substanzen zugesetzt werden.109849/U566. Verfahren nach den Ansprüchen 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß die eingedampften Substanzen nachgeglüht werden.7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß bei Substanzen, welche den Katalysator bereits als natürlichen Bestandteil enthalten (z.B. Eisen in Fleisch, Fermente u.a. Faeces), entsprechend geringe, gegebenenfalls auch überhaupt keineKatalysatorstoffezugesetzt werden.8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die zu bestimmenden Bestandteile zu einem möglichst frühen Zeitpunkt, z.B. nach Beendigung der Hauptreaktion,aus der Aufschlußlösung abgetrennt werden.9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Naßveraschung störendesl Fett vor, während oder nach
der Hauptreaktion, z.B. durch Extraktion mit organischen
Lösungsmitteln oder Separation/abgetrennt wird.109849/1456
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19681773750 DE1773750A1 (de) | 1968-07-02 | 1968-07-02 | Verfahren zum Aufschluss und/oder zur Nassveraschung von organischem Material,insbesondere von biologischen Substanzen |
| US00834526A US3716566A (en) | 1968-07-02 | 1969-06-18 | Method of decomposition and/or wet incineration of organic material,especially biological substances |
| GB31014/69A GB1267978A (en) | 1968-07-02 | 1969-06-19 | Method of decomposition and/or wet incineration of organic material, especially biological substances |
| FR6922371A FR2016786A1 (de) | 1968-07-02 | 1969-07-02 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19681773750 DE1773750A1 (de) | 1968-07-02 | 1968-07-02 | Verfahren zum Aufschluss und/oder zur Nassveraschung von organischem Material,insbesondere von biologischen Substanzen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1773750A1 true DE1773750A1 (de) | 1971-12-02 |
Family
ID=5701846
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19681773750 Pending DE1773750A1 (de) | 1968-07-02 | 1968-07-02 | Verfahren zum Aufschluss und/oder zur Nassveraschung von organischem Material,insbesondere von biologischen Substanzen |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US3716566A (de) |
| DE (1) | DE1773750A1 (de) |
| FR (1) | FR2016786A1 (de) |
| GB (1) | GB1267978A (de) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4012321A (en) * | 1975-03-25 | 1977-03-15 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Oxidation of refractory organics in aqueous waste streams by hydrogen peroxide and ultraviolet light |
| US4624792A (en) * | 1983-12-12 | 1986-11-25 | Jgc Corporation | Method for treating radioactive organic wastes |
| US4707349A (en) * | 1986-02-28 | 1987-11-17 | Hjersted Norman B | Process of preparing a preferred ferric sulfate solution, and product |
| GB8811784D0 (en) * | 1988-05-18 | 1988-06-22 | Interox Chemicals Ltd | Waste treatment |
| WO1992003829A1 (en) * | 1990-08-28 | 1992-03-05 | Electric Power Research Institute | Organic material oxidation process utilizing no added catalyst |
| US5647997A (en) * | 1993-09-03 | 1997-07-15 | Birko Corporation | Waste water treatment with peracid compositions |
| US5472619A (en) * | 1993-09-03 | 1995-12-05 | Birko Corporation | Waste water treatment with peracetic acid compositions |
| DE19919298B4 (de) * | 1999-04-28 | 2006-09-14 | Hansa-Projekt Anlagentechnik Gmbh | Einrichtung zum Entwässern, Trocknen und Abfüllen von Ionenaustauscherharzen |
-
1968
- 1968-07-02 DE DE19681773750 patent/DE1773750A1/de active Pending
-
1969
- 1969-06-18 US US00834526A patent/US3716566A/en not_active Expired - Lifetime
- 1969-06-19 GB GB31014/69A patent/GB1267978A/en not_active Expired
- 1969-07-02 FR FR6922371A patent/FR2016786A1/fr not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB1267978A (en) | 1972-03-22 |
| FR2016786A1 (de) | 1970-05-15 |
| US3716566A (en) | 1973-02-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE1667627C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von aktiven Ton oder !einteiliger Kieselsäure | |
| EP0005203B1 (de) | Verfahren zur Aufarbeitung von Nitro-hydroxy-aromaten enthaltenden Abwässern | |
| EP0073366A2 (de) | Verfahren zur Dekontamination von Stahloberflächen und Entsorgung der radioaktiven Abfälle | |
| DE1958464A1 (de) | Verfahren zur nasschemischen Verbrennung von organischem Material | |
| DE1773750A1 (de) | Verfahren zum Aufschluss und/oder zur Nassveraschung von organischem Material,insbesondere von biologischen Substanzen | |
| DE60004086T2 (de) | Verfahren für die entsorgung von festen oder flüssigen reststoffen aus der tierverarbeitungsindustrie | |
| DE4327804A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Zersetzung organischer, halogenhaltiger Verbindungen | |
| DE3501778C2 (de) | ||
| EP0293705A2 (de) | Verfahren zur Kurzzeitkonservierung von Rohhäuten und Fellen | |
| EP0261255B1 (de) | Verfahren zum Aufbereiten einer wässrigen Phosphorsäurelösung | |
| DE3301120A1 (de) | Verfahren zur entgiftenden behandlung von abwasserschlaemmen der lederindustrie | |
| EP0568903A1 (de) | Verfahren zur Aufbereitung von Materialien mit Gehalt an Schwermetallen | |
| DE102008029109A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Phosphaten und phosphathaltigen Verbindungen, insbesondere Erdalkaliphosphaten, Erdalkalisilicophosphaten bzw. Erdalkalioxiden | |
| EP0546984A1 (de) | Halbkontinuierliche Asbestzersetzung | |
| DE2657192B1 (de) | Verfahren zur Reinigung phenol- und phenol-/formaldehydhaltiger Abwaesser | |
| CH632979A5 (en) | Process for treating waste water containing heavy metals | |
| EP0298951A1 (de) | Verfahren und Anordnung zur Behandlung von bei Verbrennung Schadstoffe freisetzendem Holz, bzw. Holzkohle | |
| DE519828C (de) | Verfahren zur Gewinnung von OEl aus stark wasserhaltigen Fischstoffen | |
| DE603004C (de) | Verfahren zur Vorbehandlung von Rohphosphaten fuer den Saeureaufschluss | |
| DE691366C (de) | Verfahren zur Gewinnung von Kalisalzen aus Loesungen | |
| LU86546A1 (de) | Verfahren zu extraktion von vanadium aus vanadiumhaltigen rohstoffen | |
| DE1965384A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von p-Nitroso- und p-Nitrophenolen | |
| DE879387C (de) | Verfahren zur wahlweisen UEberfuehrung von Pyrolusit in ª‡- oder ª†-MnO | |
| AT85736B (de) | Verfahren zur Verzuckerung von Holz und anderen zellulosehaltigen Stoffen. | |
| DE2628639A1 (de) | Bodenauflockerungsmittel und verfahren zu seiner herstellung |