DE1773570A1

DE1773570A1 - Polarographische Zelle

Info

Publication number: DE1773570A1
Application number: DE19681773570
Authority: DE
Inventors: Gealt Arthur E
Original assignee: Honeywell Inc
Current assignee: Honeywell Inc
Priority date: 1967-06-12
Filing date: 1968-06-05
Publication date: 1971-09-23
Also published as: US3510421A; FR1568582A; GB1175177A; NL6807957A

Description

" Polarographische Zelle "

Die Erfindung betrifft eine polarographische Zelle mit zwei in der Zelle über einen Elektrolyten in Verbindung stehenden Elektroden.

Es ist bekannt, zur Konzentrationsmessung von in einer Flüssigkeit gelösten Stoffen polarographische Zellen zu verwenden. Dabei fließt zwischen zwei an eine Spannungsquelle angeschlossenen Elektroden der In die Meßflüssigkeit eingetauchten Zelle ein Strom, dessen Größe der Menge des an einer Elektrode reduzierten Stoffes entspricht, wobei die reduzierte Stoffmenge wiederum ein Maß für die Konzentration des Stoffes in der Flüssigkeit Ist. Hierbei setzt die Reduktion erst bei einem für den jeweiligen Stoff charakteristischen Spannungsschwellwert ein, so daß bei steigender

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Elektrodenspannung der Strom stufenförmig ansteigt. Der zu einem Stufenbeginn gehörige Spannungswert macht eine qualitative Auesage über den reduzierten Stoff; die bei dieser Spannung auftretende Höhe der Stromstufe ist ein Maß für die Konzentration dieses Stoffes in der Meßflüssigkeit.

Ein Nachteil bei Messungen mit der polarographischen Zelle ist es, daß sich bei der Reduktion an einer Elektrode im Elektrolyten unlösliche Teilchen ablösen, mit-denen sich nach längerer Meßzeit der Elektrolyt anreichert und die die elektrolytische Verbindung zwischen den Elektroden teilweise oder ganz unterbrechen können, wodurch die "Messung sehr unzuverlässig wird.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine polarographische Zelle zu offenbaren, bei der die an einer Elektrode entstehenden, im Elektrolyten unlöslichen Teilchen daran gehindert werden, sich im Elektrolyten zu verteilen.

Im Prinzip wird die erfindungsgemäße Aufgabe dadurch gelöst, daß eine Elektrode von einem für den Elektrolyten durchlässigen, für an dieser Elektrode entstehende, im Elektrolyten unlösliche Teilchen hingegen undurchlässigen ersten Filter umgeben ist. Der BegriffⁿElektrodeⁿsoll in diesem

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Zusammenhang nicht als Hinweis auf eine bestimmte Konstruktion verstanden werden. Die Erfindung ist auch bei flüssigen (z.B. Quecksilber) oder aus einzelnen mechanisch getrennten aber elektrisch verbundenen Teilen zusammengesetzten Elektroden anwendbar.

Die erfindungsgemäße Zelle ist besonders gut geeignet zur Konzentrationsmessung von in einer'Meßflüssigkeit gelösten, reduzierbaren Gasen. Hierbei empfiehlt es sich in vorteilhafter Weiterbildung der Erfindung, daß eine erste Elektrode innerhalb und eine zweite Elektrode außerhalb einer Elektrolytkammer angebracht ist, daß ein oder mehrere Verbindungskanäle für den Elektrolyten die Kammerwand durchsetzen und die Verbindung zwischen den Elektroden herstellen und daß zwischen der zweiten Elektrode und der Meßflüssigkeit ein das zu messende Gas durchlassender, bei in die Meßflüssigkeit eingetauchter Zelle die Meßflüssigkeit vom Elektrolyten trennender, zweiter Filter angeordnet ist.

Bei der Messung taucht die Meßzelle teilweise oder völlig in die Meßflüssigkeit ein, so daß die Meßflüssigkeit an der Außenfläche des zweiten, gasdurchlässigen Filters anliegt, wodurch eine bestimmte, von seiner Konzentration abhängige Menge des zu messenden Gases (beispielsweise Sauerstoff) durch den Filter in den Elektrolyten diffundiert. Da das diffundierte Gas den Strom zwischen den beiden unter Spannung stehenden Elektroden steuert, ist dieser ein Maß

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für die Gaskonzentration in der Meßflüssigkeit. In Weiterbildung der Erfindung wird vorgeschlagen, die erste Elektrode wendelförmig auf einen in die Elektrolytkammer eintauchenden Dorn zu wickeln. Der die erste Elektrode umgebende Filter ist dann röhrenförmig, wobei seine konisch in Richtung zum Dorn verlaufenden Endteile dicht am Dorn anliegen. Darüber hinaus sieht die Erfindung vor, daß innerhalb der Elektrolytkammer eine dritte, zur Beseitigung unerwünschter, im Elektrolyten gelöster Gase dienende Elektrode vorgesehen ist.

Durch die vorhandenen Druck- und Temperaturkompensationsvorrichtungen ist in vorteilhafter Weiterbildung der Erfindung die Zelle auch bei stark unterschiedlichen Temperaturen und Drücken verwendbar. Diese Vorteile werden dadurch erreicht, daß zum einen an der Zelle zur Temperaturkompensation ein mit der Meßflüsslgkeit in wärmeleitender Verbindung stehender, temperaturabhängiger Widerstand angebracht ist und daß zum anderen die Zelle zur Druckkompensation einen zur Meßflüssigkeit hin offenen, sich in die Elektrolytkammer erstreckenden. Ausdehnungskörper aufweist.

Zum besseren Verständnis der Erfindung soll nachfolgend eine bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen polarographischen Zelle anhand einer Zeichnung erläutert werden; darin zeigt

Figur 1 die Draufsicht auf eine bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen polarographischen Zelle zur Konzentrationsmessung von in einer Meßflüssigkeit gelösten, reduzier-

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baren Gasen und

Figur 2 die Ansicht des entlang der Linie II - II geschnittenen Teiles nach Figur 1.

Das zylinderformige Gehäuse 10 besteht aus einem nicht leitenden, chemisch beständigen Material, beispielsweise Polyvinylchlorid. Im Inneren des Gehäuses 10 befindet sich die zylinderformige Elektrolytkammer 12. Die zum Beispiel ebenfalls aus Polyvinylchlorid bestehende und mit dem Gehäuse 10 durch Losungsschweißen verbundene, mittlere Platte 14 schließt die Elektrolytkammer nach einer Seite hin ab. (Beim Lösungsschweißen werden die aneinanderliegenden Kanten zweier, aus gleichem Material bestehender Teile einem Lösungsmittel ausgesetzt, welches das Material an den Kontaktflächen auflöst, so daß es sich miteinander verbindet. Nach dem Verdunsten des Lösungsmittels sind die beiden Teile fest miteinander verschweißt.)

Nach der anderen Richtung hin wird die Kammer 12 durch eine beispielsweise wiederum aus Polyvinylchlorid bestehende Endplatte 16 abgeschlossen, die durch Lösungsschweißen mit dem Gehäuse 10 verbunden ist. Die mittlere Platte 14 und die Endplatte 16 tragen je ein entgegen der Richtung zur Kammer 12 weisendes und mit einer Bohrung 22 bzw. 24 versehenes Ansatzteil l8 bzw. 20. In Richtung zum freien Ende des zylindrischen Ansatzteiles 20 ist erst ihre Bohrung 24 und dann ihr Außendurch-,uesser abgesetzt.

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Ein mit seiner ganzen Länge sich durch die Kammer 12 erstreckender Dorn 28 liegt mit seinem einen Ende in der Bohrung 22 und stützt sich mit dem an seinem anderen Ende befindlichen Kragen gegen die durch den Durchmesserabsatz der Bohrung 24 entstehende Schulter 26.

Eine erste Elektrode ist als Anodendraht 38 über den größten Teil der sich durch die Kammer 12 erstreckenden Länge des Dornes 28 aufgewickelt, wobei der Anodendraht 38 aus Edelmetall, beispielsweise aus Silber, besteht. Eine Hülse 40, durch deren Bohrung das zweiadrige Kabel 42 geführt ist, nimmt das linke Ende des Dornes 28 auf. Die beiden Leitungen des Kabels 42 sind an die beiden Elektrodendrähte 34 bzw. 38 angeschlossen, und Kabel 42, Hülse 4o und Rohr 28 sind zu einer Einheit lösungsgeschweißt. Mit Hilfe des hinter dem Flansch 46 der Hülse 4o sitzenden O-Ringes 44 und durch die Verschraubung der Überwurfmutter 48 mit dem Außengewinde des Ansatzteiles l8 ist die mittlere Platte l4 der Kammer 12 nach außen abgedichtet.

Eine zweite aus Edelmetall, beispielsweise Gold, bestehende Elektrode ist als Kathodenknopf 52 außerhalb der Kammer auf dem rechten Ende (siehe Figur 2) des Dornes 28 befestigt. Der aus dem gleichen Edelmetall wie der Knopf 32 bestehende Draht 34 erstreckt sich längs des Dornes 28 und verbindet den Kathodenknopf 32 mit dem Messingstift 36, in dem der Draht verankert ist. Zur Isolation des Drahtes 34 ist der Dorn 28 mit einem geeigneten, nicht leitenden Material, z.B. Epoxydharz, ausgekleidet.

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Eire selektiv für gelöstes, reduzierbares Gas, wie beispiels- • weise Sauerstoff, durchlässige, als zweites Filter dienende Membran 50 ist über der Oberfläche des Kathodenknopfes 32 ausgespannt, wobei ihr äußerer Rand durch den Klemmring 52 festgehalten· wird. Als Werkstoff für die Membran 50 hat sich fluoriertes ithylenpropylen bewährt. Der Klemmring 52 sitzt auf dem Ende des Ansatzteiles 20 der Platte 16 und dichtet mit Hilfe des O-Rings 53 den Kathodenknopf 32 nach außen ab. Durch die Verschraubung des Innengewindes der Überwurfmutter 5^ mit dem Außengewinde des Ansatzteiles 20 sind die Membran 50, der 0-Ring 53 und der Klemmring 52 fest miteinander verbunden.

Zur elektrolytischen Verbindung zwischen dem Kathodenknopf und dem Anodendraht 38 dient eine Vielzahl von nutenförmigen Kanälen 56, die sich entlang des rechten Endes Und durch den Kragen 30 des Dornes 28 erstrecken. Die mittlere Platte 14 und die Endplatte ΐβ weisen gegenüber der Rotationsachse des Gehäusezylinders 10 versetzt zwei öffnungen auf, durch die ein Rohr 58 gesteckt ist, das gegenüber den Kanten der Plattenöffnungen durch Lösungsschweißen abgedichtet wurde. Ein nach Außen ragender Gewindezapfen 60 ist, wie in Figur 2 gezeigt, Über den 0-Ring 70 dicht mit dem Rohr 58 verschraubt. Im Inneren des Rohres 58 liegt ein dreiadriges Kabel 62, wobei zwei Leiter des Kabels durch eine Bohrung eines in das Rohrende eingeschraubten Gewindezapfens 60 geführt und an ein in einer Ausnehmung am Zapfenende befestigtes, temperaturempfindliches Element, beispielsweise einen Thermistor 64, angeschlossen sind.

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Durch diese Einrichtung werden Temperaturschwankungen der Meßlösung kompensiert.

Eine aus Edelmetall, beispielsweise Gold, bestehende, dritte Elektrode 66 ist wendelförmig um die in der Kammer befindliche Außenfläche des Rohres 58 gewickelt, wobei das eine Ende des Drahtes 66 durch eine geeignete Dichtung 68 im Stab geführt ^ und mit dem dritten Leiter des dreiadrigen Kabels 62 verbunden ist.

Die Endplatte 16 weist zur Aufnahme einer Druckkompensationsvorrichtung eine mit einem Gewinde versehene öffnung auf. Die aus mehreren Teilen zu einer Einheit verschweißte, aus Polyvinylchlorid bestehende Druckkompensationsvorrichtung setzt sich aus der Schraube 74 und dem Ausdehnungskörper J6 zusammen. Die Dichtung zwischen der Endplatte 16 und der Schraube 7^ wird durch den O-Ring 78 gewährleistet. Wie in Figur 2 gezeigt, ^ ist der sich in die Kammer 12 erstreckende Ausdehnungskörper über eine axiale Durchgangsbohrung 80 der Schraube 7^ mit der außerhalb des Gehäuses 10 befindlichen Meßlösung verbunden, so daß der Meßlösungsdruck über den Ausdehnungskörper 76 auf den Elektrolyten in der Kammer 12 übertragen wird.

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Auf der anderen Seite ist das Gehäuse/durch die mit den Schrauben 84 am Gehäuse befestigte und mit einem geeigneten O-Ring 86 gegenüber dem Gehäuse abgedichtete Platte 82 abgeschlossen. Die Anschlußplatte 88 ist durch mehrere Schrauben 92 und entsprechende, an der Innenseite der Platte 82 befestigte Ansätze 90 festgelegt. Die Leitungen der beiden Kabel 42 und 62 sind,ebenso wie die Zuleitungen zu dem auf der Platte befestigten Trimmwiderstand 96,mit geeigneten, fest auf der Platte angebrachten Anschlußklemmen 94 verbunden. Das Hauptkabel 93, dessen einzelne Leiter mit den Anschlüssen 94 verbunden sind, läuft durch eine in ein Gewindeloch der

100 Endplatte 82 eingeschraubte Gewindebuchse', wobei zur Abdichtung des Innenraums der Zelle und zur Befestigung des Hauptkables in der Gewindebuchse 100 die Endplatte 82, die Buchse 100 und das Kabel 98 in geeigneter Weise miteinander verschweißt sind (beispielsweise Lösungsschweißen).

Ein röhrenförmiger Filter 102 umgibt die erste Elektrode 38, wobei seine konisch in Richtung zum Dorn 28 verlaufenden Endteile durch zwei 0-Ringe 104 dicht an den Dorn angepreßt werden. Auf diese Weise bildet der Filter 102 eine die Elektrode 38 umschließende Nebenkammer I06. Der Werkstoff des

ist
Filters/so gewählt, daß er für den Elektrolyten durchlässig 1st. Zur Messung von reduzierbarem Sauerstoff hat sich als Elektrolyt eine Lösung aus gleichen Anteilen von i. N-Kaliumhydroxyd und 2N-Kaliumchlorid bewährt. Will man Konzentrationsnessungen bei anderen Gasen durchführen, so können auch andere

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Elektrolyse geeignet sein. Bei gefüllter Elektrolytkammer taucht die Anode J58 vollkommen in den Elektrolyten ein, wobei sie über die öffnung 24 und die Kanäle 56 mit dem Kathodenknopf 32 elektrolytisch verbunden ist.

Bei der Messung wird die Meßlösung mit der Außenseite der selekt/iv durchlässigen, den Kathodenknopf 32 überdeckenden Membran 50 durch teilweises oder völliges Eintauchen der Zelle in die Meßlösung in Berührung gebrab&t. Der Anodendraht >3 und der Kathodenknopf 32 sind über die geeigneten Anschlüsse 9²J- und die entsprechenden Leitungen im Hauptkabel 93 mit einer einstellbaren Spannungsquelle verbunden. Es ist günstig, wenn die Meßlösung an der Membran 50 vorbeiströmt, damit immer frische Lösung mit der Membrane in Berührung kommt.

Bei der Messung diffundiert das zu messende Gas, in dem hier beschriebenen Anwendungsfall Sauerstoffmoleküle, von der Meßlösung über den Filter 50 in den um den Kathodenknopf 32 befindlichen Elektrolyten ein. Damit sich das nun im Elektrolyten befindliche Gas an den Elektroden niederschlagen kann, ist der Kathodenknopf 32 aus Gold und die Anode aus Silber. Durch die Wahl des Kaliumhydroxyd/Kaliumchlorid Elektrolyten bleibt die Konzentration wegen der elektrochemischen äquivalenz zwischen der Regeneration eines Hydroxyllons an der Goldkathode und den damit einhergehenden Vorgängen an der Silberanode konstant.

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Nach den hierfür geltenden Gesetzen der Chemie läßt sich aus der Leitfähigkeit zwischen der Kathode 32 und der Anode J>8 auf die Menge des an der Kathode reduzierten Gases schließen, wobei die Leitfähigkeit durch den elektrischen Strom zwischen den Elektroden gemessen werden kann. Die Menge des reduzierten Gases ist durch die Menge, die durch den Filter 50 dringen kann, begrenzt, wobei die durch den Filter tretende Gasmenge von der Gaskonzentration in der Meßlosung abhängig ist. Daher ist bei steigender Elektrodenspannung die Menge des reduzierten Gases und damit der Ausgangsstrom begrenzt, wobei der Grenzwert ein Maß für die Gaskonzentration in der Meßlösung ist.

Durch die chemische Reaktion an der Silberanode 38 entsteht ein unlöslicher Niederschlag von Silberchloridteilchen. Könnten sich nun diese Teilchen innerhalb des Elektrolyten verteilen, so würden sie bald die Messung stören und bei der hier beschriebenen Konstruktion die Elektrolytkanäle 56 verstopfen, wodurch die Gasreduktion an der Kathode J>2 vermindert und das Meßergebnis instabil würde. Daher ist es die Aufgabe des Filters 102, die entstehenden Silberehloridteilchen in der Nebenkammer 106 zurückzuhalten, so daß sie sich nicht im Elektrolyten verteilen und in die Kanäle 56 gelangen können. Der Filter 102 kann beispielsweise aus einem Polyesterfilm bestehen, der von einem Trägergewebe, beispielsweise aus Polyamid, gestützt wird. Die in Figur 2 gezeigte Filteranordnung

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weist an einem Ende des Filters eine Tasche 108 auf, die, wenn die Zelle wie gewöhnlich mit ihrem das Filter 50 tragenden Ende nach unten weist, die unlöslichen Teilchen auffangt und sammelt. Wegen der senkrechten Arbeitslage der Zelle besteht kaum die Gefahr, daß der Filter verstopf^ da die Teilchen nach unten fallen.

Die Größe des als Maß der Gaskonzentration dienenden Stromes in der Zelle hängt von mehreren geometrischen Bedingungen ab, so z.B. der Stärke des selektiv durchlässigen Filters 50 und der Größe der Oberfläche des Kathodenknopfes 32. Darüber hinaus ist der Strom auch noch abhängig von der Temperatur der Meßlösung. Zur Kompensation der Temperatureffekte dient in der dargestellten Zelle der Thermistor 64, der während der Messung in wärmeleitender Verbindung mit der am Filter 50 vorbeiströmenden Meßlösung, im vorliegenden Fall in direktem Kontakt mit der in der Nähe des Filters befindlichen Meßlösung ist, wodurch er die Temperatur der Meßlösung annimmt. Der Thermistor 64 und der Trimmwiderstand 96 werden so ausgewählt, daß ihr Temperaturkoeffizient umgekehrt so groß wie der der unkompenslerten Zelle ist. Daher werden alle temperaturbedingten Veränderungen des Zellenstromes durch die über die Klemmen 94 und das Hauptkabel 98 in den äußeren Meßkreis eingeschaltete Temperaturkompensationsvorrichtung aus Thermistor 64 und Widerstand 96 kompensiert.

Die hier beschriebene Konstruktion ist so ausgelegt, daß mit ihr im vollkommen untergetauchten Zustand gemessen werden kann. Sobald die Zelle in die Meßflüssigkeit eintaucht, beginnt diese durch die öffnung 80 in der Schraube 7^ in die Kammer 110 des Ausdehnungskörpers J6 einzudringen. Bei wachsender Tauchtiefe der Zelle wird der steigende Heßflüssigkeitsdruck über den sich ausdehnenden Ausdehnungskörper 76 auf den Elektrolyten in der Kammer 12 übertragen, so daß der Druck im Elektrolyten in der gleichen Weise ansteigt. Ohne die Druckkompensationsvorrichtung würden bei größeren Tauchtiefen der Zelle erhebliche Druckunterschiede zwischen dem Elektrolyten und der MeQflUssigkeit bestehen, wobei die Membran 50 gegen die Oberfläche des Kathodenknopfes 32 gepreßt würde und als Folge davon kennte kaum noch ElektrolytflUssigkeit zur Kathode J52 gelangen. Als Folge davon würde der Meßstrom der Zelle sinken. Auch bestünde die Gefahr, daß durch den Druckunterschied die Membran 50 zerreißt und die Zelle dadurch zerstört wird.

Bei den bereits bekannten AusfUhrungsformen von polarographischen Zellen wurde festgestellt, daß die Messungen anfangs ungenau sind und eine ständige Änderung des Ausgangsstromes zeigen. Ein Grund für diese Änderung ist das Vorhandensein von reduzierbarem Gas im Elektrolyten selbst. In der hier beschriebenen AusfUhrungsform der Erfindung wird diese anfängliche Stromänderung dadurch verhindert, daß ein zweite, als

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Getter wirkende Kathode 66 innerhalb der Kammer 12 das reduzierbare Gas, beispielsweise Sauerstoff, im Elektrolyten einfängt. Die zweite Kathode 66 entfernt durch Ionisation sehr schnell den Sauerstoff aus der Kammer, hat aber keinen •Einfluß auf die Wirkung der Meßkathode 32, weil ihr Abstand zur Membran 50 sehr groß ist. Mit dieser Vorrichtung sind die anfänglichen Stromänderungen der Zelle sehr schnell beendet, und die anfänglichen Messungen sind sehr viel genauer als gewöhnlich.

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Claims

Patentansprüche

1. Polarographische Zelle mit zwei in der Zelle über einen Elektrolyten in Verbindung stehenden Elektroden, ■'. a durch gekennzeichnet, daß die eine Elektrode (58) von einem für den Elektrolyten durchlässigen, für an dieser Elektrode entstehende, im Elektrolyten unlösliche Teilchen hingegen undurchlässigen ersten Filter (102) umgeben ist.

2, Polarographische Zelle nach Anspruch 1 zur Konzentrationsmessung von in einer Meßflüssigkeit gelbsten, reduzierbaren Gasen, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Elektrode (38) innerhalb und die zweite Elektrode (32) außerhalb einer Elektrolytkammer (12) angebracht ist, daß ein oder mehrere Verbindungskanäle (56) für den Elektro-

. lyten die Kammerwand (l6) durchsetzen und die Verbindung zwischen den Elektroden herstellen und daß zwischen der zweiten Elektrode (32) und der MeßflUssigkeit ein das zu messende Gas durchlassender, bei in die Meßflüssigkeit eingetauchter Zelle die Meßflüssigkeit vom Elektrolyten trennen der, zweiter Filter (50) angeordnet ist.

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j5. Polarographische Zelle nach Anspruch 1 oder 2, d a d υ r ch gekennze lehnet, dais die erste Elektrode (38) auf einen in die Elektrolytkammer (12) eintauchenden Dorn (28) wendelförmig gewickelt ist.

4. Polarographische Zelle nach Anspruch 3, d a d u r c h gekennzeichnet, daß der die erste Elektrode (58) umgebende Filter (102) röhrenförmig ist und seine konisch in Richtung zum Dorn (28) verlaufenden Endteile dicht am Dorn anliegen.

5. Polarographische Zelle nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Dorn (28) durch die Elektrolytkammer (12) hindurchragt und an seinem außerhalb der Elektrolytkammer liegenden Ende die zweite Elektrode (32) befestigt ist.

6. Polarographische Zelle nach Anspruch. 5» dadurch gekennzeichnet, daß der zweite, gasdurchlässige Filter (50) das die zweite Elektrode (32) tragende Ende des Dorns (28) überdeckt.

7. Polarographische Zelle nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse (10) der Zelle im wesentlichen zylindrisch ist und der Dorn (28) sich in Richtung der Zylinderlängsachse erstreckt,

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8. Polarographische Zelle nach einem der Ansprüche 2 bis 7» dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb der Elektrolytkammer (12) eine dritte, zur Beseitigung unerwünschter, im Elektrolyten gelöster Gase dienende Elektrode (66) vorgesehen ist.

9. Polarographische Zelle nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß an der Zelle zur Temperaturkompensation ein mit der MeßflUssigkelt in wärmeleitender Verbindung stehender,temperaturabhängiger Widerstand (64) angebracht ist.

10. Polarographische Zelle nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Zelle zur Druckkompensation einen zur Meßflüssigkeit hin offenen, sich in die Elektrolytkammer (12) erstreckenden Ausdehnungskörper (76) aufweist.

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