DE1773266A1 - Automatisches Viskosimeter - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Torriohtung sur automatischen Meneung der Yickosität einer flüceigkeit. Sie eignet sich insbesondere für die Messung der Viskosität von lösungen von Polymeren, und insbesondere für Lßoungen von Polyamiden, Polyestern, Polyurethanen, Polyolefinen, Zellulose eatern, Vinylpolymeren, Polymeren auf der Besis von Acrylnitril UBW.

Im allgemeinen werden für die Messung der Viskosität solcher Lösungen Vorrichtungen, wie Viskosimeter von Ostwald oder

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Ubbelohde, verwandt, und diese Vorrichtungen werden meistens von Bedienungspersonen bedient, die selbst die verschiedenen Arbeitsgänge ausführen, wie etwa: die Herstellung der Lösung, das Pullen des Viskosimaters, die Messung der Zeit für das Durchlaufen einer bestimmten Lösungssaenge durch die Viskos!- moter-Xapillarenröhre. Diese Arbeitsvorgänge erfordern ein geschicktes Arbeiten und besondere Sorgfalt, und sie nehmen darüberhinaus sehr viel Zeit in Anspruch.

Man hat bereits Einrichtungen vorgeschlagen, die automatisch die Kessung und Aufzeichnung der Durchflußzeit einer bestimmten Lösungsmenge durch die Viskoslmeter-Xapillarenröhre durchführen. Im allgemeinen beateht die Durchflußzeit aus dem Zeitintervall, das vergeht, während eine Niveauhöhe der Lönung von einer ersten Markierung zu einer zweiten Markierung im Viskosimeter gelangt, wobei die Markiezmgen gemäß der verwandten Feststelleinrichtung durch Blenden gebildet werden, die ein Lichtbttndel begrenzen, deren Intonsitatsanderung man feststellt, oder diese Markierungen werden durch KLemmelektroden gebildet, mit denen man die Änderung der Leitfähigkeit oder des dielektrischen Koeffizienten in dem Bereich feststellt, durch den »le getrennt sind·

Solche Vorrichtungen verbessern, wosontlich die Genauigkeit und Reprodusierbarkeit der Messung dor Durchflußzeit, jedoch

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verbleiben der Bedienungaperoon noch aablreiche Handhabungen, auszuführen, die - da sie Vorbereitungen für die Messung der Barehflußaeit sind - nicht weniger wichtig sind und nicht weniger geschicktes und sorgfältigen Arbeiten voraussetsen. !Darüberhinaus aus ο en diese Handhabungen in bestimmten fällen mit für die Bedienungsperson gefährlichen Lösungsiaitteladurohgeführt werden.

Die Torliegende Erfindung veraeidot diese .oben aufgesählten Bachtöile.

Die Erfindung betrifft eine Torrichtung für dio automatische Messung der Viskosität einer Lösung eines Polymere durch Lösen einer Probe des Polymers in einem lösungsmittel und Messung der Burehflußseit einer bestimmten Kenge dieser Lösung durch ein Viskosimeter mit Kapillaronröhro, wobei dio Vorrichtung einen LSsungsrauia» wenigsten» ain ViGkosimoter, Vorrichtungen bot Regelung der Temperatur des Lösungsrauifin und des Viskosiaeterfl, Einrichtungen zum Einführen einer bestimmten Henge lcSsungsaittel in den Iiösungsraua, Einrichtungen zum Rühren der Lösung, Einrichtungen zum Irr.nsport dgr Lösung zwischen des Lösungsraum und dem Viskosimeter, Binrj.ehtungon nur Peststellung und Aufzeichnung der Durcbflußseit sinr,r bestimmten Äenge dieser Lösung in dem Viskosimeter, Einrichtungen cur

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Leerung dee Lösungsraumes und eine Vorrichtung enthält, durch die die obigen Einrichtungen entsprechend einem vorhoetiaarten Programm ausgelöst bzw. betätigt werden.

Pie erfindungegemäße Torrichtung we let die folgenden verschiedenen Hauptvorteile auf:

Sie Handhabung wird erleichtert und ist tür die Botriabspercon ohne Gefahr.

Die Messungen der Durchlaufzelt sind unabhängig van der persön liehen Eignung der Betriebeperson, und nan erhält folglich
eine bessere Reprodussierbarkoit.

können mehrere Messungen der DurchfluSeeit automatisch
sowohl gleichzeitig mit mehreren Viskosimeter?;., die an einen
gleichen LöeungsrauiÄ angeschlossen air.d, al« auch aufoinandorfolgend, indem man den Arbßitszyklus für die Meseung der Durchflußiieit solange wiederholt, wie man es viinscht, alo auch
mit einem Mal gleichzeitig und aufoinanderfolgend Aurohgeführt worden.

Der Raum zum lösen, der im folgenden kurz einfach mit "Ii
raura^w bezeichnet werden σ oll» bat die Haujptfunktion, eine
LÖoung bekannter Konzentration eines Polymers herzustellen,

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dessen relative Viskosität für diese Konzentration nan bestimmen möchte. Diese Bestimmung wird vorzugsweise "bei ^r geringer Konzentration, a.B. 1 Gew.-^ pro Volumen Lösunga-Eiittel, durchgeführt.

Man kann natürlich eino lösung mit "bekannter Konzentration in den lösungsraum einführen oder man kann eine vorbestimmte Gtewlchtsmenge und ein vorbestimrates Volumen eines Polymere λ "bzw. eines Lösungsmittels in diesen Raum einführen. Vorzugnweise wird jedoch die Einführung des Lösungsmittels in den Lösungsraum automatisch dem gewünschten Volumen angepaßt.

Zu diesem Zweck enthält der Lösungsraum einen Volumanteil, der gleich dem gewünschten Volumen der Lösung ist. las Volumen dieses Teiles, das im folgenden Yoluinon dos Lösungsraumoo genannt werdon soll, wird markiert bzw· oestiinsit durch das EFlveau einer flüssigkeit, die dienen !eil füllt, und wird durch die Lage einer Feststelleinrichtung für das Niveau dieser !Flüssigkeit Destlatmt.

Biese tfiveauoestiiEmungseinriohtung wird in vorteilhafter Weise durch zwei Elektroden gebildet, die in bezug aufeinander angeordnet sind und einen schwachen Abstand voneinander auf-

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weisen, und nie sind zweckmässigerweise in einem Teil des Iiösungsrauma mit geringem Querschnitt angeordnet.

Die Arbeitsweise einer aolchen Feststelleinrichtung iet be~ könnt: die Elektroden Bind außerhalb des Lösungnrauiaes durch einen elektrischen Kreis verbunden, der eine SmnnungeerzeugungsY<;rrichtung und Elemente enthält, die dazu bestimmt sind, di? Änderungen dor elektrischen Eigenschaften in den Bereich .'estzustellen, durch den die Elektroden getrennt Bind, sobald c?aa Niveau der Plüosigkeit, die in dem Lösungsraum enthalten ist, die Elektroden erreicht.

Das ■»iskoflimeter kann ein beliebiges Viskosimeter sein, mit den die Durchflußzelt der lösung durch eine Kapillare gemer>9en werden kanu. Vorzugsweise* bedient man sich eines Ubbe-(OK&e-Viekonimötero Bio

fassung der Durchflußzeit wird in diesem Fall in bekannter Art durch Messung dos Zeitintorvalls ausgeführt, das nach dem Durchgang des oberen Hiveaus der Lösung, die durch die Kapillare fließt, durch eine erste Markierung bis zum Durchgang durch eine zv/oite Markierung vergeht. Diese Markierungea v/erden durch NiyeaufEo Stelleinrichtungen, vorzugswoioo ELektroden, gebildet.

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Man kann natürlich, mehrere Yiskonjuuster in Roihe oder vorzugaweise parallel derart schalten, daß man in einem einzigen Arbeitogaug mehrere Measungen erhält. Durch, solche Anordnungen können dariiberhinaus abweichende Ergebnisse leicht auagßechaltet wsrdeü, die auf bestimmten PehlQ3?arsachsn "beruhi;Li_v via z.B. Teraiw.'oinigungen, die tollweioo e».ne kapillare versporren. Ba fcO.genden soll mit Tiskosimetcreinrichtung die He£~ einrichtin-R "bezeichnet wGrö.en,tlie oin ViDkosJoiiöter oder solche YiakOBieeitr-Aggregnte enthalte

Mit der Regelung der Scüiper-atur der VickonimotereinrichtuTi-g wird bestockt, diese Vorrichtung auf konstanter Temperatur zu hai to ir Diese Regelung wird svieckmaasigerwoioe durch, die Zirkulation einer Flüssigkeit von hinreichend gergelter Temperatur in einem G'efäß oder in einem Raum ausgeführt, der diese Vorrichtung uj?5ibt.

Die Be^elung der Temperatur der Flüssigkeit wird voraugGweioo mit Rjlfe einea Thermostaten außerhalb des RauriOfS aufgeführt, der die Viskonimetereinrichtung usigibt, und die Flüsoigkeitawird zv/oolonäasißerweisa derart gewählt, daP Ihre turätiderung Kvn.Sfilien dem Auogrmß Und dem Eingan» der thn-Toosfetiechen Tor.-?ichtun5 sehr gering ist.

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Eb iat gleichfalls möglich, die Flüssigkeit In einen Baum laufen zu lassen» der ύβη Lösungeraum umgibt, der vorzugsweise in Strömungcrichtung im Sinne der Zirkulation der Plttosigkeit hinter dem Baum der Viskosimetereinrichtung angeordnet iat. Durch diese Anordnung kann nan in vorteilhafter Weise die Temperaturen der Räume des Xösungsraumes bew. der Viskosimetereinrichtung ungefähr his auf die .Änderung der Temperatur der Flüssigkeit zwischen dem Ausgang und dem Eingang des Thermostaten anglaichen. Die Lösung, deren Viskosität man messen möchte, wird πomit in dem Lösungsraum und in der Viskosimetereinrichtung auf derselben Temperatur gehalten, so daß die Messung der Durchlaufaeit unmittelbar nach dor Herstellung der Lesung und der Überführung der Lesung in die Viskosimotereinrichtung ohne Verlust von Zeit erfolgen kann, die dadurch bedingt ist, öaß van die Temperatur der Lösung vor ihrer Überführung in die Kapillarrohre einstellen muß. Durch diese vorzugsweise Aiioführungsform wird indessen nicht ausgeschlossen, daß die Lösung bei oiner Temperatur durchgeführt wird, die von derjenigen verschieden ist, bei der die Messung der Durchflußzeit durchgeführt wird, dann es ist ersichtlich möglich, eine SRusätclieho Temperaturregelung des Lösungsrauraes zumindest zu Boginn der Herßtollung dor Lösung vorzusehen.

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die Überführung dor lösung zwischen dem Lösungsraum und Viskosimetereinrichtung 30 sohnell und ei.nfach wie möglich durchzuführen, enthält die ÜberfüTirungseinrichttxng zwischen diesen beiden Vorrichtungen eine Leitung, die sie direkt verbindet, ebenso wie irgendeine Einrichtung, mit der dio Lösung, in der Leitung in der einen oder in dor anderen Richtung fortbewegt werden keim.

Zveckmäasigerweise ist der Kreiß des Lösungsmittals von einem μ Vorratsbehälter zum Lösungsraum sodann zur Entleerungsvorrichtung vollständig von der Atmosphäre abgeschlossen, woduroh jegliche Gefahr von Fehlern aufgrund von Änderungen der Uagebimgefeuchtigkeit oder aufgrund der flüchtiger. Eigenschaften des Lösungsmittels vermieden wird, Haruborhimuß wird im Pallö eines gefährlichen, unangenehmen oder schädlichen Lösungsmittels 5ede Belästigung und Gefahr für die Bedienungsperson ausgeschaltet.

Sie Torrichtung, die die oben beschriebenen Einrichtungen nach einem vorbestimmten Programm auslöst bzw. betätigt, besteht vorzugsweise auo einem Karten-· oder Erommelprograraaator mit kontinuierlichem oder diskontinuierlichem Ablauf, Dieser Erograaitotor ist vorzugsweise mit einem schrittweise arbeitenden

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ReIaie verbunden, durch das die Aufeinanderfolge dor Arbeiteschritte sichergestellt wird, «ie etna die Messung der DurohfluBzeit, deren Sauer weltgehend von der zu untersuchenden Lösung den Polymers abhängt·

Das Programm kann derart aufgebaut sein, daB eine, mehrere oder eine beliebig große Zahl von wiedex-holten Messungen ausgeführt werden können, wobei dieser letzte Füll leicht dadurch verwirklicht werden kann, daß das Schrittrelaie aiitoaatisch zurückgestellt wird. Die Durchflußzaiten ««erden eweckm&osigarweise durch mechanische Zähler registriert, we:m die Zahl der Messungen klein 1st, im and or on fall durch Druck- bzw. Schreibvorrichtungen.

Die Empfindlichkeit der Relais,und inabcoonders eines Relais, das mit einer Niveaufeststelleinrichtung verbunden ist, muß um soviel höher sein, als der elektrische Widerstand, der zwischen den Elektroden der Peststeileinrichtung durch die Xn Betracht gesogene Lösung erzeugt wird, größer ist. Entsprechend diesem Widerstand kann man Lauf relais, Höhrenrolais, ja sogar mit dem Feldeffekt arbeitende ÜTransistrorolais benutzen·

Die Boschreibung und die Arbeitsweise der erf iadungogssäften Torrichtung soll im folgenden anhand von in der Zeichnung dar-

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gestellten vorzugsweise*! Ausf ührungsf ormen näher erläutert werden:

Pig. 1 zeigt schematisch eine erf indungsgemäßa Vorrichtung, wobei der elektrische Teil fortgelassen worden ist.

Gemäß Pig. 1 enthält die Torrichtung oinon Lösungsraum 1, der direkt durch eine Leitung 2 mit einer Viskosjjaeteileinrichtung 3, einem Eherinostatenbehälter 4 und einer Pumpe 5 verbunden ist, die das Wasser bei 25⁰C in den Raum 6 der Viskosimeter inrichtung 5» sodann in den Baum 7» der den Lösungsraum 1 umgibt, umlaufen läßt, von wo dan Wasser durch die Schwerkraft wieder in den Behälter 4 nurückkehrt. Sie enthält darüberhinaus einen Vorratsbehälter für lösungsmittel 8, mit dem dor Lösungsraum 1 durch dio Schieber 9 und 10 gespeist werden kann, einen Rührer 11, der in dem Lösungoraum angebracht ist, eine Vorrichtung zur Erzeugung von Vakuum 12, mit der durch die Steuerung dor Schieber 13 und 14 die Lösung aus dem Lösungsrauia 1 in die Viskosiiaetervor- richtung 3 bzw· in den EatleerungsbQhg&ter Vj angesaugt werden kann«

Pig, 2 zeigt den Iiö3ungraum 1, der einen Glankörper 21, an dem ein geschliffener Einfüllstöpoel brsw. -stutzen 22 für die Einführung der Probo angebracht ist, eine Shenaoni hülle 23, eine Verbindungsleii^^ mit der Viskosimoterein-

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richtung 3, eino Entleorucgsleitung 24 und zwei tfivoauverstellöinrichtungen 25 und 26 enthält. Der Körper 21 ist in seinem oberen Seil durch einen Rillatöpeel 27 verschlossen, dor einen Durchgang für die Leitung 28 und die Tropfvorrichtung 29» die für die Einführung dea Lösungsmittels bestimmt ist, wie für die Leitung 30 aufweist, die einer AbcoritioaLfalle verbundse ist, die xait 16 in Pia· t dargestellt und dasu bestimmt lot, jeglichen Eintritt von Feuchtigkeit in die Vorrichtung au verhindern.

Der Aufbau der ftiveaufeststelloinrj.chtungen ist "besser aus Fig. 3 zu ersehen, wonach die Elektroden 31 und 32 der Peststelleinrichtung 25 in «lao Innere der Glasrohre 35 vorragen, die eino Zweisrlaituna in Hoho des engen Halses des Körpers 21 darstellt. Dio Elektroden werden zweckmässige*:- weise durch V/olirsm-nGdeln gebildet, die durch die Wand dei.· Röhre 33 hindurchgehen. Hire Enden im Innern der Rohre '.53 sind vorzugsweise spitz;, wobei die beiden Punkte in bezus aufeinander in einem Abstand von 2 mm eingebracht sind. Das andere Ende jeder Elektrode außerhalb der Röhre 33 ist im Innern einer Glasröhre 34 angeordnet, die an die vorhergehende Röhre angeocbmolaon ist und QucckGilber enthälfe. Am anderen Ende dieser letzteren Röhre ist ein Drahtlsiter herausgeführt, der die Elektrode über daa Quecksilber elektrisch mit einem geeigneten Rolais vorbindet.

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Der Aufbau der Elektroden der Feststelleinrichtung 26 let äquivalent. Sb ist offensichtlich wesentlich, daß die Elektroden der Sestßtelleinrichtungen 25 und 26 nicht in der Bahn des Lösungsmittels angeordnet sind, das von den Leitungen 28 und 29 abgegeben wird, um ein unzeitiges Auslösen bzw. Ansprechen der Feststelleinrichtungen zu vermeiden.

Hit der Vorrichtung zur Regelung der !Dsnperatur des Lösungs- ^ raumea kann die lösung der Polymerprobe boi einer !Temperatur oberhalb von 25°0 durchgeführt werden, und diese Vorrichtung umfaßt einen Auf heiawiderstand 35, der um den Körper 21 gewickelt ist, ein Kontaktthermometer 36 und eine nicht dargestellte Vorrichtung zur Regelung des Stromes, der in Abhängigkeit von der Temperatur des Ihermomatevs durch den Widerstand fließt, um auf diese Weiso die !!temperatur in dem Körper des Iiösungsraumes mit einer Genauigkeit von ungefähr 1°0, was für die Durchführung tier Lösung ausreicht, aufrecht zu erhalten. "

In Pig. 4 ist die Viakosimetereinriehtung 3 dargestellt. Biese Vorrichtung ist aus Glas hergestellt und enthält einerseits zwei senkrechte Meßröhren, die in bekannter Weise jeweils durch eine Kapillarröhre 41 gebildet werden, über denen swei

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Hiveaumarkierungen angebracht sind, die durch ITiveaufestf. teile inrichtungen 42 und 43 mit einem Aufbau gebildet worden, der dem der Feststelleinrichtung 25 äquivalent ist, und andererseits eine einfache Röhre 45 (keine Kapillare), die die unteren und oberen Enden jeder der Meßröhren verbindet. uas untere Ende der Yiskonimeterelnrichtung iat mit einer Leitung 2 verbunden. Ihr oberen Ende ist durch eine Jrtö+ire 46 verlängert, die mit einer Elektrodenniveau-Peststerj-einriclitung 47 ausgestattet ist und über geeignete Fallen und Schiebor bzw. Ventile mit einer Yakuuinerzeugungneinrichtung verbunden isc.

Jede Uiveaufeststelleinrichtung 42 steuert die Auslösung eines an nich bekannten Zählers, der die seit de:? Auslösung verflossene Zeit in Einheiten von 1/10 Sekunde aufseiühnot. Die Zählung bsw. Aaf7.eiohn.ung wird durch die Auslosung b?w. Betätigung der lliveaufeotstelleinrichtaiig 43 unterbrochen.

In Pig. 5 ist der Thermostatenbehältor dargestellt, der eine Wanne 51 aus nicht-oxydierbarem Stahl, eine Kühlschlange 52, die von einer regelbaren Menge Wasser mit einor Temperatur unterhalb von 25*0 durchflossen vird, einen Heizwidorstorä 33

von 500 W, eine Führung 54 zum Rühren mit Luft, ein Kontaktthermometer 55 und ein an sich bekannter, Regelnystcm für clio Speisung des Heizv/iderstandos enthält, qo daß das in dom Uehalter enthaltene Wasser auf einer Temperatur von 25 ± 0,OJ⁰G gehalten wird.

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Die praktische Ausführung anderer, in dor in Pig_β 1 dargestellten Vorrichtung enthaltener Elemente stellt keine besondere Schwierigkeit dar. Der LösungSEiittelvorratsbehälter 8 ist mit einor Belüftung versehen, durch die er nie derJtenPiAor»= falle 16 verbunden int. Die beiden Elektroochieber bsw. Elektroventile 9 und 10 worden mit Hilfe der Schwerkraft von dem Vorratsbehälter beschickt. Der Kreis zur Einführimg dna Lösunga-

mittel in den Lösungsraum ist zwsckmäesigerweise auo Glas mit Verbindungen aus Polytetrafluorethylen hergestellt, die den Aufbau der verschiedenen Elemente erleichtern,

Der Rührer 11 ist ein ferroisa^otiEclior Stab, der in Glas eingeschmolzen ist und der in bekannter Art und Woine durch eine magnetische Antriebsvorrichtung in Rotation versoest wird, die unter dein IfC3ungsraura und dem Raum bzw. Gefäß, da·:? diesen umgibt, angeordnet ist.

Der Vakuumkroic enthält eine YakuüSGrr^ugungnJvorrichtung von bekannter Art, zwei dreiwegige Elektrosorhieber bzw. Elektroventile 13 und 14, die in der Abgang- bsi;. Reinigungevorrichtung 17, die mit der Viakooinetoreinrichtuii.^ verbunden ißt baw. in dom EntleGrungnbehältsr 15, entweder Yakuisir.- o^er Atraosphärendruck sich aufbauen lacsen. Luft von AtaospLrärendruck. wird über die Kolonne 16 zugeführt, um jeglichen Eintritt von Feuchtigkeit zu vermeiden.

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Die Pumpe 5 führt dem Baum 6 der Yiskoeimeterelnrlchtung von unten nach oben, sodann dem Baum 7 des Lösungeraumeo, dessen Niveau konstant und auf der Höhe des Halsee des Körpers 21 gebalten wird, Wa8οer zu, während der Rückfluß In den Behälter 4 mit Hilfe der Schwerkraft erfolgt.

Pig. 6 stellt Bchematisch die Programmiereinrichtung für die gesamten notwendigen Arbeitsgänge für die automatische Messung der Viskosität dar.

Ein Programmator in Form einer Lochkarte 61 ist mit verschiedenen Steuer- und Kontrollorganen verbunden.

Die Kreise, duroh die or mit den Hiveauf estelloinriohtungen verbunden ist, enthalten Relais 62 (die eine Widerstandsänderung zwischen don Elektroden unterhalb von 4500 MOhm feststellen können, z.B. Röhrcnrelais).

Die Kreiße, die den Programmator mit dem Schieber 13 und den Zählern 63,64_f65,66 verbinden, enthalten ein Schrittrolaio 67, mit dem gleichfalls die HlvoaufeBtstelleinrichtungen der Vinkocimetereinrichtung verbunden Bind.

Der Programmator und das Schrittrelais norgon dafür, daß verschiedene Steuer- und Kontrollorgano im richtigen Augsnblick in den Kreis ein- und aus dem Kreis ausgeschaltet werden, und

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verschiedene Operationen bzw. Arbeitsgänge, die jetzt an dem folgenden Heßbeispiel erläutert werden sollen, aneinandergereiht und kombiniert werden.

PJ.e Bedienungsperson führt eine Probe von 1,070 g Äthylen-POlyterephthalat in den Lösungsraum 1 durch den Einfüllstutzen 22 ein und schaltet den Ablauf der Lochkarte ein, die die · folgenden Operationen steuert:

Das für die !BemperaturregGlung verwandte Wasser wird in dem Behälter 4 auf einer temperatur von 25 ± 0,01⁰C gehalten, und 4ie Pumpe 5 steht still.

Orthochlorphenol, das als Lösungsmittel verwandt wird, wird durch don Schieber 9 in den Lösungsraum 1 eingeführt. Die Rührvorrichtung wird in ßang gesotist, und rl ic Rsgol einrichtung für die Eemporatur des Lönungßrauaes hält die !eriperatur der Lösung dort auf 75 + 1°0.

Die Zufuhr von Orthochlorphenol wird unterbrochen, wann das Niveau der Lösung dio Elektroden der Ifivcnufontstelleinrichtung 26 erreicht. Gemäß dein Beispiel (lauert die Lösung, d„U, dor Lösungnvorhang 45 Minuten.

Am Ende dieser ersten Phase wird auf Bofehl der Loahlc&rto die Aufheiznng des Widerstandes 35 angehalten, das Wasser in Zirku-

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!ation versetzt und der Schieber 10 geöffnet» durch den der Torrichtung Orthochlorphenol Tropfen um Tropfen 29 sngeführt wird, wodurch daa Volumen der Lösung ©ana genau eingestellt werden kann. Die Absenkung der Temperatur bewirkt eine Volumenverminderung dieser Lösung, das durch die kombinierte Wirkung des Schiebers 10 und der tfiveaufeststelleinrichtung 25 eingestellt wird. Diese Einstellphase dauert 25 Minuten. Die li&agc an Lösungsmittel, dio soit der Zufuhr in den Lösungsraum eingeführt worden i£, beträgt sodann 107 era _f und ea wird eine Konzentration der Lösung von 1 Gew.~#/Vol, erhalten.

Die Lochkarte hebt sodann die Wirkung der Niveaus inst ellvorrichtung 25 auf und öffnet den ü^ektroschieber bsw_? das ELektroventil 13, wodurch Vakuum an den oberen Teil der Viskosizae fcerceinrichtung gelegt wird, und wodurch auf diese Woise bewirkt wird, daß die Lösung in dieso letstere bis sur Hoho der Feststelleinrichtung 47 stoigt, deren Auslösung bsw. Betätigung den Schieber 13 schließt und die Vifikosiraeteroinrichtung dem Atmosphärendruck aussetzt. Gleichseitig hält die Lochkarte ihren eigenen Ablauf an, und das Progronra läuft von nun an Operation nach Operation ab, wobei jedo beendete Operation den Beginn der nächstfolgenden Operation dank eines Schribtrelais auslöst.

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Die Lösung öinkt danach aufgrund der Schwerkraft wieder in den Lösungsraum zurück, wodurch eine erste Spülung der Viekosimetereinrichtung durchgeführt wird. Sobald die zweite Hiveaufeststelleinriehtung 43 nicht mehr bedeckt ist, wird durch, das Schrittrel«.is wieder die Öffnung des Schiebers 13 befohlen, und es wird eine sweit© Füllung aungolöst, auf die - wie

vorhergehend bereits beschrieben - eine zweite Spülung folgt.

Durch das Sehrittrolaia wird dann dor Bofehl zn einer dritten Füllung gegeben, und die Zähler 63 und 64 werden in den Kreio eingeschaltet, deren Zählung in Gang gesetat wird, wenn daß Ifiveau. der Lösung jeweils die Feststelleinrichtung 42 erreicht. Die Zählung wird fortgeführt, bin daß Niveau der Lösung die entsprechende Feststelleinrichtung 43 erreicht, deren Auslösung bzw. Signal den Zähle?; anheilt, "wie vorher 'bewirkt die freinlegte zweite Feststelleinrichtung 43 die öffnung den Schiebers 13» und es wird wieder rnffc einem zweiten MaSsylrlus begonnen, dessen Ergebnisse sodann durch zwei andere Zähler 65 xmd 66, i die mit den vorhergehenden identisch sind, aufgezeichnet werden.

In dem beschriebenen Beispiel wurden für Sapillaren nil; Durchiäsnsiir von 0,9 nn<i und einer Lmi^q von. S5 mn. die folgenden Durchflußseiten erhalten, (In der dritten Sjtalte sind die Zeiten aufgeführt, die mit dem reinen Lösungsmittel erhalten

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wurden, d.h. ohne Löeungsphase)

	I	1.Messung	2.	Messung	reinss Ortho- . cbJ.orpheno^,, ,
Kapillare	II	183,9 Sek.	184	,1 Sek.	104,r5 Sek.
Kapillare	153,2 Sek.	158	,4 Sek.	89,35 Sek.

Bio erhaltenen relativen Viokositäten betragen entsprechend: 1,77 »and 1,75.

Am Ende dieses zweiten Zyklus löst dao Schrittrelßis von neuem den Ablauf der Lochkarte aas.

Diese befiehlt, den Schieber 14 zu öffnen, wodurch der Entleerungsbehälter 15 unter Vakuum gesetzt wird, und die Ri'h/rvcrrichtung anzuhalten. Die Lösung sammelt oioh in iior 2wi::oheni';o:Lt aufgrund der Schwerkraft in dem Löautngsraura und wird daraus entleert.

Die Lochkarte gibt sodann den Edfehl, 14 zu echlioßen, 9 rsu öffnon, clio Rührvorrichtung wieder in Betrieb au BotBcn, un den Iiöflungauaum mit Orthochlorphcnol zu spülen, und nodann, wi.o vorher, das Orthochlorphenol der Spiaung in 15 au entleeren.

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gesamten, vorhergehenden Operationen dauern insgesamt » und 50 Minuten. Die Vorrichtung ist sodan.\ für eine neu© Heßreihe "bereit.

Is wurde ein Ausftthrungsboirmiel der vorliegenden l:.i*indung mi^ beaug auf eino Viskositätsmessung an Polyester bevihrieben, jedoch ist es offensichtlich daß die ICoHiperatnrrogGluigoTi, die Zeitdauern für die durch die Karte programmierten Pitsen, die Zahl und die Kombination der Phasen Xn Abhängigkeit \cm den Notwendigkeit eai der beabsichtigten Viskositätsmessung %bgeäjaäeyt werden können. Die Progransaiervorrichtung mit j&ochlsvte, kombiniert mit einem Schrittrelais, gestattet in dieser Eivtioht die größtmögliche Anpassung und stellt einen interessanten Torteil der vorliegenden Erfindung dar.

Im ^aIIe von Polyamid-und Polyurethan-Pro"bsi)._> die- man in Aase is λ isäure hzww in Dimethylformamid lösen kann, kann ejpji d?.e Löaunj hei derselben !Temperatur durchführen, wie dio KeDsnng der !Durchfluözeit, nämlich bei 25°0. Man kann gleicLfalln Dimethylformamid für die Lösung von Polymer auf der Basis von Acrylnitril bei Temperaturen von 25 bis 70^CG und Konzentrationen von 2°/oo

verwenden, wobei die Messung der Durchflußsoit immer boi 25°ö ausgeführt wird.

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Die beschriebene Vorrichtung bietet eich gleichfalls für die Messung der Viskosität bei höherer Temperatur au» z.B. im von Proben von Polyolefinen, indem mn die Lösung der Probe in einer Kirsohung aus Tetrailin-Decalin bei 15O*C und die Messung bei 150^cC ausführt. Die 'Jhermostatflüssigkeit tsird in diesem Fall natürlich uicht Wasser, sondern eine bei der Mgßtemperatur stabile ELÜS3igkeit sein, wobei die TheraootatvOrriohtung dementsprechend angepaßt wird.

Im EaIIe von flüchtigeren. lönungöinitteln|?ührt^ nan den Trr.n«port der lösung vorteilhaften/eise durch Überdruck anstatt durch Unterdrück durch Abänderungen der Vorrichtungen aus, die für einen Techniker leicht durchzuführen sind, Die beschriebene Vorrichtung ist auf diese Weisa für die Kennung der Viskosität von Produkten, wie otwr. Eellulossest&rn, geeignet:

Poljmer	lösungsmittel	Lüounff	Moßfiung	250O 25 °c	Durchführunc der Löeune sich
		h©i Temperatur Konsentration in Gew./Vol.
Acetat Triacetat	CH3-CC-CH3 OE0Gl0ZGR7OE gemischt. zu gleichen. Gew.	25 eC 2%o 25°C 2%o
In gewiss«	>n Fällen kann die

komplexer gestalten, wenn man b.B. die relative Viskosität in

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Lösung in Wasser einer Probe gewaschenen Polyvirylalkohoie» dessen. Konzentration man danach, "bestimmen muß, und den nan sodann auf einen bekannten Wert, s.B. 2°/oo vor der Messung der Viskosität einstellen will.

Es versteht sich, daß die angegebenen Beispiele iu keiner Wo.lse die Erfindung "beschränken sollen, und es ist klar, daß aich die Erfindung auf alle Veränderungen erstreckt, die dazu bestimmt sind, die beschriebene Vorrichtung an die Hesnung der Durchflußzeit geglichen Ulüasigkeit entsprechend seiner physikalischen trad chemischen Eigenschaften und entsprechend dor für die verschiedenen Arbeitsplänen für notwendig erachteten Temperaturen anzupassen.

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Claims (2)

Patentansprüche

1. Vorrichtung zur automatischen Messung der Viskosität einer Lösung durch Lösen einer Polymorprobe in einem Lösungsmittel und Messung der DurchflußBeit einer bestimmten Menge diener Lösung in einem Viskosimeter mit E&pillarohre, gekennzeichnet durch einen LSsiragnraum, wenigstens ein Viskosimeter, Vorrichtungen zur Regelung der Temperatur dos löBun&Gr&umß und des Viskosimeter, Einrichtungen zur Einführung einer beati-'waten Menge Lösungsmittel in den Löoungßraum, Einrichtungen nisr·: Rühren der Lösung, Einrichtungen zur überführung der Lönmig zwischen dem Lösungsraum und dem VinkoaJjaeter, Einrichtur:^'.*-:/! zur Feststellung und Aufzeichnung der Durchflußzoit einen? bestimmten Menge an Lösung durch das Viskosimeter, EiT3riclvi.iuv;cA sum Entleeren deü lösungorauaes und duroh eine Einrichtung zur Betätigung der oben genannten Einrichtungen nach einem vorbestimmten Programm.

2. Vorrichtung nach Ancpruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Lösungsraum v/eniostonn eine ITivaauiootrrjcllo.-J.r.oic.htung mit zwei Elektroden beaitwt, die in bezug ?iufeinander angeordnet sind und einen geringen Abstand voneinander haben.

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3, Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Torrichtung sur Betätigung dor oben. geDannton. Einriohttmgen nach einem vorbeatim&l'en Progrossn aus einem LochkartnnprograOTTEitor besteht.

4* Yorrichtuiig nach Anspruch 3^, dadurch gekennaoichnet, daß das Iiochkartenprograznm wfihrond der Hesaung der DurchfluBzelt der Polymere in dem Vislcoateoter durch ein -Schritt-Prograima ersetzt iet.

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