DE1773177A1

DE1773177A1 - Einrichtung zur Bestimmung der Konzentration eines bestimmten Bestandteils in einem Gasgemisch mittels Infrarotanalyse

Info

Publication number: DE1773177A1
Application number: DE19681773177
Authority: DE
Inventors: Meyer Emilio G
Original assignee: Mine Safety Appliances Co
Current assignee: MSA Safety Inc
Priority date: 1967-04-10
Filing date: 1968-04-10
Publication date: 1972-02-03
Also published as: US3517189A; FR1556939A; DE1773177B2; DE1773177C3; GB1207243A

Description

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Mine .Safety Appliances Italiana S.ρ.Α., Mailand, Italien

Einrichtung zur Bestimmung der Konzentration eines bestimmten Bestandteils in einem Gasgemisch mittels Infrarotanalyse

Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zur Bestimmung der Kon- ' zentration eines bestimmten Bestandteils, der einen merklichen Anteil infraroten Lichtes absorbieren kann, in einem Gasgemisch. Derartige Infrarotanalysatoren sind bekannt.

Bei einem bekannten Infrarotanalysator werden zwei parallele infrarote Lichtstrahlen verwendet, deren einer ein Analysenstrahl ist. Die beiden Strahlen sind im allgemeinen im Gegentakt moduliert, so daß sie abwechselnd auf zwei nebeneinander angeordnete Strahlungsempfänger auftreffen. Es sind auch modulierte Einstrahlinstrumente | bekannt, bei denen die Selektivität für ein bestimmtes Gas durch getrennte, in Tandem geschaltete pneumatische Detektoren erzielt wird, wobei der zweite Detektor weniger Energie als der erste empfängt. Es sind auch Einstrahlinstrumente bekannt, die dadurch eine Kompensation der Untergi'und strahlung und der Umgebungseinflüsse bewirken, daß der Strahlungsempfänger abwechselnd mit zwei Spektralbereichen beaufschlagt wird, von denen der eine durch das festzustellende Gas und der andere durch das Trägergas absorbiert wird. Beide Einstrahlinstrumente benötigen einen modulierten oder unterbrochenen Lichtstrahl,

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Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines einfacheren Einstrahlinstruments ohne Verluste an Trennschärfe oder Empfindlichkeit, bei dem ein einziger infraroter Lichtstrahl ohne Modulation oder mechanische Unterbrechung zuerst durch das zu prüfende Gas geleitet und dann so gerichtet wird, daß er auf zwei hintereinander angeordnete Fühlglieder auftrifft.

Demgemäß ist eine Einrichtung zur Bestimmung der Konzentration eines bestimmten Bestandteils in einem Gasgemisch mittels Infrarotanalyse, die aus einer Infrarot-Strahlungsquelle, einem Infrarot-Strahlungsempfänger und einer im Strahlengang zwischen beiden befindlichen Zelle zur Aufnahme des zu prüfenden Gasgemischs besteht, dadurch gekennzeichnet, daß der Strahlungsempfänger zwei im Strahlengang hintereinander angeordnete elektrische Widerstandselemente enthält, daß sich zwischen den Widerstandselementen eine Gasmenge befindet, die Strahlungsenergie im gleichen Spektralbereich wie der zu untersuchende Bestandteil absorbiert, und daß die beiden Widerstandselemente in einem elektrischen Stromkreis liegen, mit dem ihre Temperaturdifferenz zuerst ohne und dann mit dem betreffenden Bestandteil des Gasgemischs in der Prüfzelle gemessen werden kann.

Die Widerstandselemente bestehen beispielsweise aus Thermistoren. Der Strahlungsempfänger befindet sich vorzugsweise in einer einzigen abgeschlossenen Kammer, wobei der erste Thermistor nahe dem Eingangsfenster und der zweite Thermistor nahe dem anderen Ende der Kammer angeordnet ist. Die Kammer ist mit einer vorbe-

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stimmten Konzentration der gasförmigen Komponente gefüllt, die festgestellt und gemessen werden soll, und zwar gemischt mit einem nicht absorbierenden Trägergas. Statt des zu untersuchenden Bestandteils kann auch ein Gas verwendet werden, das Infrarotenergie im gleichen Wellenlängenbereich wie die betre'ffende Komponente absorbiert. Der erste Thermistor empfängt also stets mehr Strahlungsenergie in einem bestimmten Spektral- W bereich als der zweite Thermistor, weil ein Teil der Energie in diesem Bereich durch die im abgeschlossenen Raum zwischen den beiden Thermistoren befindliche, zu untersuchende Komponente absorbiert wird. Die Thermistoren sind vorzugsweise in Brückenschaltung angeordnet, die abgeglichen ist, wenn sich in der Prüfzelle ein Gas befindet, das keinen der zu untersuchenden Bestandteile enthält, Aendert sich die Zusammensetzung der Probe später derart, daß ein Anteil der betreffenden Komponente vorhanden ist, so wird dadurch der Strahlungsanteil, der den *m ersten Thermistor erreicht, verringert, während die den zweiten Thermistor erreichende Reststrahlung nicht wesentlich beinflusst wird, weil die nun in der Probe durch den betreffenden Bestandteil absorbierte Energie vorher durch den gleichen Bestandteil in der abgeschlossenen Kammer absorbiert wurde. Anwesenheit und Konzentration des betreffenden Bestandteils können also durch die Störung des Brückengleichgewichts gemessen werden, die von einer Aenderung des Temperaturunterschieds der beiden Thermistoren gegenüber dem Nullwert herrührt. Der erste Thermistor wirkt also als Dedektorelement und der.zweite als

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Bezugselement, so daß eine Aenderung der Tenperaturvertei lung zwischen ihnen nach anfänglichem Abgleich nahezu ausschließlich von der Anwesenheit der betreffenden Komponente in dem untersuchten Gasgemisch herrührt und durch Schwankungen anderer Umgebungsbedingungen nicht beeinflusst wird.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nachstehend anhand der einzigen Figur beschrieben, die teilweise schematisch und teilweise im Schnitt eine Seitenansicht des erfindungsgemäßen Gerätes zeigt.

Als Strahlungsquelle dient beispielsweise ein Glühfaden 1, der elektrisch derart geheizt wird, daß er Strahlungsenergie in dem gewünschten Spektralbereich im Infrarot abgibt. Diese Energie wird als mehr oder weniger schmaler Lichtstrahl längs einer optischen Achse 2 durch ein Infrarot-durchlässiges Fenster 3 in eine Gaszelle 4 geschickt, durch welche das zu prüfende Gasgemisch mittels der Zu- und Ableitungen 6 und 7 geleitet werden kann. Die aus der Zelle austretende Strahlungsenergie gelangt in einen Strahlungsempfänger 8, und fällt dort auf Thermistoren 9 und 11 in einer gasdicht abgeschlossenen Kammer 12.

Der Strahlungsempfänger 8 besitzt ferner einen Konzentrationstrichter 13 mit vorzugsweise stark reflektierenden Seitenwänden, die in einem passenden Winkel zur optischen Achse angeordnet

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uniGINAL

sind, damit ein möglichst großer Teil der Infrarotstrahlen auf die Thermistoren und deren unmittelbare Umgebung fällt. Beim Eintritt in die Kammer 12 geht der Lichtstrahl durch ein infrarot-durchlässiges Fenster 14, das in das Trichtergehäuse 16 mittels einer Bleidichtung 17 eingesetzt ist. Die Bleidichtung verringert den Wärmeschock auf das Fenster, wenn eine intensive Strahlung darauf auftrifft.

Die Kammer 12 ist in einer Ausnehmung 18 des Gehäuses 19 ausgebildet und vollständig gegen die äußere Atmosphäre abgeschlossen. Der größte Teil der Kammerwand wird durch die Innenfläche eines zylindrischen Röhrchens 20 gebildet, das vergoldetest, um sein Reflexionsvermögen zu steigern. Dieses Röhrchen wird in der Ausnehmung axial durch Flanschscheiben 21 und 22 gehalten, wobei die letztere kein Mittelloch auffweist. Zur seitlichen Halterung des Metallröhrchens 20 dient ein isolierender Mantel 23. Die Scheibe 21 ist mittels einer Dichtung 24 gegen das Fenster 14 abgedichtet. Die Thermistoren 9 und 11 werden von dünnen Drähten 25 an den beiden Enden des Söhrchens 20 getragen, und zwar sind die Drähte durch Einkerbungen 26 des Röhrchens 20 aus der Kammer herausgeführt und sind zwischen einer Dichtung 27 und paarweise angeordneten elektrischen Kontaktstücken 28,29 und 31,32 eingeklemmt. Die Dichtungen 27 isolieren die Drähte 25 auch von den Flanschen 21 und 22. Die Kontaktstücke 28,

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29 und 31, 32 sind durch einen Gummiring 33 axial voneinander g.etrennt und auf dem Zylinderumfang durch zylindrische Isoliersegmente (nicht sichtbar) voneinander getrennt, so daß jedes Kontaktstück einzeln elektrischen Eontakt mit einem bestimmten Ende eines Thermistordrahtes 25 macht. Die Kontaktstücke sind ferner von dem Gehäuse 19 durch eine Isolierbuchse 34 und von den Flanschen 21 und 22 durch die Dichtungen 27 isoliert. Eine Schraube 36 in einer Gegenbohrung 37 am Boden des Gehäuses 19 liefert den axialen Dichtungsdruck. · Der elektrische Kontakt zwischen den Thermistore und der äußeren elektrischen Schaltung geschieht über Anschlußbuchsen 38, die in isolierenden Buchsen 39 sitzen und mit Innengewinde versehen sind, um Kontaktschrauben 41 aufzunehmen. Die letzteren gehen durch entsprechende L₈cher 42 in der Isolierbuchse 34, um die Kontaktstücke berühren zu können.

Wie schematisch angegeben, sind die Thermistoren als Brückenzweige einer Wheatston*sehen Brücke geschaltet, die ferner die einstellbaren Widerstände 43 und 44, ein«Batterie 46 und ein Messinstrument M enthält. Selbstverständlich können auch andere Messchaltungen und Messvorrichtungen verwendet werden.

Beim Zusammenbau wird die Kammer 12 mit einem Gemisch des zu prüfenden Gases' (oder eines Gases, das im gleichen Spektralbereich wie dieser Bestandteil infrarote Strahlung absorbiert) und eines nichtabsorbierenden Trägerf*«es wie

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Argon, Xenon oder Krypton gefüllt. Vorzugsweise ist die Konzentration des betreffenden Bestandteils in der Kammer 12 etwas größer als die maximale erwartete Konzentration in dem zu untersuchenden Gas. Im Betrieb wird die Brückenschaltung anfänglich ohne den zu untersuchenden Bestandteil in der Prüfzelle, jedoch mit vorhandenem Trägergas abgeglichen. In diesem Falle empfängt der erste Thermistor mehr Strahlungsenergie in einem bestimmten Spektralbereich als der zweite Thermistor, weil der interessierende Gasbestandteil in der Kammer 12 eine Infrarotabsorption erleidet. Da der erste Thermistor am Eingang der Kammer sitzt, wird er durch diese Absorption nur gering beeinflusst, während dior zweite Thermistor am entgegengesetzten Ende der Kammer maximal beeinflusst wird.

Nachdem die Brücke unter diesen Bedingungen abgeglichen wurde, wird eine Gasprobe, die einen merklichen Anteil des zu untersuchenden Bestandteils (und die weiteren Bestandteile) enthält, durch die Prüfzelle geleitet. Die auf den ersten Thermistor fallende Strahlung wird nun geringer als unter den vorherigen Abgleichbedingungen sein, als die Trägerbestandteile allein vorhanden waren, weil die in der Prüfzelle befindliche Komponente eine Absorption bewirkt. Der zweite Thermistor empfängt dagepn ebensoviel Strahlungsenergie wie zuvor, denn

in was nun durch die untersuchte Substanz/der Prüfzelle absorbiert wird, wurde vorher durch die gleiche Substanz in der Detektorkammer 12 absorbiert. Demzufolge ändern sich die Temperatur-

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Verhältnisse zwischen den beiden Thermistoren und die Brücke erfährt eine Störung des Abgleichs, deren Ausmaß proportional zur Konzentration des untersuchten Bestandteils in der Prüfzelle ist.

Bei längerem Betrieb des Gerätes erhöht sich die Temperatur des Gases in der Detektorkammer, bis ein Gleichgewichtszustand erreicht ist, in welchem die von dem Gas durch das Detektorgehäuse abgegebene Wärme gleich der durch die ankommende Strahlung zugeführten Wärme ist. Diese fühlbare Wärme beeinflusst beide Thermistoren; infolge der Konstruktion des Strahlungsempfängers ist die Gastemperatur in der Kammer aber weitgehend gleichmäßig und beeinflusst beide Thermistoren gleich. Ebenso treffen Schwankungen der von der Lichtquelle 1 abgegebenen Strahlungsenergie oder andere Schwankungen der Umgebungsbedingungen beide Thermistoren in gleicher Weise und können das Messergebnis des zu analysierenden Bestandteils in der Prüfzelle nicht verfälschen.

Bei einer anderen, nicht dargestellten Ausführungsform befinden sich die beiden hintereinander angeordneten Thermistoren in getrennten abgeschlossenen Kammern, von denen mindestens eine ein Gasgemisch enthält, dem ein bestimmter Anteil des zu untersuchenden Gases (oder eines Gases nit Infrarotabsoi^tion im gleichen Spektralbereich) zugemischt ist.

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Claims

ß WifrliHHfMii ^l MOnohonag München, den JO. April 1968 ä»ummwr*irm*· 4Λ M oo9_Dr Ην/Ρ Mine Safety Appliances Itäliana S.ρ.Α., Mailand, Italien Patentansprüche

1. Einrichtung zur Bestimmung der Konzentration eines bestimmten Bestandteils in einem Gasgemisch mittels Infrarotanalyse, bestehend aus einer Infrarot-Strahlungsquelle, einem Infrarot-Strahlungsempfänger und einer im Strahlengang zwischen beiden befindlichen Zelle zur Aufnahme des zu prüfenden Gasgemischs, dadurch gekennzeichnet, daß der Strahlungsempfänger zwei im Strahlengang (2) hintereinander angeordnete elektrische Widerstandselemente (9,11) enthält, daß sich zwischen den Widerstandselementen eine Gasmenge befindet, die Strahlungsenergie im gleichen Spektralbereich wie der zu untersuchende Bestandteil absorbiert, und daß die beiden Widerstandselemente in einem elektrischen Stromkreis liegen, mit dem ihre Temperaturdifferenz zuerst ohne und dann mit dem betreffenden Bestandteil des Gasgemischs in der Prüfzelle (4) gemessen werden kann.

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2. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasmenge und die beiden Widerstandselemente sich in einer geschlossenen Kammer (12) befinden.

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3. Einrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasmenge aus einem Gemisch des betreffenden Bestandteils mit einem nichtabsorbierenden Trägergas besteht.

4. Einrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des betreffenden Bestandteils größer als die zu erwartende Konzentration in dem Gemisch in der Prüfzelle ist.

5. Einrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Widerstandselemente Thermistoren sind.

6. Einrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der elektrische Stromkreis eine Wheatabr.e'sche Brückenschaltung darstellt, von der zwei Brückenzweige durch die Widerstandselemente (9_fii) gebildet werden, und daß die Brücke bei Abwesenheit des betreffenden Bestandteils in dem Gasgemisch in der Prüfzelle abgeglichen ist.

7. Einrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sich am Eingang des Strahlungsempfängers (8) ein Lichttrichter (13) befindet, um die einfallende Strahlungsenergie in einen möglichst engen Strahl zu konzentrieren.

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8. Einrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse (19) des Strahlungsempfängers mit einer Ausnehmung versehen ist, in der ein Metallröhrchen (20) axial durch metallische Flansche (21,22) und radial durch konzentrische Buchsen gehalten wird, nämlich innere und äußere Isolierbuchsen (26, 34) und mehrere zwischen denselben befindliche, gegeneinander isolierte Kontaktstücke (28,29,31,32),derart, daß der von dem Metallröhrchen (20) und den Flanschen (21,22) begrenzte und mit Dichtungen (24,27) versehene Kaum eine Detektorkammer (12) bildet, in welche die Gasmenge eingeschlossen ist, und in der die elektrischen Widerstandselemente (9,11) an entgegengesetzten Enden frei ausgespannt sind.

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