DE1773177B2 - Infrarot-Einstrah !analysator zur Bestimmung der Konzentration eines bestimmten Bestandteils in einem Gasgemisch - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft einen Infrarot-Einstrahlanalysatof zur Bestimmung der Konzentration eines be- stimmten Bestandteils, der einen merklichen Anteil infraroten Lichtes absorbieren kann, in einem Gasgemisch. Derartige Infrarotanalysatoren sind bekannt.

Bei einem bekannten Infrarotanalysator werden zwei parallele infrarote Lichtstrahlen verwendet, deren einer ein Analysenstrahl ist. Die beiden Strahlen sind im allgemeinen im Gegentaki moduliert, so daß sie abwechselnd auf zwei nebeneinander angeordnete Strahlungsempfänger auftreffen. Es sind auch modulierte Einstrahlinstrumente bekannt, bei denen die Selektivität für ein bestimmtes Gas durch getrennte, in Tandem geschaltete pneumatische Detektoren erzielt wird, wobei der zweite Detektor weniger Energie als der erste empfängt. Es sind auch Einstrahlinstrumente bekannt, die dadurch eine Kompensation der Untergrundstrahlung und der Umgebungseinflürse bewirken, daß der Strahlungsempfänger abwechselnd mit zwei Spektralbereichen beaufschlagt wird, von denen der eine durch das festzustellende Gas und der andere durch das Trägergas absorbiert wird. Beide Einstrahlinstrumente benötigen einen modulierten oder unterbrochenen Lichtstrahl.

Schließlich ist ein Infrarot-Zweistrahlanalysator bekannt, der mit Gleichlicht arbeitet. In jedem Strahlengang befindet sich hinter der Meßzelle eine mit Gas gefüllte Prüfkammer, und zwar enthält die eine Prüfkammer ein sensibilisiertes Gas, während die andere ein in dem betreffenden Spektralbereich neutrales Gas enthält. Die Temperaturdifferenz dieser beiden Prüfkammern wird mit Hilfe von Widerstandselementen gemessen, und zwar sind in jeder Prüfkammer zwei Widerstandselemente vorhanden, um eine Kompensation der nicht charakteristischen Energieanteile, die in beiden Kammern gleichartig zur Wirkung kommen, zu erreichen. Demgemäß bilden die beiden in einer Prüfkammer befindlichen Widerstandselemente elektrisch die gegenüberliegenden Zweige einer Widerstandsbrücke. Etwaige Temperaturunterschiede zwischen diesen beiden Widerstandselementen heben sich deshalb gegenseitig auf und können das in der Brückendirgonale liegende Meßinstrument nicht beeinflussen. Das Meßprinzip beruht auf dem Temperaturvergleich der beiden mit verschiedenen Gasen gefüllten Prüfkammern.

Die Erfindung hat demgegenüber die Aufgabe, einen Infrarot-Einstrahlanalysator der eingangs an erster Stelle genannten Art zur Verfügung zu stellen, der jedoch keine Modulation oder mechanische Unterbrechung des Lichtstrahls benötigt und dessen Strahlungsempfänger einfach und doch empfindlich ausgebildet ist.

Zur Lösung dieser Aufgabe ist der Einstrahl-Infrarota.ialysator zur Bestimmung der Konzentration eines bestimmten Bestandteils in einem Gasgemisch, bestehend aus einer Infrarotstrahlungsquelle, einer Meßzelle zur Aufnahme des zu prüfenden Gasgemisches und einem im Strahlengang hinter der Meßzelle angeordneten Strahlungsempfänger, der zwei im Strahlengang hintereinander angeordnete Detektoren enthält, zwischen denen sich eine Gasmenge befindet, die Strahlungsenergie im gleichen Spektralbereich wie der zu untersuchende Bestandteil absorbiert, erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß die die Meßzelle und den Strahlungsempfänger durchsetzende Strahlungsenergie unmoduliert ist und daß der Strahlungsempfänger aus einer einzigen mit der Gasmenge gefüllten Prüfkammer besteht, in der zwei Widerstandselemcntc derart hintereinander angeordnet sind, daß auf das erste, am Eintrittsende der Prüfkammer angeordnete, als Meßdetektor wirkende Widerstandselement im wesentlichen die gesamte aus

der Ml¹LVcIIc austretende Energie auftrifft, während zu dem /weiten, am entgegengesetzten Ende der prtifkainmer angeordneten, als Rcferenzdetcktor wirkenden Widerstandselement die im wesentlichen von den Kun/eiiirationsschwankungen in der Müßzelle unbeein;1uLUe Reststrahlung gelangt.

Der Meßdetektor nimmt bei diesem Gerät im LeerveiM'ch, also ohne Anwesenheit des betreffenden Bestandteils in der Meßzelle, seinen maximalen Temperaturunterschied gegenüber dem Referenzdetektor an. Je größer die Konzentration des zu untersuchendon Bestandteils in der Meßzelle ist, desto geringer wird der Temperaturunterschied zwischen MeßdeK-Ltor und Referenzdetektor. Vorzugsweise befinden sich die beiden Widerstandselemente in einer Brückenschaltung, die so ausgelegt ist, daß sie bei Anwesenheit des betreffenden Bestandteils des Gast::, in der Meßzelle abgeglichen ist.

D-:i_egenüber wird bei dem bekannten, eingangs erwü'^'ien Einstrahlanalysatcr die Höhe der ersten Empi-'.ngskammer vorzugsweise so gewählt, daß sie die i.; -ic eintretende Strahlung nur y 1 weit absorbiert. .i;:ß die in den beiden hintereinandergeschalteten Kammern absorbierten Strahlungsenergien im Leerversuch etwa die gleichen sind. Je größer der Gehiii des Gemisches in der Meßzclle an zu bestimmendem Gas ist, um so größer wird dann der Unterschied /wischen den in den beiden Empfangskammer;] absorbierten Energien.

Ein besonderer Vorteil der Erfindung liegt darin, daß im Gegensatz zu allen bekannten Infrarotanalysatoren die Widerstandselemente (Thermistorsn) sich in einer einzigen abgeschlossenen Kammer befinden, deren Gastemperatur nicht in das Meßergebnis eingeht. Die Kammer ist mit einer vorbestimmten Konzentration der gasförmigen Komponente gefüllt, die festgestellt und gemessen werden soll, und zwar gemischt mit einem nicht absorbierenden Trägergas. Statt des zu untersuchenden Bestandteils kann auch ein Gas verwendet werden, das Infrarotenergie im *o gleichen Wellenlängenbereich wie die betreffende Komponente absorbiert. Der erste Thermistor empfängt also stets mehr Strahlungsenergie in einem bestimmten Spektralbereich als der zweite Thermistor, weil ein Teil der Energie in diesem Bereich durch die im abgeschlossenen Raum zwischen den beiden Thermistoren befindliche, zu untersuchende Komponente absorbiert wird. Die Thermistoren sind, wie schon erwähnt, vorzugsweise in Brückenschaltung angeordnet, die abgeglichen ist, wenn sich in der Meßzelle ein Gas befindet, das keinen der zu untersuchenden Bestandteile enthält. Ändert sich die Zusammensetzung der Probe später derart, daß ein Anteil der betreffenden Komponente vorhanden ist, so wird dadurch der Strahlungsanteil, der den ersten Thermistor erreicht, verringert, während die den zweiten Thermistor erreichende Reststrahlung nicht wesentlich beeinflußt wird, weil die nun in der Probe durch den betreffenden Bestandteil absorbierte Energie vorher durch den gleichen Bestandteil in der abgeschlossenen Kammer absorbiert wurde. Anwesenheit und Konzentration des betreffenden Bestandteils können also durch die Störung des Brückengleichgewichts gemessen werden, die von einer Änderung des Temperaturunterschieds der beiden Thermistoren gegenüber dem Nullwert herrührt. Der erste Thermistor wirkt also ah Detektorelement und der zweite als Bezugselement, so daß eine Änderung der Temperaturverteilung zwischen ihnen nach anfänglichem Abgleich nahezu ausschließlich von der Anwesenheit der betreffenden Komponente in dem untersuchten Gasgemisch herrührt und durch Schwankungen anderer Umgebungsbedingungen nicht beeinflußt wird. Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet.

Ein A.usführungsbeispiel der Erfindung wird nachstehend an Hand der einzigen Figur beschrieben, die teilweise schematisch und teilweise im Schnitt eine Seitenansicht des Gerätes zeigt.

Als Strahlungsquelle dient beispielsweise ein Glühfaden 1, der elektrisch derart geheizt wird, daß er Strahlungsenergie in dem gewünschten Spektralbercich im Infrarot abgibt. Diese Energie wird als mehr oder weniger schmaler Lichtstrahl längs einer optischen Achse 2 durch ein infrarot-durchlässiges Fenster 3 in eine Meßzelle 4 geschickt, durch welche das zu prüfende Gasgemisch mittels der Zu- und Ableitungen 6 und 7 geleitet we.den kann. Die aus der Zelle austretende Strahlungsenergie gelangt in einen Strahlungsempfänger 8 und fällt Jort auf Thermistoren 9 und 11 in einer gasdicht abgeschlossenen Kammer 12.

Der Strahlungsempfängers besitzt ferner einen Konzentrationstrichter 13 mit vorzugsweise stark reflektierenden Seitenwänden, die in einem passenden Winkel zur optischen Achse angeordnet sind, damit ein möglichst großer Teil der Infrarotstrahlen auf die Thermistoren und deren unmittelbare Umgebung fällt. Beim Eintritt in die Kammer 12 geht der Lichtstrahl durch ein infrarot-durchlässiges Fenster 14, das in das Trichtergehäuse 16 mittels einer Bleidichtung 17 eingesetzt ist. Die Bleidichtung verringert den Wärmeschock auf das Fenster, wenn eine intensive Strahlung darauf auftrifft.

Die Kammer 12 ist in einer Ausnehmung 18 des Gehäuses 19 ausgebildet und vollständig gegen die äußere Atmosphäre abgeschlossen. Der größte Teil 1 der Kammerwand wird durch die Innenfläche eines zylindrischen Röhrchens 20 gebildet, das vergoldet ist, um sein Reflexionsvermögen zu steigern. Dieses Röhrchen wird in der Ausnehmung axial durch Flanschscheiben 21 und 22 gehalten, wobei die letztere kein Mittelloch aufweist. Zur seitlichen Halterung des Metallröhrchens 20 dient ein isolierender Mantel 23 Die Scheibe 21 ist mittels einer Dichtung 24 gegen das Fenster 14 abgedichtet. Die Thermistoren 9 und 11 werden von dünnen Drähten 25 an den beiden Enden des R.öhrchens 20 getragen, und zwar sind die Drähte durch Einkerbungen des Röhrchens 20 aus der Kammer herausgeführt und sind zwischen einer Dichtung 27 und paarweise angeordneten elektrischen Kontaktstücken 28, und 31, 32 eingeklemmt. Die Dichtungen 27 isolieren die Drähte 25 auch von den Flanschen 21 und Die Kon'.^ktstücke 28, 29 und 31, 32 sine! durch einen Gummiring 33 axial voneinander getrennt und auf dem Zylinderumfang durch zylindrische Isoliersegmente (nicht sichtbar) voneinander getrennt, so daß jedes Kontaktstück einzeln elektrischen Kontakt mit einem bestimmten Ende eines Thermistordrahtes 25 macht. Die Kontaktstücke sind ferner von dem Gehäuse 19 durch eine Isolierbuchse 34 und von den Flanschen 21 und 22 durch die Dichtungen 27 isoliert. Eine Schraube 36 in einer Gegenbohrung 37 am Boden des Gehäuses 19 liefert den axialen Dichtungsdruck .Der elektrische Kontakt zwischen den

Thermistoren und der äußeren elektrischen Schaltung geschieht über Anschlußbuchsen 38, die in isolierenden Buchsen 3.9 sitzen und mit Innnengewinde versehen sind, um Kontaktschrauben 41 aufzunehmen. Die letzteren gehen durch entsprechende Löcher 42 in der Isolierbuchse 34, um die Kontaktstücke berühren zu können.

Wie schematisch angegeben, sind die Thermistoren als Brückenzweige einer Wheatstoneschen Brücke geschaltet, die ferner die einstellbaren Widerstände 43 und 44, eine Batterie 46 und ein Meßinstrument M enthält. Selbstverständlich können auch andere Meßschaltungen und Meßvorrichtungen verwendet werden.

Beim Zusammenbau wird die Kammer 12 mit einem Gemisch des zu prüfenden Gases (oder eines Gases, das im gleichen Spektralbereich wie dieser Bestandteil infrarote Strahlung absorbiert) und eines nichtabsorbierenden Trägergases wie Argon, Xenon oder Krypton gefüllt. Vorzugsweise ist die Konzentration des betreffenden Bestandteils in der Kammer 12 etwas größer als die maximale erwartete Konzentration in dem zu untersuchenden Gas. Im Betrieb wird die Brückenschaltung anfänglich ohne den zu untersuchenden Bestandteil in der Meßzclle, jedoch mit vorhandenem Trägergas abgeglichen. In diesem Falle empfängt der erste Thermistor mehr Strahlungsenergie in einem bestimmten Spektralbereich als der zweite Thermistor, weil der ineressierende Gasbestandteil in der Kammer 12 eine Infrarotabsorption erleidet. Da der erste Thermistor am Eingang der Kammer sitzt, wird er durch diese Absorption nur gering beeinflußt, während der zweite Thermistor am entgegengesetzten Ende der Kammer maximal beeinflußt wird.

Nachdem die Brücke unter diesen Bedingungen abgeglichen wurde, wird eine Gasprobe, die einen merklichen Anteil des zu untersuchenden Bestandteils (und die weiteren Bestandteile) enthält, durch die Meßzelle geleitet. Die auf den ersten Thermistor fallende Strahlung wird nun geringer als unter den vorherigen Abgleichbedingungen sein, als die Trägerbestandteile allein vorhanden waren, weil die in der Meßzelle befindliche Komponente eine Absorption

ίο bewirkt. Der zweite Thermistor empfängt dagegen ebensoviel Strahlungsenergie wie zuvor, denn was nun durch die untersuchte Substanz in der Meßzelle absorbiert wird, wurde vorher durch die gleiche Substanz in der Detektorkammer 12 absorbiert. Demzufolge ändern sich die Temperaturverhältnisse zwischen den beiden Thermistoren, und die Brücke erfährt eine Störung des Abgleichs, deren Ausmaß proportional zur Konzentration des untersuchten Bestandteils in der Meßzelle ist.

ao Bei längerem Betrieb des Gerätes erhöht sich die Temperatur des Gases in der Detektorkammer, bis ein Gleichgewichtszustand erreicht ist, in welchem die von dem Gas durch das Detektorgehäuse abgegebene Wärme gleich der durch die ankommende

as Strahlung zugeführten Wärme ist. Diese fühlbare Wärme beeinflußt beide Thermistoren; infolge der Konstruktion des Strahlungsempfängers ist die Gastemperatur in der Kammer aber weitgehend gleichmäßig und beeinflußt beide Thermistoren gleich.

Ebenso treffen Schwankungen der von der Lichtquelle 1 abgegebenen Strahlungsenergie oder andere Schwankungen der Umgebungsbedingungen beide Thermistoren in gleicher Weise und können das Meßergebnis des zu analysierenden Bestandteils in der Meßzelle nicht verfälschen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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Claims (4)

Patentansprüche:

1. Einstrahl-Infrarotanalysator zur Bestimmung der Konzentration eines bestimmten Bestandteils in einem Gasgemisch, bestehend aus einer Infrarotstrahllingsquelle, einer Meßzelle zur Aufnahme des zu prüfenden Gasgemisches und einem im Strahlengang hinter der Meßzelle angeordneten Strahlungsempfänger, der zwei im Strahlengang hintereinander angeordnete Detektoren enthält, zwischen denen sich eine Gasmenge befindet, die Strahlungsenergie im gleichen Spektralbereich wie der zu untersuchende Bestandteil absorbiert, dadurch gekennzeichnet, daß die die Meßzelle (4) und den Strahlungsempfänger (8) durchsetzende Strahlungsenergie unmoduliert ist und daß der Strahlungsempfänger aus einer einzigen mit der Gasmenge gefüllten Prüfkammer (12) besteht, in der zwei Widerstandselemente (9, 11) derart hintereinander angeordnet sind, daß auf das erste, am Eintrittsende der Prüfkammer angeordnete, als Meßdetektor wirkende Widerstandselement (9) im wesentlichen die gesamte aus der Meßzelle (4) austretende Energie auftrifft, während zu dem zweiten, am entgegengesetzten Ende der Prüfkammer (12) angeordneten, als Referenzdetektor wirkenden Widerstandselement (11) die im wesentlichen von den Konzentrationsschwankungen in der Meßzelle (4) unbeeinflußte Reststrahlung gelangt.

2. Einstrahl-Infrarotanalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß die Konzentration des betreffenden Bestandteils in der Prüfkammer (12) größer als die zu erwartende Konzentration in dem Gemisch in der Meßzelle (4) ist.

3. Einstrahl-Infrarotanalysator nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Widerstandselemente (9, 11) zwei benachbarte Zweige einer Wheatstoneschen Brückenschaltung darstellen, die bei Abwesenheit des betreffenden Bestandteils in dem Gasgemisch in der Meßzelle abgeglichen ist.

4 Einstrahl-Infrarotanalysator nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse (19) des Strahlungsempfängers mit einer Ausnehmung versehen ist, in der ein Metallröhrchen (20) axial durch metallische Flansche (21, 22) und radial durch konzentrische Buchsen gehalten wird, nämlich innere und äußere Isolierbuchsen (26, 34) und mehrere zwischen denselben befindliche, gegeneinander isolieite Kontaktstücke (28, 29, 31, 32), derart, daß der von dem Metallröhrchen (20) und den Flanschen (21, 22) begrenzte und mit Dichtungen (24, 27) versehene Raum eine Prüfkammer (12) bildet, in welche die Gasmenge eingeschlossen ist und in der die elektrischen Widerstandselemente (9, 11) an entgegengesetzten Enden frei ausgespannt sind.