DE1769958A1 - Transparente Zusammensetzungen von Vinylhalogenidpolymerisaten und tert.-Alkylstyrol-acrylnitril-butadienkautschukpolymerisaten sowie Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

Transparente Zusammensetzungen von Vinylhalogenidpolymerisaten und tert.-Alkylstyrol-acrylnitril-butadienkautschukpolymerisaten sowie Verfahren zu ihrer Herstellung

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    • C08L55/02—ABS [Acrylonitrile-Butadiene-Styrene] polymers

Description

Patentanwälte Dipl.-Ing. F. Weickmann, Dr. Ing. A.Weickmann
Dipl.-Ing. H.Weickmann, Dipl-Phys. Dr. K. Fincke Dipl.-Ing. F. A.Weickmann, Dipl.-Chem. B. Huber
t MÜNCHEN 27, DEN
Case 11 984-ί1 mdhlstrasse 22, rufnummer 483921/22
THE DOW CHEMICAL COMPANY, Midland, Michigan / V. St. A. ' M
Transparente Zusammensetzungen von Vinylhalogenidpolymerisaten und tert.-Alkylstyrol-acrylnitril-butadienkautschukpolymerisaten
sowie Verfahren zu ihrer Herstellung
Die Erfindung betrifft Vinylchloridpolymerisatzusammensetzungen, die sich leicht unter Bildung transparenter, zäher, flammfester Gegenstände mit guter Widerstandsfähigkeit gegen Verfärbung, hoher Schlagzähigkeit und guten Wärmeverformungseigenschaften verarbeiten lassen. Außerdem liefert die Erfindung transparente Vinylchloridpolymerisatzusammensetzungen, welche sich zur Herstellung von selbstlöschenden Gegenständen mit guten physikalischen Eigenschaften eignen.
Erfindungsgemäß lassen sich Vinylchloridpolymerisatmassen mit guter Transparenz, hoher Wärmeverformungstemperatur und guter
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Plammverzögerung leicht herstellen durch ijjijiges Mischen von (1) einem Vinylchloridpolymerieat mit (2) einem pfropfmißohpolymeriaat oder InterpolymeriBat von (a) einem tertf-Alkylstyrol mit 4 bis 8 Kohlenstoffatomen im Alkylsubetituenten, (b) Acrylnitril oder Methacrylnitril, und (e) einem kautschukartigen Butadienpolymerisat, wie beispielsweise einem Homopolymerisat von Butadien, oder einem Mischpolymerisat von mindestens 50 Gew.$> Butadien und nicht mehr als 50 Gew,>i Styrol, Acrylnitril oder einer Mischung davon,
Die zu verwendenden Vinylohloridpolymerisate sind Homopolymerisate von Vinylchlorid sowie Mischpolymerisate, die mindestens 80 Gew.$ Vinylchlorid im Polymerisat und nicht mehr als 20 Gew.$ eines oder mehrerer anderer monoäthylenisch ungesättigter Monomere enthalten, wie 25.B. Vinylidenchlorid, Vinylacetat, Vinylpropionat oder Aoryl- und Methaorylsäuren und/oder ihre Alkylester mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen in der Alkylgruppe oder Acrylnitril. Zu den geeigneten Acrylaten gehören beispielsweise Methylaorylat, Methylmetheorylat, Butylaorylat, Butylmethacrylat, 2-Äthylhexylmethacrylat und 2-Äthylhexylacrylat,
Die kautsohukverstärkten polymeren Ausgangematerialien sind Pfropfmischpolymerisate der ABS-Typ-Interpolymerieate eines tert.-Alkylstyrols, Acrylnitril oder Methaorylnitrile und kautschukartiger Butadienpolymerisate, welohe awisohen SHf 65 und
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85 Gew.$ eines tert.-Alkylstyrols mit 4 bis 8 Kohlenstoffatomen in der direkt an ein Kohlenstoffatom des aromatischen Kerns gebundenen Alkylgruppe, zwischen 10 und 2C Gew.^ Acrylnitril oder Methacrylnitril und zwischen 5 und 15 Gew.$ eines Butadienpolymerisats, welches ein elastoraeres Verstärkungsmaterial darstellt, enthalten. Derartige ABS-Typ-Interpolymerisate ergeben bei inniger Mischung mit dem Vinylchloridpolymerisat thermoplastische Zusammensetzungen, welche eine Kombination erwünschter Eigenschaften aufweisen. Eine Abweichung von der angegebenen Zusammensetzung durch Änderung der Zusammensetzung des Mischpolymerisats oder seiner Menge beeinträchtigt eine oder mehrere der erwünschten Eigenschaften des Produktes.
Das kautschukartige Butadienpolymerisat, welches mit dem
oder
tert.-Alkylstyrol und Acrylnitril wan Methacrylnitril zur Herstellung des ABS-Typ-Interpolymerisatausgangsmaterials verwendet wird, kann ein elastomeres Homopolymer von Butadien oder ein Mischpolymerisat, welches durch Polymerisation von konjugierten Diolefinkohlenwasserstoffen wie Butadien, Isopren oder Dimethyl» butadien erhalten wurde, oder ein kautschukartiges Mischpolymerisat von Butadien und Styrol oder ein Butadien-Acrylnitril-Kautschuk sein. Stereospezifieches Polybutadien und stereospezifische Mischpolymerisate, die 50 Gew.# Butadien oder mehr und eine kleinere Menge Styrol enthalten, werden bevorzugt.
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Die Vinylchloridpolymerisatzusammensetzungen werden ν orzugsweise durch Schmelzvermischung hergestellt, beispielsweise durch V/ärmeplastifizierung und mechanisches Einarbeiten der polymeren Bestandteile ineinander. Die Zusammensetzungen können durch Mischen von polymeren Latices und Trocknen derselben hergestellt werden, vorzugsweise erfolgt ihre Herstellung aber durch Compoundieren der polymeren Bestandteile auf erhitzten Walzen in einem Banbury-Mischer, oder in einem Kunststoffextruder bei Temperaturen zwischen HO und 2400C, bis eine homogene und gleichmäßige Zusammensetzung erhalten ist. Im allgemeinen genügt eine Oompoundierung der wärmeplastifizierten Bestandteile wahrend 1 bis 20 Minuten bei den oben erwähnten Temperaturen. Die Bestandteile sollten bei diesen erhöhten Temperaturen nicht solange gemischt werden, daß sich eine merkliche Verschlechterung oder Zersetzung der polymeren Bestandteile ergibt. Nach der Schmelzvermischung wird die Zusammensetzung abgekühlt und zu einer zur Formung geeigneten granulierten Form vermählen.
Die Zusammensetzungen können kleine Menge, geünstig 1 bis 50ew.#, bezogen auf das Gewicht der Zusammensetzung, eines Stabilisierungsmittels oder anderer innig eingearbeiteter Zusatzstoffe enthalten. Zu geeigneten Stabilisierungsmitteln gehören beispielsweise basisches Bleicarbonat, Bleiorthosilikat, Cadmiumstearinat, Cadmiumlaurinat, Cadmiumoctoat, Cadmiumricinoleat,
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Barium-Cadmiumlaurinat, Dibutylzinnmercaptid, Cadmium-2-äthylhexat, Natriumricinoleat und schwefelhaltige Organozinnverbindungen wie Bibutylzinn-S,S'-'bis-(3|5,5-trimethylhexylmercaptoacetat).
Andere Zusatzstoffe wie Weichmacher, Flußmittel, Formtrennmittel, Farbstoffe, Pigmente oder Schmiermittel können in· μ Mengen von 0,5 bis 20 Gew.^ der Zusammensetzung verwendet werden. Derartige Zusätze sind jedoch nicht erforderlich.
Die neuen Zusammensetzungen sind leicht verarbeitbar unter Bildung transparenter, zäher, flammverzögernder bis selbstlöschender Gegenstände, welche ausgezeichnete Wärmeverformungs- und mechanische Eigenschaften ausweisen. Die Zusammensetzungen lassen sich zu transparenten Platten, Filmen, Folien, Stäben, Bändern, Streifen, Schachteln, Tassen und Behältern verformen, die für viele Verwendungszwecke brauchbar sind. Die Zusammen- ™ Setzungen können auch zur Herstellung geschäumter Gegenstände unter Anwendung tricannter Methoden verarbeitet werden.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung weiter.
Beispiel 1__
Eine Charge von 50 Gew.Teilen Polyvinylchlorid mit einem Gehalt von 5 Gew.# Dibutylzinn-S,S'-bis-(5i 5,5,-trimethylhexyl-
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aercaptoacetat) als Wärmestabilisierungsmittel wurde auf einem Paar erhitzter Mischerwalzen bei einer Temperatur von 1800C vermahlen, bis zur Schmelze, und zu einem Walzfell verarbeitet. Danach wurden 50 Gew.Teile eines pulverisierten harzartigen Mischpolymerisats zugesetzt, welches durch Polymerisation einer Lösung von 15 Gew.Teilen eines stereospezifischen Polybutadiene, welcher mehr als 90$ 1,4-Addition und etwa 7f5ji Vinylstruktur aufwies, wobei die cis-1,4-Konfiguration etwa 32 bis 35$ ausmachte und der eine Mooney-Zahl von 35 aufwies, gelöst in 6Θ Gew. Teilen p-tert.-Butylstyrol und 17 Gew.Teilen Acrylnitril, hergestellt worden war. Die erhaltene Mischung wurde auf den erhitzten Walzen bei 1800C 20 Minuten lang gemischt, zu einem Walzfell verarbeitet und von den Walzen entnommen und auf Raumtemperatur abkühlen gelassen. Dann wurde die Mischung zu einer zur Formung geeigneten granulierten Form zerkleinert. Teile der Zusammensetzung wurden durch Spritzformung zu Versuchsproben von 0,32 χ 1,27 cm Querschnitt geformt. Diese Versuchsproben wurden zur Bestimmung der Zugfestigkeits- und Dehnungswerte des Produktes unter Anwendung von Verfahren ähnlich wie in ASTM D-638-49T beschrieben verwendet. Andere Versuchsstücke wurden zur Bestimmung der Schlagzähigkeit verwendet unter Anwendung eines Verfahrens entsprechend dem in ASTM D256-47T beschriebenen. Die Wärmeverformungstemperaturen der Zusammensetzung wurden nach einem ähnlichen Verfahren wie von Vioat (DIN 57302) bestimmt. / Das Produkt hatte folgende Eigenschaften!
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503 kg/cm
22
0 ,87 kg-m
106 0C
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Zugfestigkeit Dehnung Ke rb s chlagz ähigkeit Vicat-Erweiehungspunkt
Farbe transparent
Beispiel 2
(a) Eine Lösung wurde hergestellt durch Auflösen von 10 Gew. Teilen eines stereospezifischen Polybutadienkautschuks mit einer Mooney-Zahl ML 1+4 (1000C) von 35» welcher mehr als 90^ 1,4-Addition und nur etwa 7,5$ Vinylstruktur aufwies, wobei die cis-1,4-Konfiguration 32 bis 35$ des Polymeren ausmachte, und die eine enge Molekulargewichtsverteilung aufwies, in 74 Gew.Teilen tert.-Octylstyrol, welches durch tfasserabspaltung aus p-( 1-ii thy 1-1-methyl)-pentyl-©(,-me thy !benzylalkohol hergestellt worden war. Dann wurden 16 Gew.Teile Acrylnitril zugesetzt. Die Lösung wurde in einem geschlossen, länglichen Kessel erhitzt und durch Drehen oder Taumeln des Kessels Ende über Ende bewegt, um das Monomere bei folgenden Zeit- und Temperaturbedingungen zu polymerisieren: 3 Tage bei 950Gj 3 Tage bei 1150C;
Polymerisat
1 Tag bei 140 G. Das/wurde dann aus dem Behälter entnommen und granuliert. Das gemahlene Polymerisat wurde in einem Vakuumofen bei 150 bis 16O°C und 1,5 mm absolutem Druck 16 btunden lang erhitzt, um flüchtige Bestandteile zu entfernen, dann gekühlt und
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zu granulierter Form vermählen. Teile des Produktes wurden spritzverformt zu Versuchsstücken von 2,5 mm Dicke. Die Spritzlinge waren transparent und wiesen gute mechanische Eigenschaften auf. '
(b) iäine Charge von 50 Gew.Teilen Polyvinylchlorid wurde durch Vermählen auf einem Paar erhitzter 7/alzen wärmeplastifiziert und zu einem Walzfell verarbeitet. Danach wurden 50 Gew· Teile des in Teil (a) hergestellten harzartigen Mischpolymerisats zugesetzt. Die erhaltene Mischung wurde auf den Heizwalzen 20 Minuten bei 180 C verarbeitet. Dann wurde sie zu einem Walzefell verarbeitet und aus den Walzen entnommen. Hach dem Abkühlen wurde das Produkt zu Granalien vermählen. Aus dem granulierten Produkt wurden durch Druckformung Versuchsproben hergestellt. Das Produkt wies gute mechanische Eigenschaften auf und war transparent.
Beispiel 3
(A) Eine Lösung wurde hergestellt durch Auflösen von 10 Gew. Teilen eines stereospezifischen Polybutadienkautschuks mit einer Mooney-Zahl ML 1+4 (1000C) von 35, der über 90$ 1,4-Addition und nur etwa eie-^f 7,5% Vinylstruktur aufwies, wobei die cis-1,4-Konfiguration 32 bis 35$ des Polymeren ausmachte und der eine enge Molekulargewichtsverteilung aufwies, in 74 Gew.Teilen tert.-
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BAD ORIGINAL
Amylstyrol. Dann wurden 16 Gew.Teile Acrylnitril zugesetzt. Die lösung wurde in einem geschlossenen, länglichen Gefäß erhitzt und bewegt, indem das Gefäß gedreht oder Ende über Ende getaumelt wurde, um das Polymerisat unter folgenden Zeit- und Temperaturbedingungen zu polymerisieren: 3 Tage bei 950O; 3 Tage bei 1150C; 1 Tag bei 140°C. Dann wurde das Polymerisat aus dem Behälter entnommen und zu Granalien vermählen. Das vermahlene ' m Polymerisat wurde in einem Vakuumofen bei 150 bis 1600G und 1,5 mm absolutem Druck etwa 16 Stunden lang erhitzt, um flüchtige Bestandteile zu entfernen, dann gekühlt und zu Granalien zerstoßen. Teile des Produktes wurden durch Spritzformung zu Versuchsproben von 2,5 mm Dicke verarbeitet. Die Formlinge waren transparent und besaßen gute Zugfestigkeit, Schlagzähigkeit und eine hohe Wärmeverformungstemperatur.
(B) Ein transparentes Produkt mit guten physikalischen Eigenschaften, ähnlich denen in Teil A dieses Beispiels, wird er- m halten, wenn anstelle von tert.-Amylstyrol wie in Teil A tert.-Hexylstyrol verwendet wird.
(C) Eine Charge von 50 Gew.Teilen Polyvinylchlorid wurde wärmeplastifiziert und zu einem Walzfell verarbeitet durch Compoundieren auf einem erhitzten Walzenpaar. Danach wurden 50 Gew· Teile des harzartigen Mischpolymerisats von Teil B dieses Bei-
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spiels zugesetzt. Die erhaltene Mischung wurde auf den geheizten Walzen 20 Minuten bei einer Temperatur von 1800C compoundiert. Dann wurde sie zu einem Walzfell geformt und von den Walzen entnommen. Nach dem Abkühlen wurde das Produkt zu Granalien vermählen. Aus dem granulierten Produkt wurden durch Druckformung Versuchsproben hergestellt. Das Produkt besaß gute mechanische Eigenschaften und war transparent.
Gleiche Ergebnisse wie in den obigen Beispielen wurden erhalten, indem Zusammensetzungen hergestellt wurden, welche aus Mischungen von 60 bis 40 Gew.Teilen eines Vinylchloridpolymerisats, wie hier beschrieben, und entsprechend 4-0 bis 60 Gew.Teilen eines Mischpolymerisats von (a) 65 bis 85 Gew.# eines tert.-Alkylstyrols wie tert.-Hexylstyrol oder tert.-Heptylstyrol, (b) 10 bis 20 Gew.# Acrylnitril oder Methacrylnitril und (c) 5 bis 15 Gew.# eines kautschukartigen Butadienpolymerisats wie z.B. eines stereospezifischen Butadienhomopolymerisats oder stereospezifischen Mischpolymerisats oder Blockmischpolymerisate von mindestens 50 Gew.# Butadien und bis zu 50 Gew.> Styrol mit stereospezifischen Butadienpolymerisaten, welche mindestens 30$ cis-1,4-Struktur enthalten, bestehen.
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Claims (8)

Patentansprüche
1. Vinylchloridpolymerisatzusammensetzung, bestehend aus (1) 40 bis 60 Gew.Teilen eines Vinylchloridpolymerisats mit einem Gehalt von mindestens 80 Gew.^J polymerisiertem Vinyl-Chlorid und (2) 40 bis 60 Gew.Teilen eines harzartigen Mischpolymerisats aus (a) 65 bis 85 Gew.?£ eines tert.-Alkylstyrols mit 4 bis 8 Kohlenstoffatomen in der Alkylgruppe, (b) 10 bis 20 Gew.% Acrylnitril oder Methacrylnitril und (c) 5 bis 15 Gew. eines kautschukartigen Butadienpolymerisats mit mindestens 50 Gew.% Butadien und nicht mehr als 50^ Btyrolgehalt.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Vinylchloridpolymerisat Polyvinylchlorid ist.
3. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das tert.-Alkylstyrol tert.-Butylstyrol, tert.-Octylstyrol oder tert.-Amylstyrol ist.
4. Zusammensetzung nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Butadienpolymerisat ein stereospezifisches Polybutadien oder ein Mischpolymerisat von mindestens 60 Gew.# Butadien und nicht mehr als 40 Gew.?£ Styrol ist.
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5; Verfahren zur Herstellung transparenter, harzartiger, flammfeater, thermoplastischer Massen, dadurch gekennzeichnet, daß (1) 40 bis 60 Gew.Teile eines Vinylchloridpolymerisats mit einem Gehalt von mindestens 80 Gew.?j polymerisiertem Vinylchlorid und (2) zwischen 40 und 60 Gew.Teile eines harzartigen Mischpolymerisats vermischt werden, welches aus (a) 65 "bis 85 Gew. a/o eines tert.-Alkylstyrols mit 4 "bis 8 Kohlenstoffatomen in der Alkylgruppe, (b) 10 bis 20 Gew.^i Acrylnitril oder Methacrylnitril und (c) 5 bis 15 Gew.$ eines kautachukartigen Butadienpolymerisats mit einem Gehalt von mindestens 50% Butadien besteht.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Vinylchloridpolymerisat Polyvinylchlorid verwendet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß als tert.-Alkylstyrol tert.-Butylstyrol verwendet wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 7> dadurch gekennzeichnet, daß als Butadienpolymerisat stereospezifisches Polybutadien oder ein Mischpolymerisat von mindestens 60 Gew.# Butav-
• dien und nicht mehr als 4OfS Styrol verwendet wird.
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