DE1769699A1 - Verfahren zur Herstellung gebundener Faservliese nach dem Nassverfahren - Google Patents
Verfahren zur Herstellung gebundener Faservliese nach dem NassverfahrenInfo
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Description
Badische Anilin- & S ο da-Fabrik AG J) JZ —
Unser Zeichen: O.Z. 25 658 Wd/zm
ludwigshafen/Rh., den 28.6.1968
Verfahren zur Herstellung gebundener Paservliese nach dem Naßverfahren
Bei dem in der Praxis als Naßverfahren beirannten Verfahren zur
Herstellung von gebundenen Faservliesen werden natürliche oder synthetische textile Pasern in einem wäßrigen Medium suspendiert
und ein Bindemittel zugesetzt. Man trennt dann das wäßrige Mediauf Maschinen, die den bekannten Papiermaschinen weitgehend
entsprechen, ab und trocknet die Gebilde im allgemeinen bei erhöhter Temperatur.
Als Bindemittel zur Verfestigung der Vliese dienen hierbei oft sogenannte Bindefasern, z.B. aus Polyvinylacetat oder mit Polyacrylaten
beladener Zellstoff. Hierdurch erhält das Vlies ausreichende Naßreißfestigkeit um es vom Sieb der Maschine abnehmen
zu können. Beim Trocknen unter Erhitzen tritt dann eine Erweichung der Polyvinylacetat-Pasern bzw. der Polyacrylate ein,
wodurch ein Verkleben bzw. ein Verbinden der textlien Pasern ermöglicht wird. Die Reißfestigkeit der nach diesen bekannten
Verfahren erhaltenen gebundenen Paservliese reicht jedoch nicht aus. Zusätzlich erfolgt daher häufig eine Imprägnierung der gebundenen
Paservliese mit Kunststoff-Dispersionen oder -Lösungen.
669/67 /2
1098Λ5/1753
-2- O.Ζ» 25 658
Der Griff der auf diese Weise hergestellten Vliesstoffe ist jedoch meist hart und ähnlich dem G-riff von Papier.
Aus der DAS 1 254 009 ist es weiterhin "bekannt, Papier und Vliesstoffe
aus Fasern herzustellen, die nacheinander mit Melamin- bzw. Harnstoffharzen und einer wäßrigen Dispersion weichgemachter
thermoplastischer Kunststoffe "behandelt sind. Stellt man aber aus derartig vorbehandelten Pasern gebundene Faservliese nach dem
Naßverfahren her, so erhält man Produkte aus denen die Weichmacher leicht auswandern können. Dadurch leidet der G-riff und in
manchen Fällen tritt eine Erhöhung der Anschmutzbarice it ein.
Es wurde nun gefunden, daß man gebundene Faservliese nach dem Faßverfahren durch Suspendieren von textlien Fasern in einem
wäßrigen Medium, Niederschlagen eines in dem wäßrigen Medium dispergierten Bindemittel-Polymerisates auf die Fasern, Abtrennen
des wäßrigen Mediums und Trocknen des Vlieses bei erhöhter Temperatur vorteilhaft herstellen kann, indem man die in dem wäßri-
en
gen Medium suspendiert/Fasern zunächst mit einem in dem wäßrigen Medium gelösten quartären organischen Ammoniumsalz, das mindestens
eine 7 bis 20 C-Atome enthaltende Alkyl- oder Aralkylgruppe aufweist, behandelt und zu der Suspension der Fasern wasserlösliche
Salze Carboxylgruppen aufweisender Homo- und/oder Mischpolymerisate und/oder wasserlösliche Homo- und/oder Mischpolymerisate
des Vinylpyrrolidons und danach eine wäßrige Dispersion des Bindemittel-Polymerisates gibt.
Als quatäre organische Ammoniumsalze kommen vor allem solche in
Frage, die an ein quartäres Stickstoffatom vier gleiche oder νοη-
/3 109845/1753
einander verschiedene Alkyl-, Cycloalkyl- und/oder Aralkylreste
gebunden enthalten, wobei es sich bei mindestens einem der Reste um einen 10 bis 20 C-Atome enthaltenden Alkylrest handelt. Als
organische Reste der quartären Ammoniumsalze sind geradkettige oder verzweigte Alkylgruppen mit 1 bis 20 C-Atomen von besonderem Interesse. Genannt sei der Methyl-, Äthyl-, n-Propyl-, Isopropyl-, η-Butyl-, tert.-Butyl-, u-Amyl-, n-Hexyl-, 2-A'thylhexyl-,
n-Decyl-, Lauryl-, Stearyl- und Palmitylrest. Von den Cycloalkylresten kommt vor allem der Cyclohexylrest in Präge, von den Aralkylreeten vor allem der Benzylrest. Die quartären Ammoniumsalze
können sich von beliebigen Säuren, die zur Bildung der quartären Ammoniumsalze befähigt sind, ableiten soweit die quartären Ammoniumsalze hinreichend wasserlöslich sind. Von besonderem Interesse sind die Salze anorganischer Säuren, insbesondere in Chloride
and Sulfate. Beispiele für geeignete quartärθ Ammoniumsalze sind
▼or allem Dimethylstearyl-, Dimethylstearylbenzylammoniumchlorid,
Dimethyllauryl-benzylammoniumchlorid, Trimethyllaruyl-ammoniumchlorld, Diaethyldilaryldilaurylammoaiumohlorid, Triäthylstearylaimoniumohlorid, Triäthyllaurylammoniumsulfat, N-Benzyl-pyridiniumchlorid, N-lauryl-pyridiniumchlorid, N-Stearyl-N-methyl-N-di-(triäthylen-glykol)ammoniummethosulfat, N-Stearyl-N-methyl-N-di-2-(1-hydroxypropyl)-ammoniummethosulfat, N-Stearyl-N-trimethylaamonium-fflethosulfat, N-JDauryl-N-dimethyl-N-propylenoxyd-ammonitPBchlorid, N-Lauryl-2-phenyl-N-aethyl-imidazoliniummethosulfat-
CH3 CH3
(I»auryl-*N-CH2-C00*) und Stearylbetain (Stearyl-0IT-CH2
.CH,
CH,
/4
109845/1753
Als quartäres Ammoniumsalz sind N-Dimethyl-, N-lauryl-, N-benzylammoniumchlorid
und N-Benzylpyridiniumchlorid von besonderem Interesse.
Die quartären Ammoniumsalze können der wäßrigen Suspension der textlien Pasern in Substanz oder vorzugsweise in Form ihrer konzentrierten
wäßrigen Lösungen, ferner als Aufschlämmungen in
Wasser zugesetzt werden. Die Behandlung der Pasern mit den quartären
Ammoniumsalzen erfolgt im allgemeinen bei Raumtemperatur und vorzugsweise unter Rühren. In besonderen Pällen kann es auch
von Vorteil sein bei Temperaturen, die oberhalb oder unterhalb der Raumtemperatur liegen, beispielsweise bei +500C oder +50O,
zu arbeiten. Die Temperatur der wäßrigen Plotte liegt meist zwischen 10 und 3O0O. Die Behandlung der Pasern mit den quartären
Ammoniumsalzen nimmt meist 1/4 bis 1/2 Stunde in Anspruch. In besonderen Pällen, beispielsweise wenn man bei erhöhter Temperatur
arbeitet (?) kann auch schon wenige Minuten nach Zugabe der quartären Ammoniumsalze zu der Aufschlämmung der Pasern weitergearbeitet
werden.
Als wasserlösliche Salze Carboxylgruppen enthaltender Homo- und Mischpolymerisate werden Polymerisate der Acryl- und/oder Methacrylsäure
vorgezogen. Sie leiten sich vorzugsweise von Alkalilaugen, wie Natron- und Kalilauge oder Ammoniak ab. In Frage
kommen ferner z.B. Mischpolymerisate der Maleinsäure, Fumarsäure, Itaconsäure und/oder Crotonsäure. Die Polymerisate können zusätzlich
zu den ot,ß-ölefinisch ungesättigten Carbonsäuren der genannten
Art, die vorzugsweise 3 bis 5 Kohlenstoffatome enthalten,
-5-
109845/1753
weitere olefinisch ungesättigte Monomere, wie besonders Ester der Acryl- und/oder Methacrylsäure mit niederen Alkoholen, besonders
mit 1 "bis 4 C-Atomen enthaltenden Alkanolen, wie Methylacrylat und -methacrylat, Äthylacrylat und n-Butylacrylat, Vinylester,
wie besonders Vinylacetat^ß-olefinisch ungesättigte Nitrile,
wie besonders Acrylnitril, Amide o^,ß-olefinisch ungesättigter
Carbonsäuren und deren Derivate, wie besonders Acrylamid, Methacrylamid, N-Methylolmethacrylamid, N-Methylolacrylamid, Maleinsäureimid,
Maleinsäurediamid (?), N-Methoxymethylacrylamid und
N-Methoxymethy!methacrylamid, Vinylester niederer Fettsäuren,
wie besonders Vinylacetat, Vinyl- und Vinylidenhalogenide, wie besonders Vinylchlorid und vinylaromatisch^ Verbindungen, wie
besonders Styrol, einpolymerisiert enthalten. Der Anteil derartiger Comonomerer kann in weitem Bereich variiert werden und
wird praktisch nur dadurch begrenzt, daß die Salze der Mischpolymerisate hinreichend wasserlöslich sein sollen.
Anstelle oder zusammen mit den Salzen der Carboxylgruppen enthaltenden
Homo- und bzw. oder Mischpolymerisate können bei den neuen Verfahren auch wasserlösliche Homo- und/oder Mischpolymeri- jtk
sate des Vinylpyrrolidons verwendet werden. Als Comonomere für Vinylpyrrolidon kommen zusätzlich zu den im vorhergehenden Absatz
genannten Comonomeren noch oC,&-olefinisch ungesättigte Mono-
und/oder Dicarbonsäuren, wie besonders Acrylsäure, Methacrylsäure und Maleinsäure in Präge. Die Carboxylgruppen können in die Polymerisate
gegebenenfalls auch durch vollständige oder teilweise Verseifung von Comonomeren, wie Acrylnitril oder Acrylamid, ein-
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109845/1753
gebracht werden. Die geeigneten Carboxylgruppen enthaltenden Polymerisate und die Polymerisate des Vinylpyrrolidons weisen
im allgemeinen K-Werte (gemessen nach H. Pifcentscher, Cellulosechemie,
Band 13 (1932), Seite 58), von 20 bis 80, vorzugsweise von 30 bis 60, auf.
Das Mengenverhältnis von quartärem organischem Ammoniumsalz (fest)
zu wasserlöslichem Salz des Carboxylgruppen enthaltenden Polymerisats (fest) bzw. des Vinylpyrrolidon-Polymerisates (fest)
liegt im allgemeinen zwischen 10:1 und 20:1, vorzugsweise zwischen 13:1 und 17:1.
Als Bindemittel-Polymerisat "kommen die für die Herstellung von
gebundenen Paservliesen geeigneten Polymerisate in Präge, die im
allgemeinen in Form ihrer wäßrigen Dispersion vorliegen. Besonders
geeignet sind wäßrige Dispersionen, die 40 bis 60 # ihres Gewichtes an Carboxylgruppen aufweisenden Acryle-ster- und/oder
Methacrylesterpolymerisaten enthalten. Derartige Polyacrylate leiten sich meist von Estern der Acryl- oder Methacrylsäure mit
1 bis 12, insbesondere mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen enthaltenden Alkanolen ab, die oft am Aufbau der Mischpolymerisate in
überwiegender Menge beteiligt sind. Als Monomere mit Carboxylgruppen enthalten derartige Polyacrylate im allgemeinen 1 bis
Gewichtsprozent von in c*,ß-Stellung olefinisch ungesättigten
Mono- und/oder Dicarbonsäuren einpolymerisiert, die vorzugsweise 3 bis 5 Kohlenstoffatome enthalten. Der Anteil derartiger olefinisch
ungesättigter Carbonsäuren in den Mischpolymerisaten be-
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trägt vorzugsweise 2 bis 5 Gewichtsprozent, "bezogen auf die Mischpolymerisate.
Genannt seien vor allem Acryl- und Methacrylsäure sowie ferner Crotonsäure, Maleinsäure, Fumarsäure und Itaconsäure.
Zusätzlich können die Polyacrylate weitere olefinisch ungesättigte Monomere, z.B. vinylaromatische Verbindungen, wie Styrol,
Vinyl- oder Vinylidenhalogenide, wie Vinylchlorid und Vinylidenchlorid,
Acryl- und Methacrylnitril, und/oder Vinylester, wie Vinylacetat, Vinylpropionat, Tinyllaurat und Vinylpivalat, sowie
meist in Mengen von 1 "bis 10, insbesondere von 2 Us 7 Gewichtsprozent,
bezogen auf das Mischpolymerisat, an Amiden o£,ß-olefinisch
ungesättigter Mono- und/oder Dicarbonsäuren oder deren Derivaten, wie besonders Acrylamid, Methacrylamid, F-Methylolacrylamid,
N-Methylolmethacrylamid, N-Methoxymethylmethacrylamid,
H-n-Butoxymethy!methacrylamid, sowie Vinylsulfonsäure oder deren
Salze einpolymerisiert enthalten. Die wäßrigen Dispersionen derartiger Polyacrylate können die üblichen anionisch und/oder
nichtionischen Emulgiermittel und gegebenenfalls geringe Mengen Schutzkolloide enthalten.
Als Bindemittelpolymerisate kommen außerdem wäßrige Dispersionen auf Basis von Polymerisaten des Vinylchlorids und/oder Vinylidenchlorids,
auf Basis von Butadien-Styrol- oder Butadien-Acrylnitril-Mischpolymerisaten
und/oder auf Basis von Vinylesterpolymerisaten, z.B. Polymerisaten des Vinylacetats oder Vinylpropionats,
in Trage, die die üblichen anionischen oder nichtionischen Emulgiermittel und gegebenenfalls Schutzkolloide enthalten können.
Bei dem neuen Verfahren werden, bezogen auf die Menge an textlien
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Pasern im allgemeinen 1 bis 10, vorzugsweise 3 bis 6 Gewichtsprozent
an wasserlöslichen kationischen Polykondensationsprodukten und 5 bis 50, vorzugsweise 15 bis 35 Gewichtsprozent, an Bindemittelpolymerisaten,
jeweils als Peststoff gerechnet, eingesetzt.
Die Menge an textlien Pasern, bezogen auf die Menge an Wasser
beträgt meist 0,5 bis 3, vorzugsweise 0,7 bis 1,5 Gewichtsprozent, wobei die Pasern vorzugsweise eine Länge von 5 bis 25 mm
aufweisen. Die Textilfasern können z.B. aus Zellulose oder Zellulosederivaten,
synthetischen Polyamiden, wie Polycaprolactam oder Polyhexamethylenadipamid, gesättigten Polyestern, wie Polyäthylenglykolt-erephthalat
sowie Polyacrylnitril bestehen.
Es können die für die Textil- und bzw. der Papierveredlung üblichen
Zusatzstoffe, soweit gewünscht und soweit mit den anderen Zusatzstoffen verträglich, in üblicher Weise mitverwendet und
gegebenenfalls dem wäßrigen Medium zugesetzt werden.
Die in dem folgenden Beispiel angegebenen Teile und Prozente tk beziehen sich auf das Gewicht.
25 Teile Zellwollfasern von 1,7 den und einer Länge von 1 bis 10 mm werden in 2 500 Teilen Wasser suspendiert und mit 6 Teilen
einer 54 #igen wäßrigen Lösung von Lauryl-dimethylbenzylammoniumchlorid
versetzt. Man rührt etwa 1/4 Stunde und gibt nach und
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2 Teile einer 10 #igen wäßrigen Lösung eines handelsüblichen
partiell mit Ammoniak verseiften Mischpolymerisates aus gleichen Teilen Methylacrylat und Acrylnitril zu. Dann fügt man 60 Teile
einer 40 $igen wäßrigen Dispersion eines Mischpolymerisates aus 90 Teilen n-Butylacrylat, 6 Teilen Acrylsäure und 4 Teilen If-Methylolmethacrylamid,
die als Emulgiermittel 1,7 Teile sulfierten Oxäthylierungsproduktes des n-Monylphenols das 18 bis 20
A'thylenoxydre ste und 013 Teile Türkischrot öl enthält, zu. Das
Bindemittel-Polymerisat schlägt sich während des Rührens innerhalb von etwa 15 Minuten auf den Pasern nieder. Man bringt dann
die wäßrige Aufschlämmung der Pasern auf eine Steilsieb-Vlieslegemaschine
auf, saugt das Wasser ab und trocknet das von dem Sieb abgehobene Vlies bei 90 bis 1300C.
Erhalten wir ein Vliesstoff der in trockenem Zustand die Zugfestigkeit,
gemessen nach DIN 53 112 von 50 bis 80 kg/cm hat. Der
Vliesstoff hat einen weichen textlien Griff. Er ist stark fungizid und baterizid und eignet sich besonders als hygienische
Wegwerfartikel.
-10-
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Claims (1)
- PatentanspruchVerfahren zur Herstellung gebundener Paservliese nach dem Naßverfahren durch Suspendieren von textlien Pasern in einem wäßrigen Medium, Niederschlagen eines in dem wäßrigen Medium dispergierten Bindemittel-Polymerisates auf die Pasern, Abtrennen des wäßrigen Mediums und Trocknen des imprägnierten Vlieses hei erhöhter Temperatur, dadurch gekennzeichnet, daß man die in dem wäßrigen Medium suspendierten Fasern zunächst mit einem in dem wäßrigen Medium gelösten quartären organischen Ammoniumsalz, das mindestens eine 7 bis 20 C-Atome enthaltende Alkyl- oder Aralkylgruppe aufweist, behandelt und zu der Suspension der Pasern wasserlösliche Salze Carboxylgruppen aufweisender Homo- und/oder Mischpolymerisate und/oder wasserlösliche Homo- und/oder Mischpolymerisate des Vinylpyrrolidons und danach eine wäßrige Dispersion des Bindemittel-Polymerisats gibt.Badische Anilin- & Soda-Pabrik AG109845/1753
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