DE1769405B2 - Verfahren zur herstellung von einkristallen aus schmelzbaren stoffen - Google Patents

Description

kennzeichnet, daß der Laserstrahl mit einem (ΓΟ.,-Laser er/tugt wird.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Einkristallen aus schmelzbaren Stoffen durch tiegelfreies Zonenschmelzen, bei dem eine Schmelzzone von einem Keimkristall aus durch einen an seinen Enden gehalterten und um seine Längsachse rotierenden Stab geführt wird.

Mit dem tiegelfr.'en Zonenschmelzen werden bereits verschiedene Einkristalle hergestellt, z. B. aus Germanium und Silicium. Die Anwendbarkeit dieses Verfahrens ist jedoch aus verschiedenen Gründen begrenzt. Oftmals ist es nicht möglich, das meist stabförmige Material auf eine solche Temperatur aufzuheizen, daß eine Schmelzzone entsteht. Dies hat im wesentlichen zwei Ursachen, nämlich einmal, daß einige Materialien die üblicherweise zur Aufheizung verwendete Hochfrequenzenergie nicht genügend absorbieren oder daß der Schmelzpunkt der Materialien so hoch liegt, daß er auch bei voller Absorption der Hochfrequenzenergie nicht erreicht wird. Auch ist das Aufschmelzen der Kristalle durch indirektes Heizen mittels Wärmestrahlung über eine ζ Β. das stabförmige Material umgebende Widerstandsheizvorrichtung bei hohen Schmelztemperaturen nicht mehr möglich, da auch auf diese Weise die erforderliche Temperatur nicht mehr erreicht wird.

Verwendet man einen Elektronenstrahl als Wärmequelle, so muß einmal der gesamte Ziehvorgang unter Vakuum ausgeführt werden, was einen ganz erheblichen apparativen und auch Zeitaufwand erfordert. Außerdem ist man bei der Anwendbarkeit dieser Beheizungsmethode auf zu bearbeitende Materialien beschränkt, die elektrisch leitfähig sind, da die Materialien als Anoden den Elektronenstrom ableiten müssen. Bei elektrisch nicht leitenden Substanzen kann nicht mit einem Elektronenstrahl die zum Zonenziehen notwendige einwandfreie Schmelzzone quer durch den z. B. stabförmigen Rohling erzeugt werden.

Die Aufgabe der Erfindung ist darin zu sehen, ein relativ einfaches Verfahren zu schaffen, mit dem es möglich ist, Materialien umzuschmelzen und Einkristalle auch aus Materialien herzustellen, die einen vergleichsweise hohen Schmelzpunkt haben und/oder Hochfrequenzenergie nur in nicht ausreichendem Maß absorbieren und/oder elektrisch nicht leitfähig sind.

Diese Aufgabe ist gemäß der Erfindung dadurch gelös;, daß die Schmelzzone durch die Strahlung eines an sich bekannten Lasers erzeugt wird.

Mit dem Laserstrahl ist es möglich, jedes bekannte Material weit über seinen Schmelzpunkt zu erhitzen oder gar zu verdampfen. Dies beruht darauf, daß der Laserstrahl nach Art seiner Erzeugung räumlich kohärent ist. Er läßt sich bis an eine Grenze bündeln, die nur durch die Beugung der elektromagnetischen Welle gegeben ist. Auch gibt es keine grundsätzliche (physikalische) Begrenzung in der Höhe der erzeugten Leistung. Bis jetzt wurden Laserleistungen bis zu etwa 18 Kilowatt erreicht. Auf diese Weise ist es somit möglich, bisher beim Zonenschmelzen nicht er-

reichbare Temperaturen zu erzeugen. Das erfindungsgemäße Verfahren weist im Hinblick auf das

3»„ —u» ι :.*-i- nui.*~„.-.t™ui.„ j.„ _e„..,_

besonderen Vorteil auf, daß es ohne Vakuum auskommt. Es kann unter Normaldruck als auch unter Schutzgasatmosphäre gearbeitet werden, wenn dies die zu Einkristallen umzuschmeizenden Materialion erfordern oder angezeigt erscheinen lassen. Durch Vermeiden des Arbeitens unter Vakuum ist der für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens

erforderliche apparative Aufwand vergleichsweise gering. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können z. B. Einkristalle aus Aluminiumoxid, Aluminium-Yttrium-Granat, Bor und Bor-Carbid erzeigt werden. Alle diese Kristalle haben einen Schmelzpunkt von über 2000 C.

Auch ist es mit dem erfindungsgemäßen Verfahren möglich, Substanzen zu verarbeiten, deren eine Komponente bei dem Schmelzpunkt der gewünschten Verbindung einen hohen Dampfdruck hat, z. B. Silicium-Carbid. In solchen Fällen ist es erforderlich, das erfindungsgemäße Aufschmelzen in einem Überdruckgefäß derart vorzunehmen, daß die flüchtige Komponente einen aus dem Phasendiagramm ersichtlichen Dampfdruck besitzt. Dieser kann durch Bodenkörper und Temperaturkontrolle geregelt werden.

Besonders zweckmäßig ist es, wenn gemäß der Erfindung der Laserstrahl mit einem CO₂-Laser erzeugt wird.

Der CO.,-Laser zeigt einen besonders hohen Wi r-

kungsgrad,"der um einen Faktor 10 bis 1000 größer ist als bei den anderen für technische Anwendungen in Betracht kommenden Lasern; sein Gesamtwirkungsgrad liegt bei etwa 15 bis 20° 0.

Der Laserstrahl läßt sich praktisch verlustfrei aut die Schmelzzone bündeln. Daher ist der Gesamtwirkungsgrad der Umwandlung von elektrischer in Wärmeenergie bei dem erfindungsgemäßen größer als bei den bekannten Verfahren. Aus diesem Grund — und weil man ohne Tiegel auskommt — ist das erfindungsgemäße Verfahren preiswert. Schließlich erlaubt die gerichtete Einstrahlung des Laserlichts eine besonders einfache Konstruktion der Ziehvorrichtung.

Das Laserlicht kann durch eine sehr kleine Ausnehmung oder Öffnung in der Verkleidung oder Verstrebung der Ziehvorrichtung auf das zu ziehende Material eingestrahlt werden.

Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung eines bevorzugten Ausführungsbeispiels sowie an Hand der schematischen Zeichnung, in der eine Ziehvorrichtung zur Herstellung von Einkristallen unter Verwendung eines Laserstrahls als Energiequelle dargestellt ist.

In der Zeichnung ist ein COvLaser 1 mit strömendem Gas gezeigt. Das Gas tritt durch einen Stutzen 2 in ein Laserrohr 4 ein und durch einen Stutzen 3 aus diesem wieder aus. Der geeignete Fülldruck des

Laserrohres 4 wird dabei durch die Sauggeschwindigkei emer Pumpe und Dosierventile, dielücht dargl

S J t' ^n^egT^{elt ES Sei jed0ch darauf} hingewicsin, daß auch CO₂-Laser mit stehendem Gas verwendet werden können. Der Co₂-Laserl kann mit Gleich- oder Wechselstrom betrieben werden. Die Spannung wird an Elektroden 5 und 6 angelegt

Das Laserrohr 4 ist beiderseits mit Laserspiegeln

IL^Un _t i «^VerSehfⁿ- ^{Der Lasers}Piegel 15 ist so ausgebildet daß er den Laserstrahl? in Richtung der Linse 8 hindurchtreten läßt. Dies kann dadurch erzielt werden rtaR onf,,_raj„, „:„ ,__=n „ , _ς. _α
Spiegel im Bereich seiner Mitte mit einem Loch versehen ist oder daß man einen teildurchiässigen Spiegel verwendet. ^

Durch Anordnung von verschiedenen nicht daree- ^ stellten Zwischenelektroden zwischen den Elektioden5 und 6 im Laserrohr 4 ist es möglich, den COo-Laser abschnittsweise anzuregen und damit die Betriebsspannung herabzusetzen.

Der bei Betrieb aus dem Laserrohr 4 austretende Laserstrahl 7 wird mit einer Linse 8, z. B. einer Germaniumlinse, oder einem nicht gezeigten Spiegel auf eine Schmelzzone 9 gebündelt.

Diese Schmelzzone 9 trennt einen an einen Keim 10 anschließenden, bereits gezogenen einkristallinen Bereich 11 von einem Rohling 12 eines zu ziehenden stabförmigen Materials. Keim 10 und Rohling 12 können zwecks besserer Durchmischung der Schmelze gegeneinander rotieren. Der Keim 10 kann in einer gewünschten Orientierung vorgegeben weri, su uao

uci tu /Llcliciiuc rvllbltlH um

Orientierung wächst.

Die Schmelzzone 9 muß durch ti^; aufzuschmelzende Material hindurchgeführt werden. Dies geschieht beim gezeichneten Ausführungsbeispiel dadurch, daß entweder der CO.,-Laser 1 mit der Linse 8 eine Bewegung in Richtung des Pfeiles 13 oder das zu ziehende stabförmige Material eine Bewegung in Richtung des Pfeiles 14 ausführen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Einkristallen aus schmelzbaren Stoffen durch tiegelfreies Zonenschmelzen, bei dem eine Schmelzzone von einem Keimkristall aus durch einen an seinen Enden gehalterten und um seine Längsachse rotierenden Stab geführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelzzone durch die Strahlung eines an sich bekannten Lasers erzeugt wird.