DE1769405A1

DE1769405A1 - Verfahren zur Herstellung von Einkristallen aus Materialien mit hohem Schmelzpunkt

Info

Publication number: DE1769405A1
Application number: DE19681769405
Authority: DE
Inventors: Guers Dipl-Phys Dr Karl
Original assignee: Battelle Development Corp
Current assignee: Battelle Development Corp
Priority date: 1968-05-18
Filing date: 1968-05-18
Publication date: 1970-11-05
Also published as: DE1769405B2; NL6907016A; FR2016750A1; GB1226473A; CH509823A

Description

KRU/mfr 16. Max 1968

385-87, 39/68 ·

Battelle-Institut e.V., Frankfurt am Main, Wiesbadener Straße

Verfahren zur Herstellung von Einkristallen aus Materialien mit hohem Schmelzpunkt

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Einkristallen aus Materialien vorzugsweise mit hohem Schmelzpunkt, insbesondere höher als 2000° C, nach der Methode des tiegelfreien Zonenschmelzens.

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Mit dem tiegelfreien Zonenschmelzen werden bereits verschiedene Einkristalle hergestellt, z.B. aus Germanium und Silicium. Die Anwendbarkeit dieses Verfahrens ist jedoch aus verschiedenen Gründen begrenzt. Oftmals ist es nicht möglich, das meist stabförmige Material auf eine solche Temperatur aufzuheizen, daß eine Schmelzzone entsteht. Dies hat im wesentlichen zwei Ursachen, nämlich einmal, daß einige Materialien die üblicherweise zur Aufheizung verwendete Hochffequenzenergie nicht genügend absorbieren oder daß der Schmelzpunkt der Materialien so hoch liegt, daß er auch bei voller Absorption der Hochfrequenzenergie nicht erreicht wird. Auch ist das Aufschmelzen der Kristalle durch indirektes Heizen mittels Wärmestrahlung über eine z.B. das stabförmige Material umgebende Widerstandsheizvorrichtung bei hohen Schmelztemperaturen nicht mehr möglich, da auch auf diese Weise die erforderliche Temperatur nicht mehr erreicht wird»

Die Aufgabe der Erfindung ist darin zu sehen, ein einfaches Verfahren zu schaffen, mit dem es möglich ist, Materialien umzuschmelzen und Einkristalle auch aus Materialien herzustellen, die einen vergleichsweise hohen Schmelzpunkt haben und/oder Hochfrequenzenergie nur in nichtausreichendem Maße absorbieren.

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Diese Aufgabe ist gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß die Materialien unter Zuhilfenahme eines Laserstrahls zonenförmig aufgeschmolzen werde_n.

Mit dem Laserstrahl ist es möglich, jedes bekannte Material weit über seinen Schmelzpunkt zu erhitzen oder gar zu verdampfen. Dies beruht darauf, daß der Laserstrahl nach Art seiner Erzeugung räumlich kohärent ist. Er läßt sich bis an eine Grenze bündeii, die nur durch die Beugung der elektromagnetischen Welle gegeben ist. Auch gibt es keine grundsätzliche (physikalische) Begrenzung in der Höhe der erzeugten Leistung. Bis" jetzt wurden Laserleistungen bis zu etwa 18 Kilowatt erreicht. Auf diese Weise ist es somit möglich,. bisher beim Zonenschmelzen nicht erreichbare Temperaturen zu erzeugen.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können z.B. Einkristalle aus Aluminiumoxid, Aluminium-Yttrium-Granat, Bor und Bor-Carbid gemacht werden. Alle diese Kristalle haben einen Schmelzpunkt über 2000° C.

Auch ist es mit dem erfindungsgemäßen Verfahren möglich, Substanzen zu verarbeiten, deren eine Komponente bei dem Schmelzpunkt der gewünschten Verbindung einen hohen Dampf-

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druck hat, Z₀Bo Silicium-Carbido In solchen Fällen ist es " erforderlich, das erfindungsgemäße Aufschmelzen in einem Überdruckgefäß derart" vorzunehmen, daß die flüchtige Komponente einen aus dem Phasendiagramm ersichtlichen Dampfdruck besitzt. Dieser kann durch Bodenkörper und Temperaturkontrolle geregelt werden.

Besonders zweckmäßig ist es, wenn gemäß der Erfindung der Laserstrahl mit einem CO₂-LaSer erzeugt wird.

Der COo-Laser zeigt einen besonders hohen Wirkungsgrad, der um einen Faktor 10 bis 1000 größer ist, als bei den anderen für technische Anwendungen in Betracht kommenden Lasern; sein Gesamtwirkungsgrad liegt bei etwa 15 bis 20%.

Der Laserstrahl läßt sich praktisch verlustfrei auf die Schmelzzone bündeln. Daher 1st der Gesamtwirkungsgrad der Umwandlung von elektrischer in Wärmeenergie bei dem erfindungsgeir.äßen größer als bei den bekannten Verfahren. Aus diesem Grund - und weil man ohne Tiegel auskommtist das erfindungsgemäße Verfahren preiswert. Schließlich erlaubt die gerichtete Einstrahlung des Laserlichts eine besonders einfache Konstruktion der Ziehvorrichtung.

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Das Laserlicht kann durch eine sehr kleine Ausnehmung oder Öffnung in der Verkleidung oder Verstrebung der Ziehvorrichtung auf das zu ziehende Material eingestrahlt werden.

Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung eines bevorzugten Ausführungsbeispiels sowie anhand der schematischen Zeichnung, in der eine Ziehvorrichtung zur Herstellung von Einkristallen unter %*wendung eines Laserstrahls als Energiequelle dargestellt ist.

In der Zeichnung ist ein CO^-Laser 1 mit strömendem Gas gezeigt. Das Gas tritt durch einen Stutzen 2 in ein Laserrohr 4 ein und durch einen Stutzen 3 aus diesem wieder aus. Der geeignete Fülldruck des Laserrohres 4 wird dabei durch, die Sauggeschwindigkeit einer Pumpe und Dosierventile, die nicht dargestellt sind, geregelt. Es sei jedoch darauf hingewiesen, daß auch CO₂- Laser mit stehendem Gas verwendet werden können. Der COg-Laser 1 kann mit Gleich- oder Wechselstrom betrieben werden. Die Spannung wird an Elektroden 5 und 6 angelegt.

Das Laserrohr 4 ist beiderseits raft Laserspiegeln 15 und 16 versehen. Der Laserspiegel 13 ist so ausgebildet, daß

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er den Laserstrahl 7 in Richtung der Linse 8 hindurchtreten läßt. Dies kann dadurch erzielt werden, daß entweder ein voll reflektierender Spiegel im Bereich seiner Mitte mit einem Loch versehen ist oder daß man einen teildurchlässigen Spiegel verwendet.

Durch Anordnung von verschiedenen nicht dargestellten Zwischenelektroden zwischen den Elektroden 5 und 6 im Laserrohr 4 ist es möglich, den COg-Laser 1 abschnittsweise anzuregen, und damit die Betriebsspannung herabzusetzen.

Der bei Betrieb aus dem Laserrohr 4 austretende Laserstrahl 7 wird mit einer Linse 8, z.B. einer Germaniumlinse, oder einem nicht gezeigten Spiegel auf eine Schmelzzone 9 gebündelt O

Diese Schmelzzone 9 trennt einen an einen Keim 10 anschließenden, bereits gezogenen einkristallinen Bereich von einem Rohling 12 eines zu ziehenden stabförmigen Materials. Keim 10 und Rohling 12 können zwecks besserer Durchmischung der Schmelze gegeneinander rotieren. Der Keim 10 kann in einer gewünschten Orientierung vorgegeben werden, so daß auch der zu ziehende Kristall mit

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dieser Orientierung wächst.

Die Schmelzzone 9 muß durch das aufzuschmelzende Material hindurchgeführt werden. Dies geschieht beim gezeichneten Ausführungsbeispiel dadurch, daß entweder der COg-Laser mit der Linse 8 eine Bewegung in Richtung des Pfeiles 15 oder das zu ziehende stabförmige Material eine Bewegung in Richtung des Pfeiles 14 ausführen.

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Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung von Einkristallen aus Materialien mit vorzugsweise hohem Schmelzpunkt, insbesondere höher als 2000 C, nach der Methode des tiegelfreien Zonenschmelzens, dadurch gekennzeichnet, daß die Materialien unter Zuhilfenahme eines Laserstrahles zonenförmig aufgeschmolzen werdenο

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Laserstrahl mit einem CO^-Laser erzeugt

wird»

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