DE1134761B

DE1134761B - Leuchtstoff fuer induzierte Floureszenz als kohaerente Lichtquelle bzw. Lichtverstaerker, in Form eines Einkristalls als Medium íÀnegativeríÂ Temperatu

Info

Publication number: DE1134761B
Application number: DEW30745A
Authority: DE
Inventors: Charles Geoffrey Blyth Garrett; Wolfgang Karl Kaiser
Original assignee: Western Electric Co Inc
Current assignee: AT&T Corp
Priority date: 1960-10-25
Filing date: 1961-09-23
Publication date: 1962-08-16
Also published as: US3079347A; FR1303844A; GB1005384A; BE609137A

Description

Die Erfindung befaßt sich mit einem neuen Leuchtstoff für induzierte Fluoreszenz als kokärente Lichtquelle bzw. Lichtverstärker als Medium »negativer« Temperatur in Form eines Einkristalls.

Es ist neuerdings erhebliches Interesse an einer Klasse von Vorrichtungen mit Stoffen entstanden, in denen auf dem Wege einer induzierten Fluoreszenz extrem monochromatisches Licht kohärent bei niedrigem Rauschpegel erzeugt werden kann.

Charakteristisch für die induzierte Fluoreszenz ist die Verwendung eines Leuchtstoffes, in dessen Energie-Stufen-System wenigstens intermittierend eine nicht im thermischen Gleichgewicht stehende Besetzung für jeweils ein bestimmtes Paar unterschiedlicher Energiestufen besteht. Insbesondere wird die Besetzung in dem höheren Niveau des gewählten Niveaupaares so weit erhöht, daß sie größer ist als die in dem niedrigeren Niveau. Gewöhnlich bezeichnet man solche Stoffe als Medien »negativer« Temperatur. Ein als Relaxation bezeichneter entgegenwirkender Prozeß ist bestrebt, das System zum Gleichgewicht zurückzuführen. Wenn man einem Leuchtstoff im Zustand »negativer« Temperatur ein Signal mit einer Frequenz zuführt, die dem Planckschen Gesetz entsprechend der Energiedifferenz der beiden nicht im Gleichgewicht stehenden Energie-Niveaus entspricht, so regt charakteristischerweise das aufgedrückte Signal die Emission einer Strahlung mit Signalfrequenz aus dem Leuchtstoff an, und das Signal wird somit kohärent verstärkt.

Unter den aussichtsreicheren Formen von bekannten Lichtverstärkern befindet sich eine, die als Medium »negativer« Temperatur ein Material verwendet, dessen Energiesystem durch wenigstens drei Energieniveaus gekennzeichnet ist, wobei die Trennabstände dieser drei Energieniveaus innerhalb des gewünschten Arbeits-Frequenz-Bereichs liegt. Mit anderen Worten, man wählt einen Leuchtstoff-Kristall derart aus, daß die beiden Niveaus um eine Energiedifferenz verschieden sind, die gleich h-v ist (mit h als Planckschem Wirkungsquantum und ν als der zu verstärkenden Frequenz). Dabei muß der ausgenutzte Trennabstand kleiner sein als der Gesamt-Energie-Hub, der von einer Energiequelle geliefert wird. Die Anhebeenergie wird dem Leuchtstoff zugeführt, um einen Übergang vom niedrigsten zum höchsten der drei ausgewählten Niveaus zu bewirken. Bei Anregung einer ausreichenden Anhebungsenergie kann die Stellenzahl des obersten und des untersten Niveaus auf annähernde Gleichheit gebracht werden, was einer unendlich hohen Temperatur entspricht. Bei einer darüber hinausgehenden Steigerung der Beset-Leuchtstoff für induzierte Floureszenz als
kohärente Lichtquelle bzw. Lichtverstärker,

in Form eines Einkristalls
als Medium »negativer« Temperatu"

Anmelder:

Western Electric Company Incorporated,

New York, N. Y. (V. St. A.)

Vertreter: Dipl.-Ing. H. Fecht, Patentanwalt,
Wiesbaden, Hohenlohestr. 21

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 25. Oktober 1960

(Nr. 64 883 und Nr. 64 884)

Charles Geoffrey Blythe Garrett,

Morristown, N. J.,
und Wolfgang Karl Kaiser, Summit, N. J.

(V. St. Α.),
sind als Erfinder genannt worden

zung der obersten Energiestufe auf Kosten der Besetzung des unteren Niveaus, was einer Steigerung der Temperatur über unendlich hinaus gleich käme, spricht man von »negativer« Temperatur. Diese Überbesetzung besteht entweder zwischen den oberen und den mittleren Niveaus oder zwischen den mittleren und unteren Niveaus. Lichtverstärker mit drei Niveaus, die Energie im Mikrowellen-Bereich ausstrahlen, sind in der Literatur ausführlich besprochen und spielen eine zunehmende Rolle in Ortungs- und Nachrichtensystemen.

Die Erfindung befaßt sich mit einer neueren Klasse von Verstärkern für induzierte Fluoreszenz, bei denen die angeregte Frequenz ν im Bereich oder in der Nähe des optischen Spektrums liegt. Solche Geräte, die als erste in der Lage sind, eine kohärente Lichtstrahlung zu emittieren, werden als Lichtverstärker bezeichnet. Im Prinzip sind diese Geräte den Mikrowellenverstärkem ganz analog aufgebaut. In einem für den stetigen Betrieb erforderlichen Anregungsmechanismus mit Hilfe dreier verschiedener Energie-

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niveaus wird die Forderung einer »negativen« Tem- Das Grundgitter eines Leuchtstoffes, der den oben

peratur dadurch erfüllt, daß die Anhebungsfrequenz beschriebenen Ansprüchen entspricht, muß in der mindestens der Planckschen Frequenz entspricht. Man Lage sein, die lumineszenten Aktivatoratome solcher unterscheidet dabei zwischen einem unteren Grund- Art aufzunehmen, daß sie bei Anregung in der Lage zustand und einem oberen angeregten Zustand, der 5 sind, mit einem guten durchschnittlichen Quanteninfolge der Relaxation in einen etwas langer währen- wirkungsgrad zu fluoreszieren, damit möglichst viel den metastabilen Zustand mittlerer Energie übergeführt ausgesandte Energie in einer einzelnen Linie konzenwird, derart, daß die Besetzung ausreicht, um eine triert ist und vorzugsweise in einer Linie, die dem mindestens gleiche Besetzungverteilung zwischen dem Übergang aus einem anderen als dem Grundzustand metastabilen und einem darunterliegenden Zustand zu io in solcher Weise entspricht, daß die einzelne scharfe bewirken. Die Einführung bzw. Aufprägung einer Emissionslinie besonders geringe Breite hat. Zusätzkleinen Signalenergie von der Frequenz, die der lieh sollte der Leuchtstoff vorzugsweise kubisch Energiedifferenz zwischen dem metastabilen und dem kristallisiert sein, um optische Isotropie zu gewährunteren Zustand nach dem Planckschen Gesetz ent- leisten. Ein solcher Kristall sollte einfach zu polieren spricht, ergibt, wie bei dem analogen Mikrowellen- 15 und in guter optischer Qualität erhältlich sein, verstärker, die Ausstrahlung einer Energie der Ein weiteres Erfordernis für einen Leuchtstoff, in

gleichen Frequenz, die mit dem anregenden Signal welchem induzierte Fluoreszenzstrahlung auftritt, ist in Phase steht. Vorausgesetzt, daß die Relaxations- die Gegenwart eines Aktivators, der zu Emission in geschwindigkeitvom metastabilen zum unterenNiveau schmaler Linienbreite fähig ist. Terbium und dreigenügend gering ist und vorausgesetzt, daß Vorrich- 20 wertiges Europium besitzen diese Eigenschaften. Es tungen für den Betrieb mit bevorzugter Wellenlänge sind jedoch Materialien, die enge Absorptionsspektra vorgesehen werden, ist die abgestrahlte monochroma- besitzen und selektiv strahlen. Es ist daher schwierig, tische Energie kohärent mit dem Signal von gleicher Terbium und (dreiwertiges) Europium anzuheben, da Wellenlänge. die Anregungsquelle im allgemeinen ein breites Spek-

Gemäß der Erfindung besteht ein für induzierte 25 trum besitzt und diese Stoffe nur einen schmalen AnFluoreszenz geeigneter Leuchtstoff in Form eines teil absorbieren können. Diese Schwierigkeit wird Einkristalls aus Kalziumfluorid, das als Aktivator durch die Anwendung von Cer mit Terbium und zwei-(für schmale Linienbreite) der monochromatischen wertigem Europium mit dreiwertigem Europium überkohärenten Emission Terbium zusammen mit Cer wunden. Nach einem aus der Terminologie der als Sensibilisator (für breite Absorption) oder 30 Leuchtstoffe übernommenen Ausdruck wirken Cer dreiwertiges Europium neben zweiwertigem Euro- und zweiwertiges Europium als Sensibilisatoren. Diese pium enthält. Dieser neue Leuchtstoff ist in der Lage, Stoffe haben breite Absorptionsspektra und überEnergie im Lichtspektrum von sehr kleiner Linien- mitteln die absorbierte Energie den Atomen des Terbreite bei definierter Frequenz auszusenden und zeigt biums bzw. des dreiwertigen Europiums und erhöhen eine Relaxationszeit, welche groß genug ist, daß der 35 so den Wirkungsgrad der Nutzbarmachung des An-Quantenwirkungsgrad für Fluoreszenz nahe bei 1 regungsspektrums. Obgleich Cer und zweiwertiges liegt. Europium für sich allem im Kalziumfluorid charak-

Der hier benutzte Ausdruck »Lichtspektrum« soll teristische Emissionsspektra bilden, werden diese den infraroten und ultravioletten Teil der elektro- weitgehend unterdrückt, wenn entsprechende Mengen magnetischen Strahlung als Randgebiete der Optik 4° Terbium oder dreiwertiges Europium zugegen sind, einschließen. So ist der Wirkungsgrad der Energieübermittlung

Die Erfindung wird nachstehend an Hand der von Cer, welches absorbiert zum Terbium, welches Zeichnung ausführlich beschrieben. emittiert, so groß wie der von zweiwertigem zu drei-

Die Abbildung gibt eine Ansicht einer Apparatur wertigem Europium. Außerdem wurde gefunden, daß mit einem Leuchtstoff gemäß der Erfindung. Sie zeigt 45 Cer und zweiwertiges Europium bei zu niedrigen einen optischen Generator kohärenter Strahlung unter Konzentrationen nicht zu einer unerwünschten VerVerwendung induzierter Fluoreszenz. Als Leuchtstoff breiterung der Emissionslinien des Terbiums und dient ein Kristall des kubischen Systems. In dem dreiwertigen Europiums führen. Der Zusatz von Cer speziell abgebildeten Gerät sind die Kristallflächen gestattet die Anwendung jeder Wellenlänge unter als Quaderflächen mit einer Genauigkeit von 50 3000 A als Anregungsquelle, und die Gegenwart von 5 · 10~³ cm poliert und stehen mit einer Genauigkeit zweiwertigem Europium gestattet die Verwendung von einer Bogenminute senkrecht aufeinander. Der jeder Wellenlänge, die kleiner als 4200 A ist. Diese Kristall wird mit einer Strahlung der Lichtquelle 12 Wellenlängen können Energie durch das Kalziumüber die Spiegel 13,15 bis zur Übersättigung angeregt, fluorid direkt zum Terbium oder dreiwertigen Eurodie von der Ultraviolett-Lichtquelle 12 mit Hoch- 55 pium transportieren, ohne einen zwischenzeitlichen druck-Quecksilberbogen ausgesandt wird. Der Kristall Energieverlust durch das Fluorid. ist mit einem Fenster 14 versehen, das der Emission Der Prozentgehalt an Terbium oder Europium

des kohärenten Lichts aus dem Kristall dient. vom Gesamtgewicht der Mischung kann in Abhängig-

Der Kristall wird während des Betriebs in einem keit von der besonderen Charakteristik schwanken. Bad von flüssigem Stickstoff auf einer Temperatur 60 So kann das Grundgitter aus Kalziumfluorid von 0,1 von annähernd 79° K gehalten, um dem Leuchtstoff- bis 10 °/o Terbium als Aktivator enthalten. Indessen aktivator die Emission in möglichst schmaler Linien- sind für die induzierte Fluoreszenz Prozentsätze von breite zu gestatten. Das in dem Kristall erzeugte 0,3 bis 3% geeigneter. Ideal wird 1% Terbium, bemonochromatische kohärente Licht hat im Falle eines zogen auf das Gewicht der Gesamtmischung, ver-Kalziumfluoridkristalls mit Terbium und Cer eine 65 wendet. Für Werte unterhalb 0,3 % nimmt der Licht-Wellenlänge von 5500A und bei Verwendung eines strom des Leuchtstoffes zu stark ab, während bei KalziumfluoridkristaHs mit Europium eine Wellen- Konzentrationen über 3°/o die Emissionslinien merklänge von 6150 A. lieh verbreitert werden.

Bei der Herstellung dieser Zusammensetzung gemäß der Erfindung wurden die nachstehenden Bestandteile der Ronmischung in folgenden Anteilen verwendet.

Beispiel I (0,98 Ca; 0,01 Tb; 0,01 Ce)F₂

Das zur Herstellung dieses Leuchtstoffes benutzte Verfahren verläuft wie folgt:

Gepulvertes Terbiumfluorid und Cernuorid wurden gleichmäßig auf den Boden eines Graphitschiffchens von 28 cm Länge und 1,9 cm Breite verteilt. Darauf wurden Kristalle aus Kalziumfhiorid, die auf passende Größe zerkleinert waren, über das gepulverte De

von 600 bis 1200° C, z. B. in Höhe von 700° C, erreicht. Typische Arbeitsgänge für diese Züchtung sind Diffusion bei niedriger Temperatur oder Glühung der Stoffe in Sauerstoffatmosphäre.

Der Prozentsatz von Europium, bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung, kann sich in Abhängigkeit von den gewünschten besonderen Eigenschaften ändern. Ein Kalzium-Fluorid-Grundkristall kann da-

Es ist wünschenswert, äquivalente Mengen Terbium und Cer in das Grundgitter einzubauen. Die Zugabe von Cer in Mengen, die die des Terbiums merklich überschreiten, bewirkt eine Linienverbreiterung, während die Verwendung von wesentlich weniger Cer als 5 Terbium die Schwierigkeit der Anregung des Materials steigert. Es wurde festgestellt, daß ein Optimum bei der Verwendung von Cer und Terbium im Molekularverhältnis 1:1 erreicht wird. Indessen ist ein Verhältnis 1:1 nicht kritisch, und es können Abwandlungen io bis zu 50% und mehr getroffen werden, ohne daß der Wirkungsgrad ernstlich verschlechtert wird.

Europium ist ein Material, welches gewöhnlich bei hohen Temperaturen in zweiwertigem Zustand in das

Grundgitter eingebaut wird. Es ist daher wichtig, 15 tierungsmaterial gelegt, um Verdampfungsverluste insicherzustellen, daß ein Teil des Europiums im zwei- folge der Flüchtigkeit des Terbium- und Cer-Fluorids wertigen Zustand bleibt, während der Rest in die zu verringern und um sicherzustellen, daß die dreiwertige Stufe verwandelt wird. Dies wird im all- Schmelze sofort die Lösung veranlaßt. Das Schiffchen gemeinen durch Glühen des Grundgitters aus Kai- wurde dann in ein Quarzrohr geschoben, die Appaziumfluorid mit einer geeigneten Europiumverbindung 20 ratur mit Helium gespült und ein Hochfrequenzgenewie Europiumtrichlorid bei Temperaturen im Bereich rator als Heizquelle verwendet. Die Erhitzung erfolgte

durch Hindurchführen des Schiffchens durch eine Spule für induktive Heizung, und zwar beim ersten Durchgang mit einer Geschwindigkeit von etwa 25 10 cm/Stunde und bei einer Temperatur von etwa 1400° C. Nach Durchführung des ersten Verfahrensschrittes ließ man das Schiffchen ein zweites Mal mit einer Geschwindigkeit von 5 cm/Stunde durch die Spule hindurchwandern bei einer Temperatur von anher zwischen 0,1 und 10% Europium enthalten. Im 30 nähernd 1400° C. Das Graphitschiffchen wurde dann Idealfall wird 1% Europium, bezogen auf das Ge- gleichförmig in einem Anlaßofen bei einer Tempesamtgewicht der Mischung, verwendet. ratur von 1000° C 6 Stunden lang auf Temperatur

Wie oben angegeben, besteht ein wirtschaftliches gehalten, um Rißbildung im Kalziumfluorid infolge Verfahren zum Aktivieren eines Leuchtstoffes für in- thermischer Spannungen zu vermeiden. Schließlich duzierte Fluoreszenz in der Verwendung einer Ultra- 35 wurde dann das Schiffchen mit einer Geschwindigkeit violettlampe in Verbindung mit Spiegeln großer Öff- von 200° C/Stunde gekühlt und der entstandene nung. Das Spektrum der Anregungsquelle liegt vor- Kristall nach 24 Stunden herausgenommen, zugsweise im Bereich von 2000 bis 3000 Ä für die Die allgemeine Formel für eine weitere Kalzium-

Sensibilisator-Aktivator-Kombination Cer und Ter- fluorid und Europium enthaltende Ausführungsform bium und 2000 bis 4000 Ä für die entsprechende 40 des neuen Materials gemäß Erfindung kann als Kombination von zwei- bis dreiwertigem Europium. (Ca-Eu^m-Eu¹OF₂ dargestellt werden. Das für die Her-Bei Wellenlängen, die merklich über 3000 und
4200 A liegen, hören Cer und zweiwertiges Europium
auf zu absorbieren, womit eine obere Grenze bestimmt wird. Während höhere Frequenzen zur An- 45
regung durchaus geeignet sind, stehen aber Anregungsquellen für solche Frequenzen nicht allgemein zur
Verfügung. Ultraviolettlampen mit einem Spektrum,
das weitgehend im Bereich von 2000 bis 4000 Ä liegt,
sind durchaus geeignet, und es wurde festgestellt, daß 50 erleichtern, wurde ein kleineres Platinrohr nach Eineine Lichtquelle für Ultraviolett mit Spitzen der füllung der Charge an das große Rohr angeschweißt. Energieverteilung für Cer und zweiwertiges Europium Das Rohr wurde dann auf eine Temperatur in Höhe bei 2500 A bzw. bei 3660 A höchst vorteilhaft für von 250° C erwärmt, um Feuchtigkeit und Sauerstoff die vorliegenden Zwecke verwendet wird. zu entfernen, wozu das Rohr an eine Vakuumleitung

Der angegebene Bereich stellt einen Bereich wirk- 55 angeschlossen war. Das Vakuum wurde dann durch samster Energie dar, doch ist es nicht notwendig, eine Argon ersetzt und das kleine Rohr nahe am Ende mit Strahlungsquelle zu verwenden, deren Energieabgabe einer Flachzange abgequetscht, auf diesen Bereich beschränkt ist. Beispielsweise Hiernach wurde das abgequetschte Ende mit einer

wurden zunächst bei nicht stetig arbeitenden Licht- Gasflamme zugeschweißt und das Rohr in ein Tonverstärkern mit Vorteil eine Gasentladungs-Blitz- 60 erderohr geschoben, das durch eine Gelenkkette mit lampe verwendet, die trotz der Aussendung weißen einem Uhrwerksmotor verbunden war. Das Rohr Lichts nichtsdestoweniger nebenbei die Emission wurde dann in einem Hochtemperaturofen mit Platingroßer Energiemengen im gewünschten Spektral- wicklung mit einer Geschwindigkeit von 1 mm/Stunde bereich hergab. für eine Gesamtzeitdauer von etwa 7 Tagen einge-

Die allgemeine Formel für die Cer, Terbium und 65 führt. Die Temperatur innerhalb des Ofens wurde Kalziumfluorid enthaltende Ausführungsform des auf etwa 1450° C gehalten.

Leuchtstoffes für induzierte Fluoreszenz gemäß Er- Schließlich wurde die Temperatur des Rohres um

findung kann als (Ca-Tb-Ce)F₂ angegeben werden. 100° C/Stunde erniedrigt, bei Raumtemperatur her

stellung dieses Materials benutzte Verfahren verläuft wie folgt:

Beispiel II

Es wurde ein Rohr aus einer Legierung von Platin mit 10% Rhodium verwendet. Das Rohr wurde mit 50 g Kalziumfluorid und 1 Molprozent Europiumtrifluorid beschickt. Um das Abdichten des Rohrs zu

ausgenommen und der Länge nach mit einer Diamantkreissäge aufgeschnitten.

Der erhaltene Kristall wurde dann in ein Quarzrohr gegeben und in trockenem Sauerstoff auf eine Temperatur im Bereich von 600 bis 1200° C für eine Zeitdauer von 10 Minuten bis zu 30 Stunden erhitzt.

Das Ziel vorliegender Erfindung kann in einer beispielhaften Ausführungsform verwirklicht werden, wobei das nach Beispiel I 'hergestellte Terbium-Cer-Kalziumfluorid und das nach Beispiel II hergestellte Kalziumfluorid mit dreiwertigem Europium als Medien »negativer« Temperatur verwendet werden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

1. Leuchtstoff für induzierte Fluoreszenz als kohärente Lichtquelle bzw. Lichtverstärker, in Form eines Einkristalls als Medium »negativer« Temperatur, dadurch gekennzeichnet, daß der ao Leuchtstoff aus Kalziumfluorid besteht, das als Aktivator (für schmale Linienbreite) der monochromatischen kohärenten Emission Terbium zusammen mit Cer als Sensibilisator (für breite Absorption) enthält oder dreiwertiges Europium als as Aktivator neben zweiwertigem Europium als Stabilisator enthält.

2. Leuchtstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Europium in einer Menge von 0,3 bis 10%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung, zugegen ist.

3. Leuchtstoff nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Leuchtstoff im wesentlichen aus 99 Gewichtsprozent Kalziumfluorid und 1 Gewichtsprozent Europium besteht, das sowohl in zwei- als auch in dreiwertigem Zustand vorliegt.

4. Leuchtstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Terbium und Cer, beide in Mengen von 0,3 bis 3 °/o, bezogen auf das Gesamtgewicht, in dem Leuchtstoff enthalten sind.

5. Leuchtstoff nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß Cer in einer Menge im Bereich von 0,5- bis l,5fachem der Menge von Terbium im Leuchtstoff enthalten ist.

6. Leuchtstoff nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Leuchtstoff aus 98 Gewichtsprozent Kalziumfluorid, 1 Gewichtsprozent Terbium und 1 Gewichtsprozent Cer besteht.

7. Leuchtstoff nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß er das Medium negativer Temperatur eines Lichtverstärkers bildet, welcher mit einer Einrichtung zur Aufsättigung mit Energie für die Erzeugung der Fluoreszenz ausgestattet ist.

8. Verfahren zur Herstellung eines Leuchtstoffes nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Kristall aus Kalziumfluorid sowie zweiwertigem und dreiwertigem Europium in einer Atmosphäre von trockenem Sauerstoff bei einer Temperatur im Bereich von 600 bis 1200° C für eine Zeitdauer von 10 Minuten bis zu 30 Stunden geglüht wird, um das für schmale Linienbereiche der Fluoreszenz passende Verhältnis zwischen zwei- und dreiwertigem Europium zu erhalten.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Leuchtstoffkristall bei einer Temperatur von 700° C geglüht wird.

10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Bildung des Kristalls in der Weise geschieht, daß das Gemisch aus Kalziumfluorid und Europiumtrifluorid bei relativ hoher Temperatur in der Größenordnung von 1450° C für die Dauer von etwa 7 Tagen geglüht wird.

11. Verfahren zur Herstellung eines Leuchtstoffes nach den Ansprüchen 4, 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß man Kalziumfluorid mit Terbium in einer Menge von 0,3 bis 3%, bezogen auf das Gesamtgewicht, und mit Cer in einer Menge von 0,3 bis 3 °/o, bezogen auf das Gesamtgewicht, schmilzt und die entstandene Schmelze kristallisieren läßt.

12. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß der gebildete Kristall zur Vermeidung von Rißbildungen für eine längere Zeit auf einer mittleren Temperatur von etwa 1000° C gehalten und dann langsam auf Raumtemperatur abgekühlt wird.

In Betracht gezogene Druckschriften: The Review of Scientific Instruments, November 1959, S. 996.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen