DE1769190B2

DE1769190B2 - Verfahren zum reinhalten und aufbereiten von zumindest teilweise polaren loesungsmitteln

Info

Publication number: DE1769190B2
Application number: DE19681769190
Authority: DE
Inventors: Edward Upton-by-Chester; Venables Frederick William Ellesmere Port; Cheshire; Powell John Clevedon Somerset; Williams (Großbritannien)
Original assignee: Shell Internationale Research Maatschappij BV
Current assignee: Shell Internationale Research Maatschappij BV
Priority date: 1967-04-20
Filing date: 1968-04-18
Publication date: 1976-04-15
Also published as: DE1769190A1; NL160028C; BE713854A; NL160028B; FR1567360A; GB1136463A; SE343847B; NL6805448A

Description

ίο Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinhallen und Aufbereiten von zumindest teilweise polaren Lösungsmitteln, die aus der bei der Auftrennung von Stoffgemischen mit Hilfe von Trennverfahren, welche auf der unterschiedlichen Löslichkeit mindestens zweier der Komponenten des zu trennenden Stoffgemisches in den verwendeten Lösungsmitteln beruhen, anfallenden Extrakt- und/oder Lösungsmittelphase wiedergewonnen und im Kreislauf zum Ausziehen des zu trennenden Stoffgemisches zurückgeführt werden.

Trennverfahren der vorstehend beschriebenen Art werden in der Industrie vielfach ausgeführt, z. B. um Verbindungen in Form von Konzentraten oder praktisch rein wiederzugewinnen, die in bestimmten Lösungsmitteln, entweder weniger leicht oder leichter

i$ löslich sind als andere Bestandteile des zu trennenden Gemisches, oder zur Entfernung solcher Verbindungen aus dem Gemisch, wenn ihre Anwesenheit unerwünscht ist. Es wurde gefunden, daß die zur Auftrennung verwendeten Lösungsmittel sehr rasch stark korrosiv werden und die zur Trennung verwendete Vorrichtung stark angreifen.

Um dies zu verhindern, wäre es selbstverständlich möglich, das Lösungsmittel zu erneuern, sobald es in unzulässigem Ausmaß korrosiv geworden ist, oder aber einen Nebenstrom aus dem korrosiven Lösungsmittel abzuziehen und diese Teilmenge ständig durch frisches Lösungsmittel zu ersetzen. Da jedoch, wie bereits erwähnt, die Korrosivität des Lösungsmittels sehr rasch ziemlich hoch wird, müßte das Lösungsmittel entweder ziemlich häufig erneuert werden bzw. man müßte den abgezogenen Nebenstrom so groß machen, daß er einen beträchtlichen Teil der Gesamtmenge des im Kreislauf geführten Lösungsmittels ausmacht.

Beide Maßnahmen würden die Wirtschaftlichkeit des Trennverfahrens beträchtlich beeinträchtigen. Andererseits kann die Verwendung von Korrosionsinhibitoren im Lösungsmittel oder in der zur Trennung verwendeten Vorrichtung, wenn sie überhaupt wirksam sind, leicht zu einem nicht annehmbaren Gehalt an Verunreinigungen in den gewonnenen Produkten führen, so daß auch dieses. Mittel zur Lösung des Korrosionsproblems häufig nicht in Frage kommt.

Es wurde nun gefunden, daß sich das Problem der Korrosivität des zur Auftrennung verwendeten, zumindest teilweise polaren Lösungsmittels auf einfache, wirksame und wirtschaftliche Weise lösen läßt, indem man mindestens einen Teil des wiedergewonnenen Lösungsmittels mit einem Adsorptionsmittel behandelt bevor man es erneut zum Ausziehen von frischem, zu trennendem Stoffgemisch zurückführt und wiederverwendet.

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zum Reinhalten und Aufbereiten von zumindest teilweise polaren Lösungsmitteln, die aus der bei der Auftrennung von Stoffgemischen mit Hilfe von Trennverfahren, welche auf der unterschiedlichen Löslichkeit mindestens zweier der Komponenten des zu trennenden Stoffgemisches in den verwendeten Lö-

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sungsmilieln beruhen, anfallenden Extrakt- und/oder Raffinatphase wiedergewonnen und im Kreislauf zum Ausziehen des zu trennenden Stoffgcniisches zurückgeführt werden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man zumindest einen Teil des wiedergewonnenen Lösungsmittels mit einem Adsorptionsmittel behandelt, bevor man es zum Ausziehen von frischem zu trennendem Stoffgemisch zurückführt und wiederverwendet.

Die Behandlung mit einem Adsorptionsmittel ist wirksamer als beispielsweise die destillative Abtrennung korrosiver Verbindungen aus dem Lösungsmittel, wodurch einerseits nur solche Verbindungen entfernt werden können, deren Siedepunkt sich von dem des Lösungsmittels unterscheidet, und andererseits ein Verlust an Lösungsmittel auftreten kann, das zusammen mit den korrosiven Verbindungen entfernt wird. Überdies macht die Beseitigung der bei der destillativen Abtrennung anfallenden stark korrosiven Flüssigkeiten häufig Schwierigkeiten.

Es wurde weiter gefunden, daß Stoffe, die bevorzugt polare Verbindungen adsorbieren, zur Abtrennung der korrosiven Verbindungen aus dem im Kreislauf geführten Lösungsmittel besonders geeignet sind. Dies ist überraschend, da man auf den ersten Blick erwarten würde, daß Adsorptionsmittel dieser Art das Lösungsmittel selbst adsorbieren würden, da das Lösungsmittel zumindest teilweise polar ist. Wäre dies der Fall, so träten natürlich Verluste an Lösungsmittel auf und außerdem ginge ein beträchtlicher Teil der Kapazität des Adsorptionsmittels zum Adsorbieren der korrosiven Verbindungen, die entfernt werden sollen, verloren. Wider alle Erwartung wird jedoch praktisch kein Lösungsmittel adsorbiert. Für das erfindungsgemäße Verfahren sind unter anderen beispielsweise verschiedene Tonsorten. Bleicherde, Silicagel, Silicium-Aluminiumoxyd und Molekularsiebe als Adsorptionsmittel geeignet. Aluminiumoxyd, insbesondere aktiviertes Aluminiumoxyd, ist besonders bevorzugt, da es außerordentlich wirksam ist, wie festgestellt wurde.

Das Adsorptionsmittel kann grundsätzlich in jeder gewünschten Form und Größe verwendet werden. Form und Größe des verwendeten Adsorptionsmittels hängen in der Regel davon ab, auf welche Weise die Behandlung des Lösungsmittels mit dem Adsorptionsmittel durchgeführt wird. Die Behandlung des Lösungsmittels mit dem Adsorptionsmittel kann beispielsweise durchgeführt werden, indem man das Adsorptionsmittel zusammen mit dem zu reinigenden Lösungsmittel rührt und anschließend davon abtrennt, wobei das Adsorptionsmittel natürlich zweckmäßig in Pulverform verwendet wird. Vorzugsweise wird jedoch ein Adsorptionsmittelbett (das z. B. als Bewegtbett ausgebildet sein kann) verwendet. Vorzugsweise wird jedoch ein Festbett verwendet, da dabei kontinuierlich gearbeitet werden kann. Bei dieser Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird zweckmäßig ein z. B. durch Extrudieren erhaltenes oder zu Tabletten verpreßtes Adsorptionsmittel verwendet.

Die bevorzugte Korngröße derartiger gekörnter Adsorptionsmittel beträgt etwa 0,5 bis 1 mm, jedoch können auch gröber gekörnte Adsorptionsmittel verwendet werden.

Die Behandlungstemperatur, bei der das Lösungsmittel mit dem Adsorptionsmittel behandelt wird, kann nach freiem Ermessen gewählt werden, es hat sich jedoch gezeigt, daß eine besonders wirksame Entfernung korrosiver Verbindungen bei Temperaturen von 60° bis 120⁰C insbesondere bei etwa 100⁰C, erzielt

Es wurde weiterhin gefunden, daß Verweilzeiten (berechnet aus dem Volumen de«- verwendeten Adsorptionsmittels, geteilt durch das Volumen des pro Minute durch das Adsorptionsmittelbett strömenden Lösungsmittels) von 20 Minuten oder weniger in der Regel zur Erzielung einer praktisch vollständigen Abtrennung der korrosiven Verbindungen ausreichen. Vielfach genügen bereits Verweilzeiten von beispielsweise 6 bis 15 Minuten.

Es ist zwar möglich, das gesamte wiedergewonnene und im Kreislauf zurückzuführende Lösungsmittel mit dem Adsorptionsmittel zu behandeln, jedoch wurde gefunden, daß es möglich ist, die Korrosivität des wiederverwendeten Lösungsmittels in ausreichendem Maß herabzusetzen bzw. gering zu halten, indem man nur eine kleinere Teilmenge des Lösungsmittels mit dem Adsorptionsmittel behandelt. In der Regel genügt es. nur etwa 8 bis 12% des Lösungsmittels zu behandeln, wobei der Rest direkt im Kreislauf zum Ausziehen frischen zu trennenden Stoffgemisches zurückgeführt werden kann.

Zweckmäßig werden alle Schwebestoffe aus dem Lösungsmittel entfernt, bevor man es mit dem Adsorptionsmittel behandelt.

Nach einer gewissen Zeit, die unter anderem von der Art des verwendeten Adsorptionsmittels und dem Gehalt des zu reinigenden Lösungsmittels an korrosiven Verbindungen abhängt, nimmt die Aufnahmekapazität des Adsorptionsmittels für weitere korrosive Verbindungen ab. Dieser Zeitpunkt kann leicht dadurch bestimmt werden, daß man die Korrosivität des mit dem Adsorptionsmittel behandelten Lösungsmittels mit Hilfe einer beliebigen bekannten Korrosivitätsmeßmethode bestimmt. Es ist natürlich möglich, zu stark verbrauchtes Adsorptionsmittel durch frisches Adsorptionsmittel zu ersetzen, jedoch ist dies nicht sehr wirtschaftlich. Es wurde gefunden, daß sich verbrauchtes Adsorptionsmittel leicht regenerieren läßt, beispielsweise indem man die adsorbierten korrosiven Verbindungen mit gewünschtenfalls überhitztem Wasserdampf austreibt, wobei die Aufnahmefähigkeit des Adsorptionsmittels für korrosive Verbindungen praktisch vollständig wiederhergestellt wird, so daß das Adsorptionsmittel erneut im Verfahren der Erfindung verwendet werden kann. Auf der anderen Seite werden der dazu verwendete Dampf und insbesondere das beim Kondensieren daraus erhaltene Wasser, wie festgestellt wurde, stark korrosiv, was zu Schwierigkeiten bei ihrer Handhabung führt. Aus diesem Grund wird ein anderes Verfahren zum Regenerieren des Adsorptionsmittels bevorzugt, nämlich das Behandeln mit einer alkalischen Flüssigkeit. Es wurde festgestellt, daß solche Flüssigkeiten nach der Verwendung nicht korrosiv werden. Nach einer solchen Regenerierungsbehandlung ist die Kapazität des Adsorptionsmittels unter Umständen sogar größer als diejenige von frischem Adsorptionsmittel, wie festgestellt wurde. Zweckmäßig wird deshalb frisches Adsorptionsmittel mit einer alkalischen Flüssigkeit behandelt, ehe es zum ersten Mal verwendet wird, vorzugsweise mit einer alkalischen Flüssigkeit derselben Art, wie sie später zum Regenerieren verwendet wird. Diese Vorbehandlung wird vorzugsweise bei 50 bis 8O⁰C, insbesondere bei etwa 70⁰C, durchgeführt.

Sowohl zum Regenerieren als auch zur Vorbehandlung genügen verhältnismäßig kleine Mengen alkalischer Flüssigkeit. Beispielsweise genügen vielfach 03 bis 3 Volumina alkalische Flüssigkeit pro Volumen Adsorp-

tionsmitteL Die alkalische Flüssigkeit kann oft mehrmals verwendet werden. Weiterhin kann eine alkalische Flüssigkeit, die bereits ein- oder mehrmals zum Regenerieren von Adsorptionsmitte: verwendet wurde, anschließend für einen anderen Zweck verwendet S werden, z. B. zum Behandeln '-on Materialien, die mit Alkalien gewaschen werden müssen (z. B. Wasserstoff und/oder gasförmige Kohlenwasserstoffe, die saure Verunreinigungen enthalten sowie unter Normalbedingungen flüssige Kohlenwasserstoffe, wie Benzine, Kerosine, Schmieröle und Rohöle).

Zum Regenerieren und/oder Vorbehandeln sehr gut geeignet sind alkalische Flüssigkeiten, die Alkalimetallhydroxyde, insbesondere Ätznatron, enthalten, zweckmäßig in einer Konzentration von etwa 1% und/oder Alkalimetalikarbonatlösungen, z. B. wäßrige Natriumkarbonatlösungen mit einem Karbonatgehalt von beispielsweise 1,5 bis 2,5 Gewichtsprozent.

Das mit alkalischer Flüssigkeit vorbehandelte oder regenerierte Adsorptionsmittel kann anschließend getrocknet werden, zweckmäßig mit einem praktisch trockenen Gas (z. B. überhitztem Wasserdampf, Luft oder Stickstoff) bei erhöhter Temperatur, z. B. 100 bis 150° C. Diese Trocknung ist nicht unbedingt erforderlich und verringert, wie gefunden wurde, in manchen Fällen 2$ sogar die Regenerationswirkung etwas.

Bevorzugt werden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren Lösungsmittel gereinigt, die mindestens eine Verbindung vom Typ des Sulfolans enthalten, d.h. Cyclotetramethylensuiphon (Sulfolan), dessen ungesättigte Analoga (Sulfolene) und deren Derivate, z. B. die aus der britischen Patentschrift 6 25 505 bekannten Sulfolenderivate. Andere Lösungsmittel, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gereinigt werden können, sind Lösungsmittel, die Glykole, z. B. Dipropylen- oder Diäthylenglykol, N-alkylierte Pyrrolidone und Piperidone, wie N-Methylpyrrolidon oder -piperidon, Sulphoxyde, wie Dtmethylsulphoxyd, und Alkylamide von Fettsäuren, z. B. Dimethylformamid, enthalten.

Außer diesen Verbindungen, die Komponenten des aufzutrennenden Stoffgemisches physikalisch lösen können, kann das Lösungsmittel weitere Verbindungen enthalten, die als sogenannte »chemische« Lösungsmittel wirken, z. B. organische Amine, insbesondere Alkanolamine, wie Diisopropanolamin, Mono- und Diethanolamin oder Diglykolamin. Das Lösungsmittel kann auch Wasser enthalten.

Lösungsmittel, die erfindungsgemäß gereinigt werden können, können aus Trennverfahren stammen, bei welchen Kohlenwasserstoffe enthaltende Stoffgemisehe, wie aromatische und nicht aromatische, paraffinische und nicht paraffinische (z. B. Olefine) Kohlenwasserstoffe getrennt werden. Sie können jedoch auch aus Trennverfahren stammen, bei welchen Nichtkohlenwasserstoffgemische aufgetrennt werden, z. B. Gemische von Alkoholen oder Estern. Weiterhin können die zu reinigenden Lösungsmittel aus Trennverfahren zum Auftrennen von Sioffgemischen stammen, die unter Normalbedingungen gasförmige Verbindungen, wie H2S, CO2, COS oder Schwefelverbindungen enthalten, z. B. Mercaptane oder Thiophene, zweckmäßig im Gemisch mit Kohlenwasserstoffen. Kurz gesagt, lassen sich nach dem crfindungsgemiißcn Verfahren Lösungsmittel reinigen, die aus beliebigen Trennverfahren stammen, bei welchen selektive Lösungsmittel angewendet werden, z. B. aus einer extraktiven Destillation, einer Gaswäsche oder einer Flüssig-Flüssig-Extraktion, wobei die Wiedergewinnung des Lösungsmittels aus der Extrakt- und/oder der Raffinatphase zweckmäßig durch Destillieren in ein oder mehreren Stufen und gewünschtenfalls unter Rückführung einer kleinen Menge Zwischenprodukt in die Extraktionsstufe erfolgt sein kann, wie dies beispielsweise nach den aus den britischen Patentschriften 7 17 725 und 7 39 200 bekannten Verfahren gemacht wird. Bei allen diesen Verfahren ist es vorteilhaft, das wiedergewonnene Lösungsmittel nach dem Verfahren der Erfindung zu reinigen.
Die Beispiele erläutern die Erfindung:

Beispiel 1

Eine Suifolanprobe, die aus einem Lösungsmittelstrom stammt, der aus einer aromatischen Extraktphase, welche beim Extrahieren eines katalytisch reformierten Benzins anfällt, wiedergewonnen wurde, wobei der Lösungsmittelstrom im Kreislauf in die Flüssigkeit-Flüssigkeit-Extraktionsstufe zurückgeführt wird, erwies sich als außerordentlich stark korrosiv. Die Korrosivität wurde durch den Gewichtsverlust einer Flußstahlprobeplatte bestimmt, die während der Versuchszeit bei 200°C gehalten wurde. Er betrug 12 mg pro dm² pro Tag. Ein Teilstrom dieses Lösungsmittels wurde durch ein senkrecht angeordnetes Bett aus aktiviertem Aluminiumoxd geführt. Die Temperatur betrug 100° C und die Verweilzeit 10 Minuten. Das Aluminumoxyd war mit zwei Raumteilen einer l°/oigen Natronlauge pro Raumteil Aluminiumoxyd vorbehandelt und anschließend mit heißer Luft getrocknet worden.

Die Korrosivität des Lösungsmittels beim Verlassen des Adsorptionsmittelbettes war praktisch Null. Das Adsorptionsmittel war auch dann noch nicht erschöpft, als bereits 25 Raumteile Lösungsmittel pro Raumteil' Aluminiumoxyd behandelt worden war. Dies ergab sich aus der Tatsache, daß auch zu diesem Zeitpunkt die Korrosivität des das Bett verlassenden Lösungsmittels nur etwa '/4 der Korrosivität der Originalprobe besaß.

Das Adsorptionsmittel wurde durch Behandeln des Adsorptionsmittelbetts bei 70° C mit zwei Volumina der gleichen Natronlauge, die auch zur Vorbehandlung benutzt worden war, regeneriert und anschließend mit Dampf getrocknet. Der gleiche Erschöpfungsgrad, wie vorstehend angegeben, wurde nach dem Regenerieren erst erreicht, nachdem mit dem Aluminiumoxyd die 38fache Volumenmenge Lösungsmittel gereinigt worden war. Bei einer mehrfachen Wiederholung der Regenerierung wurde praktisch stets das gleiche Ergebnis erzielt. Dabei war keine Zerstörung der Adsorptionsmittelteilchen zu beobachten.

Beispiel 2

Es wurden einige Versuche mit einem Nebenstrom des gleichen Lösungsmittels ausgeführt, das auch in Beispiel 1 verwendet worden war. Das verunreinigte Lösungsmittel wurde durch ein Bett aus aktiviertem Aluminiumoxyd geführt, das bei 70°C mit 2 Volumina einer wäßrigen, 2-gewichtsprozentige Natriumkarbonatlösung vorbehandelt worden war. Dabei wurden, verschiedene Verweilzeiten angewendet. Es wurde wiederum die Aufnahmefähigkeit des Adsorptionsmittel für korrosive Verunreinigungen gemessen. Als Meßwert wurde diejenige Anzahl Volumin;i Lösungsmittel genommen, die pro Kaumteil Adsorptionsmittel durch das Bett geschickt werden konnten, bevor die Korrosivilät des das AdsorptionsmittclbcM verlassenden Lösungsmittelsiroms '/·* der Korrosivilät des nicht behandelten Lösungsmittels erreichte. Diese Werte sind in der Tabelle I aufgeführt.

Tabelle I Vcrweilzcit, Milt

Kapazität

10

12

15

45,5

50

50.5

56

Beispiel 3

Unter Verwendung des gleichen Lösungsmittels wie in den vorhergehenden Beispielen und des in Beispiel 2 verwendeten, vorbchandcllen Adsorptionsmittels wurden einige Versuche mit einer Vcrweilzeit von 10 Minuten, jedoch bei verschiedenen Behandlungstemperaturcn ausgeführt, wobei die Aufnahmefähigkeit des Adsorptionsmittels in der gleichen Weise wie in Beispiel 2 bestimmt wurde. Die dabei erhaltenen Kapazitätswerte sind in der Tabelle 11 aufgeführt.

Tabelle Il	Temperatur,⁰ C	Kapazität
60 too 120	433 50 483

Beispiel 4

Unter Verwendung des gleichen Lösungsmittels und des gleichen vorbchandelten Adsorptionsmittel wie in Beispiel 2, einer Verweilzeit von 15 Minuten und einer Behandlungstemperatur von 100°C wurden verschiedene Versuche ausgeführt, bei denen der Einfluß der Korngröße des Adsorptionsmittel bestimmt wurde.

Bei der Verwendung von Plätzchen mit 8 mm Durchmesser war das Adsorptionsmittel bereits nach

ίο der Behandlung von 2'/2 Volumenteilen Lösungsmittel pro Volumenteil Adsorptionsmittel so weit erschöpft, daß die Korrosivität des das Adsorptionsmittelbetl verlassenden Lösungsmittels ¹Ai der Korrosivität des nicht behandelten Lösungsmittels erreichte. Wurden Adsorptionsmittelgranulate mit einem Teilchcndurchmesscr von 2 bis 3,5 mm verwendet, so wurde derselbe Erschöpfungsgrad erst nach der Behandlung von 5 Volumenteilen Lösungsmittel pro Volumenteil Adsorptionsmittel erreicht. Bei der Verwendung eines Adsorptionsmittels mit einem Korndurchmesser von 0,5 bis 1 mm war das das Adsorptionsmittclbett verlassende Lösungsmittel nach der Behandlung von 5 Volumenteilen Lösungsmittel pro Raumteil Adsorptionsmittel noch völlig frei von Korrosivität, wurde erst nach Behandlung von 10 Volumenteilen Lösungsmittel pro Raumteil Adsorptionsmittel schwach korrosiv und besaß auch nach der Behandlung von 20 Volumenteilen Lösungsmittel erst eine Korrosivität von etwa Ve derjenigen des unbehandelten Lösungsmittels.

«09516/431

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Reinheiten und Aufbereiten von zumindest teilweise polaren Lösungsmitteln, die aus der bei der Auftrennung von Stoffgemischen mit Hilfe von Trennverfahren, welche auf der unterschiedlichen Löslichkeit mindestens zweier der Komponenten des zu trennenden Stoffgemisches in den verwendeten Lösungsmitteln beruhen, anfallenden Extrakt- und/oder Raffinatphase wiedergewonnen und im Kreislauf zum Ausziehen des zu trennenden Stoffgemisches zurückgeführt werden, dadurch gekennzeichnet, daß man zumindest einen Teil des wiedergewonnenen Lösungsmittels mit einem Adsorptionsmittel behandelt, bevor man es zum Ausziehen von frischem zu trennendem Stoffgemisch zurückführt und wiederverwendet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Adsorptionsmittel verwendet wird, das bevorzugt polare Verbindungen adsorbiert.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß Aluminiumoxyd als Adsorptionsmittel verwendet wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Adsorptionsmittel in Form eines Granulats mit einer Teilchengröße von 0,5 bis 1 mm verwendet wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung des Lösungsmittels mit dem Adsorptionsmittel bei einer Temperatur von 60 bis 120⁰C durchgeführt wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel höchstens 20 Minuten mit dem Adsorptionsmittel behandelt wird.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß 8 bis 12% des wiedergewonnenen Lösungsmittels mit dem Adsorptionsmittel behandelt werden und der Rest direkt zum Ausziehen von frischem zu trennendem Stoffgemisch zurückgeführt wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das erschöpfte Adsorptionsmittel durch Behandeln mit einer alkalischen Flüssigkeit regeneriert wird.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Adsorptionsmittel vor der erstmaligen Verwendung mit einer alkalischen Flüssigkeit vorbehandelt wird.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß zum Behandeln des Adsorptionsmittels eine ein Alkalimetallhydroxyd enthaltende Flüssigkeit verwendet wird.

11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß eine 1-Gewichtsprozent-Natronlauge verwendet wird.

12. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß als alkalische Flüssigkeit eine Alkalimetallkarbonatlösung verwendet wird.

13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß eine 1,5 bis 2,5 Gewichtsprozent Natriumkarbonat enthaltende wäßrige Lösung verwendet wird.

14. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß pro Volumen Adsorptionsmittel 0,5 bis 3 Volumina alkalische Flüssigkeit verwendet werden.

15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14. dadurch gekennzeichnet, daß das Adsorptionsmittel bei einer Temperatur von 50 bis ICO⁰C mit der alkalischen Flüssigkeit behandelt wird.

16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß ein Lösungsmittel rein gehalten und aufbereitet wird, welches mindestens eine Verbindung vom Typ des Sulfolans enthält.