DE1768963A1 - Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von zyklischen Polydimethylsiloxanen,insbesondere von Oktamethylzyklotetrasiloxan - Google Patents
Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von zyklischen Polydimethylsiloxanen,insbesondere von OktamethylzyklotetrasiloxanInfo
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Description
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Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von
zyklischen PolydimethylsiloKanen, insbesondere von
Oktamethylzyklobetrasiloxan
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von zyklischen Polydimethylsiloxanen,
insbesondere von Oktamethylzyklotetrasiloxan, bestehend aus einem annähernd senkrecht angeordneten Behälter, der
mit einer Produktzuführleitung und einer Dampfabzugsleitung
versehen ist,
Es ist eine Vorrichtung zur Herstellung von zyklischen
Polymethylsiloxanen bekannt, die aus einem Rührkessel besteht, an dessen Wandung Heizrohrschlangen angeordnet sind.
Der Rührkessel weist an seinem Deckel einen Dampfabzugsstutzen
auf, der mit einem Kühler verbunden ist. In den
Rührkessel wird ein Gemisch aus Dimethyldichlorsilan-Hydrolysat
und Kaliumhydroxyd eingetragen und unter Vakuum
bei ständigem Rühren auf eine Temperatur von 100° G bis 2000G erwärmt. Bei dieser Temperatur findet die Depolymerisation
des Dimethylchiorsilan-Hydrolysats statt, wobei
die entstehenden Polydimethylsiloxane verdampfen, den
Rührkessel durch den mampfabzugsstutzen verlassen und
im Kühler kondensiert werden«
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Diese Vorrichtung hat den Nachteil, daß ein Teil von ihr, der Rührer, ständig bewegt werden muß und dadurch Dichtungsprobleme
an der Stopfbuchse der Rührwelle auftreten, weil die Reaktion unrer Vakuum ablaufen muß. Ein weiterer
Nachteil dieser Vorrichtung ist, daß in ihr nur eine relativ kleine Heizfläche installiert werden kann.
Der Zweck der Erfindung besteht darin, eine Vorrichtung zu schaffen, mitteis der auf einfache Art und Weise bei einem
geringen Kostenaufwand zyklische Polydimethylsiloxane kontinuierlich hergestellt werden können.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von zyklischen PoIyaimethylsiioxanen
zu entwickeln, in der keine bewegten Teile angeordnet sind und die eine große Heizfläche aufweist.
Weiterhin soll diese Vorrichtung so ausgebildet sein, daß während der Depolymerisationsreaktion kein
Schaum aus der Vorrichtung austreten kann.
Die Aufgabe wird durch eine Vorrichtung, die aus einem annähernd senkrecht angeordneten Behälter besteht, der mit
einer Pr ο dukt zuführungsleitung und einer Danipfabzugsleitung
versehen ist, erfindungsgemäß gelöst, indem im un~
ORIGINAL
109818/2186
toren Teil des Behälters ein Röhrenbündelwärmeübertrager
mit senkrecht angeordneten Röhren angebracht ist, der in
seiner Mitte j.a: c ^ ω r l cht angeordnetes Fallrohr aufweist.
Im oberen Teil des Behälters, über dem Röhrenbündelwarmeubertr.-ijj.er,
ist eine Füllkörperschicht und darüber ein Dephlegmator angeordnete
Bei einer Verbesserung der Vorrichtung ist die Produktzu-
±"uhrungyleitung oberhalb des Rölirenbündelwärmeübertragers
und unterhalb der Füllkörperschicht am Behälter angeordnet, Die Produktzuführungsleitung ragt Hierbei in das Fallrohr,
Zweckmäßigerweise ist das Fallrohr als Doppelmantelrohr
ausgebildet, um eine Erwärmung der im Rohr abwärts strömenden Flüssigkeit zu verhindern.
Y/eiterentwicklung sieht vor, daß über dem Röhrenbünde
lwärneübertrager eine Flussigkeitsabiührungsleitung angeordnet
ist. Die Flüssigkeitsabführungsleitung ist außerhalb
des Behälters mit einer Pumpe verbunden, deren Druckleitung am Boden des Behälters angebracht ist. Hierbei ist
das untere -Ende des Fallrohres verschlossen.
Die Vorrichtung kann auch aus zwei übereinander angeordne-
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ten Teilbehältern bestehen, wobei im unteren Teilbehälter der Röhrenbünaelwärmeübertrager angebracht ist. Der obere
Teilbehälter ist als Kolonne ausgebildet, in der eine Füllkörperschicht und darüber ein Dephlegmator angeordnet
sind.
Durch die in der Erfindung enthaltene Anwendung des Mammutpumpenprinzips wird die Durchmischung der Reaktionsflüssigkeit
wirtschaftlicher gestaltet, weil die .Energiekosten für den Rührerantrieb entfallen. Durch_ den Wegfall
sich bewegender Teile wird der Aufwand für die Wartung der Vorrichtung verringert, sowie der Verschleiß, der bekannterweise
bei bewegten Teilen größer als bei starren Teilen ist, herabgesetzt. In der erfindungsgemäßen Vorrichtung
kann eine wesentlich größere Heizfläche als in einem Rührkessel installiert werden. Damit erreicht man
im Vergleich zu einer herkömmlichen Depolymerisationsvorrichtung eine wesentliche Kapazitätssteigerung.
Die Erfindung wird nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert. In der zugehörigen Zeichnung zeigen
Fig. 1 einen Schnitt durch eine Vorrichtung, in der die
Flüssigkeit nur auf Grund der Anwendung des Mammutpumpenprinzips nach oben geführt wird,
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Fig. 2 einen Schnitt durch eine Vorrichtung, bei der die
Flüssigkeit durch eine Pumpe zusätzlich einen Zwangsumlauf erhält.
üine Vorrichtung, entsprechend Pig, 1, besteht aus dem
Behälter 1, in dessen unterem Teil der Röhrenbündelwärmeübertrager
2 angebracht ist« Im oberen Teil des Behälters 1 ist über dem Röhrenbündelwärmeübertrager 2 die Füllkörper
schicht 3 uncl darüber der Dephlegmator 4· angeordnete
In der Mitte des Rohrbändelwärmeübertragers 2 befindet
sich ein senkrecht angeordnetes Fallrohr 5· Die Produktzuführungsleitung
6 ist oberhalb des RöhrenbündelwärmeübGrtragers 2 und dabei unterhalb der Füllkörperschicht 3 am
Behälter 1 angeordnet. Diese Produktzuführungaleitung 6
ragt in das Fallrohr 5o Durch diese Leitung gelangt das
Dimethyldichlorsilac-Hydrolysat in den unteren Teil des Behälters
1. Dort wird es in den Höhren des Röhrenbündelwärmeübortragers
2 bis zur Depolymerisationstemperatur erwärmt. Bei der Depolymerisation des Dimethyldichlorsiian-Hydrolysats
entsteht vornehmlich Oktamethylzyklotetrasiloxan
in Form von Dampfblasen, die in den Rohren nach oben steigen und dabei entsprechend dem Mammutpu-apenprinzip
die Roaktionsflüssigkeit mit nach oben fördern. Oberhalb des Röhronbündelwärmeübertragers 2 treten die Dampfblasen
aus der Reaktionsflüssigkeit aus. Das dampfförmige
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Oktamethylzyklotetrasiloxan strömt durch die Füllkörperschicht
3 nach oben, am Dephlegmator 4- vorbei und verläßt
den Behälter 1 durch die Dampfabzugsleitung 7· Anschließend
wird es in einem nicht eingezeichneten Kühler kondensiert. Die sich über dem Rohrbündelwärnieübertrager 2 befindende
Reaktionsflüssigkeit strömt in dem Fallrohr 5» das als Doppelmantelrohr ausgebildet ist, um eine Erwärmung der
abwärts strömenden Reaktionsflüssigkeit auszuschließen,
nach unten, in die sich unterhalb des RohrbündelWärmeübertragers
2 befindende Beruhigungszone, um danach erneut wieder von unten in den Rohrbündelwärmeübertruger 2 zu
tretenβ
Die Depolymerisationsreaktion wird unter Vakuum durchgeführt,
Jilntsprechend der ausgedampften Oktamethylzyklo—
tetrasiloxanmenge wird dem Behälter 1 ständig frisches Dimethyldichlorsilan-Hydrolysat zugeführt. Mit Hilfe einer
beheizten Standmessung wird ein bestimmter Flüssigkeitsstand
oberhalb des Röhrenbündelwärmeübertragers 2 eingehalten. Durch die sich im oberen Teil des Behälters 1 befindende
Füllkörperschicht 3 werden die im Dampfstrom mitgerissenen Flüssigkeitstropfen festgehalten. Die Füllkörperschicht
3 hat darüber hinaus die Aufgabe, zu ver-
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hindern, daß der sich auf der Reaktionsflüssigkeit ausbildende
Schaum in die Dampfabzugsleitung 7 tritt. Beim
betrieb des Dephlegmator 4 kondensiert an ihm ein Teil
des dampfförmigen Oktamethylzyklototrasiloxans, wobei der
KondensatrüCiJ-'luß die E'üllKörperschicht 3 benetzt und dadurch
den Schaum in dieser Schicht zerstört. Der Dephlegmator i\- braucht demnach nur dann betrieben zu werden, wenn
bei der Depolymerisation ainu Seconders ;jroße Schaumbildung
auftritt. Zur Beobachtung des Behälterinhalts sind am mittleren
Behälterteil Schaugläser 8 installiert,
^m Boden des Behälters 1 ist der Stutzen 9 angebracht, durch
den dio nichtreaktionsfähigen linearpolymeren Silikone,
die sich in der oberhalb des Behälterbodens befindlichen
Beruhigungsζone absetzen, chargenweise oder kontinuierlich
aus dem Behälter 1 abgezogen werden können.
Bei der Vorrichtung entsprechend Fig. 2 wird die Beaktionsflüssigkeit
durch einen Zwangsumlauf im Behälter 1 umgewälzt. Dabei ist am Behälter 1 über dem Röhrenbündelwärmeübertra—
ger 2 die Flüssigkeitsabi'ührungsleitung 10 angeordnet, die
außerhalb des Behälters mit der Pumpe 11 verbunden ist. Die Druckleitung 12 der Pumpe 11 mündet am Boden des Be-
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-s.-4768963
hälters 1. Die Prοduktzuführungsleitung 6 ist ebenfalls
am Boden des Behälters 1 angebracht. Das Fallrohr 5 ist
an seinem unteren iünde verschlossen. Di.e sich über dem
RöhrenbündelWärmeübertragers 2 befindliche Reaktionsrlüssigkeit
wird durch die Flussigkeitsabführungsleitung
10 mit Hilfe der Pumpe 11 abgesaugt und durch die Druckleitung 12 der Pumpe 11 wieder in den unteren Teil des
Behälters 1 eingeführt. Dadurch wird eine kontinuierliche iiufwärtsströmung der Reaktionsflüssigkeit durch den Röhrenbündelwärmeübertrager
2 erreicht.
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Claims (5)
- Patout ansprächeVorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von zyklischen Polydimethylsilocanen, insbesondere von OkframethylzyklobetrasiloKän, bestehend aus einem annähernd senkrocht angeordneten Behälter, der mit einer Produktzuführungsleitung und einer Dampfabzugsleitung versehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß sich im unteren 'l'eil des Behälters (1) ein Röhrenbündelwärmeubertrager (2) mit senkrecht angebrachten Röhren befindet, der in soiner Mitte ein senkrecht angeordnetes Fallrohr (5) aufweist und im oberen Teil des .Behälters (1) eine Füllkörperschicht (3) und darüber ein Dephlegmator O) angeordnet sind.
- 2. Vorrichtung nach Einspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß an dem .Behälter (1) die Produktzuführungsleitung (6) oberhalb des Eöhrenbündelwärmeübertragers (2) und in das Fallrohr (5) ragend angeordnet ist.
- 3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das iallrohr (5) doppelwandig ausgebildet ist.109818/2186
- 4-, Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 3» dadurch gekennzeichnet, daß über dem RöhrenbündelWärmeübertrager (2) eine Flüssigkeitsabi'ührungsleitung (10) angeordnet ist, die außerhalb des Behälters (1) mit einer Pumpe (11) verbunden ist, wobei die Druckleitung (12.) der Pumpe (11) am Boden des Behälters (1) angebracht ist.
- 5. Vorrichtung nach einem der Einsprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (1) aus zwei einzelnen, übereinander angeordneten Teilbehältern bestellt, wobei im unteren Teilbehälter der RöhrenbündelWärmeübertrager (2) angebracht und im oberen Teilbehälter, der als Kolonne ausgebildet ist, die Fülikorperochicht (3) und darüber der Dephlegmator (4·) angeordnet sind.Β/Γ109818/2186Leerseite
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| FR2419297A1 (fr) * | 1978-03-06 | 1979-10-05 | Asahi Chemical Ind | Procede de production d'octamethylcyclotetrasiloxane |
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- 1968-07-17 DE DE19681768963 patent/DE1768963A1/de active Pending
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|---|---|---|---|---|
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Also Published As
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| GB1198197A (en) | 1970-07-08 |
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