DE1768604C3 - Verfahren zur Gewinnung von Calcium-Zuckerphosphate und Calciumphosphat enthaltenden Mischungen - Google Patents

Description

Obgleich das Ausfällen und/oder Auswaschen des Kreislauf zurückgeführt werden muß, fehlt. Da Calciumchlorids mittels Äthanol ein hochwertiges überdies die Löslichkeit der Calcium-Sucrosephos-Produkt ergibt, ist dieses Verfahren leider recht 65 phate in Gegenwart von Calciumchlorid besonders unergiebig und im Großbetrieb unwirtschaftlich. groß ist, wird durch den geringeren Lösungsmittel-

Die Erfindung bezweckt daher die Überwindung bedarf im Rahmen der Erfindung eine größere Aus- und Vermeidung der Schwierigkeiten, die mit diesen beute an Calcium-Sucrosephosphaten erzielt, die. wie

3 4

festgestellt worden ist, z. B. um 10°/,, höher sein kann Klärung wurde in einer Schleuder mit z. B. 24000 bis

als be; den bisher bekannten Verfahren. Außerdem 50000 U/min erzielt. Die geklärte Lösung gelangt

weisen die entwässerten Feststoffe bessere Filter- danach durch die Leitung 26 in eine Sprühtrocknungs-

eigenschaften auf als die aus der Lösungsfällune zone 30 und wird in dieser erfindungsgemäß dehy-

erhaltenen Mischungen. Schließlich hat sich gezeigt", 5 dratisiert.

daß die durch die Erfindung erhaltenen Produkte In dieser Sprühtrocknungszone 30 wird die geklärte hinsichtlich ihrer chemische:'. Zusammensetzung und Lösung entweder einem Fliehkraft- oder einem Eigenschaften den nach den bisherigen Verfahren pneumatischen Zerstäuber aufgegeben, von dem die gewonnenen Produkten in keiner Weise nächstehen. Tröpfchen in eine Trockenkammer gelangen und in Die wesentlichen Vorzüge der Eifmdung gegenüber ία dieser heißer Luft ausgesetzt werden. Die Luft kann den bekannten Verfahren liegen demnach in der direkt durch Verbrennungsgase oder auf andere Weise leichte;¹ Filtrierbarkeit und Alkoholrückgewinnung, indirekt erhitzt werden. Die Lufttemperatur wird in der.) verminderten Gesamtalkoholbedarf, in der vorzugsweise auf 100 bis 200°C eingestellt. Die Ver-Verkürzung des Behandlungszeit, einer höheren Aus- dampfungsgeschwindigkeit wird vorzugsweise so gebeute anC einer Vereinfachung der Apparatur für die 15 regelt, daß die Temperatur der ausströmenden Luft Lösuruibehandhing. Die durch die Erfindung erzielte und des Produktes 80 bis 150⁰C beträgt. Auf diese wesentliche Verkürzung der Behandlungszeit ergibt Weise wird ein festes Produkt mit einem Wassergehalt sich vor allem daraus, daß bei dem bekannten Fäl- zwischen etwa 0 und 20% erhalten, das porös und lung-;- "ind Losungsverfahren die Filtration sehr viel frei fließend ist und eine Teilchengröße zwischen schwinger und zeitraubender ist, weil das durch die 20 10 und 300 μ aufweist. Unter »Sprüh- bzw. Zerstäu-Ausfaiiung erhaltene Gut besonders fein und flockig bungstrocknung« ist in diesem Zusammenhang jeder ist, w--.lurch die Fahrgeschwindigkeit und die Aus- Vorgang zu verstehen, durch den die Phosphoryliebeüte beeinträchtigt werden. rungsflüssigkeit mit Hilfe eines im wesentlichen die D.: erfindungsgemäße Verfahren ist beispielsweise kontinuierliche Phase bildenden Trocknungsgases auch :nwendbar zur Gewinnung von Mischungen, as entwässert wird. Im Rahmen der Erfindung können die Phosphatester anderer Zuckerarten bzw. Phosphat- jedoch auch andere Entwässerungsarten in Betracht ester von Di- und Monosaccharide^ wie Galactose, kommen, z. B. mit Hilfe einer Heizanlage, in der die Arabinose, Ribose, Xylose, Maltose, Lactose, Rafft- flüssige Phase kontinuierlich ist. nose, oder Glucose, enthalten. Aus der Entwässerungszone 30 wird das feste, frei Unter Bezugnahme auf die Zeichnung wird die 30 fließende Produkt, das Calcium-Sucrosephosphate, Erfindung im folgenden näher erläutert: anorganisches Calciumphosphat, nicht umgesetzte Die Zeichnung veranschaulicht das Schema eines Sucrose und Calciumchlorid enthält, durch die bevorzugten Ausführungsbeispieles für eine Anlage Leitung 34 in die Lösungszone 38 gebracht, in der das zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Calciumchlorid und die freie Sucrose durch Behandln der Zone 20 wird eine wäßrige Flüssigkeit aus der 35 lung der Mischung mit Methanol, Äthanol, Butanol Sucrosephosphorylierung gewonnen, die der Zer- oder deren Mischungen abgetrennt werden. Die fur stäubertrocknungszone 30 zugeführt wird, in der eine das Verfahren der Erfindung bevorzugte Maßnahme verhältnismäßig trockene, frei fließende Mischung besteht darin, aus der Leitung 40 Äthanol als Lösungsaus Gildum-Sucrosephosphaten, anorganischem CaI- mittel zur Einwirkung auf die in der Zone 38 benr.dciumphosphat, Ca'ciumchlorid und Sucrose erhalten 40 liehe Feststoffmischung zu bringen. Dies kann kontiwird. Aus dieser Feststoffmischung wird in der Zone 38 nuerlich oder auch satzweise in einem Rührwerksdas Calciumchlorid herausgelöst und abgezogen, kessel geschehen, wobei in an sich bekannter We:se wonach das Endprodukt in der Trocknungszone SO das Gegenstrom- oder auch das Gleichstrornprinzip nachgetrocknet wird. zur Anwendung kommen kann. Das mit Calcium-Zur Herstellung des Calcium-Sucrosephosphate 45 chlorid und Sucrose angereicherte Äthanol wird, enthaltenden Ausgangsproduktes werden in die Phos- vorzugsweise durch Filtration, von dem phosphatphoryl:erungsreaktionszone20 durch die Leitung 12 haltigen Feststoff getrennt und durch die Leitung die erforderlichen Mengen an Sucrose, durch die abgezogen. Das aus dieser abgezogenen Losung an-Leitungl4 Wasser und durch die Leitung 16 eine schließend verdampfte und kondensierte Äthanol Calciumoxyverbindung (Calciumhydroxyd, -oxyd oder 5° wird in den Kreislauf zurückgeführt. Die Feststott- -carbonat) eingeführt, worauf durch die Leitung 10 mischung aus Calcium-Sucrosephosphat und Calcium-Phosphoroxychlorid langsam eingeleitet wird. Hierbei phosphat gelangt durch die Leitung 46 in die I rockwird das Ganze intensiv umgerührt. Durch geeignete nungszone 50, in der, vorzugsweise mit HiUe von Kühlmittel wird die Phosphoryiierungszone20 auf. Unterdruck, Äthanol- und Wassrrreste aus der Mieiner Temperatur zwischen 0 und 20⁰C gehalten. Die 55 schung entfernt werden. Das trockene Endprodukt Umsetzung kann satzweise oder auch kontinuierlich wird durch die Leitung 52 abgezogen, durchgeführt werden, und das Phosphoroxychlorid Ein gemäß dem erfindungsgemaßen Vertanren kann entweder unmittelbar eingeführt werden oder erhaltenes Produkt hat vorzugsweise einen Calciumauch als Chlorkohlenwasserstofflösung, z. B gelöst chloridgehalt unter 0,5%, wobei das Verhältnis in Trichlorethylen oder Chloroform. Vorzugsweise- 60 zwischen organisch und anorganisch gebundenem wird ein stöchiometrisches Mengenverhältnis zwischen Phosphor 1,5 bis 3,4, am besten zwischen 2;U und ^ Zucker, der Calciumoxyverbindung und dem Pho> beträgt.

phoroxychlorid gewählt. Die Umsetzung in der Die folgenden Beispiele dienen zum Nachweis des

Zone 20 ergibt eine trübe Lösung aus Calcium- technischen Fortschritts Hierbei wurde in allen

Sucrosephosphaten, anorganischem Calciumphosphat, 65 Fällen ausgegangen von der gleichen Grundmischung,

Calciumchlorid und nicht umgesetzter Sucrose in die aus einer wäßrigen ReakUonsflussigkeit aus^ der

Wasser. Diese wäßrige Lösung wird durch die Lei- Sucrose-Phosphorylierung in der im

tung 22 einer Klärzone 24 zugeführt. Eine ausreichende Vergleichsbeispiel in den Abschnitten

rung«, »Klärung« und »Mischung« beschriebenen Weise hergestellt wurde und aus der Calcium-Sucrosephosphate und anorganisches Calciumphosphat enthaltende Mischungen nach einem bekannten Fällungs/ Lösungs-Verfahren bzw. nach dem Verfahren der Erfindung gewonnen wurden.

Vergleichsbeispiel
Phosphorylierung

In einem aus rostfreiem Stahl bestehenden und mit einem hochtourigen Rührwerk ausgerüsteten Reaktor mit 22,7 1 Fassungsvermögen wurden acht Chargen des rohen Reaktionsgemisches hergestellt. Für jede dieser Chargen wurden in den Reaktor 13,3 1 entionisiertes Wasser eingeleitet, worauf das Rührwerk auf 100 μ/min eingestellt wurde. Anschließend wurden in einer Zeit von 15 Minuten 4 kg Calciumhydroxyd (93,3% Ca(OH)₂) zugegeben. In den nächsten 15 Minuten wurden 9,2 kg einer 66,7%igen Sucroselösung zugesetzt, wobei die Reaktortemperatur von 18 auf 24°C stieg. Um eine homogene Mischung zu erhalten, wurde das Rührwerk weiter 15 Minuten hindurch betrieben.

Danach wurde der Kalk/Zucker-Brei mittels einer durch den Reaktormantel hindurchgeleiteten Kühlflüssigkeit auf 1O⁰C abgekühlt.

Hierauf wurde Phosphoroxychlorid langsam in den Reaktor eingeführt. Das Zuflußrohr mündete über dem Spiegel der Reaktionsmischung im Reaktor. Während der Reaktorinhalt auf 10 ± 1"C gehalten wurde, betrug die Menge des zugeführten POCl₃ etwa 7cm³/min. 95% des erforderlichen POCl₃ wurden in einem Zeitraum von 4 Stunden unter starker Rührwerkstätigkeit zugesetzt.

Nachdem 95% des POCI₃ zugesetzt waren, wurde die Zufuhr auf 5 cm³/min vermindert. Das restliche POCl₃, durch das der pH-V/ert der Reaktionsmischung auf 7,5 bis 8 eingestellt wurde, trat in den Reaktor in verminderter Zuflußrate innerhalb einer Zeit von 30 Minuten ein.

Die in den Reaktor eingebrachte Gesamtmenge an POCl₃ betrug 3,2 kg.

Bei zwei der 8 Chargen war eine leichte Rücktitration mit 22,5%igem Ca(OH)₂ zwecks Einstellung des erforderlichen pH-Wertes notwendig.

Klärung

Jede der rohen Reaktionsflüssigkeiten wurde durch eine Zentrifuge (mit festem Gehäuse; 50000 U/min) geschickt, in der die dispergierten Restfeststoffe ausgeschieden wurden. Die hierbei vorliegenden Bedingungen und erhaltenen Werte sind in der Tabelle 1 wiedergegeben.

Mischung

Die geklärten wäßrigen Reaktionsflüssigkeiten aus den einzelnen Chargen wurden in einem 250-1-Polyäthylentank mit eingebautem Rührwerk miteinander vermischt und ergaben die sogenannte Grundmischung. Aus der Tabelle 2 ist das Gewicht der einzelnen Chargenflüssigkeiten und die Zusammensetzung der Grundmischung zu entnehmen.

Tabelle

Klärung (der Rohflüssigkeiten in der Zentrifuge)

Bedingungen

Nr. der Charge

4 I 5

Zustrom, cm³/min

Aufgegebene Menge, kg
Abgegebene Menge, kg
Ausgeschiedene Feststoffe, g

Flüssigkeitsverlust, g

Zahl der Durchgänge

pH nach der Klärung

200
29,5
28,8
94,5
200
1
7.2

200
28,4 28,2 97,5 220
2
7,8

200 29,0 28,7 125 220 2 7,2 200
30,0
28.7

252
2
7,6

200
29,5
28,2
180
304
2
7,2

200
29,3
28,9
98,0
225
1
7,6

200
30,0
29,6
110
210
2
7,2

200
29,3
29,1
85
212
2
7,5

Tabelle 2
Grundmischung

Mischung	Menge	Grundmischung	Gewichts
	kg		prozent
Nr. der Charge	27,2	Analyse	7,55
1	26,7	PH	7,40
2	27,6	Cl	59,50
3	28,1	H2O	4,70
4		freier
	26,9	Zucker	2,15
5	28,0	Pt	0,70
6	27,4	Pa	6,90
7	28,1	Ca
8	220,0
Gnind-
mischung

50 Gewinnung und Reinigung

Anmerkung: In dieser Tabelle ist mit P, der Gesamtphosphorgehalt und mit P„ der anorganisch gebundene Phosphor bezeichnet.

31,8 kg der Grundmischung wurde in einen 250-1-Polyäthylenkessel, der ein Rührwerk und einen Bodenauslaß aufwies, eingesetzt. Innerhalb einer Zeit von 65 Minuten wurden unter starkem Rühren zwecks Ausfällung des Produktes 52,6 kg absoluter Äthanol

zugegeben.

Nach Beendigung der Äthanolzugabe wurde das Präzipitat während weiterer 30 Minuten durchgerührt und anschließend in ein Vakuumfilter eingetragen.

Die Filtriergeschwindigkeit war sehr gering, so daß eine vollständige Filterung etwa 8 Stunden dauerte.

Die aus der Filterung erhaltenen Feststoffe (21,1 kg, naß) wurden in einem 250-1-Polyäthylenkessel unter Rühren eine Stunde hindurch einer Lösungsbehandlung mit 77,2 kg eines 80volumprozentigen Äthanols unterzogen und danach im Vakuumfilter gefiltert.

Diese Behandlung des Feststoffe wurde dreimal wiederholt, wobei der Calciumchloridgehalt auf etwa 0,5 Gewichtsprozent (auf Trockenbasis) herabgesetzt wurde. Der nasse Filterkuchen aus dem vierten Durchgang wurde mit 39,3 kg absolutem Äthanol 30 Minuten hindurch aufgeschlämmt und nochmals gefiltert. Das hieraus erhaltene Produkt wurde im Vakuum bei 70⁰C getrocknet. Die Gesamtmenge des trockenen Produktes betrug 4,58 kg.

Die sich auf diese Behandlung beziehenden Werte

gehen aus der Tabelle 3 hervor. Wie hieraus errechnet

werden kann, beträgt der Gesamtäthanolverbrauch,

bezogen auf 80volumprozentigen Äthanol, 41,5 kg

je 0,454 kg trockenen Produktes.

Tabelle 3
Fällungs- und Lösungsverfahren

Bedingungen

Fällungsstufe

Lösungsstufen
I 3 I

Wäsche

Menge der Grundmischung, kg 31,8

Verbrauch an absolutem Äthanol, kg 52,7 Äthanol (80 Volumprozent), kg ... Behandelter nasser Filterkuchen, kg Wiedergewonnene (nasse) Feststoffe, kg 21,1

Wiedergewonnene Mutterflüssigkeit,

kg 52,7_

Rührzeit, Stunden 0,5

Fällungszeit, Minuten 65

Temperatur, ⁰C 22

Beispiel

Eine Menge von 19,7 kg der Grundmischung aus dem Vergleichsbeispiel C wurde vor der Lösungsbehandlung unter den in der Tabelle 4 angegebenen Bedingungen in einem Sprühtrockner (Durchmesser 76 cm, Direktbeheizung, Schleuderscheiben-Zerstäuber) bei einer Verdampfungskapazität von etwa 4,5 kg/h getrocknet. Zur Direktbeheizung diente Naturgas.

Tabelle 4

Sprühtrocknung

Zer;>täuberdruck 7.7 kg/cm²

Gaseintrittstemperatur 185 bis 191°C

Gasaustrittslcmpcratur 112 bis 125°C

Durchsatzgeschwindigkeit .... 4,7 kg/h

Gesamtmenge 19,8 kg

Feststoffausbeute 7,5 kg

5,8 kg der aus der Sprühtrocknung erhaltenen Feststoffe wurden siebenmal mit Äthanol (80 Volumprozent) behandelt. Diese Lösungsbehandlung der Feststoffe erfolgte in einem oben offenen 68-1-Polyäthylenbehälter, der mit einem Bodenabzugsventil und einem Rührwerk ausgerüstet war, mit 10 kg 77,2
21,1

16,4

67,6
1,0

22

77,2
16,4

15,6

70,4
1,0

22

77,2
15,6

14,4

71,3
1,0

77,2
14,4

12,5

61,5
1,0

22

12,5
8,4

40,7
0,5

22

80volumprozentigem Äthanol. Der Brei wurde eine Stunde hindurch umgerührt und dann in ein Vakuumfilter gegeben. Es wurden sehr hohe Filtriergeschwin-

digkeiten beobachtet. Nach dem sechsten Durchgang wurde eine Probe des naßen Filterkuchens bei 70°C im Vakuum getrocknet. Die trockene Probe enthielt 0,4% Calciumchlorid. Zur weiteren Verminderung des Chloridgehaltes wurde eine siebente Lösungs-

und Filtrierbehandlung vorgenommen. Der nasse Filterkuchen aus dieser siebenten Behandlungsstufe hatte ein Gewicht von 4,5 kg und wurde mit absolutem Äthanol (3,7 kg) gewaschen, worauf der Brei 30 Minuten lang mit Äthanol umgerührt und anschließend

dem Vakuumfilter zugeführt wurde.

Die gewonnenen Feststoffe (3.0 kg) wurden über Nacht einer Vakuumtrocknung (23 mm Hg) bei 80°C unterworfen. Es wurden 2,4 kg trockene Feststoffe erhalten. Hierbei wurden je 0,454 kg des trockenen

Endproduktes 14,4 kg an 80volumprozentigem Äthanol benötigt.

Die für die Lösungsbehandlung maßgebenden Bedingungen und erhaltenen Werte sind der Tabelle 5 zu entnehmen, während in der Tabelle 6 eine ver-

gleichende Analyse der einerseits in bekannter Weise und andererseits nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gewonnenen Produkte enthalten ist.

Tabelle 5
Lösungsbehandlung

Bedingungen

Lösungsstufen
3 14 15

Wäsche

Sprühgetrocknete Feststoffe, kg ..

Absoluter Äthanol, kg

Äthanol (80 Volumprozent), kg . . Behandelte nasse Feststoffe, kg ... Zurückgewonnene nasse Feststoffe,

kg

Zurückgewonnene Mutterlauge, kg

Rührzeit, Stunden

Temperatur. C

5,0	—	—	—	—	—	—
10,0	10,0	10,0	10,0	10,0	10,0	10,0
—	6,6	5,8	4,4	4,2	5,0	3,7
6,6	5.8	4,4	4,2	5,0	3,7	3,7
8,5	10,8	10,5	9,9	10,3	10,1	10,4
1,0	1,0	1,0	1,0	1,0	1,0	1,0
22	22	22		22	22	22

409629/206

Claims (2)

1 2 ' PatentanSnrüche bekannten Fällungs- und Lösungsverfahren zur Ent- p fernung des Calciumchlorids aus seinen Mischungen

1. Verfahren zur Gewinnung von Calcium- mit Calcium-Zuckerphosphaten und anorganischem Zuckerphosphate und Calcmmpho£phat enthal- Calciumphosphat verbunden sind, durch Schaffung tenden Mischungen aus einer bei der Zucker- 5 eines wirtschaftlichen Verfahrens zur Gewinnung phosphorylierung entstehenden wäßrigen geklärten nicht zerfließender Mischungen aus Calcium-Zucke:r-Flfissigkeit, die Calcium-Zuckerphosphate, Ca!- phosphaten und anorganischen Calciur.ipbosphat aus ciumphosphat und Calciumchlorid enthält, durch wäßrigen Flüssigkeiten des Phosphorylierungspro-DehydratJsierung derselben und anschließende zesses.

Extraktion des Calciumchlorids mit Alkohol, io Dabei wird aus dem Produkt der Sucrose-Phos-

dadurch gekennzeichnet, daß man phorylierung neben Calciumchlorid auch Sucrose

durch Trocknung bis zu einem Wassergehalt des entfernt.

Feststoffes zwischen 0 und 20% aehydratisiert, Das Verfahren gemäß der Erfindung zur Gewinnung

aus dem feinteiligen Feststoff das Calciumchlorid von Calciumzuckerphosphate und Calciumphosphat

mit Methanol, Äthanc; und/oder Butanol extra- 15 enthaltenden Mischungen.aus einer bei der Zucker-

hiert und die Calcium-Zuckerphosphate und CaI- phosphorylierung entstehenden wäßrigen geklärten

ciumphosphat enthaltenden Mischungen isoliert. Flüssigkeit, die Calcium-Zuckerphosphate, Calcium-

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- phosphat und Calciumchlorid enthält, durch Dehyiieichnet, daß man die wäßrige Flüssigkeit in einer dratisierung derselben und anschließende Extraktion Zerstäubertrocknungszone durch Kontaktbehand- ao des Calciumchlorids mit Alkohol ist dadurch gekennlung mit Gasen, die mit einer Temperatur zwischen zeichnet, daß man durch Trocknung bis zu einem 100 und 300°C eingeleitet werden, dehydratisiert. Wassergehalt des Feststoffes zwischen 0 und 20%

dehydratisiert, aus dem feinteiligen Feststoff das

Calciumchlorid mit Methanol, Äthanol und/oder

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur 25 Butanol extrahiert und die Calcium-Zuckerphosphate Gewinnung von Calcium-Zuckerphosphate und CaI- und Calciumphosphat enthaltenden Wischungen isociumphosphat enthaltenden Mischungen aus einer bei liert.

der Zuckerphosphorylierung entstehenden wäßrigen Die Lösungsbehandlung wird vorzugsweise bis zur

geklärten Flüssigkeit, die Calciumzuckerphosphate, Verminderung des Calciumchloridgehaltes unter 0,5°/₀ Calciumphosphat und Calciumchlorid enthält. Das 30 durchgeführt. Zur Entwässerung der aus der Reakerfindungsgemäße Verfahren umfaßt insbesondere tionszone austretenden Rohflüssigkeit wird vorzugseine Kombination von Einzelmaßnahmen, welche weise die Zerstäubungstrocknung gewählt, während die Herstellung und wirtschaftliche Ausbeute von Äthanol ein bevorzugtes Lösungsmittel darstellt,
eine komplexe Mischung aus Calcium-Sucrosephos-· Bisher war es nicht bekannt, daß Mischungen aus;

nhaten und anorganisches Caiciumpiiospnar euthai- 35 Calcium-Sucrosephusphaten und anorganischem CaI-tenden Produkten mit sehr geringem Calciumchlorid- ciumphosphat in Gegenwart erheblicher Anteile am gehalt ermöglicht. Calciumchlorid und freiem Zucker in eine trockene

Calcium-Sucrosephosphate und deren komplexe feste Form gebracht werden können, ohne hierbei Mischungen mit anorganischen Calciumphosphat nicht mehr rückgängig zu machende Veränderungen,, haben sich als nützlich erwiesen zur Verhütung der 40 welche die nützlichen Eigenschaften dieser Verbin-Zahnkaries, als Pflanzen- oder Tiernährstoffe oder als düngen beeinträchtigen oder gar zerstören, in Kauf Überzugskomponenten für Frühstücksgebäck und nehmen zu müssen. Außerdem war es nicht bekannt, werden auf vielen anderen Gebieten verwendet. daß das feste Calciumchlorid in diesen Phosphaten in

Aus der deutschen Patentschrift 247 809 ist die einer derartigen Verteilung vorliegt, die eine wirt-Hcrstellung von mit Calciumchlorid verunreinigten 45 schaftliche Ausscheidung desselben erlaubt.
Calcium-Sucrosephosphat durch Phosphorylierung von Das Verfahren nach der Erfindung beruht auf der

Sucrose in Gegenwart von Kalk bekannt. Das CaI- Erkenntnis, daß die Mischung aus den genannten ciumchlorid muß hieraus entfernt werden, um ein Phosphaten mit Calciumchlorid und freiem Zucker nicht zerfließendes und handliches Endprodukt zu mit Erfolg in eine trockene feste Form, z. B. mit bekommen. In dieser Patentschrift wird die Ent- 50 Hilfe der Zerstäubungstrocknung, gebracht werden fernung des Calciumchlorids aus dem Produkt durch kann, und daß das Calciumchlorid und der freie Ausfällung mit Äthanol beschrieben, die nach ent- Zucker aus der entwässerten Mischung, z. B. mit sprechender Auflösung ia Wasser mehrfach wiederholt Äthanol, herausgelöst werden können,
wird. Darüber hinaus hat die Praxis ergeben, daß das

Aus der österreichischen Patentschrift 247 365 ist 55 erfindungsgemäße Verfahren wirtschaftlicher ist als es bekannt, aus der wäßrigen Reaktionslösung der das bisherige Verfahren der Ausfällung und Nach-Umsetzung von Saccharose, Calciumoxid bzw. -hydro- wäsche mit Hilfe von Äthanol. Der Lösungsmittelxid und Phosphorylchlorid das gebildete Calcium- bedarf ist nämlich wesentlich geringer, weil bei dem Saccharosephosphat — gegebenenfalls nach Einengung Verjähren gemäß der Erfindung im Gegensatz zum bis zu einem Feststoff gehalt von 60% — mit Äthanol 60 Bekannten die dort erforderliche Stufe der Abscheiauszufällen, wobei diese Ausfällung zur Abtrennung dung wesentlicher Wassermengen aus dem Äthanol, von Calciumchlorid mehrmals wiederholt wird. das aus wirtschaftlichen Gründen wieder in den