DE1767518A1 - Verfahren zur Herstellung von Siliciumcarbid - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von SiliciumcarbidInfo
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Description
• MÖNCHEN 23 · 8 I EQ ESSTRASSE 26 ■ TELEFON S4I067 · TELE0RAMM-ADBE88E: INVENT/MONCHEN
17. Mal 1968
Laporte Chemicals Limited, LUtOn1 Bedfordshire/England
Verfahren sur Herstellung von Siliciumcarbid
Priorität: 19. Mai 1967 / Großbritannien Anmelde-Nr.: 23 406/67
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
Siliciumcarbid, insbesondere unter Verwendung von Mischungen aus Kohlenstoff und Kieselsäure.
Das erfindungsgemäße Verfahren iur Herstellung von Siliciumcarbid
ist dadurch gekennseichnet, daß ein Kieselsäuregel in Gegenwart einer wässrigen Dispersion von Rußteilchen erseugt
wird, daß das die Rußteilchen einschließende Gel anschließend entwässert und das entwässerte Gel unter Bildung des Carbide
in einer Inertatmosphäre erhitst wird.
Das Kieselsäuregel kanu ereeugt werden, indem man eine leicht
hydrolysierbare Slllciumverblndung mit der wässrigen Dispersion
der Rußteilchen vermischt. Vorzugsweise erfolgt das Vermischen,
indem man die leicht hydrolyoierbare Siliclumverbindung su der
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wässrigen Dispersion sub·tEt.
PQr die Erzeugung des KieselsauregeIb kann jede beliebig·,
leicht hydrolysierbare Silioiumverbindung eingesetst werden.
Besonders zweckmäßig sind jedoch für diesen Zweck Silieium-HalogenverbindungcR,
beispielsweise SiFj1, SiCl^1 SlBr^, SiJ ^,
SiHCl, und ßi2 cl6» wobei Silieiumtetraehlorid besondere bevorsugt
ist. rails al« lischt hydrolyeierbare Siliclumverblndung
SiIiciumtetrafluorId eingesetzt wird, kann auch ein Kreielaufprosess
verwendet w*rdsnt wobei der Fluorvaasaretoff, welcher
sich bei der Hydrolyse des Slliciuntetr&fluoriae bildet, wiederun
nit einer icieeelBfiur8h£.ltit;Ät» Verbindung unter Bildung von
frischem Silioiumtetraflucr-i·.! .vngesetst wir^5 welches dann i«
Kreislauf in die Oel-Blldun^uKone lurückgefflhrt wird.
PQr die Herstellung der wässrigen Dispersion der RuAteilohen
können an sieh Ru&teilehen beliebiger Abtasssungen verwendet
werden, vorauegesetst, da* sie aich in dea angewendeten wftssrigen
Mediua dispergieren lassen, dooh werden hierfür berorsugt
Teilehen «it einen mittleren Durchmesser von 10 bie 1
Millimicron und insbesondere von 10 bis 100 Millimicron verwendet.
Die wässrige Dispersion der RuAteilchen kann in Anwesenheit
eines Dispergiermittels hergestellt werden. Hierfür eignet sieh jedes beliebige anlonlsche, kationische oder niohtionisohe DIs-
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pergiermittel, welches dl« Dispergierung der RuAteilohen in
dem angewendeten wässrigen Medium erleichtert. Beispiele für geeignete Dispergiermittel sind Allcaliaetallaalse
von Sulfonsäuren· Die Anwesenheit eines solchen Dispergiermittel·
in den wässrigen Medium erleichtert das Dispergieren
der Rufiteilohen und verbessert die Stabilität der
ao erhaltenen Dispersion, so da£ die so erhaltenen wässrigen Dispersionen der RuAteilohen gewOnsohtenfalls gelagert werden
können, und swar für einen längeren Zeitraum, als es sonst mOglioh wäre.
Die RuAteilohen können in den wässrigen Medium beispielsweise
durch Vermählen oder eine Ähnliche Maßnahme dispergdert werden,
we lohe das Aufbrechen der Aggregate der Ruftteilehen bewirkt.
Eine andere MOgliohkeit zur Dispergierung der Ruftteilohen besteht
darin, da* man sie mit Ultrasohallvibration behandelt.
Vorsugsweise beträgt die Konsentration der RuAteilohen in der
wässrigen Dispersion bis su 15 Qewiohtsprosent, insbesondere
liegt die Xonsentration an Kohlenstoff swlsohen 2 und 10 Gewicht sprosenten .
FOr die Bildung des Kieselsäuregel in Anwesenheit der wässrigen
Dispersion der Rußteilchen werden die Hengenanteile von Kohlenstoff
und Sllieiumverbindung voreugsweise so gewählt, daß das '
Nolverhältnis von Kieselsäure su Kohlenstoff in dem QeI im Bereich
von 1:1 Mn l'fi *m(*. insbesondere von 1:1 bis 1:5 liegt.
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Bin· Ausführung*form tür Herstellung des Kieselsäuregel·
besteht darin, daft nan Siliolumtetraehlorld su einer gekühlten wässrigen Dispersion der Ruftteilehen susetst, welche
durch mechanische Rührung in Bewegung gehalten wird. Das Silioiuatetraohlorld hydrolysiert dann und es bildet sieh
ein Kieselsäuregel aus, in welchen die Rußteilchen homogen dispergiert sind. Bein Entwässern bildet dieses OeI ein Produkt,
in welohen Kieselsäure und Rußteilohen in inniger Vernisehung
vorliegen.
für das Entwässern des QeIs kann jede beliebige Methode verwendet werden, beispielweise ein Trocknen nittels Infrarotstrahlung, wobei das Troekungaverfahren so lange fortgesetst
wird, bis praktisch der gesamte Wasserdampf und andere flüohtige
Verbindungen entfernt worden sind. Palls nan das Entwässern des QeIi und die Bildung des 8ilielunearblds in einen
einsigen Reaktor durchführen will, so lfiAt sich das Entwässern
des OeIs auch erreichen, während nan den Reaktor auf diejenige Temperatur erhitst, welohe für die Bildung des Siliciunoarbids
erforderlieh ist.
Oewünsbhtenfalla kann das entwässerte OeI mit Vaster gewaschen
werden, um Wasserlösliche Verbindungen daraus su entfernen, wobei dann das gewaschene OeI einer sweiten Entwässerungsbehandlung
unterworfen werden nut.
VOr die Bildung des Siliciuaearbids wird das OeI vorsugswelse
auf eine Temperatur im Bereich von 1100 bis 1800 0C und ins-
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besondere auf eine Temperatur «wischen 1300 und 1600 0C erhitzt.
Da» Erhitzen des OeIs zwecke Bildung von Siliciumcarbid findet
in einer Inertatmoephäre statt. Für die Bildung einer solchen
Inertataosphäre kann jedes Qas oder jede Mischung von Gasen
▼erwendet werden, welche gegenüber den Reaktionspartnern und
UtasetzirngsprodUkten inert sind. Hierfür eignen sich beispielsweise
Argon, Helium, Vaeserstoff und Chlorwasserstoff. Anderer- ·
seits läßt sieh eine so? ehe Inertatmosphlre auch herateilen, indem
■an das entwässerte QeI bei vermindertem Druck erhitst.
Kittels des »rfindungsgemäßen V&rfahrens wird eine innige Mischung
aus Kieselsäure und Kohlenstoff in relativ einfacher weise erhalten. Eine solche Innige Mischung erleichtert die anschließende
Bildung des "ilioiumoarbids. Außerdem ist die Gelform einer Mischung
aus Kieselsäure und Kohlenstoff besonders geeignet für die Erzeugung von Siliciumcarbid in einer Wirbelschicht. Hierdurch lassen
sieh diejenigen Schwierigkeiten umgehen, welche bei Anwendung pulverförmiger Mischungen von Kieselsäure und Kohlenstoff in einer
Wirbelschicht auftreten und von der feinen Teilchengröße solcher Mischungen herrühren·
OesiäA einer bevorzugten Aueführungeform der Erfindung wird daher
das entwässerte QeI in Form eines Wirbelbettes zwecks Bildung
von Siliciumcarbid erhitzt. Auf diese Weise lassen sich hohe Aus-
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bauten an Siliciumcarbid bei nur relativ kursen Reaktionszeiten
erzielen.
Es hat sieh nämlich gezeigt, daß die Bildung des SiliciuaoarbldB
bei niedrigeren Temperaturen stattfindet, als sie gemäft des Stend der Technik fflr die Bildung von Silicium aus
Mischungen aus Kieselsäure und Kohlenstoff genannt worden sind. So hat sich bei dem erfindungsgemäAen Verfahren gezeigt,
daA schon bei einer Temperatur von 1300 0C nach einer Reaktion* ■
dauer von nur 1 Stunde eine Ausbeute an Siliciumcarbid von etwa 10 % erhalten wird.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren fällt das Siliciumcarbid in der Beta-Kodifikation en und die Teilchen sind im allgemeinen
hellgrau gefärbt und haben einen Durohmesser von mehreren 100 Millimicron. Solche Teilchen haben Pigmenteigenschaften
und kennen in Anstrichmitteln und Kunststoffen verwendet werden.
Die Beispiele 1 bis 3 erläutern die Bildung des Kieselsäuregels in Anwesenheit einer wässrigen Dispersion von Rufiteilchen
und das Entwässern des so enthaltenen OeIs. Die Beispiele 4 ·
bis 9 erläutern das Erhitzen des entwässerten OeIs und die Bildung von Siliciumcarbid.
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(arithmetisches Mittel) von 17 Millimicron und ·1η·Γ spesi-Oberfitehe
(bestimmt mittels Stickstoff«! sorption)
von 140 m /g werden in 100 ml destilliertem Wasser dispergiert,
welches 1 g eines handelsüblichen Dispergiermittel* enthalt, das «us Natriumsalsen einer Mischung von Naphthalin·*
sulfonsäuren besteht. Dae Dispergieren der Rußteilchen erfolgt, indem »an die Nieohung· in einer Kugelmühle während
2 Stunden behandelt.
Diese Dispersion wird alt 20OaIL Wasser verdünnt und dann wird
sie in ein Reaktionsgef&ft Überführt, welches sich in eine«
Bisbad befindet und welches mit einem Rührer hoher Sehergesohvindlgkelt
ausgestattet ist. Kan IABt die Dispersion auf
5 °C abkühlen und setst dann im Verlauf von etwa 3 Minuten 66 g
frisch destilliertes Sillciumtetrachlorid xu der gerührten Dispersion KU. Etwa *5 Sekunden nach der letsten Zugabe des Siliciumtetrachlorids
tritt «ine spontane Gel-Bildung ein und man erhält dabei ein OeI, in welches Kieselsäure und Kohlenstoff in
einem molaren Verhältnis von 1:3 vorliegen.
Dieses Gel wird in eine Qlassehale überführt und mittel Infrarot··
bestrahlung getrocknet, wodurch Wasser und Salzsäure entfernt werden. Das Endprodukt ist ein entwässertes QeI.
faohe Menge der auige£$ben<m Auegangssubstansen eingesetst wird
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nit Ausnahme des Dispergiermittels, welches in einer Konten
trat ion von 1 g verwendet wird. Das Gel wird gemäß Bei** spiel 1 entwässert und dieses entwasserte Gel wird in einem
Filtertrichter mit destilliertem Wasser gewaschen,bis die
Waschwässer chloridfrei sind.
Das gewaschene QeI wird erneut mittels Infrarotbestrahlung getrocknet.
Das so erhaltene entwässerte QeI hat nur noch einen ^ Chloridgehalt von 0,01 % und einen Sulfatgehalt von 0,17 %
36 g im Handel erhältlicher RuB mit einem mittleren Teilchen
Durchmesser von 17 Millimicron und einer berechneten Oberfläoho von 48 m /g werden in 250 ml destilliertem Wasser in
Abwesenheit eines Dispergiermittels diepergiert, wobei die Mischung 2 Stunden lang in einer Kugelmühle behandelt wird.
Die so erhalten· Dispersion wird mit i.00 ml destilliertes Wasser
P verdünnt und dann werden gemäß Arbeitsweise von Beispiel 1 170 g frisch destilliertes Siliciumtetrachlorid tu der gekühlten
und gerührten Dispersion sugesetet.
Das so erhaltene Gel wird entwässert und gemäß Beispiel 2 mit destilliertem Wasser gewaschen, bis das Waschwasser ohloridfrei
ist. Anschließend wird das Gel erneut getrocknet.
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Be wird ein »ntwlesertc? OeI gsmäA der Arbeitsweise von Beispiel
1 hergestellt, wtlehea ein molares Verhältnis von Kieselsäure
eh Kohlenstoff via 1:3 aufweist. Diese3 entwÄsoerie 3el
wird in Schiffchen aus feuerfesten Ton eirgefüllt, welch* dann
in ein Altaeinluii-haltigES Porzellanrohr von 2,54 cn Durchmesser
eingeschoben werden, wobei durch das Rohr ein Argonstrow geschickt
wird und «war mit einer linearen Fließgesohwindigkeit,
f»«y«eiaMt bei 20 0C, von 12,6 cia/Mintttcn.
Da» entwässerte OeI wird in diesem Bohr 2 Stunden lang auf 1300 0C
•rhitst. AnsehlieÄend kühlt can unter einem Argonstron pb und
•rhitet das Produkt dann noch 3 Stunden lang v*i 700 0C an der
Luft, üb nicht ujBgesetiten Kohlenstoff tu ent fernen. Schließlich
laugt man mit 40 f-iger wässriger PluÄsäure bis tür Gewichtskonstanc
aus.
Das gereinigt· Endprodukt fällt in Fora schuutsig-weifier Teilehen
an und «in· Röntgananalyse b«s%Ätigt, da* ·· sieh um die
Beta-Modifikation de· Siliciumcarbid· handelt.
Beiapi·! 5
CtaBlA d«r Arbeitsweise von Beispiel 1 wird «in entwässertes QeI
mit einem Molverhältnis von Kieselsäur· su Kohlenstoff wi· 1:3
hergestellt und «weeks Erteugung von Siliciumcarbid in ein·« Festbettreaktor
erhitst.
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Dieser Reaktor besteht aus einem Rohr aue Aliadnlun-haltigen
Porzellan von 2,51I en Durehneeser, welches in einen elektrischen
Widerstandsofen senkreoht angeordnet ist. Aa unteren
Rohrende ist eine durchlochte Trägerplatte angeordnet, auf welcher sich eine kleine Menge Poreellaneeherben befinden,
worauf dann eine Packung aue 100 g des entwässerten OeIs folgt.
Unterhalb der Tragerplatte wird Argon in den Reaktor eingeleitet und swar nit einer Geschwindigkeit τοη 15 nl/Mlnute. Der Reaktor
wird dann auf 1460 0C erhitst und während 163 Stunden auf dieser
Temperatur gehalten.
Man IaAt dann den Reaktor abkühlen und reinigt das Reaktionsprodukt geaäA der Arbeitsweise von Beispiel *♦ Das so erhaltene
gereinigte Endprodukt 1st Siliciumcarbid in der Beta-Kodifikation. Die Ausbeute beträgt 55 *. Das Carbid fällt in der For*
hellgrau gefärbter Teilehen an.
Beispiel 6
* Qenä» Beispiel 5 wird ein entwässertes OeI alt eine« Moiverhältnis von Kieselsäure su Kohlenstoff wie 1:3 als feetbett In einen Reaktor gepackt.
* Qenä» Beispiel 5 wird ein entwässertes OeI alt eine« Moiverhältnis von Kieselsäure su Kohlenstoff wie 1:3 als feetbett In einen Reaktor gepackt.
Durch den Reaktor leitet nan dann nit einer Geschwindigkeit ▼on 15 al/Minute Argon und erhitst ihn gleichseitig auf 1460 0C.
Der Reaktor wird 36 Stunden lang auf dieser Temperatur gehalten.
Das oneetsungsprodukt wird geaäA Beispiel H gereinigt und es
fällt Silioiuacerbid in der Beta-Modifika«ion in einer Ausbeute
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von 11,3 t an. Dieses Siliciumcarbid ist hellgrau gefärbt
und die Teilchen weisen im Durchschnitt einen Durchmesser
von 280 Millimicron auf, wobei nur geringe Aggregatbildung beobachtet wird.
GeBaB Beispiel 1 wird ein entwässertes QcI mit einen molaren
Verhältnis von Kieselsäure tu Kohlenstoff wie 1:3 hergestellt
und ewecks Uneetsung tu Siliciumcarbid in einem Wirbelschichtreaktor
erhitst.
Der Reaktor besteht aus einen .Rohr aus Aluminium-haltigen Porzellan
▼on 2,54 on Durchmesser, weloheβ in einen elektrischen Widerstandsofen
senkrecht angeordnet 1st. Am unteren Ende des Rohres befindet sich eine Trägerplatte, auf welche eine kleine Menge
For«·Hanscherben und anschließend eine Packung aus dem entwässerten
QeI gegeben wird. Eine Siebanalyse des entwässerten Gels ergibt das nachstehende Ergebnis:
gröBer als 178 Mikron - 40*
swisohen 178 und 12« Mikron - 10*
«wischen 12* und 89 Mikron - 10*
kleiner als 89 Mikron - «0*
Diese· entwässerte QeI wird fluidisiert, inden man von unten
einen Argonstron durch das Bett mit einer Geschwindigkeit von
280 Ml/Minute> <b*r»ci»<«i. del 1350 0C ) leitet. Gleichseitig wird
dl· Wirbelschicht auf 1350 0C erhitst und 5 Stunden lang bei
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dieser Temperatur la verwirbelten Zustand gehalten.
Dann lfifit man die Wirbelschicht unter eine» Argonstrom
abkühlen und erhitzt das Uinsetzungsprodulct anschließend
noch 3 Stunden lang bei 700 0C an Luft, uei öen nicht umgesetzten
Kohlenstoff zu entfernen. Der dabei erhaltene Rückstand wird mit 40-JPiger wässriger FluEeäure bis zur
Qewichtskonstanz ausgelaugt. Man erhält so 12,5 % Siliciumcarbid,
berechnet auf die theoretische Ausbeute.
Das gereinigte Produkt wird in Form hellgrauer Teilchen
■dt einem mittleren Durchmesser von 273 Millimicron erhalten,
wobei eine geringe Aggregatbildung zu beobachten ist. Die Röntgenanalyae bestätigt, da£ das Siliciumcarbid
in der Beta-Modifikation vorliegt.
In diesem Beispiel wird ein gemäß Beispiel 1 hergestelltes
QeI mit unterschiedlichen molaren Verhältnissen von Kieselsäure
zu Kohlenstoff in einem Wirbelschichtreaktor bei bestimmten Temperaturen erhitzt. Die Siebanalyse des eingesetzten
entwässerten Gels entspricht derjenigen von Beispiel 7.
Es wird auch die gleiche Vorrichtung wie in Beispiel 7 verwendet, nur daß der Reaktor durch Induktionsheizung beheizt
wird und ein Rohr aus Kohlenstoff von 2,54 ora Durchmesser verwendet
wird.
Die hierbei ersielten Ergebnisse sind in der nachstehenden
Tabelle zusammengestellt.
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Versuch Nr. |
Reaktlons- teaperatur 0C |
Verhältnis von SiO2:C |
Ausbeute en (besogen auf Ausbeute) Naei? 1 Std. |
SlC in % theoret. Nach 3 Std. |
1 | 1300 | 1:4,5 | 4 | |
2 | 1300 | 1:3,0 | 6 | - |
3 | 1300 | 1:1,5 | 7 | - |
H | 1480 | 1:5,25 | 34 | - |
5 | 1480 | 1:4,5 | 26 | 4o · |
6 | 1480 | 1:3*0 | 26 · | 33 |
7 | 1480 | 1:2,25 | 41 | |
8 | 1480 | 1:1,5 | 61 | 90 |
9 | 1600 | 1:4,5 | 59 | - |
10 | 1600 | 1:3,0 | 39 | - |
11 | 1600 | 1:1,5 | 69 |
Bei jeden eineeinen Versuch wird das Bett aus den entwässerten
OeI la rerwirbelten Zustand gehalten, indem »an während der
Reaktion einen Argon«trom alt einer Geschwindigkeit von
280 »1/Minute, berechnet für 1350 0C, durch den Reaktor leitet.
Reaktion einen Argon«trom alt einer Geschwindigkeit von
280 »1/Minute, berechnet für 1350 0C, durch den Reaktor leitet.
Nach der Ümaeteung l&£t nan jeweils das Bett unter einen Stickstof
fetroa abkühlen und entfernt nicht umgesetzten Kohlenstoff und nicht umgesetste Kieselsäure in der in Beispiel 7 beschriebenen
Weise. Man erhält so feinvartelltes Siliciumcarbid Inder
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Die in der vorstehenden Tabelle angegebenen Ausbeuten beruhen
auf der folgenden Reaktionsgleichung: SiO2 «■ 3C >
SiC ♦ 2CO
und die Ausbeute wird wie folgt berechnet:
.carbld χ
theoretisch erhältliche Menge an Siliciumcarbid
Die theoretisch erhältliche Menge Siliciumcarbid bezieht sich jeweils auf diejenige Reaktionskomponente, welche in
weniger als der stöchlometrieehen Menge vorliegt. Falls
daher in dem QeI ein Überschuß an Kieselsäure Ober die
etöchiometrische Menge vorliegt, so wird die theoretisch
erhältliche Menge an Siliciumcarbid auf die Gewichtsmenge des Kohlenstoffes oder Ruß in dem Gel bezogen.
Aus der vorstehenden Tabelle ist ersichtlich, daß erfindungsgemäß hohe Ausbeuten an Siliciumcarbid auch bei Anwendung
sehr kurzen Reaktionszeiten erhalten werden»
Da die Kieselsäure und der Kohlenstoff in Form eines Gels
vorliegen, eignet sich das erfindungsgemäße Verfahren besonders gut zur Herstellung von Silloiumoarbid in einem
Wirbel»chientreaktor.
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»AD ORJGJNAl
Die bei Anwendung pulverförmiger Mischungen von Kieselsäure
und Kohlenstoff beobachteten Schwiorigkaiten in einer Wirbelschicht
worden dabei volle tändig vermieden.
BeJBpi« L 9
Ein goraäß Beispiel 3 hergestelltes entwässertes Gel mit
eineir. ilolverhglfcnis von Kieselsäure au Kohlenstoff wie 1 : 3
wird in einem Wirbelschiohtrtaktor erli5.'--r;£ r
Diessr Reaktor besteht »us e5nera senkrecht angeordneten
Kohlenstoff rohr mit ein«w im.eren Durchmc ? ΰ-^r von 3 »81 em»
Am unteren Ende des Rohres ifc-fc eine Trßgei'plstte mit Löchern
slmb Kohlenstoff .angeordnet. Auf öi^» Trägerplatte wird eine
kleine Menge granulierter Kohlenstoff und anschließend eine Packung auu dem vorstehend ermähnten sntwÖBßerten QeI angeordnet
, Die Kohlenstoffkurn-.r haben die Aufgabe, das fluidi-Gas
besser zu divergieren.
Durch dieses Bett wird danr? Gins Mif?fihi-\g au« Argon und
Chlor-wa faserstoff gas in gleichen Volutnenanteilen mit einer
solchen Geschwindigkeit durchg^leitet, daß eine Wirbelschicht
aufrechterhalten wird Die Wirbelschicht wird dabei mittels
Induktionsheiaung auf eine Temperatur von 1*100 0C gebracht
und eine Stunde lang auf dieser Temperatur gehalten.
Anschließend läßt man das Bett abkühlen und reinigt das TJmsetEungsproöukt
gemäß der Arbeitsweise von Beispiel 7*
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Man erhält ao Siliciumcarbid in dar Beta-Modifikation in einer Ausbeute von 27 %* Das Carbid hafc ©ine hellgrau«
Farbe wiä besteht aus Einsseiteilchen «usawuien mit einigen
Pasern.
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Claims (1)
- Put s/ifcansprüche1«. Te-fahren sin» H&retellung von Siliciumcarbid, dadurch gekennzeichnet> ihi& ein Kieselsäuregel in Gegenwart einer wässrigen Dispersion von Rußteilchen erzeugt wird, daß das die Rußteilchen einschließende QeI entwässert und das entwässerte Gel unter Bildung des Carbids in einer Inert- ' atmosphäre erhitzt2c Vorfahren nach Anspruch I9 dadurch gekennzeichnet, daß das Kieselsäuregel durch Veraischen oder Zusetzen einer leicht hydrolysierbaren Siliciumverbindung zu der wässrigen Rußdispersion erzeugt wird.3· Verfahren nach Anspruch 2,dadurch gekennzeichnet, daß die leicht hydr&lysierbare Siliciumverbindung eine Siiioium-Balogenverbindung;, insbesondere eine Siliciura-Chlorrerbindung4. Verfahren nach Anspruch !»,dadurch gekennzeichnet, daß Siliciuatetrachlorid verwendet wird.5* Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß Siliciumtetrafluorid verwendet wird.109837/1300BAD ORIGlNAl.6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, da& die Rußteilohen der wässrigen Dispersion •ine mittlere Teilchengröße von 10 bis 1000 Millimicron* und insbesondere von 10 bis 100 Millimicron aufweisen.7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennte ich net, da* der Kohlenstoffgehalt der wässrigen Ru&dispersion bis zu 15 Gewientspro»ent, und insbesondere 2 bis 10 Gewichtsprozent beträgt *8* Verfahren nach Anspruoh 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daft die wässrige RuBdispersion in Anwesenheit eines Dispergiermittels hergestellt wird.9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gel mit einem Kolverhältnis von Kieselsäure su Kohlenstoff wie 1 : 1 bis 1:6, und insbesondere von 1 : 1 bis 1 : 3 hergestellt wird.10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9» dadurch gekennleichnet, daft das entwässert« QeI alt Wasser gewaschen und anschließend nochmals einer Entwaeierungsbehandlung unterworfen wird*11. Verfahren nach Ansprach 1 bis 10, dadurch gekennseiohnet, daft da« entwässert« OeI auf «in« !temperatur von 1100 bis 1800 0C und insbesondere von 1300 bis 1600 0O ernitst wird.109837/1300EAD ORIGINAL12. Verfahren nach Anspruch 1 bis Ii, dadurch gekennzeichnet, dafc das Erhitzen des entwässerten Gele sweoks Bildung Ton Siliciumcarbid in einer Wirbeleohicht erfolgt.109837/1300BAD ORIGINAL
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
GB23406/67A GB1199953A (en) | 1967-05-19 | 1967-05-19 | Silicon Carbide |
Publications (1)
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