DE1767518A1 - Verfahren zur Herstellung von Siliciumcarbid - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Siliciumcarbid

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DE1767518A1
DE1767518A1 DE19681767518 DE1767518A DE1767518A1 DE 1767518 A1 DE1767518 A1 DE 1767518A1 DE 19681767518 DE19681767518 DE 19681767518 DE 1767518 A DE1767518 A DE 1767518A DE 1767518 A1 DE1767518 A1 DE 1767518A1
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Description

DR. ELISABETH JUNG, DR. VOLKER VOSSIUS. DIPL.-ING. GERHARD COLDEWEY PATENTANWÄLTE 1 *7 C 7 C
• MÖNCHEN 23 · 8 I EQ ESSTRASSE 26 ■ TELEFON S4I067 · TELE0RAMM-ADBE88E: INVENT/MONCHEN
17. Mal 1968
Laporte Chemicals Limited, LUtOn1 Bedfordshire/England Verfahren sur Herstellung von Siliciumcarbid
Priorität: 19. Mai 1967 / Großbritannien Anmelde-Nr.: 23 406/67
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Siliciumcarbid, insbesondere unter Verwendung von Mischungen aus Kohlenstoff und Kieselsäure.
Das erfindungsgemäße Verfahren iur Herstellung von Siliciumcarbid ist dadurch gekennseichnet, daß ein Kieselsäuregel in Gegenwart einer wässrigen Dispersion von Rußteilchen erseugt wird, daß das die Rußteilchen einschließende Gel anschließend entwässert und das entwässerte Gel unter Bildung des Carbide in einer Inertatmosphäre erhitst wird.
Das Kieselsäuregel kanu ereeugt werden, indem man eine leicht hydrolysierbare Slllciumverblndung mit der wässrigen Dispersion der Rußteilchen vermischt. Vorzugsweise erfolgt das Vermischen, indem man die leicht hydrolyoierbare Siliclumverbindung su der
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POSTSCHECKKONTO: MÖNCHEN KH 76 SANKKC «ΓΟ: DEUTSCHE BANK A. O. MÖNCHEN. LEOPOLOSTR. 71. KTO. NH. M/»7»4
BAD
wässrigen Dispersion sub·tEt.
PQr die Erzeugung des KieselsauregeIb kann jede beliebig·, leicht hydrolysierbare Silioiumverbindung eingesetst werden. Besonders zweckmäßig sind jedoch für diesen Zweck Silieium-HalogenverbindungcR, beispielsweise SiFj1, SiCl^1 SlBr^, SiJ ^, SiHCl, und ßi2 cl6» wobei Silieiumtetraehlorid besondere bevorsugt ist. rails al« lischt hydrolyeierbare Siliclumverblndung SiIiciumtetrafluorId eingesetzt wird, kann auch ein Kreielaufprosess verwendet w*rdsnt wobei der Fluorvaasaretoff, welcher sich bei der Hydrolyse des Slliciuntetr&fluoriae bildet, wiederun nit einer icieeelBfiur8h£.ltit;Ät» Verbindung unter Bildung von frischem Silioiumtetraflucr-i·.! .vngesetst wir^5 welches dann i« Kreislauf in die Oel-Blldun^uKone lurückgefflhrt wird.
PQr die Herstellung der wässrigen Dispersion der RuAteilohen können an sieh Ru&teilehen beliebiger Abtasssungen verwendet werden, vorauegesetst, da* sie aich in dea angewendeten wftssrigen Mediua dispergieren lassen, dooh werden hierfür berorsugt Teilehen «it einen mittleren Durchmesser von 10 bie 1 Millimicron und insbesondere von 10 bis 100 Millimicron verwendet.
Die wässrige Dispersion der RuAteilchen kann in Anwesenheit eines Dispergiermittels hergestellt werden. Hierfür eignet sieh jedes beliebige anlonlsche, kationische oder niohtionisohe DIs-
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pergiermittel, welches dl« Dispergierung der RuAteilohen in dem angewendeten wässrigen Medium erleichtert. Beispiele für geeignete Dispergiermittel sind Allcaliaetallaalse von Sulfonsäuren· Die Anwesenheit eines solchen Dispergiermittel· in den wässrigen Medium erleichtert das Dispergieren der Rufiteilohen und verbessert die Stabilität der ao erhaltenen Dispersion, so da£ die so erhaltenen wässrigen Dispersionen der RuAteilohen gewOnsohtenfalls gelagert werden können, und swar für einen längeren Zeitraum, als es sonst mOglioh wäre.
Die RuAteilohen können in den wässrigen Medium beispielsweise durch Vermählen oder eine Ähnliche Maßnahme dispergdert werden, we lohe das Aufbrechen der Aggregate der Ruftteilehen bewirkt. Eine andere MOgliohkeit zur Dispergierung der Ruftteilohen besteht darin, da* man sie mit Ultrasohallvibration behandelt.
Vorsugsweise beträgt die Konsentration der RuAteilohen in der wässrigen Dispersion bis su 15 Qewiohtsprosent, insbesondere liegt die Xonsentration an Kohlenstoff swlsohen 2 und 10 Gewicht sprosenten .
FOr die Bildung des Kieselsäuregel in Anwesenheit der wässrigen Dispersion der Rußteilchen werden die Hengenanteile von Kohlenstoff und Sllieiumverbindung voreugsweise so gewählt, daß das ' Nolverhältnis von Kieselsäure su Kohlenstoff in dem QeI im Bereich von 1:1 Mn l'fi *m(*. insbesondere von 1:1 bis 1:5 liegt.
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Bin· Ausführung*form tür Herstellung des Kieselsäuregel· besteht darin, daft nan Siliolumtetraehlorld su einer gekühlten wässrigen Dispersion der Ruftteilehen susetst, welche durch mechanische Rührung in Bewegung gehalten wird. Das Silioiuatetraohlorld hydrolysiert dann und es bildet sieh ein Kieselsäuregel aus, in welchen die Rußteilchen homogen dispergiert sind. Bein Entwässern bildet dieses OeI ein Produkt, in welohen Kieselsäure und Rußteilohen in inniger Vernisehung vorliegen.
für das Entwässern des QeIs kann jede beliebige Methode verwendet werden, beispielweise ein Trocknen nittels Infrarotstrahlung, wobei das Troekungaverfahren so lange fortgesetst wird, bis praktisch der gesamte Wasserdampf und andere flüohtige Verbindungen entfernt worden sind. Palls nan das Entwässern des QeIi und die Bildung des 8ilielunearblds in einen einsigen Reaktor durchführen will, so lfiAt sich das Entwässern des OeIs auch erreichen, während nan den Reaktor auf diejenige Temperatur erhitst, welohe für die Bildung des Siliciunoarbids erforderlieh ist.
Oewünsbhtenfalla kann das entwässerte OeI mit Vaster gewaschen werden, um Wasserlösliche Verbindungen daraus su entfernen, wobei dann das gewaschene OeI einer sweiten Entwässerungsbehandlung unterworfen werden nut.
VOr die Bildung des Siliciuaearbids wird das OeI vorsugswelse auf eine Temperatur im Bereich von 1100 bis 1800 0C und ins-
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besondere auf eine Temperatur «wischen 1300 und 1600 0C erhitzt.
Da» Erhitzen des OeIs zwecke Bildung von Siliciumcarbid findet in einer Inertatmoephäre statt. Für die Bildung einer solchen Inertataosphäre kann jedes Qas oder jede Mischung von Gasen ▼erwendet werden, welche gegenüber den Reaktionspartnern und UtasetzirngsprodUkten inert sind. Hierfür eignen sich beispielsweise Argon, Helium, Vaeserstoff und Chlorwasserstoff. Anderer- · seits läßt sieh eine so? ehe Inertatmosphlre auch herateilen, indem ■an das entwässerte QeI bei vermindertem Druck erhitst.
Kittels des »rfindungsgemäßen V&rfahrens wird eine innige Mischung aus Kieselsäure und Kohlenstoff in relativ einfacher weise erhalten. Eine solche Innige Mischung erleichtert die anschließende Bildung des "ilioiumoarbids. Außerdem ist die Gelform einer Mischung aus Kieselsäure und Kohlenstoff besonders geeignet für die Erzeugung von Siliciumcarbid in einer Wirbelschicht. Hierdurch lassen sieh diejenigen Schwierigkeiten umgehen, welche bei Anwendung pulverförmiger Mischungen von Kieselsäure und Kohlenstoff in einer Wirbelschicht auftreten und von der feinen Teilchengröße solcher Mischungen herrühren·
OesiäA einer bevorzugten Aueführungeform der Erfindung wird daher das entwässerte QeI in Form eines Wirbelbettes zwecks Bildung von Siliciumcarbid erhitzt. Auf diese Weise lassen sich hohe Aus-
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bauten an Siliciumcarbid bei nur relativ kursen Reaktionszeiten erzielen.
Es hat sieh nämlich gezeigt, daß die Bildung des SiliciuaoarbldB bei niedrigeren Temperaturen stattfindet, als sie gemäft des Stend der Technik fflr die Bildung von Silicium aus Mischungen aus Kieselsäure und Kohlenstoff genannt worden sind. So hat sich bei dem erfindungsgemäAen Verfahren gezeigt, daA schon bei einer Temperatur von 1300 0C nach einer Reaktion* ■ dauer von nur 1 Stunde eine Ausbeute an Siliciumcarbid von etwa 10 % erhalten wird.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren fällt das Siliciumcarbid in der Beta-Kodifikation en und die Teilchen sind im allgemeinen hellgrau gefärbt und haben einen Durohmesser von mehreren 100 Millimicron. Solche Teilchen haben Pigmenteigenschaften und kennen in Anstrichmitteln und Kunststoffen verwendet werden.
Die Beispiele 1 bis 3 erläutern die Bildung des Kieselsäuregels in Anwesenheit einer wässrigen Dispersion von Rufiteilchen und das Entwässern des so enthaltenen OeIs. Die Beispiele 4 · bis 9 erläutern das Erhitzen des entwässerten OeIs und die Bildung von Siliciumcarbid.
Beispiel 1 IH g handelsüblicher RuB mit einer mittleren Teilchengröße
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(arithmetisches Mittel) von 17 Millimicron und ·1η·Γ spesi-Oberfitehe (bestimmt mittels Stickstoff«! sorption)
von 140 m /g werden in 100 ml destilliertem Wasser dispergiert, welches 1 g eines handelsüblichen Dispergiermittel* enthalt, das «us Natriumsalsen einer Mischung von Naphthalin·* sulfonsäuren besteht. Dae Dispergieren der Rußteilchen erfolgt, indem »an die Nieohung· in einer Kugelmühle während 2 Stunden behandelt.
Diese Dispersion wird alt 20OaIL Wasser verdünnt und dann wird sie in ein Reaktionsgef&ft Überführt, welches sich in eine« Bisbad befindet und welches mit einem Rührer hoher Sehergesohvindlgkelt ausgestattet ist. Kan IABt die Dispersion auf 5 °C abkühlen und setst dann im Verlauf von etwa 3 Minuten 66 g frisch destilliertes Sillciumtetrachlorid xu der gerührten Dispersion KU. Etwa *5 Sekunden nach der letsten Zugabe des Siliciumtetrachlorids tritt «ine spontane Gel-Bildung ein und man erhält dabei ein OeI, in welches Kieselsäure und Kohlenstoff in einem molaren Verhältnis von 1:3 vorliegen.
Dieses Gel wird in eine Qlassehale überführt und mittel Infrarot·· bestrahlung getrocknet, wodurch Wasser und Salzsäure entfernt werden. Das Endprodukt ist ein entwässertes QeI.
Beispiel. 2 OemiA Beispiel * wird «in OeI herf«stellt, wobei jedoth die 3*
faohe Menge der auige£$ben<m Auegangssubstansen eingesetst wird
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nit Ausnahme des Dispergiermittels, welches in einer Konten trat ion von 1 g verwendet wird. Das Gel wird gemäß Bei** spiel 1 entwässert und dieses entwasserte Gel wird in einem Filtertrichter mit destilliertem Wasser gewaschen,bis die Waschwässer chloridfrei sind.
Das gewaschene QeI wird erneut mittels Infrarotbestrahlung getrocknet. Das so erhaltene entwässerte QeI hat nur noch einen ^ Chloridgehalt von 0,01 % und einen Sulfatgehalt von 0,17 %
Beispiel 3
36 g im Handel erhältlicher RuB mit einem mittleren Teilchen Durchmesser von 17 Millimicron und einer berechneten Oberfläoho von 48 m /g werden in 250 ml destilliertem Wasser in Abwesenheit eines Dispergiermittels diepergiert, wobei die Mischung 2 Stunden lang in einer Kugelmühle behandelt wird.
Die so erhalten· Dispersion wird mit i.00 ml destilliertes Wasser P verdünnt und dann werden gemäß Arbeitsweise von Beispiel 1 170 g frisch destilliertes Siliciumtetrachlorid tu der gekühlten und gerührten Dispersion sugesetet.
Das so erhaltene Gel wird entwässert und gemäß Beispiel 2 mit destilliertem Wasser gewaschen, bis das Waschwasser ohloridfrei ist. Anschließend wird das Gel erneut getrocknet.
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BAD ORIGINAL Beispiel H
Be wird ein »ntwlesertc? OeI gsmäA der Arbeitsweise von Beispiel 1 hergestellt, wtlehea ein molares Verhältnis von Kieselsäure eh Kohlenstoff via 1:3 aufweist. Diese3 entwÄsoerie 3el wird in Schiffchen aus feuerfesten Ton eirgefüllt, welch* dann in ein Altaeinluii-haltigES Porzellanrohr von 2,54 cn Durchmesser eingeschoben werden, wobei durch das Rohr ein Argonstrow geschickt wird und «war mit einer linearen Fließgesohwindigkeit, f»«y«eiaMt bei 20 0C, von 12,6 cia/Mintttcn.
Da» entwässerte OeI wird in diesem Bohr 2 Stunden lang auf 1300 0C •rhitst. AnsehlieÄend kühlt can unter einem Argonstron pb und •rhitet das Produkt dann noch 3 Stunden lang v*i 700 0C an der Luft, üb nicht ujBgesetiten Kohlenstoff tu ent fernen. Schließlich laugt man mit 40 f-iger wässriger PluÄsäure bis tür Gewichtskonstanc aus.
Das gereinigt· Endprodukt fällt in Fora schuutsig-weifier Teilehen an und «in· Röntgananalyse b«s%Ätigt, da* ·· sieh um die Beta-Modifikation de· Siliciumcarbid· handelt.
Beiapi·! 5
CtaBlA d«r Arbeitsweise von Beispiel 1 wird «in entwässertes QeI mit einem Molverhältnis von Kieselsäur· su Kohlenstoff wi· 1:3 hergestellt und «weeks Erteugung von Siliciumcarbid in ein·« Festbettreaktor erhitst.
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Dieser Reaktor besteht aus einem Rohr aue Aliadnlun-haltigen Porzellan von 2,51I en Durehneeser, welches in einen elektrischen Widerstandsofen senkreoht angeordnet ist. Aa unteren Rohrende ist eine durchlochte Trägerplatte angeordnet, auf welcher sich eine kleine Menge Poreellaneeherben befinden, worauf dann eine Packung aue 100 g des entwässerten OeIs folgt. Unterhalb der Tragerplatte wird Argon in den Reaktor eingeleitet und swar nit einer Geschwindigkeit τοη 15 nl/Mlnute. Der Reaktor wird dann auf 1460 0C erhitst und während 163 Stunden auf dieser Temperatur gehalten.
Man IaAt dann den Reaktor abkühlen und reinigt das Reaktionsprodukt geaäA der Arbeitsweise von Beispiel *♦ Das so erhaltene gereinigte Endprodukt 1st Siliciumcarbid in der Beta-Kodifikation. Die Ausbeute beträgt 55 *. Das Carbid fällt in der For* hellgrau gefärbter Teilehen an.
Beispiel 6
* Qenä» Beispiel 5 wird ein entwässertes OeI alt eine« Moiverhältnis von Kieselsäure su Kohlenstoff wie 1:3 als feetbett In einen Reaktor gepackt.
Durch den Reaktor leitet nan dann nit einer Geschwindigkeit ▼on 15 al/Minute Argon und erhitst ihn gleichseitig auf 1460 0C. Der Reaktor wird 36 Stunden lang auf dieser Temperatur gehalten.
Das oneetsungsprodukt wird geaäA Beispiel H gereinigt und es fällt Silioiuacerbid in der Beta-Modifika«ion in einer Ausbeute
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-U-
von 11,3 t an. Dieses Siliciumcarbid ist hellgrau gefärbt und die Teilchen weisen im Durchschnitt einen Durchmesser von 280 Millimicron auf, wobei nur geringe Aggregatbildung beobachtet wird.
Beispiel 7
GeBaB Beispiel 1 wird ein entwässertes QcI mit einen molaren Verhältnis von Kieselsäure tu Kohlenstoff wie 1:3 hergestellt und ewecks Uneetsung tu Siliciumcarbid in einem Wirbelschichtreaktor erhitst.
Der Reaktor besteht aus einen .Rohr aus Aluminium-haltigen Porzellan ▼on 2,54 on Durchmesser, weloheβ in einen elektrischen Widerstandsofen senkrecht angeordnet 1st. Am unteren Ende des Rohres befindet sich eine Trägerplatte, auf welche eine kleine Menge For«·Hanscherben und anschließend eine Packung aus dem entwässerten QeI gegeben wird. Eine Siebanalyse des entwässerten Gels ergibt das nachstehende Ergebnis:
gröBer als 178 Mikron - 40* swisohen 178 und 12« Mikron - 10* «wischen 12* und 89 Mikron - 10* kleiner als 89 Mikron - «0*
Diese· entwässerte QeI wird fluidisiert, inden man von unten einen Argonstron durch das Bett mit einer Geschwindigkeit von 280 Ml/Minute> <b*r»ci»<«i. del 1350 0C ) leitet. Gleichseitig wird dl· Wirbelschicht auf 1350 0C erhitst und 5 Stunden lang bei
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dieser Temperatur la verwirbelten Zustand gehalten.
Dann lfifit man die Wirbelschicht unter eine» Argonstrom abkühlen und erhitzt das Uinsetzungsprodulct anschließend noch 3 Stunden lang bei 700 0C an Luft, uei öen nicht umgesetzten Kohlenstoff zu entfernen. Der dabei erhaltene Rückstand wird mit 40-JPiger wässriger FluEeäure bis zur Qewichtskonstanz ausgelaugt. Man erhält so 12,5 % Siliciumcarbid, berechnet auf die theoretische Ausbeute.
Das gereinigte Produkt wird in Form hellgrauer Teilchen ■dt einem mittleren Durchmesser von 273 Millimicron erhalten, wobei eine geringe Aggregatbildung zu beobachten ist. Die Röntgenanalyae bestätigt, da£ das Siliciumcarbid in der Beta-Modifikation vorliegt.
Beispiel B
In diesem Beispiel wird ein gemäß Beispiel 1 hergestelltes QeI mit unterschiedlichen molaren Verhältnissen von Kieselsäure zu Kohlenstoff in einem Wirbelschichtreaktor bei bestimmten Temperaturen erhitzt. Die Siebanalyse des eingesetzten entwässerten Gels entspricht derjenigen von Beispiel 7.
Es wird auch die gleiche Vorrichtung wie in Beispiel 7 verwendet, nur daß der Reaktor durch Induktionsheizung beheizt wird und ein Rohr aus Kohlenstoff von 2,54 ora Durchmesser verwendet wird.
Die hierbei ersielten Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle zusammengestellt.
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Versuch
Nr.
Reaktlons-
teaperatur
0C
Verhältnis
von SiO2:C
Ausbeute en
(besogen auf
Ausbeute)
Naei? 1 Std.
SlC in %
theoret.
Nach 3 Std.
1 1300 1:4,5 4
2 1300 1:3,0 6 -
3 1300 1:1,5 7 -
H 1480 1:5,25 34 -
5 1480 1:4,5 26 4o ·
6 1480 1:3*0 26 · 33
7 1480 1:2,25 41
8 1480 1:1,5 61 90
9 1600 1:4,5 59 -
10 1600 1:3,0 39 -
11 1600 1:1,5 69
Bei jeden eineeinen Versuch wird das Bett aus den entwässerten OeI la rerwirbelten Zustand gehalten, indem »an während der
Reaktion einen Argon«trom alt einer Geschwindigkeit von
280 »1/Minute, berechnet für 1350 0C, durch den Reaktor leitet.
Nach der Ümaeteung l&£t nan jeweils das Bett unter einen Stickstof fetroa abkühlen und entfernt nicht umgesetzten Kohlenstoff und nicht umgesetste Kieselsäure in der in Beispiel 7 beschriebenen Weise. Man erhält so feinvartelltes Siliciumcarbid Inder
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Beta-Modifikation.
Die in der vorstehenden Tabelle angegebenen Ausbeuten beruhen auf der folgenden Reaktionsgleichung: SiO2 «■ 3C > SiC ♦ 2CO
und die Ausbeute wird wie folgt berechnet:
Ausbeute = Gewicht an erhaltenem gereinigtem Siliolum-
.carbld χ
theoretisch erhältliche Menge an Siliciumcarbid
Die theoretisch erhältliche Menge Siliciumcarbid bezieht sich jeweils auf diejenige Reaktionskomponente, welche in weniger als der stöchlometrieehen Menge vorliegt. Falls daher in dem QeI ein Überschuß an Kieselsäure Ober die etöchiometrische Menge vorliegt, so wird die theoretisch erhältliche Menge an Siliciumcarbid auf die Gewichtsmenge des Kohlenstoffes oder Ruß in dem Gel bezogen.
Aus der vorstehenden Tabelle ist ersichtlich, daß erfindungsgemäß hohe Ausbeuten an Siliciumcarbid auch bei Anwendung sehr kurzen Reaktionszeiten erhalten werden»
Da die Kieselsäure und der Kohlenstoff in Form eines Gels vorliegen, eignet sich das erfindungsgemäße Verfahren besonders gut zur Herstellung von Silloiumoarbid in einem Wirbel»chientreaktor.
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»AD ORJGJNAl
Die bei Anwendung pulverförmiger Mischungen von Kieselsäure und Kohlenstoff beobachteten Schwiorigkaiten in einer Wirbelschicht worden dabei volle tändig vermieden.
BeJBpi« L 9
Ein goraäß Beispiel 3 hergestelltes entwässertes Gel mit eineir. ilolverhglfcnis von Kieselsäure au Kohlenstoff wie 1 : 3 wird in einem Wirbelschiohtrtaktor erli5.'--r;£ r
Diessr Reaktor besteht »us e5nera senkrecht angeordneten Kohlenstoff rohr mit ein«w im.eren Durchmc ? ΰ-^r von 3 »81 em» Am unteren Ende des Rohres ifc-fc eine Trßgei'plstte mit Löchern slmb Kohlenstoff .angeordnet. Auf öi^» Trägerplatte wird eine kleine Menge granulierter Kohlenstoff und anschließend eine Packung auu dem vorstehend ermähnten sntwÖBßerten QeI angeordnet , Die Kohlenstoffkurn-.r haben die Aufgabe, das fluidi-Gas besser zu divergieren.
Durch dieses Bett wird danr? Gins Mif?fihi-\g au« Argon und Chlor-wa faserstoff gas in gleichen Volutnenanteilen mit einer solchen Geschwindigkeit durchg^leitet, daß eine Wirbelschicht aufrechterhalten wird Die Wirbelschicht wird dabei mittels Induktionsheiaung auf eine Temperatur von 1*100 0C gebracht und eine Stunde lang auf dieser Temperatur gehalten.
Anschließend läßt man das Bett abkühlen und reinigt das TJmsetEungsproöukt gemäß der Arbeitsweise von Beispiel 7*
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Man erhält ao Siliciumcarbid in dar Beta-Modifikation in einer Ausbeute von 27 %* Das Carbid hafc ©ine hellgrau« Farbe wiä besteht aus Einsseiteilchen «usawuien mit einigen Pasern.
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Claims (1)

  1. Put s/ifcansprüche
    1«. Te-fahren sin» H&retellung von Siliciumcarbid, dadurch gekennzeichnet> ihi& ein Kieselsäuregel in Gegenwart einer wässrigen Dispersion von Rußteilchen erzeugt wird, daß das die Rußteilchen einschließende QeI entwässert und das entwässerte Gel unter Bildung des Carbids in einer Inert- ' atmosphäre erhitzt
    2c Vorfahren nach Anspruch I9 dadurch gekennzeichnet, daß das Kieselsäuregel durch Veraischen oder Zusetzen einer leicht hydrolysierbaren Siliciumverbindung zu der wässrigen Rußdispersion erzeugt wird.
    3· Verfahren nach Anspruch 2,dadurch gekennzeichnet, daß die leicht hydr&lysierbare Siliciumverbindung eine Siiioium-
    Balogenverbindung;, insbesondere eine Siliciura-Chlorrerbindung
    4. Verfahren nach Anspruch !»,dadurch gekennzeichnet, daß Siliciuatetrachlorid verwendet wird.
    5* Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß Siliciumtetrafluorid verwendet wird.
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    6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, da& die Rußteilohen der wässrigen Dispersion •ine mittlere Teilchengröße von 10 bis 1000 Millimicron* und insbesondere von 10 bis 100 Millimicron aufweisen.
    7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennte ich net, da* der Kohlenstoffgehalt der wässrigen Ru&dispersion bis zu 15 Gewientspro»ent, und insbesondere 2 bis 10 Gewichtsprozent beträgt *
    8* Verfahren nach Anspruoh 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daft die wässrige RuBdispersion in Anwesenheit eines Dispergiermittels hergestellt wird.
    9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gel mit einem Kolverhältnis von Kieselsäure su Kohlenstoff wie 1 : 1 bis 1:6, und insbesondere von 1 : 1 bis 1 : 3 hergestellt wird.
    10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9» dadurch gekennleichnet, daft das entwässert« QeI alt Wasser gewaschen und anschließend nochmals einer Entwaeierungsbehandlung unterworfen wird*
    11. Verfahren nach Ansprach 1 bis 10, dadurch gekennseiohnet, daft da« entwässert« OeI auf «in« !temperatur von 1100 bis 1800 0C und insbesondere von 1300 bis 1600 0O ernitst wird.
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    12. Verfahren nach Anspruch 1 bis Ii, dadurch gekennzeichnet, dafc das Erhitzen des entwässerten Gele sweoks Bildung Ton Siliciumcarbid in einer Wirbeleohicht erfolgt.
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    BAD ORIGINAL
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