DE1758831A1 - Hartmetallmasse aus Wolframcarbid und Kobalt - Google Patents

Hartmetallmasse aus Wolframcarbid und Kobalt

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DE1758831A1 DE19681758831 DE1758831A DE1758831A1 DE 1758831 A1 DE1758831 A1 DE 1758831A1 DE 19681758831 DE19681758831 DE 19681758831 DE 1758831 A DE1758831 A DE 1758831A DE 1758831 A1 DE1758831 A1 DE 1758831A1
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Description

Hartmetallmasse aas Wolframcarbid und Kobalt
Diese Erfindung betrifft Hartaetallaaeaeti aus Wolframcarbid und Kobalt und insbesondere Massen genäse der deutschen Patentanmeldung P 14 83-285. 0 (P 38 332 VIa/40b), in deren Kobeltphase 8 bis 33 Gew,56 Wolfram vorliegen·
Die-erfindungsgemässen Produkte werden gewöhnlich als mit Kobalt gebundenes Wolframcarbid bezeichnet; es versteht sich aber, dasr im hier verwendeten Sinne die Kobaltbindemetallphase merkliche Mengen an Wolfram enthält und in Wirklichkeit eine Kobalc-Wolfrfm-Legierung ist.
Me Anwesenheit merklicher Wolframmengen in der KobaltbindemetaM-phase der Massen genäse der deutschen Patentanmeldung P 14 83 2(>5.0 trägt für solche Massen ungewöhnliche und wünnchenswerte Eigenschäften, wie erhöhte Härte und Festigkeit und sehr bemerfcenß-
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wert erhöhte Säurebeständigkeit bei.
Die gobaltbindemetallphase der Wolframcarbidmasse genäse der vorliegenden Erfindung enthält 8 bis 33 Gew.# Wolfram, vorzugsweise 12 bis 25 Gew.$> Wolfram und ganz besonders bevorzugt 15 bis 25 Gew.^ Wolfram. Allgemein gesagt, ist es bevorzugt, dass die Wolframgehalte umso höher sind, je kleiner die Gesamtmenge der Bindemetallphase ist.
Die in der Kobaltbindemetallphase vorhandene Wolframmenge beatlmt weitgehend den Grad der Säurebeständigkeit der erfindungsgemässm Massen. Eine einfache Arbeitsweise zur Kennzeichnung der Säurebeständigkeit dieser Massen besteht darin, dass man einen gesäuberten Stab aus der Mas3e unterhalb der Oberfläche in Bewegung gehaltener, konzentrierte? Chlorwasserstoffsäure aufhäng-; und periodisch herausnimmt, um die Probe zu wägen.
Zum Zwecke der Standardisierung und Reproduzierberkeit werden die Prüfstäbe unter Verwendung einer Diamantsäge auf eino Gröss 5 von ',524 χ 1,524 χ 13,97 «m (0.06 χ 0.06 χ 0.55 inches) züge- . schnitten. Die Stäbe werden dann gesäubert, bis auf die nächste! 0,1 tag gav/ogen und mit einer Schraubenlehre bis auf die näcfc?"tei 0,0254 mm (0.001 inch) gemessen. Die Stäbe werden dann mit einen PlatLndraht mit einer Drahtstärke von 26 (26 gauge) an einen Glas π tab aufgehängt und in siedendem Trichloräthylen 1 Stund«? lang weiter gereinigt. Dann werden die Stäbe mit Wasser find dan α
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mit Aceton gewaschen und 2 Stunden lang an Luft getrocknet. Die Stäbe v/erden dann auf die nächsten 0,1 mg gewogen und mit dem Platindraht an den Glasstäben aufgehängt und in die Säure eingetaucht .
Die verwendete Säure enthält 35 Gew.# Chlorwasserstoff und wird auf 25° C erwärmt. 50 ml konzentrierte Chlorwasserstoffsäure sind .je Probestab bei der Prüfung vorhanden.
Die Beständigkeit der Stäbe gegen Anätzen mit Säure, nachfolgend als R bezeichnet, wirö als Anzahl der Stunden ausgedrückt, die erforderlich sind, damit die Säure 0,25 Hg/cn Oberfläche je Pronont des ursprünglich in der Probe vorhandenen Metalls entfernt,
Obwohl erfindtmgsgemässe Massen, die grosse Mengen an Kobaltbindemetiillphase, s. 3. 30 Gevj.#, enthalten, in welcher geringe Mengen Wolfram, s. B. 8 Gev/.$t vorliegen, eine Säureanatsbeste/ndigkeit R von etwa 25 Stunden haben können, übersteigt bei den bevorzugten Massen der Wert von R 50 Stunden. Wenn Wolfram in Mengen von 12 ?' oder mehr vorhanden ist, ist die Säurebeatändigkeit K im allgemeinen grosser als 100 Stunden, und wenn der Kcbaltgehalt niedrig ist, z. B. 8 bis Λ5 # beträgt, und der Wolframgekalt des Kobalts im Bereich von 20 tf- oder mehr liegt, übersteigt die S&urebeständigkeit R oft 200 Stunden.
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Die Herstellung von mit Kobalt gebundenem Wolframcarbid, .in welchem Wolfram in der Kobaltphase vorliegt, wird in den nachfolgenden Beispielen anschaulich vorgeführt, in welchen Teile und Prozentzahlen, soweit nicht anders angegeben, Gewichtsteile bsw. Gewichtsprozentzahlen sind.
I ·
Beispiel 1
Sine Stahlmühle wird mit 14 000 Teilen Stäben auto mit Kobnlt gebundenem Wolframcarbid («Carboloy", Güte 883), die zuvor, wie in Beispiel 1 der deutschen Patentanmeldung P U'83 285. 0 beschrieben, konditioniert"wurden, 1800 Teilen eines feinen, handelsgängigen Wolframcarbidpulvers und 1450 Teilen Aoeton beschickt.
Das Wolframcarbidpulver wies eine Stickstoffoberfläche von 0,66 τη /g auf, was einer BurchechnittsteilchengrÖsse von [SO HiI · limikron entspricht· Aus der Verbreiterung der Röntgenlini.cn errechnet sich die mittlere Kristallitgrö'sse zu 370 Millinilav n. Die untersuchung des Pulvers mit einem Elektronenmikroskop soi'.gt dicht? Aggregate im $rössenbereioh von 2 bis 10 Mikron, die aus rauh-flSchigen Teilchen la Grusseabereich von 0,5 bis 2 Mikron zusammengesetzt sind.. Sie chemische Analyse dieses Pulvern ergibt die folgenden Prozentzahlen: Wolfram 93t2 #j Gesamtkohlenstoff 6,32 #4 Sauerstoff und freier Kohlenstoff weniger als 0,1 56.
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Dos Kahlen unter Aceton wird, wie in Beispiel ι der deutschen Patentanmeldung P H 83 285. 0 beschrieben, 7 Tage lang fortgesetzt. Dann werden 108 Teile feines Kobaltpulver wShrend des Mahlens in die MUhIe gegeben, und das Stahlen wird weitere 7 Tage lang fortgesetzt. Die Mühle wird dann entleert und dae trockene, pulverige Produkt gewonnen und durch ein Sieb mit einer Maschenweite von O0210 ram (70 mesh), ohne der Atmosphäre ausgesetzt zu werden, wie in Beispiel 1 der deutschen Patentanmeldung P 14 83 285. 0 beschrieben, gesiebt.
Vor der Zugabe des Kobalts wird ein· klein· Probe der Wolframearbid-Aoeton-Attfechlöanemg entnommen und daa trockene Pulver, ohne der Ataoepbfcre ausgasetet zu werden, gewonnen. Die Stiokstoffoberfläche dleees Pulvere beträgt 5,0 m /g, was einer Durchaehnittetöilchemgröeee von 75 Millimikron entspricht. Aus der Verbreiterung dor R3ntg«raliui«i errechnet sioh die mittlere KristallitgrSsse gti 50. Millimikron. Unter den Elektronenmikroskop erscheint das Pulver als eine Mischung von sehr feinen Teilchen im Grb*88enb«reioh von 25 bis 50 Millimikron mit gröberes. Bruchstücken im Gröasenbereioh von etwa 250 bis 3000 Millimikron. 95 £ der Teilchen besitzen eine Orösse von weniger ale I Mikron.
Durch Entfernen dee Kobalts aus der gemahlenen, getrockneten Kobalt-Wolfraaiearbid-Masse, indem man das Kobalt in Chlorwasserstoff säure lust« und gewinnen der Wolframcarbid-Komponente, wobei Torkehrungen trifft, dass Berührung mit der Atmosphäre ver-
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mieden wird, erhält man ein Pulver mit einer Stickstoffoberfläche von 5*7 m /g und einer aus der Verbreiterung der Röntgenlinien errechneten Kristallitgrösse von 32 Millimikron. Dies zeigt, dass sich nur eine geringe Herabsetzung der Teilchengrösae ergibt, wenn das vorgeiaahlene Wolframcarbidpulver in Gegenwart von Kobalt gemahlen wird.
Das getrocknete, gemahlene Kobalt-Wolframearbid-Pulver wird, -wie in Beispiel 1 der deutschen Patentanmeldung P H 83 285. 0 beschrieben, 2 Stunden lang in einer Wasserstoffatmosphäre, die eine geringe Menge Methan enthält, auf 900° C erhitzt, und das erhaltene Pulver wird dann wie zuvor unter Argon ausgetragen.
Das kobalthaltige Wolframcarlbid-Pulver wird durch Analyse v/io folgt gekennzeichnet: Wolfram 85,7 #; Gesaatkohlenstoff 5,53 !i) Kobalt 8,5 #. Sauerstoff und freier Kohlenstoff weniger als 0,3 /5. Der analytisch gefundene Kohlenstoffgehalt entspricht einem Kohlenstoffatomgewicht von 0,99 je Atomgevächt Wolfram. X)ie StickstoffOberfläche beträgt 3,6 m
50 Teile des oben beschriebenen Pulvers werden in säuerstofffreier Umgebung in eine zylinderförmige Kohlenstoffone gefüllt, in die an jedem Ende genau passende- Kohlenstoffkolben eingesetzt werden. Die Form, welche das unter einem Druck von 14 kg/cm (200 psi) gepresste Pulver enthält, wird dann in eine Vakuum- heisspresee übergeführt und in den 1000° C heissen Ofen gescho-
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Ohne Anwendung von Druck auf die Kolben wird die Probe in der Form durch Induktionsheizung 7 Minuten lang auf eine Temperatür von 1400° G erhitzt und bei dieser Temperatur 5 Minuten lang gehalten, während welcher Zeit die Probe Ma auf eine Dichte von etwa 85 i» zusammensintert.
Zu diesem Zeitpunkt liegt das WoXfraacarliid in Form von isodimensionalen Kristalliten im Grösa'enbereicli von 50 Mil limiter on biu etwa 2 Mikron vor, wobei 95 <p der Wolframcarbid-Krictallite kleiner als 1 Mikron sind. Dies geht aus der elektronenmikroskop?. r;chen Untcivrichung der polierten, mit alkalischer Kaliumferric^G.nißlösuti«; angeätzten Oberfläche hervor.
Dami werden beide Kolben hydraulisch unter Druck gesetzt, unö. der atif die Probe in der Form einwirkende Druck wird im Τετίει fe einer halben Minute auf 281 kg/cm erhöht« Die Probe wird 1 Minute lang bei I4OO O unter einen Druck von 581 kg/cm ge3eti;;·;:. und dann wird die fiie Probe enthaltende 3?ona aus cer heißcer. Von■-· herauHsestoßsen, und nsan lässt aie sich innerhalb von 2 Minr.i. =·-■?, in dor-· evelcuierten Kammer der Presse auf 800° G abkühlen, Froh öera Abkühlen avif weniger als 100° C wird die Fora aus der Y£!:uum·· kaaane:» heraue^eno^nen, ;and es wird eine dichte ProbG iii P^rn', ein· r Eylitn'tcischeii Scheibe gewonnen.
Der B:.-uchmodul und die Härte der heissgepresoten Masse werder- gemesöeiij es werden Werte von 33 900 "kg/cur bzvr, 92,2 Rockv/211 gefunden·
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Die gemessene Dichte beträgt 14»75 g/ccm, was einer dichten Hasse, die 8,1 £ Kobalt enthält, entspricht.
Ein Bruchstück eines der bei der Messung der physikalischen JBigettschrften verwendeten Stäbe wird benützt, um die Beständigkeit dieser Massen gegen einen Angriff durch konzentrierte Chlorwasserstoff 3äure bei 25° C zu messen. Mehr als 100 Stunden Ia-ngö Säureeinwirkung ist erforderlich, damit 0,25 Milligramm Hetall/cm Oberfläche des Stabes je Prozent ursprünglich anwesenden Metalls entfernt werden.
Die Metallphase enthält, wie aus den Gitterabständen bestimmt wird, etwa 15 Gev.jC Wolfram in fester Lösung in dem Kobalt.
Aus den dichten, helssgepreseten Körper wird, wie in Beispiel ' der deutechen Patentanmeldung P 14 83 285. 0 beschrieben, eine 12,70 χ 12,70 χ 4,762 am dicke Metallschneidspitze hergestellt. Die Ecken dieser Spitee werden zu einem Sch.vel€kopfradius von p,7B74 mm (31 mils) afcgtechliffen.
Di· Spitze wird verwendet, um graues Gusseisen'durch Drehen, einem Vorschub ron 6,254 mti/ümdreinmg bei einer Oberflädaene«- schvfinäigfeeit von 112,8 m (370 feet) je Minute bis zu «iner Tief« von 1,600 am jsu fräsen. Die Spitze fräst 60 Minuten la»ß fehler· frei..
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Beispiel 2
Zv diesem Beispiel wird eine im Handel erhältliche gemahlene Mischung verwendet, die 91 1> Wolframcarbid und 9 Gew.^C Kobalt enthält. Die chemische Analyse des Pulvers zeigt 5>7 % Gesamtkohlenstoff, 9,2 i> Kobalt, 0,13 # Sauerstoff und 0,12 i» freien Kohlenstoff an· Das Atomverhältnis von Kohlenetoff zu Wolfram in diesem Pulver beträgt 1,0 und die spezifische Oberfläche, durch Stickstoffadsorption bestimmt, 1,2 m /g.
Siemes Pulver wird wie i» Beispiel 1 in der Kugelmühle 7 Tage
lang gemahlen, getrocknet, reduziert und heissgepresst. Die Ober-
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fläohe de« redueierten Pulvere betrügt 1,3 m /g, der Gehalt an freiem Kohlenstoff weniger als 0,1 Gew.£, der Sauerstoffgehalt 0,09 * und da* Atomverhältnie von Kohlenstoff zu Wolfram 0,99, d· etwas Cohlemlrtoff i» Verlaufe des Hahlems, Trocknens und teduktio«avor£eaw· verlöre» gegangen 1st. Fach des HeisepreBaet wird der Körper inmerhalb von 2 Minuten von 1400 auf 800° C abgekühlt. Der Körper enthält 8 Qev.t Kobalt. Die Querbruchfestigkeit dee Körper· betrift 35 700 kg/cm2, und seine Härte beträgt 92,0 Hookwell A. Der Körper ist diobt, im wesentlichen uiohtporCa, wobei dl· Poaroeittltbewertung A-1 ergibt. Slektronmikrophotograyliieii seif·«» daee die Wolfreacarbidkömer isodlmeasioaal sind, 4* h. la Mifttel gleiohacheig, wobei die mittlere KorngrOee· 0,61 Mikron beträgt und 9* £ der Körner einen Durchmesser kleiner als 1 Mikron aufweisen. Die Kobaltmetallphase enthält 8 £
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Wolfram in fester Lösung· Der spezifische Widerstand des Körpers beträgt 25 Mikro-Ohm-cm.
Beispiel 3
1800 Teile (rXu>iteen hundred) eines wie in Beispiel 1 der deutschen Patentanmeldung P 14 83 285· O hergestellten aggregiertön, kolloidalen Wolframcarb?li3, 56 Teile feines Kobaltpulver und 1 .50 Teile Aceton werden in eine Stahlaühle geftil-lt, welche 14 000 Teile der in Beispiel 1 der deutschen Patentanmeldung P 14 83 285. 0 beschriebenen, mit Kobalt gebundenen Wolframcarbid stäbe enthält. Die Charge wird 7 Tage lang gemahlen und das Produkt gewonnen, getrocknet,,durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 0.210 mm gesiebt und, wie in Beispiel 1 der deutschen Patentanmeldung P 14 83 285. 0 beschrieben, in einen Wasserst off -Methan-Strom reduziert.
Aus diesem Pulver wird unter Anwendung der in Beispiel 1 der deutschen Patentanmeldung P 14 83 285. 0 beschriebenen Herstellungsweise ein dichter Körper hergestellt, wobei die Herstellung derart abgewandelt wird, dass die Hasse auf 1530° G erhitzt uid ohne Anwendung von Druck etwa 3 Hinuten lang bei dieser Temperatur gehalten und nachfolgend bei einer Temperatur von 1530° C unter einen Druck von 281 kg/cm2 gesetzt wird. Der Körper weint ein Kohlenstoff : Wolfram-Atomverhältnis von 0,98 auf·
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Der Bruclimodul der heissgepressten Masse beträgt ?? 5?0 k^/ die äockvell A-Harte 92,8 und die Dichte 99 i» der, ühocrc ■ j.:■:.-■ Wortaa. Die Kobaltphase enthält 24 Gew.$ Wolfram in fester J. a 3, Der mittlere Korndurchmesser ist kleiner als 1 Mikron, ν::-Λ 6 ' , der Körner sind kleiner als 1 Mikron. Die Säurebeständig ce.Lt it ϊ grosser als 200 Stunden.
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Claims (4)

ti 3374-3/4-G 16. August 1968 Patentansprüche
1. Hit Kobalt gebundener Wolframcarbid-KÖrper in weiterer Aus bildung dea Körpers gemäaa dem deutschen Patent . ·
(deutsche Patentanmeldung P H 83!285. 0 /Έ 38 3327), dadurch gekennzeichnet, dass das Kobaltbindemetall 8 bis 33 Gew.^ Wolfram enthält.
2. Körper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass er eine solche Beständigkeit gegen konzentrierte Chlorwasserstoff Järre bei 25° C aufweist, dass es mehr als 50 Stunden braucht, um durch Säureanätzen 0,25 Milligramm Metall/cm Oberfläche je Prozent ursprünglich vorhandenen Hetallea zu entfernen.
3. Körper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Kobalt 12 bis 25 Gew.fC Wolfram enthält.
4. Körper nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass er sin a solche Beständigkeit gegen konzentrierte Chlorwasserstoffsaure bei 25° 0 aufweist, daea ea mehr ale 100 Stunden braucht, es durch Säureanätzen 0,25 Milligramm Metall/cm2 Oberfläche je Prozent dea ursprünglich anwesenden Metallee zu entfernen.
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DE19681758831 1967-08-16 1968-08-16 Hartmetallmasse aus Wolframcarbid und Kobalt Pending DE1758831A1 (de)

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