DE1720735A1

DE1720735A1 - Verfahren zur Herstellung von Polyamidverschaeumungsgemischen

Info

Publication number: DE1720735A1
Application number: DE19671720735
Authority: DE
Inventors: Heinrich Dr Gilch; Hermann Dr Schnell
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1967-10-20
Filing date: 1967-10-20
Publication date: 1971-07-15
Also published as: GB1238941A; NL6814879A; FR1595637A; CH504496A; BE722514A

Description

FARBENFABRIKEN BAYER AG1720735

19· Oktober 1967

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Verfahren zur Herstellung von PolyamidverschäuMungsgeiniachen

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von verschäumbaren Mischungen, die durch Erhitzen in Polyamidschäume überführt werden. ™

Verschäumungsmischungen aus Caprolactaa, Isocyanat bzw. Isocyanatbildnern bzw. Isocyanatadditionsprodukten und Katalysatoren können durch Erhitzen direkt in Polyamidschäume überführt werden. Lagerfähige Mischungen können dadurch hergestellt werden, daß schwach basische Katalysatoren verwendet werden, die nicht hydrolysieren wie Alkali- und Erdalkalisalze von Carbonsäuren eines pK >3 wie z. B. Natriumformiat. Nachteil dieser Katalysatoren i

ist,,daß sie sich im allgemeinen erst bei höherer Temperatur im Caprolactam lösen, bei der Schmelztemperatur des Caprolactams aber praktisch unlöslich sind. Wird eine Mischung aus Caprolactam, Isocyanat und Natriumformiat unter Rühren auf Reaktionstemperatur erhitzt, so tritt die Verschäumungsreaktion ein, bevor sich alles Natriumformiat im Caprolnctam gelöst hat, selbst wenn relativ

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langsam aufgeheizt wird und das Natriumforaiat Mechanisch oder durch Unfällen zerkleinert wurde. Die Aufheizzeit kann nicht beliebig verlängert werden, da sonst eit größeren Gasverlusten gerechnet werden muß. Verschäumungsmischungen, die relativ große Katalysatorteilchen enthalten, machen eine Reihe von Pumpen, insbesondere Kolbenpumpen, besonders störanfällig.

Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von Polyamidverschäumungsmischungen, die die Katalysatoren besonders feinteilig enthalten, gefunden, wenn man ein Lactam zusammen mit einem alkalischen Katalysator, der sich bei der Schmelztemperatur des Lactams nicht im Lactam löst, auf eine Temperatur unterhalb des Siedepunktes des Lactams erhitzt wird und so lange gerührt wird, bis sich der Katalysator im Lactam gelöst hat; anschließend wird die Schmelze unter starkem Rühren so schnell wie möglich bis knapp über dem Schmelzpunkt des Lactams abgekühlt, wobei der Katalysator in feiner Verteilung ausfällt. Die Teilchengröße des Katalysators kann weiter reduziert werden, wenn vor der Abkühlung feinstverteilte inerte Pestkörper als Kristallkeime zugegeben werden, beispielsweise feinverteile Kieselsaure (Silicagel) oder Talkum.

Nach der Abkühlung werden der Schmelze Aktivatoren wie Isocyanate, gegebenenfalls zusätzliche Treibmittel, zugesetzt und die Mischung auf KUhlwalzen abgeschuppt.

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Als Lactam wird Caprolactam, als Aktivator und Treibmittel werden Isocyanate bzw. Isocyanataddukte und -bildner bevorzugt.

Als Katalysatoren sind schwach basische Verbindungen, wie z. B. Alkali- und Erdalkalisalze von Carbonsäuren mit einem pK ) 3 bevorzugt, die sich bei der Schmelztemperatur des Lactams relativ wenig lösen, bei höherer Temperatur aber vollständig in Lösung gehen, ohne daß das Lactam polymerisiert; besonders geeignet sind Alkali- und Erdalkaliformiate. Die nach diesem Verfahren hergestellten Mischungen lassen sich durch Erhitzen in Polyamidschäume überführen. Bei Verwendung von hydrolysebeständigen Katalysatoren wie Natriumformiat, lassen sich lagerbeständige, leicht zu handhabende Versehäumungsmischungen herstellen. Sie sind besonders geeignet zur kontinuierlichen Herstellung von Polyamidschäumen.

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Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Polyamidverachaumungsmischungen, dadurch gekennzeichnet, daß das Lactam mit dem Katalysator bis zu dessen Lösung erhitzt wird und durch rasches Abkühlen unter starkem Rühren bis knapp oberhalb des Schmelzpunktes des Lactams wieder ausgefällt wird und bei dieser Temperatur Aktivator, Treib- ^ mittel und Porenregler zugegeben werden und anschließend die Mischung abgeschuppt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Katalysator Alkali- und Erdalkalisalze von Carbonsäuren eines pK > 3 eingesetzt werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,

daß als Katalysator Alkali- und Erdalkaliformiate ver- *

wendet werden.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß Isocyanate und Ieocyanataddukte als Aktivatoren und Treibmittel verwendet werden.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Kristallisationskeiae zur feinverteilten Ausfällung des Katalysators feinverteilte inerte Feststoffe zugegeben werden.

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