DE1719523B2

DE1719523B2 - Verfahren zur kontinuierlichen trennung einer gasfoermigen mischung durch gegenstrom absorption

Info

Publication number: DE1719523B2
Application number: DE19681719523
Authority: DE
Inventors: Louis Noisy Ie See Clayer geb Vives Arlette ViHe dAvray Bruni Maurice Le Vert Galant Vaujours Agneray, (Frank reich)
Original assignee: Societe de Recherches Techniques et Industrielles SRTI, Boulogne (Frankreich)
Priority date: 1967-01-31
Filing date: 1968-01-30
Publication date: 1971-07-22
Also published as: DE1719523A1; FR92999E; GB1213523A

Description

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Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur zu trennenden Mischung imprägniert ist, das eine kontinuierlichen Trennung einer gasformigen Mi- Folge von Verarmungs-, Anreicherungs- und Desorpschung aus η Anteilen gestaffelter Sorbierbarkeit an tionszonen durchlauft, die bei von oben nach unten einem Feststoffgranulat m einer Trennsäule, m welche zu abgestuft erhöhter Temperatur gehalten werden die zu trennende Mischung an einem mittleren Punkt 5 mit Temperatui änderung zwischen Anreicherungs-und eingeführt wird und sich im Gegenstrom zu dem m Desorptionszone und wobei sich an die oberste Verder Säule von oben nach unten umlaufenden Granulat armungszone eine Kühl- und eine Remigungszone anbewegt, wobei eine Trennung in sorbierbare und nicht schließt, daß die zu trennende Mischung zwischen der sorbierbare Anteile stattfindet, welch letztere im oberen untersten Anreicherungs- und Verarmungszone in die Bereich der an den Emspeisungspunkt nach oben hin io Säule eingeführt wird, aus welcher der am stärksten angrenzenden Verarmungszone abgezogen bzw ge- absorbierte n-te Anteil am oberen Ende der untersten wonnen werden, wahrend die am Granulat sorbierten Desorptionszone abgezogen bzw gewonnen wird, Anteile mit dem Feststoff nach unten wandern und wahrend der Rest der Mischung am oberen Ende der unter Erwärmung wieder abgetrennt und gewonnen untersten Verarmungszone abgezogen und zwischen werden 15 nächsthöherer Verarmungs- und Anreicherungszone

Es ist bekannt, daß man eine gute gasformige Mi- wieder in die Säule eingespeist wird, aus welcher der

schung durch Adsorption an einem Feststoffgranulat (« — l)-te Anteil am oberen Ende der von unten nach

im Gegenstrom in ihre verschiedenen Bestandteile oben gerechnet zweiten Desorptionszone gewonnen

auftrennen kann, dieses Verfahren wird »Hypersorp- bzw abgezogen wird usf , bis der am oberen Ende der

tion« genannt Die gasformigen Bestandteile mit der 20 obersten Verarmungszone anfallende Rest der Mi-

großten Affinitat zum Adsorptionsmittel werden ge- schung nur noch aus einem Anteil besteht, von dem

genuber Verbindungen mit einer geringeren Affinitat ein Teil am oberen Ende der entsprechenden Verar-

zum Feststoff bevorzugt adsorbiert Die Bestandteile, mungszone abgezogen wird, wahrend der andere Teil

die am stärksten adsorbiert werden, werden dann (bei die nach oben hm anschließende Kühl- und Reini-

Verarbeitung in einer Trennsäule) im unteren Teil der 25 gungszone durchlauft und dabei fur die Restdesorption

Trennsäule nut Hilfe eines verdrängend wirkenden des am stärksten absorbierten Anteils sorgt und nach

Gases oder durch Temperaturerhöhung desorbiert, Abzug aus der Säule wieder zum Emspeisungspunkt

wahrend die Bestandteile, die am wenigsten adsorbiert der zu trennenden gasformigen Mischung zuruck-

werden, am oberen Teil der Säule gewonnen werden gefuhrt wird

können 30 Das imprägnierte Feststoffgranulat wandert m der

Nach diesem Verfahren lassen sich Stoffe von- Säule mit einer solchen Geschwindigkeit, daß der in einander trennen, die genügend ausgeprägte Adsorp- der Desorptionszone durch Aufheizen erzeugte Gastionsunterschiede zeigen, wie beispielsweise Äthylen Ruckstrom in keinem Teil der Säule und insbesondere von Methan Solche Trennungen erfordern aber fur nicht m der Desorptionszone oder m der Verarmungseine gründliche Desoiption bzw »Regeneration« des 35 zone oberhalb der Zufuhr der zu trennenden gas-Feststoffgranulats bzw Adsorbenten entweder eine formigen Mischung zu einem Fheßbettzustand des genügend starke Aufheizung oder die Einführung eines Feststoffs fuhrt Durch Veränderung des Ruckstroms sehr wirksamen Verdrangungsgases, wie ζ B. Wasser bzw Rucklaufes der Gase in der Säule, d h durch

Bekannt ist auch die Trennung von Bestandteilen Veränderung der Wanderungsgeschwindigkeit des

einer gasformigen Mischung durch Absorption an 40 Feststoffes wird der Reinheitsgrad der am oberen

einem imprägnierten Feststoffgranulat im Gegen- Ende der Verarmungszone oder am unteren Ende der

strom Diese Tiennung wird in einer Chromato- Anreicherungszone (bzw am oberen Ende der Desorp-

graphiesaule ausgeführt, in welche die zu trennende tionszone) erhaltenen Stoffe verändert

gasformige Mischung an einem mittleren Punkt em- Die Erfindung wird an Hand der nachfolgenden

gefuhrt wird Die Bestandteile, die am stärksten ab- 45 Beschreibung besser verstandlich werden, die sich auf

sorbiert werden, gewinnt man im unteren Teil der die Zeichnungen bezieht, es zeigt

Säule, wahrend die am schwächsten absorbierten Be- F1 g 1 ein Grundschema fur eine Anlage zur

standteile im oberen Bereich der Säule gewonnen Trennung einer gasformigen Mischung in zwei Be-

werden Bei diesem Trennverfahren durch Gegenstrom- standteile,

Absorption wird jedoch em Tragergas verwendet, das 50 F1 g 2 eine Gesamtansicht dieser Anlage und
durch die gesamte Säule zirkuliert und dazu dient, um F1 g 3 em weiteres Schema fur eine Anlage zur zum einen die am wenigsten absorbierten Bestandteile Trennung einer tertiären gasformigen Mischung
zum oberen Ende der Säule mitzunehmen und zum Die in F1 g 1 gezeigte Anlage umfaßt erne Voranderen die am stärksten absorbierten Bestandteile richtung 1 zur Einfuhrung einer gasformigen Mischung, in der Desorptionszone freizusetzen Die Zirkulation 55 von der ein oder mehrere Bestandteile) abgetrennt eines solchen Tiagergases in der Säule ist natürlich werden sollen Diese Vorrichtung umfaßt beispielsvon Nachteil, da sie die Gesamtkapazitat bzw das weise einen Abscheider oder Separator, wenn die zu Fassungsvermögen der Säule in merklicher Weise ver- behandelnde Mischung durch eine verdampfbare mindert, sie hat darubei hinaus den Nachteil, daß man Flüssigkeit gebildet wird, einen Druckminderer oder das Tragergas von den an beiden Enden der Säule an- 60 einen Verdichter
fallenden Bestandteilen abtrennen muß Die Einrichtungen 2, 3 zur Ruckgewinnung der am

Das erfindungsgemaße Verfahren zur kontinuier- stärksten absorbierten Bestandteiles und der am liehen Trennung von Bestandteilen einer gasformigen schwächsten absorbierten oder adsorbierten Bestand-Mischung, bei dem dieser Nachteil vermieden wird, teile 2 werden beispielsweise durch Kondensatoren ist dadurch gekennzeichnet, daß fur die Trennung ein 63 oder Druckminderer gebildet
Feststoffgranulat verwendet wird, das mit einer Der Feststoff, der durch einen mit einer Flüssigkeit Flüssigkeit mit vom ersten bis zum «-ten Anteil zu- imprägnierten Trager gebildet wird, wandert konnehmender Absorptionskapazitat fur die Anteile der tmuierhch durch die Säule mit einer Geschwindigkeit,

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die durch einen Durchsatzregler 7 bestimmt wird Der von der Temperatur hegt, die im Desorptionsabschnitt

die Säule am unteren Ende verlassende Feststoff wird herrscht Nach Überschreiten der Reinigungszone

kontinuierlich zu ihrem oberen Ende zurück- und gelangt der Feststoff in den Kuhlabschnitt 14 und

wieder eingeführt Der dazu erforderliche Transport durchquert dann die »Boden« 17, wo die am schwach-

des Feststoffs kann mit Hilfe eines Schnecken- oder 5 sten absorbierten Gase abgezogen werden Er gelangt

Schraubenfordersystems oder nut emer pneumatischen dann in den Verarmungsabschnitt; 19, wo er von einem

Förderanlage vorgenommen werden Gas durchgespult wird, das zum einen von der Gas-

Die Trennsäule kann in die folgenden fünf Zonen einspeisung 1 und zum anderen vom Rucklauf bzw

unterteilt sein Ruckstrom des Desorptionsabschnittes stammt Ab-

1. Eine Verarmungszone 19, wo die am stärksten ¹⁰ Gängig von der Hohe dieses Abschnittes sind die Aus-

absorbierbaren Bestandteile durch die den Fest- tauschvorgange zwischen Gas und Flüssigkeit mehr

stoff benetzende flüssige Phase zurückgehalten ^oder minder zahlreich und die Reinheit der abgezo-

_wer(j_en genen Produkte mehr oder minder hoch.

2 eme Anreicherungszone 21, wo die verschiedenen ^D _f ^er Feststoff passiert dann die »Boden« 20, wo die Bestandteile der Mischung getrennt werden, ¹S ™ trennende Mischung eingeführt wird, durchlauft

3 eine Desorpüonszone 15, wo die am stärksten Je Anreicherungszone 21 wo er von einem Gas absorbierten Bestandteile desorbiert werden, durchspult wird, das von der Desorptionszone her-

4 eine Reinigungszone 13, wo die (restlichen) am ^kommt' P³^¹"«- dann die »Boden« 10, wo die am stärksten absorbierten Bestandteile durch einen stärksten absorbierten Gase abgezogen werden und Teil der am wemgsten absorbierten Bestandteile ^{20 tntt} schließlich m die Desorptionszone 15 ein, wo er eluiert werden und ⁷^ F^reisetzung ^bzw. Desorption der absorbierten

5 eine Kuhlzone 14, die dazu dient, die Temperatur Produkte aufgeheizt wird

des imprägnierten Feststoffes auf denjenigen ?^er,/^e?^St°5 ^Pf^Siert weiter einen Durchsatz-Wert zu bringen, welchen er am Kopf bzw oberen regiert, der die Steuerung und Egalisierung des Ende der Verarmungszone haben soll ²S Durchsatzes in der Säule ermöglicht ,und er wird dann

nach Passieren eines Feststoff-Durchflußmessers 23 in

Die Reinigungszone 13 und die Desorptionszone 15 den Injektor 25 fur die pneumatische Forderung em-

werden durch ein bei 52 bzw 56 zustiomendes und bei gefuhrt In diesen Injektor wird Transportgas einge-

53 bzw 57 austretendes Heizmittel beheizt Die Kühl- fuhrt, das den imprägnierten Feststoff mitnimmt und

zone 14 wird gekühlt durch ein bei 54 zu- und bei 55 30 durch die Leitung 26 transportiert Gas und Feststoff

abströmendes Kühlmittel. werden dann im Abscheider bzw Separator 16 wieder

Der Meßteil umfaßt im wesentlichen Einrichtungen getrennt Am oberen Ende der Säule wird das Trans-

fur Druck- und Temperaturmessungen m der Säule portgas über die Leitung 27 abgezogen Diese Leitung

und fur Gasdurchsatzmessungen fuhrt zu einem Zyklon 28, der unter Mitwirkung des

Der Betneb erfolgt, indem man den Feststoffduich- 35 Ventils 24 eine Abtrennung von feinkörnigem Masatz, das Temperaturprofil in der Verarmungs- bzw tenal eimoghcht, das gegebenenfalls vom Transport-Erschopfungszone, die in den Desorptionsabschnitt gas mitgefuhrt werden kann Der Ausgang des Zyklons geschickte Wärmemenge und die Durchsatze fur die ist über die Leitung 30 mit dem Ventilator 31 verZufuhr und das Abziehen der Gase regelt bunden Das Ventil 32 gestattet die Regelung des

In F ig 2 wird eine Säule gezeigt, die durch mehiere 40 Durchsatzes fur den pneumatischen Transport Der

aneinandergesetzte Abschnitte gebildet wird Die Zu- Durchsatzverteilerregler 22 wird abhangig von der im

fuhrung und Entnahme (von Gasen) erfolgt über Verarmungsabschnitt 19 erfolgenden Temperaturmes-

»Boden« wie 10, die zum einen die absteigende Be- sung bei 33 gesteuert An jedem Gasauslaß sind em

wegung des imprägnierten Feststoffes zulassen xind Zyklon und eine Filterbatterie bzw eine Gruppe von

zum anderen das Abziehen der Gase ohne Mitfuhrung 45 Filtern angeordnet, zur Abtrennung von gegebenen-

von Feststoffen ermöglichen Diese »Boden« werden falls mitgefühltem feinkornigem Material

durch gelochte zylindrische Scheiben gebildet, deren Gemäß F1 g 3, die eine Anlage zur Trennung einer

Locher durch Abieitrohre, wie 12, verlängert werden aus den Bestandteilen A, B und C bestehenden ter-

Auf diese Weise wandert der imprägnierte Feststoff naren Gasmischung zeigt, wird die) zu trennende Mi-

durch die Ableitrohie, und das Gas wird zwischen 50 schung bei 1 m die Säule eingeführt Die Trennung

diesen abgezogen Die Heizung und Kühlung des erfolgt unabhängig von der unterschiedlichen Absorp-

Feststoffes erfolgt mit Hilfe von Rohren-Warmeaus- tronsfahigkeit der das FeststoffgEanulat lmpragme-

tauschern 38, 59 und 40, durch deren Rohren das ienden Flüssigkeit fur die emzelneü Bestandteile und

Kühl- oder Heizmittel zirkuliert vom Duichsatz der absorbierenden Phase

In dieser Anlage wird die zu trennende Mischung 55 Die schwacher absorbierte binare Mischung A, B

bei 1 eingeführt Die am wemgsten absorbierten Gase wandert durch den Abschnitt 19, wahrend dei Be-

werden bei 2 abgezogen und die am stärksten absor- standteil C von der absorbierenden Phase zum Ab-

bierten Gase bei 3 Die bei 4 abgezogenen Gase werden schnitt 21 mitgenommen, im Abschnitt 15 desoibiert

mit HiKe eines Ventilators 5 unter der Kontrolle des und oberhalb dieses Abschnitts blei 43 entnommen

Ventils 36 zur Einspeisung zurückgeführt Diese Gase, 60 wird

die nur etwa 5 bis 10 Volumprozent der bei 1 einge- Damit sich der Rucklauf bzw_f Ruckstrom des führten gasformigen Mischung ausmachen, können Desorptionsabschnitts 62 nicht nut (Jen Gasen des Abdirekt zur Gaseinspeisung zurückgeführt werden Schnitts 19, d. h der Bestandteil B nicht mit A, B ver-

Der von der Trennvorrichtung 16 herkommende mischt, wird die Mischung A, B bei 44 entnommen und

Feststoff gelangt nach Durchlaufen der Gasabzugs- 65 bei 45 wieder m die Säule eingeführt. In diesem Niveau

»Böden« 18 in den Reinigungsabschnitt 13 In diesem wird sie dann in zwei Fraktionen getrennt Der Be-

Reinigungsabschmtt wird die Temperatur des Färb- standteil A wandert in den Abschnitt 63, wo er bei 42

stoffes auf einem Wert gehalten, der in der Gegend entnommen wird, und der Bestandteil B wird (vom

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Feststoff) zu den Abschnitten 61 und 62 mitgenommen, mit Tnisobutylen (tn-isobutylene), Dnsodecylphthalat, wo er (bei 62) desorbiert und bei 45 entnommen wird Dmonylphthalat, Dimethylsulfolan oder Carbitol im-Die absorbierende Phase, die nach pneumatischer pragnierten Feststoff wie dem genannten Kieselsäure-Forderung am oberen Ende wieder in die Säule ein- trager.

tritt, enthalt eine geringe Menge C, die durch einen 5 Die Kohlenwasserstoffe mit 5 Kohlenstoffatomen Teil des Bestandteils A im Reinigungsabschnitt 13 wie Isopentan, 3-Methylbuten-(l), Pentadien-(1,4), vollständig entfernt wird Die bei 4 aus der Säule aus- Isopentan, Penten-(l), 2-Methylbuten (1), Isopren, tretenden Gase (A + C) werden über einen Ven- trans-Penten-(2), cis-Penten-(2), 2-Methylbuten-(2), tilator 5 zur Einspeisung zurückgeführt Cyclopentadien, trans-Piperylen, cis-Piperylen, Cyclo-

Die Abschnitte 19 und 21 werden auf einer Tem- 10 pentan, Cyclopenten an einem z. B. mit Dinonylphthaperatur T₂, die Abschmtte 61 und 63 auf einer Tem- lat, Didecylphlhalat, Tnkresylphosphat, Carbitol, Heperatur T₁ und die Abschmtte 13 und 15 auf einer xamethylphosphoramid, Dimethylsulfolan, /?,/3'-Oxydi-Temperatur T₃ gehalten. propionitnl imprägnierten Feststoff wie dem genannten

Das erfindungsgemaße Verfahren ist allgemein an- Kieselsauretrager

wendbar und ermöglicht die Trennung einer gas- 15 DieHexane 2,2-Dimethylbutan,2,3-Dimethylbutan, formigen Mischung in ihre verschiedenen Bestandteile 2-Methylpentan, 3-Methylpentan, η-Hexan, Cyclounter Verwendung einer einzigen Säule Die Bedeutung hexan an einem ζ B mit »Apiezon A«, Squalen, eines solchen Verfahrens laßt sich m wirtschaftlicher Didecylphthalat, Dmonylphthalat, Tetrahydrofurfu-Hinsicht begreifen Es kann eine merkliche Verminde- rylphthalat, Tnphenylmethan, Hexandion-(2,5), Dirung der Investitionskosten erreicht werden, und dar- 20 methylsulfolan, Oxydipropionitril, Polyathylenglykol über hinaus findet die Trennung in einem einzigen imprägnierten Feststoff wie dem genannten Kiesel-Temperaturzyklus statt, wodurch die fur die Desorp- sauretrager.

tion der Bestandteile der gasformigen Mischung er- Die Heptane 2,2-Dimethylpentan, 2,4-Dimethyl-

forderliche Wärmemenge und die fur die Kühlung des pentan, 2,2,3-Tnmethylbutan, 2,4-Dimethylpentan, imprägnierten Feststoffes notwendige Kuhlmittel- 25 2,2,3-Tnmethylbutan, 2,3- und 3,3-Dimethylpentan, menge deutlich geringer werden 2-Methylhexan, 3-Athylpentan, n-Heptan an einem

Dieses Verfahren, bei dem die Absorptionsfähigkeit ζ B mit Squalen, Diphenylbenzol, Polyathylenglykol, einer auf einem festen Trager vorhandenen flussigen /S^'-Oxydipropionnitnl imprägnierten Feststoff wie Phase ausgenutzt und keinerlei Tragergas verwendet dem genannten Kieselsauretrager
wird, hat mehrere Vorteile: 30 Die Alkohole wie Methanol, Äthanol, Isopropanol,

a)Es ermöglicht die Trennung von gasformigen n-Propanol, lert-Butanol, Isobutanol, Butanol Iso-BestandteTlen einer Mischuni mit benachbarten Pf^oI n-Pentano usw an einem ζ B. mit PolySiedepunkten m allen Konzentrationsbereichen, athylenglykol 400, Siuconolen.Trikresy phosphat, Di-, , , „, octylsebacat, Didecylphthalat, Dimethylather von He-

b) es ermöglicht die quantitative Trennung einer gas- xamethylenglykol./S./S'-Oxydipropiomtrdimpragmerten foimigen Mischung m die verschiedenen Be- _Feststoff wie dem genannten Kieselsauretrager
standteile, _{Die Octano}i_{e wie} 2,2,4-Tnmethylpentanol-(4), 2,2,4-

c) die Vollständigkeit der Desorption des am stark- Tnmethylpentanol-(3), 4-Methylheptanol-(3), 2,3,4-sten absorbierten Bestandteiles wird mit einer Tnmethylpentanol-(3), 3-Methylheptanol-(3), 3-Äthylsehr geringen Menge eines Elutionsmittels er- _4O hexanol-(4), 4-Äthylhexanol-(2), 2-Methylheptanol-(5), reicht, das durch einen Teil des am schwächsten 3-Octanol, 2-Methylheptanol-(l), 4-Octanol, 3-n-Proabsorbierten Bestandteiles gebildet wird, pylpentanol-(l) (propyl η, η pentanol 1), 2-Octanol,

d) die Kapazität der Säule ist infolge des Fortfalls 2-Athylhexanol-(l), 1-Octanol an einem ζ Β. mit PoIyvon Tragergas erhöht, athylenglykol imprägnierten Feststoff wie dem ge-

e) die benutzte Menge an Losungsmittel ist minimal, 45 nannten Kieselsauretrager.

_und Die Sterole an einem mit Sihconolen imprägnierten

f) es ermöglicht die Trennung warmeempfindlicher *?^stst<f ^wie ₀^m genannten Kieselsauretrager in der Stoffe er Gegend von 200 .

Die Aldehyde und Ketone an einem mit Dioctyl-

Die Verwendung der flussigen Phase auf einen Fest- 50 sebacat, Sihconolen, Didecylphthalat, |S,/S'-Oxydipro-

stoffgranulattrager vergrößert die Kontaktflache zwi- piomtnl imprägnierten Feststoff wie dem genannten

sehen Flüssigkeit und Gas, wodurch der Material- Kieselsauretiager bei Temperaturen in der Gegend

übergang intensiviert und mithin eine viel größere von 70 bis 100°.

Trennbodenzahl (theoretische Boden) erreicht wird. Die Amme an einem ζ B mit Paraffin, Glycerol Das erfindungsgemaße Verfahren ermöglicht die 55 (Polyathylenglykol-Ä.her) imprägnierten Feststoff wie Reinigung oder Trennung von Stoffen mit engbenach- dem genannten Kieselsauretrager
barten oder gleichen Siedepunkten So kann man bei- Die Pyridine und die Picoline an einem ζ B mit spielsweise mit Hilfe dieses Verfahrens reinigen. Kohlen- Squalen, Sihconolen, Tnkresylphosphat, Polyathylenwasserstoffe mit Ibis 3 Kohlenstoffatomen wie Methan, glykol, Glycerol imprägnierten Feststoff wie dem geÄthylen, Äthan, Acetylen, Propen, Propan, Propin 60 nannten Kieselsauretrager.

an einem z. B. mit Trusobutylen, Dmonylphthalat, Die Halogenverbindungen (mit Cl, Br, J, F) der

Didecylphthalat, Dimethylsulfolan imprägnierten Fest- obengenannten Kohlenstoffverbindungen an einem

stoff wie em aufgearbeiteter Kieselgur der Dichte 0,24 z. B mit Dmonylphthalat, Glycerol, Süiconolen, Pa-

bis 0,34 mit 93 ^u/₀ SiO₂, der nachfolgend als »Kiesel- raffinen imprägnierten Feststoff wie dem genannten

sauretrager« bezeichnet wird. 65 Kieselsauretrager.

Die Kohlenwasserstoffe mit 4 Kohlenstoffatomen Die Schwefelverbindungen der obengenannten Koh-

wie Isobutan, Isobuten, Buten-(l), Butadien-(1,3), lenstoffverbindungen an einem ζ. Β mit Mineralöl,

η-Butan, trans-Buten-(2), cis-Buten-(2) an einem z. B. Paraffin, Dmonylphthalat, Tnkresylphosphat, ß,ß'-lmi-

nodipropiomtnl imprägnierten Feststoff wie dem genannten Kieselsauretrager

Die fluchtigen Halogenverbindungen von Metallen, die Chelate, die Organometallverbindungen an einem fur diese Stoffe inerten Feststoff, der mit einem nut den zu reinigenden Verbindungen nicht reagiei enden Material imprägniert ist, das m gewissen Fallen beispielsweise Paraffin oder Squalen sein kann

Es folgen einige Beispiele fur die Anwendung des erfindungsgemaßen Verfahrens

Beispiel 1

Es wurde eine Mischung, deren Zusammensetzung in Spalte I angegeben ist, an einem mit Dinonylphthalat imprägnierten kunstlichen Kieselsauretrager in zwei Komponenten mit den in den Spalten II und III angegebenen Zusammensetzungen aufgetrennt Äthylen

Athan

Propylen

Propan

Q-Verbindungen

Spalte IV

l,79⁹/o

3,34 »/ο

29,35%

54,3%
ll,12⁹/₀

Beispiel 3

Spalte V

5,22 %

9,3 Vo 85,48% 0 0

Spalte Vl

0 0 0

82,9% 17,1%

Methan
Äthylen
Athan
Propylen

Spalte 1

0,4°/, 81,6% 17,6 »/ο

0,4%

Beispiel 2

Spalte Π

0,5% 99,5% 0 0

Spalte 111

0 0

2,287ο ^ 97,72% ^2ί>

Eine Mischung mit der in Spalte IV angegebenen Zusammensetzung wurde an einem mit Dinonylphthalat imprägnierten kunstlichen Kieselsauretrager in zwei Komponenten aufgetrennt, deren Zusammensetzung in den Spalten V und VI angegeben wird Eine Mischung aus 70% trans-Dekalm und 30% cis-Dekahn wurde an nut S% Diathylenglykolsuccmat imprägniertem Kieselsauretrager getrennt

Am Kopf der Desorptionszome wurde 99,9%iges cis-Dekahn und am Kopf der Verarmungszone 99,9%iges trans-Dekalin erhalten

Beispiel 4

Eine ternare Mischung aus Kohlenwasserstoffen mit vier Kohlenstoffatomen, und zwar aus 30% Isobutan, 30% Butan und 40% eis- und trans-Buten-(2) wurde getrennt

Dei Durchsatz des behandelten Metanals betiug kg/Std fur einen Durchsatz der absorbierenden Phase von 80 000 kg/Std (Sihcmmdioxyd imprägniert mit 33 % Dmonylphthalat)

Die Temperaturen T₁, T₂ und T₃ lagen bei 15, 50 und 200⁰C

Die jeweilige Reinheit der aus der Kolonne abgegebenen Produkte ist in der nachfolgenden Tabelle I wiedergegeben Die m Klammern angegebenen Zahlen bezeichnen die Entnahmestellen aus der Säule gemäß Fig 3

Tabelle I

Gewichtszusammensetzung der verschiedenen

Gasdurchsatze bei ; (43) j (44) I (46) (42) I

(4)

Bestandteil A Isobutan
Bestandteil B · n-Butan
Bestandteile Buten-(2)

30% 30% 40%

0,82%
99,18%

49,4%
49,55%
1,05%

98,94% 1,06 %

98,92% 1,08%

63,4% 0 36,6%

Beispiel 5

Es wurde eine ternare Mischung aus 40% vthan, 10% Äthylen und 50% Propan getrennt

Diese Mischung wurde über eine kontinuierlich mit einem Druck von 8 bar arbeitende Chromatographiesaule nut einem stündlichen Durchsatz von 1 t/Std gegeben

Als Absorptionsmittel wurde mit 20% Dimethylsulfolan imprägnierter Kieselsauretrager in absteigender Richtung im Gegenstrom zur Mischung mit einem Durchsatz von 30 t/Std verwendet

Die Temperaturen T₁ und T₂ lagen bei 20⁰C, und die Temperatur T₃ betrug 8O⁰C

Die Verunreinigungen der drei Kolonnenausgange sind in der nachfolgenden Tabelle II zusammengefaßt.

Tabelle Il

KW-StofT	Eingangs- mischung	Kopf- piodukt (42)	Mittleres Produkt (46)	Fuß produkt (43)
Äthan Äthylen Propan	40% 10% 50%	99% 1% 0%	5% 90% 5%	0% 1% 99%

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Claims

Patentanspruch

Verfahren zur kontinuierlichem Trennung einer gasformigen Mischung aus η Anteilen gestaffeltei Sorbierbarkeit an einem Feststolfgranulat in einei Trennsäule, in welche die zu trennende Mischung an einem mittleren Punkt eingeführt wird und sich im Gegenstrom zu dem in der Säule von oben nach unten umlaufenden Granulat bewegt, wobei eine Trennung in soi bierbare und uicht sorbierbare Anteile stattfindet, welch letztere inn oberen Bereich der an den Einspeisungspunkt nach oben hm angrenzenden Verarmungszone abgezogen bzw gewonnen werden, wahrend die ai|n Granulat sorbierten Anteile mit dem Feststoff nach unten wandern und unter Erwärmung wieder abgetrennt und gewonnen werden, dadurch gekennzeichnet, daß fur die Trennung em Feststoffgranulat verwendet wird, das mit einer Flüssigkeit mit vom ersten bis zum nl-ten Anteil zunehmender Absorptionskapazitat fur die Anteile der zu trennenden Mischung imprägniert ist, das eine Folge von Verarmungs-, Anrisicherungs- und Desorpüonszonen durchlauft, die bei von oben nach unten zu abgestuft erhöhter Temperatur gehalten werden mit Temperaturanderung zwischen

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Anreicherungs- und Desorptionszone und wobei sich an die oberste Verarmungszone eine Kuhl- und eine Reinigungszone anschließt, daß die zu trennende Mischung zwischen der untersten Anreicherungs- und Verarmungszone in die Säule eingeführt wird, aus welcher der am stärksten absorbierte «-te Anteil am oberen Ende der untersten Desorptionszone abgezogen bzw gewonnen wird, wahrend der Rest der Mischung am oberen Ende der untersten Verarmungszone abgezogen und zwischen nächsthöherer Verarmungs- und Anreicherungszone wieder in die Säule eingespeist wird, aus welcher der (n — l)-te Anteil am oberen

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Ende der von unten nach oben gerechnet zweiten Desorptionszone gewonnen bzw abgezogen wird usf, bis der am oberen Ende der obersten Verarmungszone anfallende Rest der Misschung nur noch aus einem Anteil besteht, von dem ein Teil am oberen Ende der entsprechenden Verarmungszone abgezogen wird, wahrend der andere Teil die nach oben hin anschließende Kühl- und Reinigungszone durchlauft und dabei fur die Restdesorption des am stärksten absorbierten Anteils sorgt und nach Abzug aus der Säule wieder zum Emspeisungspunkt der zu trennenden gasformigen Mischung zurückgeführt wird

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen