DE2045587C3 - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Trennung von Flüssigkeitsoder Gasgemischen - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Trennung von Flüssigkeitsoder Gasgemischen

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DE2045587C3 DE2045587A DE2045587A DE2045587C3 DE 2045587 C3 DE2045587 C3 DE 2045587C3 DE 2045587 A DE2045587 A DE 2045587A DE 2045587 A DE2045587 A DE 2045587A DE 2045587 C3 DE2045587 C3 DE 2045587C3
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Description

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das dem Druckausgleich dienende Fluidum gesondert von der Füllung abgeführt wird. r>
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens einer der eingeleiteten Fluidumströme entsprechend den verschiedenen Verfahrensschritten vorgewärmt oder vorgekühlt wird. ^u
4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3, mit mindestens einer Kolonne beliebiger Anordnung zur äußeren Begrenzung des stationären Feststoff-Bettes und mit Einrichtungen zum Ein- und Abführen der Flüssig- a; keiten bzw. des Gases in die Füllung, dadurch gekennzeichnet, daß
zwei an ihren Enden durch Leitungen miteinander verbundene Kolonnen,
eine Einrichtung zur gleichmäßigen Verteilung ,o der Flüssigkeit bzw. des Gases in die Füllung und
eine dem Druckausgleich dienende verstellbare Sperreinrichtung
vorgesehen sind. >i
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Länge der (durch die für das Zu- bzw. Ableiten der Flüssigkeiten bzw. des Gases bestimmten Einrichtungen getrennten) Abschnitte gleichen Strömungswiderstandes größer als der w> Durchmesser der Kolonnen ist, und insbesondere das 50 bis lOOfache dieses Durchmessers beträgt.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Kolonnen eine oberhalb oder unterhalb der Wmgebungstemperati r ,,, liegende Temperatur aufweisen.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Trennung von Flüssigkeits- oder Gasgemischen entsprechend dem Oberbegriff der Patentansprüche 1 bzw. 4.
Zur Trennung von Flüssigkeits- oder Gasgemischen sind in Abhängigkeit von der jeweiligen Aufgabe verschiedene industrielle Verfahren (z. B. Destillation, Extraktion, Adsorption, Adduktbildung) entwickelt worden. Ein gemeinsames Merkmal einer bedeutenden Gruppe der bekannten Verfahren ist dadurch zu erkennen, daß das zu trennende Gemisch durch eine Feststoff-Füllung hindurchgeleitet wird, welche praktisch nur die einzelnen Bestandteile des Gemisches vorübergehend bindet, und somit die übrigen Bestandteile des Gemisches nunmehr von den gebundenen Komponenten getrennt aus dem Prozeß entlassen werden können. Die an der Feststoff-Füllung gebundenen Komponenten werden nach der stattgefundenen Berührung auf eine bestimmte Weise z. B. Erhitzung, Druckverminderung, Hindurchleitung eines Verdrängungsmediums usw. — entfernt, und die Feststoff-Füllung gewinnt im Laufe dieser Operationen ihren ursprünglichen Zustand wieder, d. h. sie wird regeneriert. Bei Anwendung von einer erforderlichen Anzahl an Arbeitszonen und durch periodische Umschaltung derselben kann eine kontinuierliche Trennung erreicht werden. Die Anzahl und die Bedingungen der verwendeten Verfahrensschritte, ferner die Feststoff-Füllung müssen jeweils nach den Eigenschaften des zu trennenden Gemisches ausgelegt werden. Dementsprechend gelangen Füllungen der verschiedenartigsten Eigenschaften zur Verwendung, angefangen vcn den längst verwendeten Sorbenten bis zu den in der jüngsten Zeit verwendeten Polymergelen.
Die rasche industrielle Entwicklung verlangt die wirtschaftliche Verarbeitung stetig steigender Trennvoiumina. Um den industriellen Anforderungen entgegenzukommen, wurden aus den anfänglichen periodischen Verfahren stets moderne, kontinuierliche Trennverfahren entwickelt. Eine Richtung der Entwicklung stellte die Verfahren mit sog. beweglichem Bett dar. Charakteristische Beispiele hierfür sind die zur Trennung von Gasgemischen verwendete Hypersorption und der in der britischen Patentschrift 11 28 393 beschriebene Ecosorber. Das Wesen dieses Verfahrens besteht darin, daß die verschiedenen Arbeitszonen innerhalb einer Einrichtung untergebracht sind, und die Feststoff-Füllung in den einzelnen Arbeitszonen kontinuierlich durchgeführt wird. Ein gemeinsamer Nachteil aller Einrichtungen mit beweglichem Bett ist demgegenüber, daß der Energieverbrauch des Transportes sowie der Materialverlust durch Staubbildung in größeren Einrichtungen bereits erhebliche Kosten verursachen. In vielen Fällen stellen ein noch größeres Problem die Entfernung des entstandenen Staubes, sowie die Vermeidung von durch den Staub verursachten Betriebsstörungen dar.
Gemäß eines in der US-Patentschrift 29 85 589 geschützten Verfahrens ist ein stationäres Sorbens in einer einzigen vertikalen Kolonne untergebracht und es wird ein Flüssigkeitsstrom durch das Sorbensbett mit Hilfe einer Pumpe stetig im Umlauf gehalten. Die kontinuierliche Trennung wird dadurch verwirklicht, daß die Zu- und Abführungssiellen für die F:lüssigl* iten zeitweise in Slrömungsrichtung des zirkulierten Triigerstromes um gleiche Abschnitte verlegt werden. Auf diese Weise können dem Verfahren mit beweglichem Bett ahnliche Arbeitsbedingungen ohne die mit der
Bewegung der Füllung verbundenen Schwierigkeiten erzielt werden. Ein bedeutender Nachteil des obigen Verfahrens ist, daß die Produkte an jeder Stelle der Kolonne durch den zirkulierten Trägerstrcm verdünnt werden, wodurch die bei der weiteren Trennung entstehenden Kosten sich erhöhen. Ein weiterer Nachteil ist, daß die Kreislaufpumpe für den Trägerstrom — infolge der periodischen Verlegung der Arbeitszonen — unter ständig wechselnden Betriebsbedingungen betrieben werden muß. Einerseits bedeutet dies, daß die Pumpe nach der zu erwartenden höchsten Belastung ausgelegt werden soll, zum anderen ist sie nach einem komplizierten Programm zu regeln.
Bei einer bekannten Vorrichtung der eingangs genannten Gattung (deutsche Auslegeschrift 11 81 674) ist eine Vorrichtung zur Trennung von Gas- oder Flüssigkeitsgemischen mit einem aus kreisförmig angeordneten, mit radialen Wänden abgeteilten Zellensystem vorgesehen, welches eine zur Tr-nnung des Gemisches geeignete Füllung enthält. Jede Zelle besitzt zu den beiden benachbarten Zellen je ein Absperrorgan enthaltende Verbindungswege, um nach einem jeweils aufgestellten Schaltplan nebeneinanderliegende Zellen voneinander zu trennen oder sie zur Führung des Gutes oder Behandlungsmittels in Umfangsrichtung miteinander verbinden zu können.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung der in den Oberbegriffen der Patentansprüche 1 bzw. 4 genannten Gattung der Art und Weise zu bilden, daß die Trennung so durchgeführt werden kann, daß auf einen sog. Trägerstrom und somit auf die Zirkulierung des Trägerstromes mittels einer Arbeitsmaschine sowie auf ihre Regelung nach ihrem komplizierten Programm verzichtet werden kann.
Diese Aufgabe wird hinsichtlich eines Verfahrens durch die sich aus dem kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 und hinsichtlich einer Vorrichtung durch die sich aus dem kennzeichnenden Teil des Anspruchs 4 ergebenden Merkmale im Zusammenhang mit den Merkmalen des Oberbegriffes gelöst.
Die kontinuierliche Trennung von Flüssigkeits- und Gasgemischen wird erfindungsgemäß auf einer unbeweglichen Feststoff-Füllung bei Verwendung einer den Anforderungen der Trennung entsprechenden Anzahl und Länge der Arbeitszonen und durch periodische Umschaltung der Stelle dieser Zonen durchgeführt. Das Wesen der Erfindung besteht darin, daß aus einem in einem geschlossenen System (welches durch die Flüssigkeits- und Gasströmungen nach beiden Richtungen kontinuierlich durchströmbar ist) untergebrachten unbeweglichen Bett von Feststoff-Füllung mit den für die Zu- bzw. Abführung der Flüssigkeit oder des Gases geeigneten Mitteln mindestens vier Abschnitte gleichen Strömungswiderstandes gebildet werden. Aus diesen Abschnitten werden durch Festlegung der Stelle der zur Durchführung der Trennung erforderlichen Zu- und Ableitungen Arbeitszonen von gewünschter Anzahl und Länge gebildet. Hiernach werden die Menge und Richtung der in den verschiedenen Arbeitszonen erforderlichen Fluidumströmungen eingestellt, bzw. sie werden durch die an den Zu- bzw. Abführungsstellen erzeugten Drücke je noch Bedarf geregell.
Im Interesse der Verwirklichung der Kontinuität der Trennung werden die Zu und Abführstellen in einer Richtung, welche durch die Reihenfolge der Verfahrensschritte (/. B. Sorption. Spülung, Elution, Desorption, Kühlung) bestimmt wird, und zu durch den Fortgang der Verfahrensschritte bestimmten Zeiten periodisch verlegt, wobei jedoch der Strömungswiderstand aller Arbeitszonen unverändert bleibt Auf diese Weise werden durch Verlegung der Zu- und Abführstellen die Vorteile der bekannten Verfahren mit beweglichem Bett auf einem stationären Bett von Feststoff-Füllung ohne ihre Nachteile erreicht. Die zur Durchführung der Trennung erforderlichen Betriebsdrücke bleiben dabei im Beharrungszustand unverändert, der Prozeß kann daher mit einfachen Mitteln betriebssicher gesteuert werden. __
Verfahrensgemäß ist der obenerwähnte 1 rägerstrom zur Verwirklichung der Trennung nicht nötig. Somit kann auf die zur Zirkulierung des Trägerstromes is erforderliche Arbeitsmaschine sowie auf ihre Regelung nach einem komplizierten Programm verzichtet werden. Verfahrensgemäß werden die entsprechenden Betriebsverhältnisse durch eine durch die verschiedenen Arbeitszonen in entgegengesetzter Richtung hindurchfließende Fluidumströmung als Druckausgleichsströmung eingestellt werden. Diese Druckausgleichsströmung wird — auch während der periodischen Verlegung der Arbeitszonen — durch eine konstante Druckdifferenz aufrechterhalten, sie kann daher mit einfachen Mitteln betriebssicher verwirklicht werden. Das zum Druckausgleich dienende Fluidum wird von der Füllung zweckmäßig gesondert abgeführt. Hierdurch werden die Trennungsprodukte durch dieses Fluidum nicht verdünnt und die Weiterverarbeitung der in Produkte kann daher wirtschaftlicher erfolgen.
In bestimmten Fällen — insbesondere bei kleineren Einrichtungen— erweist sich diejenige Ausführungsform des Verfahrens als äußerst vorteilhaft, bei der zum Druckausgleich verstellbare Sperrvorrichtungen verj) wendet werden. Bei der Aneinanderschaltung werden in diesem Falle zu der Zu- bzw. Abführung des Fluidums geeignete Mittel sowie auch je eine verstellbare Sperrvorrichtung verwendet. Hierbei kann die unerwünschte Mischung zwischen den Arbeitszonen von verschiedenen Drücken durch Betätigung der entsprechenden Sperrvorrichtungen verhindert werden. Die Umschaltung der zum Druckausgleich dienenden Sperrvorrichtungen sowie die periodische Verlegung der Arbeitszonen werden zur gleichen Zeit jeweils 4) vorgenommen.
Es zeigt sich als ein weiterer Vorteil des Verfahrens, daß die am Prozeß beteiligten Verfahrensschritte — durch zweckmäßige Schaltung der Sperrvorrichtungen — bei wesentlich unterschiedlichen Druckwerten jo verwirklicht werden können. Dadurch wird die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens noch weiter erhöht, da hierbei die für die verschiedenen Verfahrensschritte jeweils zweckmäßigen Druckwerte (z. B. zur Adsorption Überdruck, zur Elution verminderter Druck) ■v> verwendet werden können. Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Die Erfindung wird in der nachfolgenden Beschreibung eines in der Zeichnung rein schematisch dargestellten Ausführungsbeispieis beschrieben. bo Als Beispiel soll die Trennung eines Flüssigkeitsgemisches mit den Komponenten .4 + B+ C+ D in die Bestandteile A, B und C+ D dienen. 7\~ Trennung ist eine Feststoff-Füllung — z. B. irgendein Advrbens — geeignet, welches A und B selektiv adsorbiert, C-S- D iv-i aber ohne Sorption durchs'rri-ien können. Des weiteren werden eine oder zwei Elutionsflüssigkciter,. welche A und ß selektiv eluieren und somn zur Regenerierung des Sorbens geeignet sind, ^..jiigt Im folgende!; Beispiel
wird eine Elutionsflüssigkeit (E) verwendet, welche in kaltem Zustand zur Elution der Komponenten B, in warmem Zustand (E111) hingegen zur Desorption der Komponenten A geeignet ist. Unter Wirkung der wannen Hutionsfiüssigkeit (E11) erwärmt sich die · Füllung, oie muH dah'.-r ir.il kalter Elutionsflüssigkeii (En) erneut abgekühlt werden.
Das feste Adsorbens wird in zwei senkrechten Kolonnen gleicher Abmessungen untergebracht und sie wird durch geeignete Mittel zur Zu- bzw. Abfühningder ■·· Flüssigkeiten in zwanzig Abschnitte (I —XX) gleichen Strömungswiderstandes eingeteilt. Die zwei Kolonnen werden unten und oben durch Rohrleitungen — welche zugleich auch zu der Zu- bzw. Abführung der Flüssigkeit geeignet sind — verbunden, wodurch das aus den zwei ι > Kolonnen bestehende geschlossene System durch die Flüssigkeitsströmung nach beiden Richtungen kontinuierlich durchströmbar ist. Hiernach werden in den Kolonnen Arbeitszonen gebildet, deren Anzahl und Länge den Zielsetzungen des Trennprozesses entsprechen. Bei Verwendung der Bezeichnungen der F i g. 1 dienen die Abschnitte IX-XI zur Adsorption; die Abschnitte VII—VIII zur Spülung, diejenige von IV—VI zur Elution, die II —III zur Desorption, die Abschnitte I, XX und XIX zur Kühlung und die Abschnitte XII und >■> XIII —XVIII zum Druckausgleich. Nach Einstellung der in den einzelnen Arbeitszonen erforderlichen Strömungen, sowie bei periodischer Verlegung der Zu- und Abführungsstellen in die durch die Reihenfolge der im obigen als Beispiel gebrachten Verfahrensschritte κι bestimmte Richtung — in der F i g. 1 die Richtung der Pfeile b — und bei Beibehaltung der Längen und des Strömungswiderstandes der Arbeitszonen, wird in jeder Zone ein stationärer Betriebszustand und damit die kontinuierliche Trennung erreicht. r>
Wird das Gemisch, bestehend aus den Komponenten A + B-t-C+D durch die Adsorptionszone hindurchgeleitet, so werden die Komponenten A +B selektiv adsorbiert; die Komponenten C+D können getrennt abgeleitet werden. Die warme Flüssigkeit Em desorbiert w währenddessen zunächst die Komponente A, wonach sie allmählich abkühlend die Komponente B eluiert, wogegen durch die kalte Flüssigkeit Et, das erwärmte Adsorbens gekühlt wird. Die bei der Kühlung mitgenommene Wärmemenge strömt in die Desorp- -n tionszone, sie kann dort zunächst zur Desorption verwendet werden, wonach sie die Einrichtung mit dem Flüssigkeitsgemisch A+ En, verläßt. Bei einer Trennung des Gemisches A +En, durch Destillation kann diese Wärmemenge noch weiter verwertet werden. Zwischen v\ der Abfuhrstelle der Komponenten B+ E und der Zufuhrstelle des zu trennenden Gemisches wird eine Strömung nach der letzteren hin erzeugt, um bei der periodischen Verlegung der Arbeitszonen aus dem durch die Komponente B+ E gespülten Abschnitt auch weiterhin ein von der Komponenten A freies Produkt zu gewinnen.
Zur Durchführung der beispielsgemäßen Verfahrensschritte sind die in der Figur durch Pfeile gekennzeichneten Strömungen von gleicher Richtung erforderlich, to Somit können entsprechend den betrefffenden ■Verfahrensschritten unter Verwendung der Bezeichnungen der Figur folgende Druckverhältnisse festgehalten werden:
P4 > P5 > P6 ^ P7 (1) des Gemisches C+ D eine geringe Menge der FlüssigKeit E\, zuströmt. Im umgekehrten Falle wuiüi nämlich die Flüssigkeil Ln verunreinigt und sie müßte daher vor der Verwendung gereinigt werden.
Aus dem Zusammenhang (1) folgt, daß
P1 » P7
es
Die Druckdifferenz PbS, Pi weist darauf hin, daß betriebssicherheitshalber ist, wenn zur Abfahrungsstelle
Nach dem Zusammenhang (2) können demnach die Vcrfahrensbedingungen erst erfüllt werden, wenn durch die Druckausgleichszone eine Strömung erzeugt wird, deren Richtung entgegengesetzt zu der durch die Arbeitszonen hindurchgeleiteten Flüssigkeiten ist. Demnach strömt ein Teil der Flüssigkeit En nur zum Zwecke von Druckausgleich durch das System hindurch und sie verläßt es in unveränderter Zusammensetzung. Die zur Durchführung der Verfahrensschritte erforderlichen Druckdifferenzen, und indirekt auch die Druckausgleichsströmung werden durch die Länge der Arbeitszonen, den spezifischen Widerstand der Füllung sowie die Menge der hindurchgeleiteten Fluidumsströmungen gemeinsam bestimmt.
Das Verfahren kann bei einem beliebigen, zweckmäßigen Druck verwirklicht werden, d. h. daß der im Verfahren verwendete niedrigste Druck (Pf1) kaum höher als der Umgebungsdruck, der höchste Druck (P\) jedoch kaum auch niedriger als der Umgebungsdruck sein kann.
Es gibt zahlreiche Trennaufgaben, welche bei einer höheren oder niedrigeren Temperatur als die der Umgebung zweckmäßig durchgeführt werden können. In diesem Falle muß die Füllung bei der gewünschten Temperatur gehalten werden. Bei Ausübung des erfindungsgemäßen Verfahrens können die bekannten Erwärmungs- und Kühlverfahren ohne weiteres verwendet werden.
Bei Trennaufgaben, wo in den einzelnen Arbeitszonen eine bedeutende Wärmeentwicklung (z. B. Adsorptionswärme) entsteht, können zweckmäßigerweise isotherme Bedingungen durch vorherige Kühlung der in die fragliche Arbeitszone eingeleiteten Fluidumsströmung gesichert werden. In zahlreichen Fällen werden die Verfahrensbedingungen durch vorhergehende Abkühlung des eingeleiteten Fluidums bedeutend verbessert.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird zweckmäßig eine Füllung von granulierten festen Körpern verwendet. Es ist jedoch möglich, eine aus porösen Formstücken bestehende Füllung zu verwenden, durch die die zur Durchführung des Prozesses erforderlichen Fluidumsströmungen hindurchgeleitet werden können.
Die Eigenschaften der verwendbaren Füllungsstoffe sind — je nach Trennaufgabe — äußerst verschieden. So können nicht nur Füllungen mit verschiedenen Adsorptionseigenschaften — wie z.B. SilikageL Aktivkohle, aktiviertes Aluminiumoxyd — sondern auch Zeolite, Ionenaustauscher, Karbamide, Molekularsiebe, Polymergele usw. gleichfalls verwendet werden.
Die zur Ausübung des Verfahrens dienenden Einrichtungen können äußerst verschiedenartig sein. Eine zur Ausübung eines industriellen Verfahrens (z. B. Trennung von Kohlenwasserstoffen) dienende Einrichtung fällt wesentlich abweichend von der Anordnung einer zu präparativen Zwecken dienenden Großlaboratoriumseinrichtung aus. Die zuerst erwähnte Einrichtung wird zweckmäßig aus Abschnitten gleichen Strömungswiderstandes, welche in einer oder in
7 8
E mehreren senkrecht stehenden Kolonnen umerge- Strömungswidcivandes in den Einrichtungen für
bracht sind, aufgebaut. wä! -»-d hei der lctzit-.en sich verschiedene Anwendungszwecke wesentlich verschie-
die Anwendung einer solchen Einrichtung für vorteil- den sein. Dieses Verhältnis von Länge/Durchmesser
hafi ei weisen kann, welche aus .Spiralen- oder wird bei industriellen Anlagen zweckmäßig nicht viel
U förmigen Rohren gleichen Str*r'V.;ngswiderstandcs > größer als 1 gewählt, während es bei Laboreinrichtun-
zusammengebaut ist. Ebenfalls kann das Verhältnis von gen 50—100 betragen kann.
Länge und Durchmesser der Abschnitte gleichen
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur kontinuierlichen Trennung von Flüssigkeits- oder Gasgemischen (Fluidumgemischen), in dem man
a) ein geschlossenes, von den Flüssigkeits- und Gasströmungen nach beiden Richtungen kontinuierlich durchströmbares System mit einem die abzutrennenden Komponenten des Gemisches vorübergehend bindenden stationären Feststoff-Bett, das durch Zu- und Abführungen in mindestens vier Abschnitte gleichen Strömungswiderstandes unterteilbar ist, derart mit dem FUiidumgemisch und den erforderlichen Sorptions-, Spül-, Elutions-, Desorptions- und Kühlflüssigkeiten beschickt, daß Arbeits/onen mit eingestellten Strömungen und Druckdifferenzen entstehen,
b) diese Arbeitszonen periodisch verlegt durch >o periodische Verlegung der Stellen der Zu- und Abführungen bei unveränderter Länge und gleichem Strömungswiderstand aller Arbeitszonen in eine durch die Reihenfolge der Operation bestimmte Richtung,
dadurch gekennzeichnet, daß man
c) eine druckausgleichende Gegenströmung mit einer Druckdifferenz, die gleich oder höher ist, als der gesamte Druckabfall der übrigen Arbeitszonen, in mindestens einer Arbeitszone so aufrechterhält.
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