DE1696386B1 - Verfahren zur Herstellung von Ferritkernen mit rechteckfoermiger Hystereseschleife - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Ferritkernen mit rechteckfoermiger HystereseschleifeInfo
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Description
Zu den Werkstoffen, die man thermomagnetisch behandeln kann, gehören bestimmte Legierungen, wie die 30
unter der Handelsbezeichnung »Permalloy« und »Per- und hierauf in inerter Atmosphäre auf eine Temperatur minvar« bekannten Legierungen, und bestimmte zwischen 200° C und dem Curie-Punkt erhitzt und auf Ferrite. Aus der Literatur kennt man im wesentlichen der so erreichten Temperatur mindestens 15 Minuten nur kobalthaltige Ferrite, die thermomagnetisch be- gehalten werden, während gleichzeitig ein Magnetfeld handelt sind (vgl. das Buch »Ferrite« von S m i t & 35 angelegt wird, und dann unter Aufrechterhaltung des W i j n, Verlag Wiley, 1959, S. 310 bis 317, und USA.- Magnetfelds abgekühlt werden.
Patentschrift 2 929 787). Die Erfindung läßt sich auf praktisch kobaltfreie
unter der Handelsbezeichnung »Permalloy« und »Per- und hierauf in inerter Atmosphäre auf eine Temperatur minvar« bekannten Legierungen, und bestimmte zwischen 200° C und dem Curie-Punkt erhitzt und auf Ferrite. Aus der Literatur kennt man im wesentlichen der so erreichten Temperatur mindestens 15 Minuten nur kobalthaltige Ferrite, die thermomagnetisch be- gehalten werden, während gleichzeitig ein Magnetfeld handelt sind (vgl. das Buch »Ferrite« von S m i t & 35 angelegt wird, und dann unter Aufrechterhaltung des W i j n, Verlag Wiley, 1959, S. 310 bis 317, und USA.- Magnetfelds abgekühlt werden.
Patentschrift 2 929 787). Die Erfindung läßt sich auf praktisch kobaltfreie
Nach der Zeitschrift für angewandte Physik, 9,1957, Mangan-Eisen-Ferrite oder auf praktisch kobaltfreie
S. 631 bis 640, ist es bekannt, Nickel-Ferritmaterial Nickel-Eisen-Ferrite anwenden. Dabei wird das Mate-
ohne Kobaltgehalt langsam abzukühlen, um eine recht- 40 rial auf eins Temperatur gebracht, die zwischen 1150
eckförmige Hystereseschleife zu erhalten. und 1450° C Hegt, und in einer inerten Atmosphäre ge-
Weiterhin sind aus der Siemens-Zeitschrift, 10,1955, sintert, hierauf in einer inerten Atmosphäre abge-S.
434 bis 440, Ferrite mit Perminvareffekt bekannt, schreckt und erneut wieder erwärmt, jedoch auf eine
die zur Erzielung einer die Rechteckcharakteristik ver- Temperatur, die mehr als 199° C unterhalb der Sinterbessernden
Anisotropie einer thermomagnetischen 45 temperatur liegt. Das Material wird dann auf dieser
Nachbehandlung im Magnetfeld unterworfen werden unter der Sintertemperatur liegenden Temperatur für
und denen Kobalt zugesetzt ist. eine Zeit von mindestens einer halben Stunde gehalten
Eine unerwünschte Wirkung des Kobalts besteht und hierauf, solange es noch in der inerten Atmosphäre
darin, daß die Koerzitivkraft des Ferritmaterials merk- ist, auf Umgebungstemperatur abgeschreckt; das
lieh vergrößert wird. Dies erfordert natürlich einen 50 Material wird hierauf nach erfolgter Abkühlung ergrößeren
Leistungsaufwand bei der Ummagnetisierung, neut auf eine Temperatur zwischen 200° C und der
wenn dieses Material beispielsweise in Kernen für die Curie-Temperatur gebracht, worauf ein magnetisches
magnetische Speicherung verwendet wird. Feld zur Einwirkung gebracht wird, solange sich das
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Ver- Material auf dieser Temperatur befindet, schließlich
fahren anzugeben, mit dem man Nickel-Eisen-Ferrit- 55 läßt man das Material bei Aufrechterhaltung des
körper oder Mangan-Eisen-Ferritkörper, die im magnetischen Feldes sich abkühlen,
wesentlichen kobaltfrei sind, erfolgreich thermomagne- Das thermomagnetisch zu behandelnde Ferritmatetisch behandeln kann. Durch die Erfindung soll ein rial wird also zunächst in einer inerten Atmosphäre thermomagnetisch behandeltes Ferritmaterial herstell- gesintert. Hierauf wird das Ferritmaterial einer bebar sein, das eine kleinere Koerzitivkraft aufweist als 60 sonderen Wärmebehandlung unterzogen, bei der eine thermomagnetisch behandeltes Ferritmaterial, welches leichte Oxydation stattfindet oder der Oxydgehalt des Kobalt enthält, und dessen magnetische Eigenschaften Materials infolge Bildung von Kationenfehlstellen gegenüber den Eigenschaften der bisher bekannten oder anderer Gitterdefekte erhöht wird, obwohl diese Ferritmaterialien besser sind. Behandlung in einer inerten Atmosphäre ausgeführt
wesentlichen kobaltfrei sind, erfolgreich thermomagne- Das thermomagnetisch zu behandelnde Ferritmatetisch behandeln kann. Durch die Erfindung soll ein rial wird also zunächst in einer inerten Atmosphäre thermomagnetisch behandeltes Ferritmaterial herstell- gesintert. Hierauf wird das Ferritmaterial einer bebar sein, das eine kleinere Koerzitivkraft aufweist als 60 sonderen Wärmebehandlung unterzogen, bei der eine thermomagnetisch behandeltes Ferritmaterial, welches leichte Oxydation stattfindet oder der Oxydgehalt des Kobalt enthält, und dessen magnetische Eigenschaften Materials infolge Bildung von Kationenfehlstellen gegenüber den Eigenschaften der bisher bekannten oder anderer Gitterdefekte erhöht wird, obwohl diese Ferritmaterialien besser sind. Behandlung in einer inerten Atmosphäre ausgeführt
Zur Lösung der gestellten Aufgabe ist bei einem Ver- 65 werden kann.
fahren zur Herstellung von Ferritkörpern mit rechteckförmiger
Hystereseschleife in der Zusammensetzung von
Das Ferritmaterial wird anschließend auf eine Temperatur gebracht, die in dem Bereich zwischen 200° C
und gerade unterhalb der Curie-Temperatur des
3 4
Materials liegt und für eine bestimmte Zeitdauer, bei- in dem Bereich von 200° C und einer Temperatur unterspielsweise
x/2 Stunde oder mehr, auf dieser Tempera- halb der Curie-Temperatur des Materials liegt, und
tür gehalten. Ein magnetisches Feld wirkt auf das zwar für eine Dauer von beispielsweise 15 Minuten;
Material ein, während es sich auf dieser Temperatur die Wärmebehandlung kann aber auch auf mehrere
befindet. Das magnetische Feld wird auch aufrechter- 5 Stunden ausgedehnt werden. Während der Zeit,
halten während dieser Zeit, in welcher man dem Ferrit- während der das Material auf dieser Temperatur gematerial
die Möglichkeit bietet, sich abzukühlen. (Die halten wird, wird ein magnetisches Feld in der Größen-Curie-Temperatur
des Materials ist diejenige Tempe- Ordnung mehrerer Oersted auf das Material zur Einratur,
bei der das Material seine magnetischen Eigen- wirkung gebracht. Die Richtung dieses Feldes beschaften
verliert.) io stimmt die bevorzugte Magnetisierungsrichtung.
In der nun folgenden Beschreibung sollen die Er- Wird das Verfahren beispielsweise auf magnetische
findung und die Art und Weise ihrer praktischen Ver- Kerne angewendet, die im einfachsten Falle ringförmig
wirklichung im einzelnen näher beschrieben werden, sind, so besteht eine Möglichkeit der gewünschten
wobei auch noch weitere Vorteile und Zwecke der Er- Orientierung darin, die Kerne auf einen Draht aufzufindung
deutlich werden. 15 reihen, durch den ein Strom geschickt wird. Wahlweise Die ersten Verfahrensstufen zur Vorbereitung der kann auch ein Permanentmagnet oder ein Elektro-Ferritmaterialien
für die Durchführung der Erfindung magnet verwendet werden, um die gewünschte Orienunterscheiden
sich in keiner Weise von den an sich be- tierung zu erzielen. Das thermomagnetisch zu behankannten
Verfahrensstufen zur Vorbehandlung anderer delnde Material kann irgendeine beliebige Form haben,
Ferrite. So wird z.B. das Mischen, das Kalzinieren, zo muß also nicht ringförmig sein. Man kann auch ein
das erneute Mahlen, die Hinzufügung von Binde- magnetisches Feld auf Ringkerne einwirken lassen,
mitteln, die Granulierung und das Pressen in der üb- deren Ringkörper durchlöchert ist. Es kann dies entlichen
und an sich bekannten Art und Weise durchge- weder dadurch geschehen, daß man den stromführenführt.
Dagegen wird das Brennen oder Sintern des den Draht durch die Hauptöffnung des Ringes fädelt,
Materials erfindungsgemäß in irgendeiner geeigneten 25 oder durch eines der kleineren Löcher im Ringkörper,
inerten Atmosphäre, beispielsweise in Stickstoff, Das Material erhält dann rings um die jeweilige
Argon, Helium oder Kohlendioxyd durchgeführt. Öffnung die Eigenschaften eines Materials mit prak-Nach
dem Sintern erfolgt eine weitere Wärmebehand- tisch rechteckiger Hystereseschleife, während das
lung des Materials, ein Vorgang, der, soweit man es Material in dem übrigen Teil dieser Mehrlochkerne die
zur Zeit überschauen kann, eine geringe Erhöhung des 3° Merkmale eines »linearen Materials« behält. Obwohl es
Sauerstoffgehaltes des Ferrits durch Bildung von nicht unbedingt erforderlich ist, erlaubt man es dem
Kationenfehlstellen oder anderen Gitterdefekten her- Material doch vorzugsweise, sich abzukühlen, solange
vorruft, also, obwohl in einer inerten Atmosphäre aus- das magnetische Feld noch auf es einwirkt,
geführt, zu einer leichten Oxydation führt. Das Abschrecken des Materials, welches von der Die nachfolgende Wärmebehandlung des Ferrit- 35 Sintertemperatur aus zunächst langsam abgekühlt materials kann bevorzugt unmittelbar, nachdem das worden ist, braucht nicht unmittelbar nach dem lang-Ferritmaterial die gewünschte Zeitdauer über auf samen Abkühlen vorgenommen zu werden. Das Mateseiner Sintertemperatur gehalten wurde, vorgenommen rial kann vielmehr für eine bestimmte Zeitdauer auf werden. Die Sintertemperatur kann je nach Zusammen- seiner letzten Temperatur gehalten werden, bevor der setzung des Materials zwischen etwa 1150 und 14500C 40 Abschreckungsvorgang vorgenommen wird. Bevorliegen. Nach der Sinterung in einer inerten Atmosphäre, zugt erfolgt das Abkühlen dadurch, daß man die Madie etwa 1 Stunde bis zu mehreren Stunden dauert, gnetkerne, die gesintert worden sind, in dem Ofen wird das magnetische Material, solange es sich noch läßt, aber den Heizstrom für den Ofen abstellt, in der inerten Atmosphäre befindet, langsam auf eine Ein anderes Verfahren für die Zwischentemperatur-Temperatur abgekühlt, die im Bereich von 200 bis 45 behandlung des Ferritmaterials besteht darin, daß man 500° C unterhalb der Sintertemperatur liegt. Diese dieses nach Beendigung der Sinterung in einer Schutz-Abkühlung geschieht mit einer Geschwindigkeit, die gasatmosphäre abschreckt. Hierauf kann das Ferritklein ist im Vergleich zu der Geschwindigkeit, mit der material wieder in einer inerten Atmosphäre auf eine magnetische Kerne abgekühlt werden, wenn man sie in etwa 200 bis 500° C unterhalb der Sintertemperatur eine Umgebung mit Raumtemperatur bringt. Diese 5° liegende Temperatur erwärmt werden. Das Material kleine Abkühlungsgeschwindigkeit kann in der Größen- kann dann dadurch abgeschreckt werden, daß es der Ordnung von 200° C je Stunde liegen. Der Abkühlungs- Raumtemperatur ausgesetzt wird, während es sich Vorgang findet statt, während sich das Material noch in noch in einer Schutzgasatmosphäre befindet. Die therder inerten Atmosphäre befindet. Sobald die niedrigere momagnetische Behandlung wird auf die gleiche Weise Temperatur erreicht ist, wird das Ferritmaterial da- 55 durchgeführt, wie sie oben beschrieben worden ist. durch abgeschreckt, daß man es der Umgebungstempe- Ein anderes Verfahren der Zwischentemperaturberatur aussetzt oder daß man es rasch auf Raumtempe- handlung besteht darin, das Ferritmaterial, welches ratur abkühlt, während es sich noch in der Schutzgas- in der inerten Atmosphäre gesintert worden ist, in der atmosphäre befindet. inerten Atmosphäre abzuschrecken und dann in Luft Hierauf wird dann die thermomagnetische Behänd- 6° auf eine niedrigere Temperatur (annähernd 500 bis lung ausgeführt. Die genaue Einhaltung der in den fol- 900° C) wieder zu erwärmen, und zwar für eine kürzere genden Beispielen beschriebenen Behandlungsvor- Zeit als in der inerten Atmosphäre, etwa in der Größenschriften ist nicht kritisch, vorausgesetzt, daß gewisse Ordnung von 15 Minuten. Das Ferritmaterial kann Schwellenwerte der Zeit, der Temperatur und des dann abgekühlt werden und in der oben beschriebenen magnetischen Feldes nicht überschritten werden. Ein 65 Weise thermomagnetisch behandelt werden,
bevorzugtes Verfahren besteht darin, daß man Ferrit- Diese abgeänderte Ausführungsform der »Zwischenmaterial, welches die soeben beschriebene Behandlung temperaturbehandlungen«, die eine Wiedererwärmung erfahren hat, erneut auf eine Temperatur erwärmt, die des Materials erfordert, bevor die thermomagnetische
geführt, zu einer leichten Oxydation führt. Das Abschrecken des Materials, welches von der Die nachfolgende Wärmebehandlung des Ferrit- 35 Sintertemperatur aus zunächst langsam abgekühlt materials kann bevorzugt unmittelbar, nachdem das worden ist, braucht nicht unmittelbar nach dem lang-Ferritmaterial die gewünschte Zeitdauer über auf samen Abkühlen vorgenommen zu werden. Das Mateseiner Sintertemperatur gehalten wurde, vorgenommen rial kann vielmehr für eine bestimmte Zeitdauer auf werden. Die Sintertemperatur kann je nach Zusammen- seiner letzten Temperatur gehalten werden, bevor der setzung des Materials zwischen etwa 1150 und 14500C 40 Abschreckungsvorgang vorgenommen wird. Bevorliegen. Nach der Sinterung in einer inerten Atmosphäre, zugt erfolgt das Abkühlen dadurch, daß man die Madie etwa 1 Stunde bis zu mehreren Stunden dauert, gnetkerne, die gesintert worden sind, in dem Ofen wird das magnetische Material, solange es sich noch läßt, aber den Heizstrom für den Ofen abstellt, in der inerten Atmosphäre befindet, langsam auf eine Ein anderes Verfahren für die Zwischentemperatur-Temperatur abgekühlt, die im Bereich von 200 bis 45 behandlung des Ferritmaterials besteht darin, daß man 500° C unterhalb der Sintertemperatur liegt. Diese dieses nach Beendigung der Sinterung in einer Schutz-Abkühlung geschieht mit einer Geschwindigkeit, die gasatmosphäre abschreckt. Hierauf kann das Ferritklein ist im Vergleich zu der Geschwindigkeit, mit der material wieder in einer inerten Atmosphäre auf eine magnetische Kerne abgekühlt werden, wenn man sie in etwa 200 bis 500° C unterhalb der Sintertemperatur eine Umgebung mit Raumtemperatur bringt. Diese 5° liegende Temperatur erwärmt werden. Das Material kleine Abkühlungsgeschwindigkeit kann in der Größen- kann dann dadurch abgeschreckt werden, daß es der Ordnung von 200° C je Stunde liegen. Der Abkühlungs- Raumtemperatur ausgesetzt wird, während es sich Vorgang findet statt, während sich das Material noch in noch in einer Schutzgasatmosphäre befindet. Die therder inerten Atmosphäre befindet. Sobald die niedrigere momagnetische Behandlung wird auf die gleiche Weise Temperatur erreicht ist, wird das Ferritmaterial da- 55 durchgeführt, wie sie oben beschrieben worden ist. durch abgeschreckt, daß man es der Umgebungstempe- Ein anderes Verfahren der Zwischentemperaturberatur aussetzt oder daß man es rasch auf Raumtempe- handlung besteht darin, das Ferritmaterial, welches ratur abkühlt, während es sich noch in der Schutzgas- in der inerten Atmosphäre gesintert worden ist, in der atmosphäre befindet. inerten Atmosphäre abzuschrecken und dann in Luft Hierauf wird dann die thermomagnetische Behänd- 6° auf eine niedrigere Temperatur (annähernd 500 bis lung ausgeführt. Die genaue Einhaltung der in den fol- 900° C) wieder zu erwärmen, und zwar für eine kürzere genden Beispielen beschriebenen Behandlungsvor- Zeit als in der inerten Atmosphäre, etwa in der Größenschriften ist nicht kritisch, vorausgesetzt, daß gewisse Ordnung von 15 Minuten. Das Ferritmaterial kann Schwellenwerte der Zeit, der Temperatur und des dann abgekühlt werden und in der oben beschriebenen magnetischen Feldes nicht überschritten werden. Ein 65 Weise thermomagnetisch behandelt werden,
bevorzugtes Verfahren besteht darin, daß man Ferrit- Diese abgeänderte Ausführungsform der »Zwischenmaterial, welches die soeben beschriebene Behandlung temperaturbehandlungen«, die eine Wiedererwärmung erfahren hat, erneut auf eine Temperatur erwärmt, die des Materials erfordert, bevor die thermomagnetische
Behandlung des Materials ausgeführt wird, erhält im allgemeinen nicht den Vorzug, weil es viel einfacher ist,
es dem Material zu ermöglichen, sich unmittelbar nach dem Sintervorgang langsam abzukühlen und dann aus
einer sich dabei ergebenden Temperatur abzuschrecken und anschließend wieder zu erwärmen.
Es wurde gefunden, daß die dazwischenliegende Temperaturbehandlung ein leichtes Ansteigen des
Sauerstoffgehaltes des Ferrits bewirkt. Daraus ergibt sich auch die zur Zeit beste Möglichkeit, das Phänomen
zu erklären, das die Erfindung begründet:
Ein magnetisches Ferritmaterial, das rasch von der Sintertemperatur herunter abgekühlt worden ist, kann
nicht mit Erfolg thermomagnetisch behandelt werden; wird das gleiche Material dagegen nach den Regeln
der Erfindung vorbehandelt, dann kann es mit Erfolg thermomagnetisch behandelt werden.
Die Gruppe von Verbindungen, die sich für die thermomagnetische Behandlung vorzugsweise als geeignet
erwiesen hat, ist etwas verschieden für Manganmischungen und für Nickelmischungen. Für Mangan-Eisen-Ferrite
geht der Bereich der Verbindungen in Molprozent von 0,87 MnFe2O4 · 0,13 Fe3O4 bis 0,60
MnFe2O4 · 0,40 Fe3O4. Bei Nickel-Eisen-Ferriten liegt
der entsprechende Bereich der Verbindungen in Mol-Prozent zwischen 0,80 NiFe2O4 · 0,20 Fe3O4 und 0,50
NiFe2O4 · 0,50 Fe3O4.
In einigen der angegebenen Verbindungen können kleine Prozentgehalte einer dritten Verbindung vorliegen,
beispielsweise von ZnFe2O4, MgFe2O4, CuFe2O4
und CoFe2O4. Von diesen scheinen sich ZnFe2O4 und
MnFe2O4 bis herauf zu 20% im Hinblick auf die Erfindung
neutral zu verhalten. CuFe2O4 beeinträchtigt
die Rechteckform der Hystereseschleife, während CoFe2O4 die Koerzitivkraft ansteigen läßt. Bei Ferritmaterialien,
die Kobaltoxyd enthalten, macht erst ein Prozentgehalt in der Größenordnung von 0,05 °/0
oder 0,1 % Kobalt die erfolgreiche thermomagnetische Behandlung möglich.
Im Rahmen der Erfindung verarbeitete Ferrite sollen hingegen bei chemischer Analyse neben Eisenoxyd,
Nickeloxyd und Mangankarbonat nur einen Kobaltgehalt von weniger als 0,01 % ergeben. Mit dem
Ausdruck »praktisch kobaltfreie Ferrite« soll dementsprechend hier stets zum Ausdruck gebracht werden,
daß es sich um einen Prozentgehalt von weniger als 0,01% Kobalt handelt.
1. Ausführungsbeispiel
Ein Material der Zusammensetzung 0,60 NiFe2O4 ·
0,40 Fe3O4 (Molprozent) wurde zu ringförmigen
Kernen gepreßt. Die Sintertemperatur betrug etwa 1225° C und wurde 1 Stunde lang aufrechterhalten. Die
inerte Atmosphäre, in welcher diese Kerne gesintert wurden, war eine Stickstoffatmosphäre. Die Kerne ließ
man dann während einer Stunde in der inerten Atmosphäre auf eine Temperatur von 1025° C langsam abkühlen.
Nachdem die Temperatur 15 Minuten lang auf 1025° C gehalten worden war, schreckte man die Ferritkerne
auf Umgebungstemperatur (also etwa 25° C) ab und behielt die Stickstoff-Schutzgasatmosphäre bei.
Zur thermomagnetischen Behandlung wurden die Kerne auf einen Draht aufgereiht, der in den Ofen gehängt
wurde. Die Temperatur der Kerne wurde dann auf 26O0C gesteigert und für die Dauer einer Stunde
gehalten. Während dieser Zeit und auch später, während man die Kerne sich auf Raumtemperatur herab
abkühlen ließ, wurde durch den Draht ein elektrischer Strom von etwa 5,4 Ampere geschickt und dadurch
in den Kernen ein magnetisches Feld in der Größenordnung von 12,5 Oersted erzeugt. Eigenschaften derart
behandelter Kerne zeigt Tabelle I (die Kernabmessungen betrugen: 2 mm Außendurchmesser,
1,27 mm Innendurchmesser und 0,635 mm Höhe)
Tabelle I
Impulseigenschaften von thermomagnetisch behandelten Nickel-Eisen-Ferriten (0,60 NiFe2O4 · 0,40 Fe3O4)
Impulseigenschaften von thermomagnetisch behandelten Nickel-Eisen-Ferriten (0,60 NiFe2O4 · 0,40 Fe3O4)
| Versuchs temperatur (0Q |
Angewandter Ummagnetisierungs- strom (mA) |
Ausgangs spannung (mV) |
Rausch spannung (mV) |
Anstiegszeit des Ausgangsimpulses (μ*) |
Gesamtdauer des Ausgangsimpulses C"S) |
Minimaler Ummagnetisierungs- strom (mA) |
| - 60 + 25 + 60 +100 |
1500/750 1500/750 1500/750 1500/750 |
150 195 200 280 |
24 24 28 31 |
0,65 0,58 0,50 0,43 |
1,26 1,14 1,10 0,96 |
1180 1090 1050 960 |
Die Anstiegzeit der Eingangsimpulse betrug 0,2 μβ.
Die Abfallzeit der Eingangsimpulse betrug 5 μβ.
Die in Tabelle I angegebenen Werte wurden an Ringkernen gewonnen, die mit einer Primär- und einer
Sekundärwicklung versehen waren. Durch die Primärwicklung wurden Paare koinzidierender Impulse von je
mA (also insgesamt 1500 mA) geschickt bzw. Einzelimpulse von je 750 mA.
Die »Ausgangsspannung« wurde an der Sekundärwicklung bei 1500 mA Eingangsimpulsen gemessen.
Die »Rauschspannung« kennzeichnet die ausgangsseitigen Spannungswerte bei Eingangsimpulsen von
75OmA. Die »Anstiegszeit der Ausgangsimpulse« ist die Zeitdauer zwischen ihrem merkbaren Beginn und
ihrer Spitzenhöhe. Die »Gesamtdauer der Ausgangsimpulse« ist die Zeitdauer zwischen ihrem merkbaren
Beginn und ihrem merkbaren Verschwinden. Der »minimale Ummagnetisierungsstrom« ist der minimale
Stromwert, der einen Ringkern umzumagnetisieren gestattet.
Aus der Tabelle ist ersichtlich, daß Änderungen der Versuchstemperatur im Bereich von rund 15O0C um
Raumtemperatur nur Änderungen des minimalen Ummagnetisierungsstroms von rund 20 % entsprechen. Bei
bekannten Magnesium-Mangan-Rechteckferriten ändert sich im gleichen Temperaturbereich der minimale
Ummagnetisierungsstrom um rund 300%.
2. Ausführungsbeispiel
Nickel-Eisen-Ferrit der Zusammensetzung 0,80 Ni Fe2O4 · 0,20 Fe3O1 wurde in Form von Kernen während
einer Stunde bei 133O0C gebrannt. Man ließ die
Kerne dann langsam auf 106O0C dadurch abkühlen,
daß man sie bei abgeschalteter Heizung in dem Ofen beließ. Von dieser Temperatur wurden die Kerne durch
Herausnehmen in die Umgebungstemperatur (ungefähr 25 0C) abgeschreckt. Während des Brennens, des
langsamen Abkühlens und während des Abschreckungsvorganges wurden die Kerne in der Stickstoffatmosphäre
belassen. Nach dem Abschrecken auf die Umgebungstemperatur wurden die Kerne dadurch thermomagnetisch
behandelt, daß sie auf eine Temperatur von 260° C gebracht wurden und für die Dauer von mindestens
einer Stunde auf dieser Temperatur gehalten wurden, während man ein magnetisches Feld von 12 Oersted
auf sie einwirken ließ. Hierauf ließ man das Material abkühlen. Es zeigte dann im Prinzip ebenfalls die verbesserten
Eigenschaften, welche die Tabelle I wiedergibt.
3. Ausführungsbeispiel
Eine Mischung aus 0,70 NiFe2O4 und 0,30 Fe3O4
wurde kalziniert, gemahlen und in Kernform gepreßt. Die Kerne wurden mindestens 1 Stunde lang bei einer
Temperatur von 1320° C gesintert. Hierauf ließ man die Kerne langsam auf 1060° C abkühlen. Die Kerne
wurden dann dadurch abgeschreckt, daß man sie der Umgebungstemperatur aussetzte (ungefähr 25° C).
Eine inerte Gasatmosphäre wurde während der Gesamtdauer dieser Vorgänge beibehalten. Hierauf wurden
die Kerne unter Erwärmung auf 260° C 1 Stunde lang thermomagnetisch mit einem magnetischen Feld
von 12 Oersted behandelt.
4. Ausführungsbeispiel
Eine weitere Mischung, die noch bessere Ergebnisse zeigte, wurde aus 0,50 NiFe2O4 · 0,50 Fe3O4 gebildet.
Diese Mischung wurde in der inerten Atmosphäre von Stickstoff bei 1300° C gebrannt. Man ließ sie dann
unter Beibehaltung der inerten Atmosphäre auf 1040° C langsam abkühlen. Hierauf wurde sie unter Beibehaltung
der inerten Schutzgasatmosphäre durch Herausnahme in die Umgebungstemperatur (ungefähr 250C)
abgeschreckt. Schließlich wurde sie unter Erwärmung auf 260° C 1 Stunde lang thermomagnetisch mit einem
magnetischen Feld in der Größenordnung von 12 Oersted behandelt.
5. Ausführungsbeispiel
Es wurde eine Mischung von praktisch kobaltfreiem Ferrit untersucht, die folgende Zusammensetzung
hatte: 0,5 NiFe2O4 · 0,1 MnFe2O4 · 0,4 Fe3O4. Die
Brenntemperatur betrug 1320° C ,und es wurde wieder eine inerte Schutzgasatmosphäre verwendet. Dann
ließ man das Material langsam auf 1025°C abkühlen und schreckte es unter Beibehaltung der inerten Atmosphäre
in der Umgebungstemperatur ab. Das Material wurde dann unter Wiedererwärmung auf 4000C
5 Minuten lang in einem magnetischen Feld von 3,6 Oerstedt thermomagnetisch behandelt. Dieses Beispiel
zeigt, daß die thermomagnetische Behandlung nach der Erfindung auf Mischungen von Nickel- und
Manganfernten anwendbar ist. D arch Erhöhung der Temperatur während der thermomagnetischen Behandlung
kann die Größe der Feldstärke des magnetischen Feldes und die Dauer seiner Anwendung
herabgesetzt werden. Dies wird allerdings nicht bevorzugt.
6. Ausführungsbeispiel
Eine andere Charge hatte folgende Zusammensetzung: 0,6 NiFe2O4 · 0,4 Fe3O4. Diese Zusammensetzung
wurde gemischt und bei 1300° C in einer inerten Atmosphäre gesintert. Sie wurde dann, solange
sie sich noch in der inerten Atmosphäre befand, schnell auf die Umgebungstemperatur abgeschreckt.
Hierauf wurde sie für die Dauer einer halben Stunde erneut auf 800° C erwärmt, während sie sich immer
noch in der inerten Atmosphäre befand. Im Anschluß daran erfolgte die Abschreckung, während sie sich in
der inerten Atmosphäre befand. Schließlich wurde sie eine Dreiviertelstunde in einem magnetischen Feld von
10 Oersted unter 2500C thermomagnetisch behandelt.
7. Ausführungsbeispiel
Die folgende Tabelle II zeigt die Eigenschaften thermomagnetisch behandelter Ferritkerne der Zusammensetzung
0,75 MnFe2O4 · 0,25 Fe3O4. Dieses
Material wurde 2 Stunden lang in einer inerten Atmosphäre von Stickstoff bei einer Temperatur von 127O0C
gebrannt. Hierauf ließ man es auf 10250C abkühlen
und schreckte es dadurch ab, daß man es der Außentemperatur aussetzte (ungefähr 25° C). Die inerte Atmosphäre
wurde während der zweiten Wärmebehandlung und während der Abschreckung in der Umgebungstemperatur
aufrecht erhalten. Hierauf wurde das Material bei 2000C 1 Stunde lang einem magnetischen
Feld von 16 Oersted ausgesetzt. Das Material ließ man dann auf Raun-temperatur abkühlen, wobei das
magnetische Feld aufrechterhalten blieb. Die Kernabmessungen
waren folgende: 2,0 mm äußerer Durchmesser, 1,27 mm innerer Durchmesser und 0,63 mm
Höhe.
Impulseigenschaften von
thermomagnetisch behandelten Mangan-Eisen-Ferriten (0,75 MnFe2O4 · 0,25 Fe3O4)
| Versuchstemperatur (0C) |
Koerzitivkraft (mA) (Awdg/cm) |
Verhältnis BrIBs |
| - 30 0 + 30 +100 |
220 250 280 290 |
0,90 0,92 0,93 0,95 |
Aus der Tabelle II ersieht man, daß das thermomagnetisch behandelte Mangan-Eisen-Ferrit seine
magnetischen Eigenschaften über einen Temperaturbereich von —30 bis +100° C beibehält. Die Hystereseeigenschaften
sind durch das Verhältnis BJBS gekennzeichnet.
Die Koerzitivkräfte, wie sie aus der Tabelle II hervorgehen, betragen nur etwa ein Viertel derjenigen
der oben angegebenen Nickel-Eisen-Ferrite. Sie sind praktisch so klein wie die irgendeines normalen
Ferritmaterials mit rechteckiger Hysteresisschleife. Dar Bereich einer annähernd konstanten Koerzitivkraft
und daher eines annähernd konstanten Ummagnetisierungsstroms erstreckt sich bis zu höheren
Temperaturen als bei den Nickel-Eisen-Ferriten.
8. Ausführungsbeispiel
Ein Ferritmaterial gleicher Zusammensetzung und Vorbehandlung wie im Beispiel 7 wurde unter Erwärmung
auf 250° C 1 Stunde lang thermomagnetisch
009528/258
mit einem magnetischen Feld von nur 3,5 Oerstedt behandelt. Die höhere Temperatur erlaubte die Herabsetzung
der erforderlichen magnetischen Feldstärke für die thermomagnetische Behandlung.
9. Ausführungsbeispiel
Eine Mangan-Eisen-Ferritmischung, die nach erfindungsgemäßer thermomagnetischer Behandlung
ähnlich günstige Eigenschaften zeigte, wie sie in der Tabelle II zum Ausdruck kommen, hatte folgende
Zusammensetzung: 0,60 MnFe2O4 · 0,40 Fe3O4. Diese
Mischung wurde bei einer Temperatur von 13000C während etwa einer Stunde gesintert. Das Material
wurde dann langsam auf 10400C abgekühlt. Es wurde anschließend auf Umgebungstemperatur (ungefähr
25° C) abgeschreckt. Während dieser Behandlungen wurde eine inerte Atmosphäre von Kohlendioxyd aufrechterhalten.
Zur thermomagnetischen Behandlung wurde eine Temperatur von etwa 275° C, eine Dauer
von etwa einer halben Stunde und ein magnetisches Feld von 25 Oersted angewendet. Es ergab sich, daß
das Material einen guten Temperaturkoeffizienten und auch eine niedrige Koerzitivkraft in der Größenordnung
der Werte nach Tabelle II hatte.
10. Ausführungsbeispiel
Kerne mit besseren Eigenschaften, als sie aus der Tabelle II zu ersehen sind, ergaben sich bei einer
Zusammensetzung von 0,80 MnFe2O4 · 0,20 Fe3O4.
Auch dieses Material wurde bei 1300° C gebrannt, dann langsam auf 10600C abgekühlt und abgeschreckt.
Alle diese Vorgänge wurden in einer inerten Schutzgasatmosphäre aus Stickstoff durchgeführt. Das Material
wurde auf eine Temperatur zwischen 200 und 300° C gebracht und für die Dauer einer halben Stunde auf
dieser Temperatur gehalten, während ein magnetisches Feld von 9 Oersted zur Anwendung gelangte. Das
Material wurde dann bei bestehenbleibendem Magnetfeld abgekühlt.
auf wurde es abgeschreckt. Die thermomagnetische Behandlung wurde bei einer Temperatur von 260° C
während I1Z2 Stunden bei einem Magnetfeld von
Oersted vorgenommen.
Magnetkerne, die nach dem Verfahren gemäß der Erfindung hergestellt sind, können in einem Magnet-Kernspeicher
ohne jede Strom- oder Temperaturkompensation über einen Temperaturbereich von —55 bis 100°C benutzt werden.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von Ferrrtkörpern mit rechteckiger Hysteresisschleife und von
11. Ausführungsbeispiel
40
Ein magnetisches Ferritmaterial der Zusammensetzung 0,70 MnFe2O4 · 0,30 Fe3O4 wurde bei 11600C
gesintert und dann auf 7000C abgekühlt. Es wurde anschließend auf die Umgebungstemperatur abgeschreckt.
Während sämtlicher Vorgänge wurde eine inerte Atmosphäre aufrechterhalten. Schließlich wurde
das Material dadurch thermomagnetisch behandelt, daß es etwa 20 Minuten lang der Einwirkung eines
magnetischen Feldes von 14 Oersted bei einer Temperatur von 260° C ausgesetzt wurde.
12. Ausführungsbeispiel
Ein praktisch kobaltfreies Ferritmaterial der Zusammensetzung 0,87 MnFe2O4 · 0,13 Fe3O4 wurde in
einer inerten Atmosphäre bei 12300C gesintert und dann, während es in der inerten Atmosphäre war, auf
Umgebungstemperatur abgeschreckt. Das Material wurde dann für die Dauer von 2V2 Stunden in einer
inerten Atmosphäre wieder auf 8000C erwärmt. Hierentweder
bis
oder
bis
bis
oder
bis
0,87 MnFe2O4 · 0,13 Fe3O4
0,60 MnFe2O4 · 0,40 Fe3O4
0,80 NiFe2O4 · 0,20 Fe3O4
0,50 NiFe2O4 · 0,50 Fe3O4,
0,60 MnFe2O4 · 0,40 Fe3O4
0,80 NiFe2O4 · 0,20 Fe3O4
0,50 NiFe2O4 · 0,50 Fe3O4,
dadurch gekennzeichnet, daß diese in inerter Atmosphäre gesintert und
entweder in inerter Atmosphäre von der Sintertemperatur langsam, d. h. mit einer Abkühlgeschwindigkeit
von etwa 200° C/h auf eine um 200 bis 5000C unter der Sintertemperatur
liegende Temperatur abgekühlt und in inerter Atmosphäre auf Zimmertemperatur abgeschreckt werden
oder in inerter Atmosphäre von der Sintertemperatur auf Zimmertemperatur abgeschreckt,
hierauf noch in inerter Atmosphäre auf eine um 200 bis 5000C unter der Sintertemperatur
liegende Temperatur wieder erhitzt und dann in inerter Atmosphäre auf Zimmertemperatur abgeschreckt werden
oder in inerter Atmosphäre von der Sintertemperatur abgeschreckt, hierauf für etwa 15 Minuten in Luft auf eine Temperatur von etwa 500 bis 9000C wieder erhitzt und hierauf abgekühlt werden,
oder in inerter Atmosphäre von der Sintertemperatur abgeschreckt, hierauf für etwa 15 Minuten in Luft auf eine Temperatur von etwa 500 bis 9000C wieder erhitzt und hierauf abgekühlt werden,
und dann in inerter Atmosphäre auf eine Temperatur zwischen 200° C und dem Curie-Punkt erhitzt
und auf der so erreichten Temperatur mindestens 15 Minuten gehalten werden, während gleichzeitig
ein Magnetfeld angelegt wird, und die Ferritkörper unter Aufrechterhaltung des Magnetfelds
abgekühlt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß von einem bei einer Temperatur
zwischen 1150 und 1450°C gesintertem Material ausgegangen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Magnetfeld von mindestens
3 Oersted angelegt wird.
Applications Claiming Priority (1)
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