DE1694518A1 - Verfahren zur Herstellung von geschaeumten oder ungeschaeumten Kunstharzen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von geschaeumten oder ungeschaeumten KunstharzenInfo
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Description
K 1537 aA FP-Dr.Wi-sch 23.Aug.1966
Beschreibung
zur Anmeldung der
zur Anmeldung der
KALLE AKTIENGESELLSCHAFT Wiesbaden-Biebrich
für ein Patent
betreffend
betreffend
Verfahren zur Herstellung von geschäumten oder ungeschäumten Kunstharzen
(Zusatz zu Patent Patentanmeldung K 55 348
IVd/39c vom 2o.2.1965)
Gegenstand des Hauptpatentes ............ (Patentanmeldung K 55 348 IVd/39c) ist ein Verfahren zur Herstellung
von Kunstharzen in geschäumter oder ungeschäumter Form,
wonach man mehrwertige Isocyanate mit Carbonylverbindungen, die entweder noch wenigstens eine zweite Carbonylgruppe
und/oder noch wenigstens eine H-acide Gruppe enthalten, gegebenenfalls unter Zugabe von Lösungsmitteln und/oder
Katalysator und/oder unter Erwärmen, in flüssiger Phase in einem solchen Verhältnis mischt, dass die Isοcyanatgruppen
gegen-
108818/2146
K 1557_aA PP-Dr. ri-aoh 23.3.66
über den H-aciden Gru -neri in ibornc!';.;^ sind und die Reaktion
gegebenenfalls unter weiterer ilrv/äriaung ablaufen
läät.
Die mehrfunktitmellen Carbonylverbindungen enthalten
aui3er mindestens einer GO-Gruppe Ii-acido Gruppen, wie
011 oder HH2. Ferner kopien mehr fun .tioaelle Oarbonylverbindungen
mit zv/ei oder mehr GC-Ox'u -pen, die aui3erdem
noch eine oder mehrere H-acide Gruppen iia Lolekül enthalten
können, für die Umsetzung mit den mehrwertigen Isocyanaten in "Betr. cht. Auch können hoch .olymere Verbindungen,
wie Polyäther oder Polyester mit endständigen
Hydroxylgruppen in linearer oder verzweigter Form, in Carboxylverbindungen übergeführt werden, die zur Umsetzung
mit den mehrf unkt ion eilen Isocyanaten geeignet sind, U in
Beispiel hierfür ist die Umsetzung dieser Polyäther oder Polyester mit Dikoten, die zu Acetoacetaten führt. Eei
der Umsetzung mit Isoc anat findet eine Anlagerung der NCO-Gruppe an die CO-Gruppe statt, wobei sich wahrscheinlich
ein Vierring bildet, der beim .'Jrwärmen CO.-, abspaltet.
Daneben reagiert die GO-Grupoe teilweise auch in der Enol-Form, wobei keine Gas-Entwicklung beobachtet wird.
Die Polyadditionsreaktion tritt stets vor der C(X,-~ntwiteilung,
ein. Man kann daher so vorgehen", daf3 man nach dem Vermischen der Reaktionskom -onenten die Temperatur, ge-
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K 1537 αι. P-c-Dr.Wi-Bch 23.Ü.GG T
nfalls du. cli K.Jilun ;, relativ niedrig hält, d. h.
bi3 höchstens et..μ 30° C steifen läßt, wobei die Viskosität
des Reaktionsgoaisches ohne Gasentwicklung mehr
und iüehr ansteigt, iJ-jch Erreichen ;.dn,;r Viskosität von
Mindestens ca. 1Γ.00 cP wird d;:nn das ke.-jkticnsgemi sch
• uf die höhere Tc l perrtur von etwa 110° C erwärmt, wobei
die GOo-AbsO.iltun^1 dir- viskose Lösung zu einem Schaumt51off
auftreibt, acr alsbald erhärtet. Oder man erhitzt
«as ~:eaktionsgemisch unnittelbür nach deni Zu^anmengeben
üsr KOi.-ipon.-'nten, ..e^ebenenfalls unter Zusatz von Katalysatoren,
auf höhere 'iYmpe:-r.?tur, beispielsweise auf etwa
110° C, wobei infolge dor niedrigen Anfangsviskosität des
l^eaktio!üt;eiTiisches dor grollte Teil des Gases entweicht,
so daß man 'raktisch blasenfreie llarzmassen oder Filme
erhält.
t; wurde nun gefunden, daß man das Verfahren nach Patent
(Patentanmeldung K 55 348 IVd/39c) vorteil haft weiterbilden kann, wenn man als Oarbonylverbindungaa
II: schpolymerisate ungesättigter Carbonyl verbindungen mit
anderen olefinisch ungesättigten Verbindungen mit einem i.'olgewicht von 400 bis 5000 verwendet.
- Is ungesättigte Carbon;/!verbindungen können in Fra.-.-y:
-fjetGauigiiäuroviü.ylester, Acetessigsäurefjllylester unü
cet.ylf.cetori. Als clefinisc]i ungesättigte '/erliüMiin-
109818/2U6 ^
K 1537_aA . . FlJ-Dr.Wi-sch P^.8.66 Ut
kommen insbesondere Vinylverbindungen in Fraju,. wie z. B.
Vinylchlorid, Vinylbromid, Vinylidenchlorid, Vinylphosphonsäureester,
Vinylacetat und Vinylsobutyrat, ferner Äthylen, Styrol, Acrylate und Methacrylate. Die hüterreste
de Vinylphosphonsäure kö,.nen Chlor oder Brom enthaltende
Alkyl-, Cycloalkyl-, ÄraIky1- oder Arylreste
mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen'sein.
Geeignete Ilischpolyme:isate werden aus 10 bis 90 Gewichtsteilen
der ungesättigten Carbony!verbindungen und 90 bis 10 Gewichtsteilen olefinisch ungesättigter Verbindungen
erhalten.
Es las .ν en sich auch Gemische von halogenhaltigen Mischpolymerisaten
-Hit nicht halogenhaltigen I-Iiachpolyiaerisaten
einsetzen. V'enn man solche Cemische verwendet, kann
es von besonderem Vorteil sein, wenn man phosphorhaltige
Mischpolymerisate mit einsetzt. Die daraus hergestellten Kunststoffe und Schaumstoffe sind schwer entflammbar,
v/eil die phosphorhaltigen Gruppen die Halogenabspaltung in der Wärme begünstigen. Es ii-t ferner lautlich, auch andere, die Halogenabspaltung begünstigende
Substanzen, wie Antimontrioxyd, zuzusetzen.
ΒΛΟ 0RK3ANAL
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U«er«Z»t*·· Tas
K 1537 aA FP-Dr.Vii-sch 23»β,66
Die erfindungsgemäß zu verwendenden langketti--;en.
Oarbonylverbindungen können auch gemeinsam mit den im
Hauptpatent genannten Garbony!verbindungeneingesetzt
werden. Auch ein Zusatz anderer Harze zu dem Reaktionsgemisch zur Beeinflußung der Eigenschaft ;n des Kunststoffes
ist möglich.
Dia aus diesen liisehpolymerisaten und Isocyanaten hergestellten
Kunststoffe bzw. Schaumstoffe zeichnen sich durch hohe Festigkeit aus. Auch sind sie, insbesondere
die Schaumstoffe, wie bereits erwähnt, schwer entflammbar. Probekörper verlöschen sofort bei Herausnahme aus
der Flamme. Aus diesem Grunde können sie besonders günstig auf dem Bausektor angewendet werden, wo in zunehmendem
MaJ,: e von Kunststoffen in geschäumter und ungeschäumter Form flamimvidrige Eigenschaften gefordert werden.
FiIr die Verwendung, z. B. im B: usektor, kann es von Vorteil sein, den Ansätzen Füllstoffe, wie Sand, Glimmer,
Aabestfasern usw., einzumischen.
. 109818/2146
ICAiLI
K 1537 aA - FP-Dr,Ui-sell 23-ϋ·66
BeispiglL 1 ■-..-■
17 »5 g Tetraacetessigestei' eines proptöx^lierteKL JPentaerythrits
vom Kolgewieht 400., 19,B g fetraaeetesrag— '
estex» eines propoxjllerteKi pento.erytih.rits vom liolgewicjlat
500, 20,0 g eines Hiseilipolyiaerisatec aus 60 <xeviieih.tsteilen
Yinylclilorid und 40 Gewielitsteilen Aeetessigsaiure—
allylester vom i-Iolgev/ieht H 43"»4 g eines liiselipolyHierisates
aus 40 G-ewiolit'steilen Aeetessigsäureallylester,
30 Gev/ichtsteilen finylaeetat und 30 Gewiciitateilen
yinylsobutyrat vom Holgewicht 2300, 0,2 g sulfoniertes
RiGinusöl, 0,2 g Polysiloxan, 0,5 g l'riäthylanin als
Katalysatoa? und 645 g Antiraontrioxyd. werden homogen gerührt
und am Sehne 11 rühr er 30 g Diphenylmethan-4,41*-
-diisoeyaiiat eingeraiseht. Das sahnige Gemisch wird in
eine AuföchäumforHi gegeben. Man erhält einen sehi harten,
flaiinav/idrigen Sehaurasfoff mit einem Raumgewicht von
85 g/l. ,: ·
Jeispiel 2
Der Anaätz von Beispiel 1 wird statt mit 0,5 g i'riäthyl
min mit 1,5 g Triäthylamin versGhiiumt. Die Schaumbildung
verläuft rascher» und man erhält einen harten
mit einem Raumgewicht von 53 g/l. Der
BAOQRfGfNAL 109818/2 US ■ -*
K 1537 aA - : PP-Dr.Wi- sch 23.8.66 f
Sehn'.-Biet off verloscht sofort nach Herausnahme aus der
!''lsmme.
Dem Ans-ntz von Beispiel: 2 werden noch 5 g Honofluortricliloratetliän.
zugefügt. Han erhält einen harten Schaum stoff Bi it einem Raumgewicht von 23 g/l, der fcei. Herausaus
der Flamme sofort verlöscht.'
20 g (^',05 Hol) eines Hiechpolymerisates aus 20 Ge~
v.'ichtsteilen Vinylacetat, 60 Gewicht st eilen Vinylchlorid
und 20 Gewichtsteilen Acetessigsäureallylester vom Holgewicht 1350 werden mit 12,5 g (0,05 Hol) Diphenylraethan-4,4'-diisocyanat
zusammengerührt, auf 80° C erwärmt und "bei dieser Temperatur 5 Tropfen Triäthylamin
eingemischt. Es entsteht ein zäh-harter Schaumstoff vom ' Kaunfgewicht 75 g/l. Der Schaumstoff /besitzt flammwidrige
!eigenschaften.
BAD
K 1537 a.A PP-Dr.Wi-sch 23.8.66 Jg
20 £ (0,05 Mol) eines Mischpolymerisates aus 60 Gev.'ichtsteilen
Vinylidenchlorid, 20 Gewichtsteilen Vinylisobutyrat
und 20 Gewichtsteilen Acetessigsäureallylester vom durchschnittlichen Iiolgewicht 174-0 werden mit 12,5 ti
(0,05 Mol) Iiiphenylmethan-4,4l-diisocyanat zusauiuengertihrt.
Hau bringt das Gemisch auf 80° C und rührt rasch 5 Tropfen Triäthylariin ein. Der ent et eilende zäh-harte
Schäumst of Γ hat ein Raumgewicht vom,_ 68 g/l. Br besitzt
fJauuwidrige Eigenschaften,
20 g (0,05 KoI) eines Mischpolymerisates aus 60 Gewichtsteilen Vinylchlorid und 40 Gewichtsteilen Acetessigsäureallylester
voei Molgewicht 2400 werden mit- 12,5 g (0,05
Hol) BiphenylEiethan-4,4'-rdiisocyanat zusa.imengerührt.
In das auf 80 C erwärmte Gemisch werden 1 g Antimontrioxyd
und 5 Tropfen Triäthylamin eingemischt. Han erhält
einen Schaumstoff von 70 g/l, der flammwidrige Eigenschaften hat.
BAD ORIGINAL 109818/2U6
Claims (1)
- KALLE AKTIE N GE S E LLSCHAFT 1694518** Unsere Zeichen TagE 152IaA EP-Dr .Vi i-sah. 23.β»66 .Pat e η t a η s ρ r u c h ·Weiterbildung des Verfahrens zur Herstellung το» geschäumten und ungeschäumten Kunstharzen nach Bat ent * ..* ... (Patentanmeldung K 55 34B IY d/39 e) durch Umsetzen von Carbonylverbindüngen mit Isocyanaten, dadurch gekennzeichnet,- daß als Carbony!verbindungen Mis"Chpolymerisate vom Molgewicht 400 - 5000 aus ungesättigten Oarbonylverbindungen mit anderen olefinisch ungesättigten Verbindungen verwendet werden.EALLE AKTIEMGESELLSCHiIFS109810/2141
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- 1967-08-15 NL NL6711201A patent/NL6711201A/xx unknown
- 1967-08-22 BE BE702948D patent/BE702948A/xx unknown
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