DE1692933A1

DE1692933A1 - Verfahren zur Herstellung einer kuenstlich zusammengesetzten Tabakfolie

Info

Publication number: DE1692933A1
Application number: DE19671692933
Authority: DE
Inventors: Hind John D
Original assignee: Philip Morris USA Inc
Current assignee: Philip Morris USA Inc
Priority date: 1966-06-16
Filing date: 1967-06-12
Publication date: 1972-02-24
Also published as: FI46455C; FR1558289A; DK123384B; NL6708413A; GB1165454A; CH484633A; SE340584B; NO118662B; NL146035B; US3386449A; FI46455B

Description

Verfahren zur Herstellung einer künstlich zusammengesetzten

Die Erfindung betrifft gaoE allgemein
sowie Verfahren zur Herstellung derartiger SüEammensatzur Insbesondere bezieht sicli di@ Erfindung sw? «Is «frsss Verfahren syr Herstellung lciast"dih ^ssB^K^s-^itater Tabaksusainrasiisefczungen., öle a«s Tabs!< vma PeKi^:; 1:^$ϊΐΘη, welche künstlich zu. Tafeak zuBamsmusss^tzl v-^a&r κ^:.ί._ρ ^i^i diese ßiisrbTiusnsetsungen iaftaispsfcliiar als EiKiässiiltsS ^atlialten* Pernep hat die Erfindung Haueitwares» weisiiis aar derartigen Zueanihergestellt! «erder»; sum Ση1;?.1ί;₅

und

während dee Α1%®ΐϋ₃

, Trocknens« Abküiilens»
werden beträchtliche Mengst an

iig von Folien, ,* Tsrformene und"

kfeint^liehen

209809/0467 Neue Unterlagen ca* ? β haus, a νγ.ι

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und Tabakstaub erzeugt« Es ist bekannt., daß derartige Tabakfeinteilchen sowie der Tabakstaub mit einem Bindemittel unter Bildung einer zusammenhaftenden Folie, die einer Tabakfolie ähnelt und im allgemeinen als künstlich zusammengesetzter Tabak bezeichnet wird, vereinigt werden können. Ein Verfahren zur Herstellung eines künstlich zusammengesetzten Tabaks dieser allgemeinen Art wird in der US-Patentschrift 2 734 510 beschrieben. Nach diesem Verfahren werden Tabakfeinteilchen und Staub auf ein Bindemittel aufgebracht, das aus Carboxymethylcellulose, Carboxymethylhydroxyäthyleellulose oder einem geeigneten Salz einer derartigen Cellulose hergestellt worden ist, Das Bindemittel schwankt in derartigen Zusammensetzungen von ungefähr 5$ bis ungefähr 50$., bezogen auf das Gewicht des verwendeten Tabaks« In der US-Patentschrift 2 708 175 wird ein Bindemittel für künstlich zusammengesetzten Tabak beschrieben, üas aus einem Pflanzengummi besteht, hauptsächlich aus Galactomannan» In der US-Patentschrift Z 592 55^ werden als Bindemittel für künstlich zusammengesetzten Tabak verschiedene wasserlösliche Polysaccharide; wie beispielsweise Algin- und Peksinsäure (pectimc acid) sowie deren Natrium- und Kaliumsalze., die aus anderen. Pflanzen als Tabak gewonnen werden, foe- schrieben* Die Zugebe von Cellulossbindemifcteln erhöht jedoch* die Menge an dem <3e',lulosemafceri&l in. dem Produkt, wobei außer«

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dem eine Neigung zur Erzeugung eines herben und bitteren Rauches besteht, wenn das Produkt zur Herstellung von Zigaretten verwendet wird. Die natürlichen hydrophilen Colloid-Gums, wie beispielsweise Guar-Gum , Scheinakazien-Gum , Algin sowie andere üblicherweise verwendete Materialien, wie beispielsweise Carrageen, besitzen weitere Nachteile. Diese Materialien enthalten Proteine und andere im Tabak nicht gefundene Materialien, durch die Aromastoffe zugeführt werden, welche von den Aromastoffen verschieden sind, die von den Tabakprodukten während des Rauchens erzeugt werden. So wird in der zuletzt genannten Patentschrift bei der Beschreibung der Verwendung verschiedener wasserlöslicher Polysaccharide, die aus anderen Pflanzen außer Tabak gewonnen werden* die Lehre gegeben, daß dafür Sorge getragen werden sollte, diese Materialien in einem veredelten Zustand zu verwenden. Der erwähnten US-Patentschrift ist die Lehre zu entnehmen, daß diese Materialien frei von Fremdmaterialien, welche Stickstoffverbindungen.,, insbesondere Proteine, sowie Schwefel-, Phosphor- und Halogenverbindungen enthalten, d.h. Verbindungen, welche bei der Verbrennung oder trockenen Destillation unerwünschte Produkte ergeben, sein sollten. Eine derartige Veredelung ist oft ein sehr kostspieliges und schwieriges Verfahren.

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Es wurde bereits die Herstellung einer verbesserten künstlich zusammengesetzten Tabakfolie nach einem Verfahren vorgeschlagen, das in einfacherer und wirksamerer Weise als die bisher angewendeten Verfahren durchgeführt werden kann. Ein derartiges Verfahren erfordert keine Veredelung des Bindemittels und läßt sich daher in einfacherer und wirksamerer Weise durchführen als andere Verfahren zur Herstellung von Bindemitteln sowie von künstlich zusammengesetztem Tabak. Der gemäß diesem Vorschlag erhaltene künstlich zusammengesetzte Tabak braucht keine zusätzliche, gegenüber dem Tabak fremde Cellulose.oder Protein enthalten, da das verwendete Bindemittel einzig und allein aus Tabak gewonnen wird. Außerdem enthält dieser Tabak keine Materialien außer solchen* die natürlich im Tabak vorkommen. Daher kann der gemäß diesem Vorschlag hergestellte künstlich zusammengesetzte Tabak so formuliert werden» daß er hinsichtlich seiner physikalischen Eigenschaften sowie seiner chemischen Zusammensetzung einem natürlichen Tabak ähnlich ist.

Unter dem Ausdruck "Pektinsubstanzen" (sofern nicht anders angegeben, wird der Begriff "Pektine" aus Einfachheitsgründen abwechselnd mit dem Ausdruck "Pektinsubstanzen" verwendet) sind solche Substanzen zu verstehen, die sich in vielen Pflan-

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zenprodukten finden und im wesentlichen aus partiell methylierten Galacturonsäuren bestehen, die in langen Ketten miteinander verknüpft sind.

Die in Tabakpflanzen gefundenen Pektinsubstanzen enthalten Acetylgruppen und unterscheiden sich beträchtlich von im Handel erhältlichen Pektinen, die aus anderen Pflanzen gewonnen werden, beispielsweise von den Zuckerrübenpektinen sowie Citrus- und Früchtepektinen. Tabakprotopektine sind im Vergleich zu Protopektinen, die aus vielen anderen Quellen stammen, in Wasser vollkommen unlöslich und bestehen aus hauptsächlich wasserunlöslichen Pektinen (Protopektlnen), die sich aus den Caloium- und Magnesiumsalzen teilweise veresterter und leicht acetyllerter Polymerer von Galacturonsäuren zusammensetzen. Die zweiwertigen Calcium- und/oder Magnesiumatome dienen als Vernetzungen zwischen Säureketten, so daß die Polymeren wasserunlöslich gemacht werden. Zur Erläuterung wird nachstehend die Struktur des Caloiumsalzes eines Polymeren der Galacturonsäure angegeben:

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Vernetzung

COOCa-J _rH _rnn _nH ' COOC CH₃COO OH

OH OH

Vernetzung

OH OH

r\ r\ /^HH\

.0-C-H H-C »0-C-H H-C-O- C-H H-C-O-C-H H-C-O

IK

-0 OOCH,

OOCCH,

Obwohl Pektine seit langem als Bestandteile von Pflanzengewebe bekannt sind« hat es sich als extrem schwierig herausgestellt« Pektine von dem Rest der Pflanzenzusammensetzungen abzutrennen und als homogene Zusammensetzungen zu gewinnen. Die Gewinnung von Pektinen aus Tabak 1st sogar noch schwieriger als die Gewinnung von Pektinen aus anderen Pflanzen.

Nach dem erwähnten Vorschlag werden Tabakteile mittels Tabakpektinen, die in spezieller Weise nach einen Verfahren hergestellt werden» bei welchen diese Pektine in einer Form anfallen, in welcher sie als Bindemittel eingesetzt werden können« miteinander verbunden. Das Verfahren zur Herstellung von Tabak«

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Pektinen besteht darin, daß zuerst Tabakteile₉ vorzugsweise in einer Form, in welcher sie eine große Oberfläche besitzen, mit einer wässrigen Lösung eines nichttoxischen Reagenses umgesetzt werden₅ das in der Lage ist, mit den Calcium- und Magnesiumvernetzungen in den pektlnhaltlgen Substanzen, die auf natürliche Weise im Tabak vorkommen, zu reagieren und diese Vernetzungen zu zerstören. Durch die Zerstörung der Calcium- und Magnesiumvernetzungen werden die Tabakpektine in Freiheit gesetzt und stehen einer Verwendung als Bindemittel zur Verfugung. Die Tabakpektine werden dann in Lösung gebracht oder dispergiert oder zumindest in ausreichendem Maße aus den Zwischenräumen der Tabakmasse in Freiheit gesetzt„ so daß sie einen Überzug auf der Oberfläche dieser Masse bilden. Tabakpe'itine, die gelöst oder dispergiert sind, werden anschließend aus der Lösung ausgefällt oder aus dieser abgelagert, so daß sie einer Verwendung als Bindematerial zur Verfügung stehen. Auf diese Weise können die Tabakteile miteinander verbunden werden, ohne daß dabei irgendwelche Materialien als Bindemittel zugeführt werden, die gegenüber dem Tabak Fremdmaterialien darstellen, und ohne daß dabei eine Reinigung der Tabakpektine erforderlich ist, sofern nicht irgendwelche Verunreinigungen vorliegen, die normalerweise in dem Tabak enthalten sind, so daß dem Tabak keine unerwünschten Qualitäten verliehen werden.

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Von den Tabakteilen, die verwendet werden können, seien Tabakblättern* -stengel und -stiele oder Mischungen dieser Bestandteile erwähnt* die entweder in Folienform, Flockenform oder in Form von einzelnen Teilchen vorliegen können. Vorzugsweise werden die Teilchen vermählen« zerschnitten oder auf andere Weise in eine Form gebracht, die eine große Oberfläche bietet. Die Pflanzenteile, welche aus den Stengeln oder Mittelrippen bestehen und oft als Tabakfolienstiele bezeichnet werden, sind die bevorzugten Ausgangsmaterialien. Tabakstiele enthalten geringere Mengen an pektinhaltigen Materialien, können jedoch ebenfalls eingesetzt werden.

In der ersten Stufe gemäß dem erwähnten Vorschlag werden Tabak- -. pektine aus pektinhaltigen Materialien im Tabak dadurch in Freiheit gesetzt, daß die pektinhaltigen Materialien mit einem Reagens umgesetzt werden, das mit dem Calcium (und/oder Magnesium), welches in den Materialien enthalten ist« unter Bildung einer Verbindung oder eines Produktes mit einer geringeren Calciumionen-, und im Falle von Magnesium, mit einer geringeren Magnesiumionen-Konzentration in der Behandlungslösung als das natürlich vorkommende Calcium- (oder Magnesium-)pektat zu reagieren vermag (unter "Konzentration" ist die Konzentration oder Aktivität zu verstehen, wie sie in "Glasstone, Textbook of Physical Chemistry", 2. Auflage, Seite 954 (D.V. Nostrand

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Company, Inc. definiert 1st).

Die Reaktion kann ganz allgemein durch die Gleichling I wiedergegeben werden, welche die Umsetzung eines Typus eines Tabakprotopektins (eines Calciumsalzes eines Polymeren von OalacturonsSure)» in welohem Calclumvernetzungen enthalten sind, mit dem erfindungsgemSßen Reagens zeigt. In der Gleichung kann R für Wasserstoff stehen« wobei in diesem Falle das Produkt Pektinsäure 1st. R kann ferner ein einwertiges anorganisches Kation sein« beispielsweise Natrium, Kalium oder Ammonium.

Vernetzung COOCa—I

.0-C-H

ΓΛ ΛΛ

H-C- 0-C

Υ—ί

OH OH

H-C-O

COOCH

+ Z-R

Behandlungsreagens gemäß dem genannten Vorschlag

Calclum-Pektat

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COOR CH₃COO OB

F^U °\ P H H ^C\ -H H-C-O-C-H H-C-O-

-O-C-H H-C-O-C-H H-C-O- + Z-Ca-

\/ γ V. ο' Produkt, das eine gerin-

Y ι gere Katlonen-Konzentra- Ar₁ λ» rnnrH ^tion ·!· das Calolum- OH OH COOCH₃ iwttot in der Behandlunge-

lösung besitzt.

Ein gemäß dem genannten Vorschlag in besondere bevorzugter Welse verwendetes Reagens dient teilweise als Maskierungsmittel (sequestering agent) und teilweise als Ausfällungsmittel. Ein derartiges Reagens ist DAP (sekundäres Diammoniumorthophosphat).

Sind die Tabakpektine aus dem Tabak durch Entfernung der Calcium- und Magnesiumvernetzungen infolge ihrer chemischen Reaktion mit dem DAP in Freiheit gesetzt* dann sollten sie aus den Zwischenräumen des Tabaks herausgeholt werden· Dies bedeutet, daß sie gegenüber der Lösung oder Suspension verfügbar gemacht werden. In bestimmten Fallen werden sie lediglich auf der Oberfläche der Tabakteilchen abgelagert· Diese Freisetzung kann gleichzeitig mit der ersten Stufe durchgeführt werden» indem eine Umsetzung mit der Lösung des DAP-Behandlungsreagenses durchgeführt wird»

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In der nächsten Stufe des Verfahrens können die in Freiheit gesetzten und abgetrennten Tabakpektine als nächstes aus der Behandlungslösung ausgefällt werden.

Die Tabakpektine können durch Konzentrierung der Lösung oder Suspension.« in welcher sie zugegen sind, gewonnen werden» wobei die Konzentration solange fortgeführt wird_s bis die Pektine ausfallen. Dieser Niederschlag kann als eine schwer zu handhabende Masse charakterisiert werden, da die Pektinlösung nach der Konzentrierung im allgemeinen in zunehmendem Maße viskoser wird_r bi3 sie schließlich eintrocknet, wobei eine Ablagerung in einem glasartigen festen Zustand zurückbleibt.

Wenn auch die Tabakpektine vor der Verwendung abgetrennt und gereinigt werden können, so werden sie doch vorzugsweise in der Form.» in der sie bei der Herstellung anfallen, eingesetzt, d.h. in Kombination mit den behandelten Tabakpflanzenteilen, aus denen sie gewonnen werden. Durch Verwendung in diesem Zustand gehen keine ursprünglich vorhandenen Tabakaromastoffe verloren; außerdem sind keine kostspieligen Veredelungsverfahren erforderlich.

Obwohl es nicht erforderlich ist, können die thixotropen Eigenschaften der Lösungen, welche lösliche Pektine enthalten, zur

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Herstellung einer gehärteten Folie durch Zugabe von beispielsweise Calciumchlorid beeinflußt werden« Ist irgendein in der ersten Stufe dieses Verfahrens gebildeter Komplex oder Niederschlag zusammen mit den löslichen Pektaten zugegen^ dann können die thixotropen Eigenschaften der Mischung ferner durch Einregulierung des pH-Wertes zur Ausfällung von Calcium-» und Magnesium-Pektaten gesteuert werden.

Unter dem Ausdruck "Tabakpek'cine" sind "in Freiheit gesetzte Tabakpektine" zu verstehen, wobei außerdem imter diesen Begriff Pektine fallen, die von Tabak befreit oder aus diesem freigesetzt worden sind und deshalb nicht an die Tabakstruktur gebunden sind. Sie unterscheiden sich damit von den unlöslichen, natürlich vorkommenden Protopektinen, die an eine Pflanzenzellenstrukfcur gebunden sind« Der genannte Ausdruck schließt ferner freies Pektin (pectinic acid) oder Pektinsäure (pectic acid) sowie die löslichen Salze, teeispielsweise die Natrium-, Kalium« und Ammonium-Pektate und -Pektinate sowie die unlöslichen Salze... wie beispielsweise die Calcium- und Magnesium-Pektate und -Pektinate, und zwar je nach den zur Freisetzung und Gewinnimg dieser Substanzen aus den natürlich vorkommenden unlöslichen Protopektinen angewendeten Methoden, ein.

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Die gemäß dem genannten Vorschlag erzeugten* in situ in Freiheit gesetzten oder isolierten Tabakpektine können als einziges Bindematerial für künstlich zusammengesetzten Tabak verwendet werden, d.h. es brauchen keine anderen Materialien zur Herstellung der Folie zugesetzt werden. Sie können aufgesprüht, stranggepreßt oder vergossen werden, so daß die Aufbringung auf ein sich bewegendes Band.« welches den Tabakstaub trägt» erleichtert wird. Unter geeigneten Formulierungs- und Verarbeitungsbedingungen besitzt ein künstlich hergestellter Tabak* der unter Verwendung der Tabakpektine gemäß dem genannten Vorschlag hergestellt wird* ausgezeichnete physikalische Eigenschaften und Aromaeigenschaften. Die äußersten Zug- und Naßfestigkelten des künstlich hergestellten Tabaks sind gut* Obwohl keine anderen Materialien zu dem pektinhaltigen Bindemittel zugesetzt zu werden brauchen, können dennoch andere Materialien gegebenenfalls zugegeben werden. Beispielsweise können organische Säuren und Schutzmitteln die selbst von Tabak abstammen können, zugesetzt werden« Weichmacher» wie beispielsweise Glykole und Polyglykole, sowie Befeuchtungsfflittel* beispielsweise Glycerin, können ebenfalls gegebenenfalls zugemischt werden. Zusätzlich kann die Gelfestigkeit der Tabakpektine durch teilweise Ausfällung zur Steuerung der rheologisohen Eigenschaften, wie beispielsweise der Viskosität, Fluid!- tat und Elastizität* reguliert werden. Andere Additive oder

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Dispergierungsraittel können in kleinen Mengen zur Regulierung der Aufschläinniungsqualitäten zugesetzt werden, vorausgesetzt jedoch» daß derartige Substanzen nicht in solch großen Mengen zugesetzt werden, die in nachteiliger Weise den Geschaack oder das Aroma des Endproduktes beeinflußen. Ferner können die Tabakpektine mit wasserlöslichen Gums oder wasser-disperglerbaren Gums «die gewöhnlich als Bindemittel für Tabakfolien verwendet werden* beispielsweise Methylcellulose, Natriumearboxyraethylcellulose, Guar-Gum, Scheinakazien-Gum oder Alginaten, kombiniert werden, wobei es allerdings vorzuziehen ist, derartige Zusätze auf ein Minimum herabzusetzen oder zu unterlassen, um ein Produkt zu erhalten, das in hohem MaBe einem natürlichen Tabak ähnelt.

Das bei der Behandlung der Tabakpflanzenteile gemäß dem erwähnten Vorschlag erhaltene Produkt kann direkt vergossen und getrocknet sowie in ein teilohenförmiges Material zerschnitten werden, das in seiner physikalischen Form gewöhnlichen Rauchertabak ähnelt. Vorzugsweise wird das Produkt mit Tabakblattern vermischt, die in der üblichen Weise zerschnitten oder zerschnitzelt wurden. Das Produkt kann zu Folien, zu Blöcken, zu Fäden oder je naoh Wunsch zu anderen Formen vergossen werden. Ein bedeutender Verwendungszweck der hergestellten zusammengesetzten Aufschlämmung oder in einfacher Weise verformten isolier-

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ten pektlnhaltigen Masse besteht jedoch darin* daß sie als Bindemittel für vermahlenen Tabak und zur Herstellung der entsprechenden Tabakprodukte verwendet werden kann* die zum Rauchen geeignet sind. Durch Variationen der Herstellungsverfahren können Folienmaterialien mit erheblich verschiedenen Eigenschaften hergestellt werden. Eine Methode besteht darin* die zusammengesetzte Aufschlämmung auf ein sich bewegendes Band fließen zu lassen, vjorauf eine Schicht aus trocken vermahlenem oder zerkleinertem Taop.lc eaif die nasse Klebstoffobsrfloche aufgebracht wird« Gegebenenfalls kann auf das Band zuerst eine Tabakschiciit aufgebracht werden« v?orauf sine Schicht des Bindemittels aufgetragen wird, und anschließend die Aufbringung einer Cbarschicht aus dem Tabak erfolgt» Verschiedene Additive können dem vermahlenan Tabak zugesetzt werden., beispielsweise Geschmacksstoffe;. Vifeichmacher und aromatische Substanzen. Die Bahn wird anschließend einer Endtrockmsns untersagen und dann in geeigneter Weise befeuchtet und aufgerollt- Derartige Methoden zur Herstellung kontinuierlicher- Folien sind allgemein bekannt und brauchen im Detail nicht näher bssohrieben zu werden. In repräsentativer Weise wird diese Methode in der US-Patentschrift 2 73*!· 513 beschrieben.

Ein anderes Verfahren zur Herstellung eines künstlich zusammengesetzten Tabakproduktes unter Verwendung der Aufschlämmung

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der isolierten Tabakpektine als Bindemittel besteht darin, vermahlenen Tabak gründlich mit dem Bindemittel zu einer Masse zäher Konsistenz zu vermischen und anschließend die Masse in Folienform auf die Oberfläche eines sich bewegenden Bandes zu geißen, worauf ein Trocknen und erneutes Befeuchten in bekannter Weise erfolgt· Ein repräsentatives Beispiel für dieses Verfahren sowie die dafür verwendete Apparatur ist in den US-Patentschriften 2 7O8 175 und 2 769 73^ beschrieben. Natürlich kann der künstlich zusammengesetzte Tabak auch durch Preßverformen oder nach anderen geeigneten Methoden geformt werden«

Ein besonders bevorzugtes Merkmal besteht darin, die Mischung aus Tabak und Tabakpektinen, die in situ ohne irgendwelche Abtrennungsstufen hergestellt worden ist« als Bindemittel oder direkt zu verwenden, ohne daß dabei die Zugabe weiterer Klebematerialien erforderlich ist«

Es wurde festgestellt., daß, falls unter Verwendung von DAP nach den in dem genannten Vorschlag beschriebenen Bedingungen Folien aus künstlich zusammengesetztem Tabak hergestellt werden« die Menge an DAP, welche eingesetzt wird, verschiedene Wirkungen auf die erhaltene Folie ausüben kann. Werden mehr als ungefähr 5 Gew.# DAP (bezogen auf das Gewicht des Tabaks) verwendet,

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dann kann die erhaltene Bindemittelfolie oder vergossene Folie unter den angegebenen Umständen einige Eigenschaften besitzen, die nicht in vollem Maße zufriedenstellend sind. Werden beispielsweise mehr als ungefähr 5 Gew.£ DAP verwendet, dann kann die vergossene Folie etwas dunkler als erwünscht sein oder weniger gleichmäßig brennen als Folien, die unter Verwendung von weniger als 5# DAP hergestellt worden sind.

Es wurde nun ein Weg gefunden, um die Brenneigenschaften von Folien aus künstlich zusammengesetztem Tabak zu verbessern« insbesondere die Eigenschaften derjenigen Folien, die unter Verwendung von mehr als 5 Gew.% DAP hergestellt wurden. Es ist ferner gelungen, die Viskosität der Lösung* die zur Herstellung derartiger Folien verwendet wird, bis auf den Punkt herabzusetzen« an welchem die erhaltenen Folien hinsichtlich der Verarbeitung zufriedenstellender ausfallen.

Im wesentlichen sieht die vorliegende Erfindung ein Verfahren vor=, bei welchem ein Erdalkaliphosphat der rnlt DAP behandelten Aufschlämmung zugegeben wird., bevor diese direkt auf ein Band gegossen wird.

Das Erdalkaliphosphat kann ein Calcium- oder Magnesiumphosphat sein. Es kann aus einem synthetischen Phosphat oder einer Mischung

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aus synthetischen Phosphaten bestehen, es kann jedoch auch in Form eines natürlich vorkomnenden Phosphats eingesetzt werden. Beispiele für geeignete Phosphate sind: Dicalciumphosphat, Calolumnetaphosphat und MonooalGlumphoaphat als Salze der Phosphorsäure, Caleiumpyrophosphat, Tricaloiumphosphat, Monetit« Brushit« Martinit« Isoolaeit, Fluorapatit» Chlorapatit, Podolit, Dahlit, Tranoolit, dreibasisohee oder normales Magnesiumphosphat« saures Magnesiumphosphat, Biphosphat, Magneeiuropyrophosphat, Magnesiumammoniumphosphat u.dgl.. Die Phosphat-Typen sowie die Zustände« in denen sie verwendet werden können« sind verschieden. Hinsichtlich einer näheren Beschreibung von Calcium-und Magnesiumphosphaten des Typus, der eingesetzt werden kann« sei auf das Buch von J.R. Van tfazer "Phosphorus and Its Compounds'*« Band X« Intersolenoe« New York» 1958« Seite 523 bis 542 hingewiesen.

Die beste Asehenbildung und die subjektiv besten Rauchqualitäten der nach einem derartigen Verfahren hergestellten Tabakprodukte werden dann erzielt« wenn die erhaltene Folie ungefähr 13 bis 20# des Srdalkalimetallphosphats (bezogen auf das Gewicht) auf Feststoffbasls enthält, wobei Jedoch aueh 1 bis 50 0ew.£ des Phosphats auf Fest stoff basis, bezogen auf das Gesamtgewicht der Folie aus künstlich zusammengesetztem Tabak« Bat gutem Ergebnis eingesetzt werden können.

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BAD 0RK3INAL

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Gemäß einer bevorzugten Ausführungeform sollte die Folie unter Verwendung von 1 bis 50 Gew./6 (bezogen auf die Gesamtfolie) an DAP in Kombination mit 1 bis 50 Gew.% Erdalkaliphosphaten hergestellt werden. Das Erdalkaliphosphat kann jedoch auch zur Verbesserung von Folien verwendet werden, die nach einer der bekannten Methoden zur Herstellung von Folien aus künstlich zusammengesetzten Tabaken erhalten wurden, beispielsweise nach den Methoden, wie sie gemäß dem oben erwähnten Vorschlag angewendet werden.

Das Erdalkaliphosphat kann den in Form einer Aufschlämmung vorliegenden Tabakteilohen entweder mit oder ohne anderen Bestandteilen zugesetzt werden.bevor die Aufschlämmung zu einer Folie vergossen wird.

Es hat sich herausgestellt, daß solche Phosphate, für die Caloiumphosphat typisch ist, im Gegensatz zu den Erwartungen die Viskosität der Aufschlämmungen, zu denen sie zugesetzt werden, herabsetzen. Beispielsweise setzt Calciunphosphat die Viskosität einer Aufschlämmung aus Tabakteilchen und DAP von ungefähr 17 000 Centlpoise auf ungefähr 9 000 Centipolse herab. Die Rauoherzusammensetzung, welche nach dem Aufgießen der Aufschlämmung auf das Band hergestellt wird, brennt gleichmäßig und liefert eine feste graue Asche, wobei, subjektiv gesehen.

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ein angenehmer Bauch erzielt wird.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie zu beschranken»

Beispiel 1

100 g vollkommen heller Stengel werden mit 1 500 ml heißem Leitungswasser bedeckt» Der Mischung werden 7,5 g sekundäres Diaramoniumorthopho8Phat zugegeben. Dann wird eine ausreichende Menge Ammoniumhydroxyd zugesetzt, um den pH-Wert auf 7*0 einzustellen. Die erhaltene Mischung wird drei Stunden lang Über einem siedenden Wasserbad gehalten. Eine ausgewogene Probe wird in einem Freas-Ofen mit Abzug bis zur Gewiohtskonstanx bei 100°C getrocknet« Das Trockengewicht wird zur Bestimmung des Prozentsatzes an Feststoffen durch das ursprüngliche Oewioht geteilt« Dabei stellt sich heraus, daß die gesamten Feststoffe 6,615$ ausmachen. Die Aufschlämmung wird filtriert, worauf einander entsprechende Mengen dee Filtrate und des Filterkuchen» erneut zur Verwendung als Bindemittel-Grundstoff vermisoht werden. 300 g des Bindemittels werden mit 5*9^9 g Caloiumphosphat, NF, {~*>0% der gesamten Feststoffe) vermisoht· Eine ähnliche Menge des Bindemittel-Grundstoffs« dem kein Caloiumphosphat zugesetzt wird, wird für einen Kontrollversuoh hergestellt. Nach gründlichem Vermischen werden die

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Zn

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zwei Bindemittel-Chargen auf Metallplatten zu Folien alt einer Dicke von 1270/u (50 mils) vergossen. Die Folien werden dann dampf getrocknet* Man stellt fest» daß das Bindemittel« welches das Caloiumphoephat enthält, eine viel hellere Farbe besitzt als die Vergleichsprobe und damit eine Qualität aufweist, die für eine Raucherzusammensetzung erwünscht ist. Zwei Chargen des Bindemittels werden zu einer Zigarettenfüllung zerkleinert, aus der Zigaretten hergestellt werden« welche geraucht werden« Die Vergleichsprobe, die kein Calclunphosphat enthält, brennt ungleichmäßig und erzeugt eine harte, schwarze Asche« Die Versuchszigaretten mit dem Calclumphosphat brennen gleiohnKSig, erzeugen eine graue, leicht schwache Asche und ergeben einen ziemlich milden Rauch, der weniger rauh ist als derjenige der Vergleiohsprobe·

Beispiel 2

100 g helle Tabakstengel werden naoh der in Beispiel 1 beschriebenen Methode behandelt, worauf JOO g der Aufschlämmung (Gesamtfeststoff gehalt 6,61%) zur Herstellung einer Mischung verwendet werden, der 3,966 g Calolumphosphat (mit einem Feststoff gehalt von 20£) zugesetzt werden. Das erhaltene Material wird in einem Warlng-Misoher vermlsoht und auf Metallplatten zu einer Folie mit einer Dicke von 1270/u (50 mils) vergossen.

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Eine ähnliche Mischung ohne Zugabe des Calolumphosphats wird als Vergleiehsversuch in der gleichen Weise behandelt. Die Folie, welche das Caloiumphosphat enthält, besitzt eine hellere Farbe als die Vergleicheprobe. Die zwei Füllstoff Chargen werden ,zerkleinert» worauf aus ihnen Zigaretten hergestellt werden. Beim Rauchen dieser Zigaretten stellt sich heraus« daß die

' Zigaretten ohne Caloiumphosphat ungleichmäßig brennen und eine harte« schwarze Asche ergeben» Die Versuchszigarette mit Calciumphosphat brennt gleichmäßig, besitzt eine graue Asche und hat einen milderen Geschmaok als die Vergleichszigarette.

Beispiel 3

In halbtechnisohem Maßstabe wird eine Aufschlämmung iaib einer Viskosität von 16 800 Centipoise (Brookfield, 20 Upm) und einem Feststoff gehalt von 12..05# aus folgenden Materialien hergestellt!

832 1 Wasser (220 gallons) mit einer Temperatur

von 82⁰C (18O*P)

110 kg (242 pounds) Blattabfall und Stengel-

Feinteilohen

8,5 kg (18,1 pounds) DAP

7*7 kg (17,0 pounds) konzentriertes wässriges Ammoniak.

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BAD ORiOiMAL

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Ein Teil der Aufschlämmung wird auf ein Band aus rostfreiem Stahl aufgesprüht« worauf die Folie unter Bildung einer Folie getrooknet wird, die ungefähr 166 g pro m^s (15 g per sq.ft.) wiegt. Es werden folgende Ergebnisse bei der Bestimmung der Folie erhalten.

Ver» Ver- Ver- Durohauoh 1 suoh 2 such 3 schnitt

Foliengewloht bei_e23J* _o 252 215 215 224 Feuchtigkeit, g/n² (g/ft.²) (20,94)(19,83)(19,8l) (20,19)

Staubverlust, g/o? (g/ft.²) 1 1,1 1,1 1,1

(0,09) (0,10) (0,10) (0,10)

(0,5*5 Festigkeitsprüfung: 23* #

nach einer Stunde in einer Befeuohtungskammer* Foliengewicht auf Trookenbasis 15 β

11,3 kg (25 pounds) Caloiumphosphat (NF) werden einer anreiten Fort lon der aus den vorstehend angegebenen Bestandteilen hergestellten Aufschlämmung zugegeben. Diese Caloiumphosphat· menge entspricht 0,20 Teilen pro Teil des Blattstaubes· Diese Aufschlämmung wird auf ein Band aus roetfreiem Stahl aufgesprüht und zur Bildung eimr Folie getrooknet, die ungefähr 110 g pro m² (lO £ per sq.ft.) wiegt.

Bei der Untersuchung der Folie werden folgende Ergebnisse festgestellt:

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ZS

P 16 92 933.2-41 3. September 1970 Philip Morris Incorporated 582-522 / M 74 357 Neue Patentansprüche

1· Verfahren zur Herstellung einer künstlich zusammengesetzten Tabakfolie, bei welchem Tabakpflanzenteile mit einer Lösung von Diammoniumphosphat behandelt werden, dadurch gekennzeichnet, dass die Tabakpflanzenteile bei einer Temperatur zwischen Raumtemperatur und ungefähr 149 °C (300 ⁰F) mit einer wässrigen Lösung von sekundärem Diammoniumphosphat, deren Gehalt an Diammoniumphosphat 1 bis £Ö Gew. teile je 100 Teile des Tabaks ausmacht» reagiert werden, bis eine messbare Menge an Pektinen freigesetzt ist, dass dann 1 bis 50 Gew.-teile de 100 Teile des Tabaks eines Erdalkallphosphats zugegeben werden und das erhaltene Material zu einer Tabakfolie vergossen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Erdalkaliphosphat Calcium- oder Magnesiumphosphat verwendet wird. .

Claims

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Ver- Ver- Ver- Durchsuch 1 such 2 such 3 schnitt

Foliengewicht bsi 25*44 _o

Feuchtigkeit, g?m2 (g/ft.²) ^148 _ .15O₁ , ^147 . 148

staubverlust, g/ra² (g/ft.^s) 0,00 0,9 0*5 0,3

(0,00) (0,08) (0,05) (0,04)

(0,3*) Festigkeitsprüfung 25>^

naoh einer Stunde In einer Befeuchtungskataaer

Foliengewicht 9,97 g

Es ist festzustellen, daß die Zugabe des Calciuraphosph&ts tatsächlich eine Herabsetzung der Brooltfield~ViskositHt von 17 000 Centipoise auf ungefHhr 9 000 Oentipoise verursacht. Die Zugabe des Calciumphosphate hat ferner die Bildung eines heller gefärbten Produktes zur Folge·

Zigaretten, die aus den zwei Folientypen hergestellt werden, werden geraucht, wobei dieselben Vorteile erzielt werden· wie sie gemäß der Beispiele 1 und 2 beobachtet werden.

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BAD ORIGINAL