DE1671181B1 - Verfahren zum beschichten eines substrates mit einer siliziumcarbid schucht - Google Patents

Verfahren zum beschichten eines substrates mit einer siliziumcarbid schucht

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DE1671181B1 DE19671671181 DE1671181A DE1671181B1 DE 1671181 B1 DE1671181 B1 DE 1671181B1 DE 19671671181 DE19671671181 DE 19671671181 DE 1671181 A DE1671181 A DE 1671181A DE 1671181 B1 DE1671181 B1 DE 1671181B1
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Description

3 4
deren mechanische Eigenschaften ebenfalls erheblich als im Bereich des Organosiliziumhalogenids 70. Die; verbessert. Stromstärke wurde derart bemessen, daß ein Durch-
Fig. 1 zeigt in schematischer Darstellung eine zur brennen des Drahtes im Einlaßbereich 73 nicht er-Durchführung eines Verfahrens gemäß der Erfindung folgen konnte.
geeignete Vorrichtung. Sie weist einen geneigt ange- 5 Fig. 2 zeigt eine Vorrichtung mit vertikal angeordneten Reaktionsbehälter 50 auf, der beispielsweise ordnetem Reaktionsgefäß 10, mittels dessen die bei aus Glas besteht. Er ist an seinen beiden Stirnseiten einer Vorrichtung gemäß F i g. 1 auftretende Schwieunter Zwischenlage von Dichtungen 55 mit Platten rigkeit (Beschränkung der Stärke des durch den 54, 56 abgeschlossen. Der Reaktionsbehälter 50 ist Draht fließenden elektrischen Stromes mit Rücksicht mit einem flüssigen Organosiliziumhalogenid 70 ge- ία auf die heißeste Stelle des Drahtes) vermeidbar ist. füllt. Die obere Platte 54 ist mit einem zum Austritt Das Reaktionsgefäß 10 ist von einem Kühlmantel 8
von Reaktionsgasen dienenden Auslaß 66 versehen. umgeben, der einen Einlaß 17 und einen Auslaß 18 Die Platten 54, 56 sind darüber hinaus mit isolierten für Kühlmittel aufweist. Das Reaktionsgefäß 10 ist Elektroden 60, 64 ausgerüstet. Diese sind hohl aus- mit einem oberen Endteil 19 und mit einem unteren gebildet und zur Dichtung und/oder elektrischen is Endteil 20 jeweils unter Zwischenlage von Dichtun-Kontaktierung mit einer Flüssigkeit, z. B. Queck- gen 15 abgeschlossen.
Silber, gefüllt. Als zu beschichtendes Substrat dient Der obere Endteil 19 hält ein Quecksilberemfüll-
ein kontinuierlich durchlaufender Draht 62, der durch rohr 1, eine Elektrode 6 und einen Elektrodenkopf 2. die Elektrode 60, das flüssige Organosiliziumhalo- Eine zur Gas- oder Flüssigkeitszufuhr dienende Leigenid 70 und die Elektrode 64 geführt ist, aus der er 20 tung 3 und eine Gasauslaßleitung 5 münden jeweils als siliziumkarbidbeschichteter Draht 65 austritt. horizontal in einen Abschnitt 4. Die Elektrode 6 er-
Die Vorrichtung nach F i g. 1 eignet sich insbe- streckt sich nach unten in das Reaktionsgefäß 10 sondere zur Beschichtung von drahtförmigen, elek- hinein. Sie ist an ihrem unteren Ende mit einer austrisch leitenden Substraten, da solche Drähte mühe- wechselbaren Kappe 7 zur Halterung eines Dialos durch ohmsche Heizung erwärmt werden können. 25 manten verbunden, der zur Führung des zu beschich-Zur Abgabe und Aufnahme des drahtförmigen Sub- tenden Drahtes 21 dient. Der untere Endteil 20 ist strates 62, bzw. des beschichteten Drahtes 65 sind mit einer Quecksilberelektrode 11, einem Quecksilnicht gezeigte Vorrats- und Aufnahmespulen vorge- berfüllrohr 12, einem Einlaßrohr 13 für Gas oder sehen. Falls das Substrat elektrisch leitend ist, kann Flüssigkeit und einem auswechselbaren Diamantzu seiner Aufheizung eine Gleich- oder Wechselspan- 30 halter 14 versehen. Das Reaktionsgefäß 40 ist bis zu nung an die Elektroden 60, 64 angelegt werden. Bei einer gewünschten Höhe mit flüssigem Organosilinichtleitendem Substrat wird dieses bereits vor seiner ziumhalogenid 22 gefüllt.
Einführung in die hohle Elektrode 60 erwärmt, die Die Wirkungsweise der Vorrichtung nach Fig. 2
dann lediglich als Dichtung und Führung für den ist aus dem nachstehenden Beispiel ersichtlich: Draht dient. 35
Bei Beschichtung eines leitenden Substrates wird Beispiel 2
die Einrichtung nach Fig. 1 beispielsweise mit
Methyldichlorsilan (CH3SiHCl2) gefüllt. Das Sub- Die bei der Vorrichtung nach Fig. 1 durch die
strat wird beispielsweise durch ohmsche Erhitzung heißeste Stelle des Drahtes auftretende, im Beispiel 1 auf eine Temperatur gebracht, die zur Zersetzung des 40 beschriebene Schwierigkeit wurde durch die Verwenflüssigen Organosiliziumhalogenids führt, wobei SiIi- dung der Vorrichtung nach Fig. 2 vermieden, wo ziumkarbid als Feststoff auf dem heißen Substrat die Drahtzufuhr durch den unteren Endteil 20 erabgeschieden wird, während gasförmiger Chlor- folgte und die heißeste Stelle des Drahtes stets in wasserstoff durch den Auslaß 66 entweicht. Flüssigkeit getaucht war. Die Gasauslaßleitung 5
Beisoiell 45 diente zum Austritt des erzeugten Gases, wie HCl,
H„ usw. und verdampften Organosiliziumhalogenids.
Das in F i g. 1 dargestellte Reaktionsgefäß 50 Bei Kühlung mittels in dem Mantel 8 zirkulierenden wurde mit Sauerstoff gespült, um Luft und Wasser- Wassers von 00C war der Abfall des Flüssigkeitsdampf zu entfernen, und anschließend mit Methvldi- pegels sehr langsam. Durch das Einlaßrohr 13 wurde chlorsilan gefüllt, derart, daß beide mit Quecksilber 50 ein einem Behälter über Ventile entnommenes Silan gefüllten Elektroden 60, 64 eingetaucht waren. Ein zusätzlich zugeführt. Methyldichlorsilan wurde durch kontinuierlich zugeführter Draht wurde auf etwa die beiden Leitungen 3,13 in geschlossenem Kreis-11000C erhitzt, wobei sich die heißeste Stelle des lauf mittels einer Pumpe durch einen in ein Eisbad Drahtes im Eingangsbereich 73 am oberen Ende des eingetauchten Kupferkühler gefördert. Reaktionsbehälters 50 befand. Der Reaktionsbehälter 55 In dem 9,65 cm langen Reaktionsgefäß 10 wurde 50 war 15,24 cm lan», die Zufuhrgeschwindigkeit des ein mit einer Geschwindigkeit von 343 m/h geför-Drahtes betrug 60,9 m/h, während der durch den dertes, 0,0127 mm dickes und mit einem Strom von Draht fließende Strom einen Wert von 250 mA er- 280 mA durchflossenes Wolframsubstrat mit einer reichte. Als Substrat diente ein 0,0127 mm dicker 0,0356 mm dicken Siliziumkarbidschicht bedeckt. Wolframdraht, der fortlaufend mit einer 0,0508 mm 6° Das beschichtete Material besaß eine Zugfestigkeit dicken Siliziumkarbidschicht bedeckt wurde. Der von 23 270 kp/cm2. beschichtete Wolframdraht besaß eine Zugfestigkeit n · · , ~
von 12 700 kp/citf. beispulJ
Die Temperatur des Drahtes war durch dessen Die Vorrichtung nach F i g. 2 wurde derart beheißeste Stelle im Einlaßbereich 73 begrenzt, da das 65 trieben, daß sich der Pegel des flüssigen Methvldigebildete Gas zum oberen Behälterende aufstieg und chlorsilans unterhalb der oberen Diamantdichtung die obere Elektrode 60 mit Gas umhüllte. Im Einlaß- in der Kappe 7 befand. Hierdurch wurde ein zweibereich 73 wurde der Draht erheblich stärker erhitzt stufiges Verfahren ausgeführt, wobei eine Beschich-
5 6
tung im flüssigen Organosiliziumhalogenid und eine temperatur des Organosiliziumhalogenids liegende
zweite Beschichtung in dem oberhalb der Flüssigkeit Temperatur zu bringen. Gemäß einer Weiterbildung
befindlichen, gesättigten Gas erfolgte. Die Tempera- des erfindungsgemäßen Verfahrens wird jedoch der
tür wurde durch Anpassung des Flüssigkeitspegels Aufwand für einen besonderen Vorwärmofen ver-
und des Gaseinlasses in den oberen Bereich geregelt. 5 mieden, indem zur Fertigung der Glasfasern eine
Bei jeweils halben Flüssigkeits- und Gasanteilen Spinndüse verwendet wird und die erhaltenen heißen
wurde der Draht im Gasbereich stärker erhitzt, wo- Fasern in flüssiges Organosiliziumhalogenid einge-
bei jedoch auf Grund des geringen Siliziumkarbid- taucht werden. Das aus der Spinndüse austretende
niederschlages im flüssigen Bereich das Problem der Glas hat hierbei eine über der Zersetzungstemperatur
bereichsweisen Übererhitzung des Drahtes unterbun- io des Organosiliziumhalogenids liegende Temperatur
den und eine annähernd gleichmäßige Temperatur und kann somit unmittelbar beschichtet werden. Aus
von etwa 15000C im oberen Bereich aufrechterhal- der Spinndüse können auch gleichzeitig mehrere
ten wurde. Der Gasaustritt erfolgte durch die Lei- Glasfasern austreten, die nach ihrer Beschichtung zu
tung 5 und eine Wasserstoffzufuhr durch die Lei- einem G'asgarn vereinigt werden. Gegenüber einer
tung 3, um die Diamantdichtung in der Kappe 7 zu 15 nachträglichen Beschichtung des fertigen Garnes
reinigen und zu kühlen. Bei Verwendung eines mit wird hierbei eine besonders vollständige und gleich-
31,4 m/h geförderten, 0,0127 mm dicken Wolfram- mäßige Beschichtung jeder einzelnen Faser des
drahtes wurde in einem bis zu etwa 10,16 cm mit Garnes erreicht.
flüssigem Methyldichlorsilan gefüllten, 25,4 cm lan- Eine zur Durchführung der vorbeschriebenen Ausgen Reaktionsgefäß ein mit Siliziumkarbid beschich- 20 gestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeigteter Draht mit einem Durchmesser von 0,106 mm nete Vorrichtung ist in Fig. 3 dargestellt. Sie weist erhalten. Dieser Draht besaß eine Zugfestigkeit von eine Spinndüse 100 auf, der geschmolzenes Glas 101 17 600 bis 24 600 kp/cm2. Bei einer Fördergeschwin- unter Druck zugeführt wird. Heiße Glasfasern 102 digkeit von 62,8 m/h wurde ein mit einer 0,085 bis gelangen von der Spinndüse 100 unmittelbar in die 0,086 mm dicken Siliziumkarbidschicht bedeckter 25 Reaktionskammer 104, die bis zu einer bestimmten Wolframdraht erhalten, der eine Zugfestigkeit von Höhe mit einem Organosiliziumhalogenid gefüllt ist. 22 000 bis 24 000 kp/cm2 besaß. Ein Wärmeaustauscher 108 umgibt die Kammer 104,
Die Vorrichtung nach F i g. 2 ist auch ohne weite- um das Organosiliziumhalogenid auf einer gewünschres für die Beschichtung von Glasfäden geeignet. Da ten Temperatur zwischen Schmelzpunkt und Siede-Glas elektrisch nichtleitend ist, scheidet eine ohmsche 30 temperatur zu halten. Mittels einer Sammeleinrich-Widerstandserwärmung aus. Es ist in diesem Fall tung 109 können die Glasfasern 102 nach ihrer Beeine Fremdheizung erforderlich, um das Glas auf die schichtung zu einem Garn zusammengefaßt werden. Zersetzungstemperatur des Organosiliziumhalogenids Die Sammeleinrichtung 109 ist mit einer Dichtung zu bringen. 110 versehen, die z. B. Quecksilber enthält, um den
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren beschich- 35 Austritt des Organosiliziumhalogenids 106 aus der tete Glasfasern, die z. B. einen Gesamtdurchmesser Reaktionskammer 104 zu verhindern. Leitungen 117, von 0,0254 bis 0,0508 mm haben, weisen mecha- 118 dienen zur Zuführung des Organosiliziumhalonische Eigenschaften auf, die denen von unbe- genids bzw. zur Abführung während des Beschichschichtetem Glas weit überlegen sind. Glas ist als tungsvorganges entstehender Gase.
Substrat besonders geeignet, da sich aus ihm sehr 40 Wie bereits erwähnt, ist das erfindungsgemäße feine Fasern herstellen lassen. Mit Siliziumkarbid be- Verfahren insbesondere geeignet zur Beschichtung schichtete Glasfasern geringen Durchmessers eignen von Substraten aus Wolfram, Tantal, Niob oder sich zum mühelosen Umhüllen oder Umwickeln und Legierungen dieser Metalle, da diese sonst sehr oxybesitzen eine äußerst hohe Festigkeit sowie ein hohes dationsanfällig sind und nach der Beschichtung mit Verhältnis von Elastizitätsmodul zu Gewicht. Das 45 der Siliziumkarbid-Schicht vorzügliche mechanische Glas wird günstigerweise vor der Beschichtung auf Eigenschaften sowie Oxydations- und Korrosionsbeeine Temperatur gebracht, die so hoch über der Zer- ständigkeit aufweisen. Weitere in Frage kommende Setzungstemperatur des Organosiliziumhalogenids Substrate sind Molybdän, Rhenium, Silizium, Kohlenliegt, daß das Glas im Reaktionsgefäß trotz seiner stoff, Glas, Aluminiumoxid, Graphit und andere Wärmeabgabe an das Organosiliziumhalogenid wäh- 5° Stoffe, deren Schmelzpunkt genügend hoch über der rend einer ausreichend langen Dauer auf einer über Zersetzungstemperatur des Organosiliziumhalogenids dessen Zersetzungstemperatur liegenden Temperatur liegt,
bleibt. Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich auch
Es ist zwar möglich, zu beschichtende Glasfasern zur kontinuierlichen Beschichtung flüssiger Sub-
vor der Beschichtung durch einen besonderen Ofen 55 strate, die in Form von flüssigen Tropfen in das Or-
zu führen, um sie auf eine über der Zersetzungs- ganosiliziumhalogenid eingebracht werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (10)

1 2 die erhaltenen heißen Fasern in flüssiges Organo-Patentansprüche: siliziumhalogenid eingetaucht werden. 11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch ge-
1. Verfahren zur kontinuierlichen, mit hoher kennzeichnet, daß als flüssiges Organosüizium-Geschwindigkeit durchführbaren Beschichtung 5 halogenid Methyldichlorsilan, Methyltrichlorsieines Substrates mit einer gleichmäßigen, fest- lan, Äthyldichlorsilan oder Äthyltrichlorsilan verhaftenden, dünnen, oxydations- und korrosions- wendet wird.
beständigen, stöchiometrischen Siliziumkarbid-Schicht, wobei das Substrat mit einem Organo-
süMumhalogenid kontaktiert und die Temperatur io
der kontaktierenden Substratfläche höher gewählt wird als die Zersetzungstemperatur des Or-
ganosiliziumhalogenids, dadurch gekenn- Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur
zeichnet, daß das Substrat(65; 102,21) mit kontinuierlichen, mit hoher Geschwindigkeit durcheinem konzentrierten, flüssigen Organosilizium- 15 führbaren Beschichtung eines Substrates mit einer halogenid (70, 22,106) kontaktiert wird, dessen gleichmäßigen, festhaftenden, dünnen, oxydations-Temperatur niedriger gewählt wird als seine und korrosionsbeständigen, stöchiometrischen SiIi-Siedetemperatur. ziumkarbid-Schicht, wobei das Substrat mit einem
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- Organosiliziumhalogenid kontaktiert und die Temkennzeichnet, daß als Substratmaterial ein elek- 2° peratur der kontaktierenden Substratfläche höher getrisch leitendes Material verwendet wird, das wählt wird als die Zersetzungstemperatur des Orgawährend seines Kontaktes mit dem Organosili- nosiliziumhalogenids.
zhimhalogenid (70,22,106) durch ohmsche Er- Ein Verfahren der genannten Art, das jedoch
hitzung über die Zersetzungstemperatur des Or- stationär ist und keine kontinuierliche Beschichtung ganosiliziumhalogenids erhitzt wird. 25 und daher keine hohe Beschichtungsgeschwindigkeit
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- erlaubt, ist bekannt (Zeitschrift »Ber. Dtsch. Keram. kennzeichnet, daß als Substrat (65,102, 21) ein Ges.«, 43 [1966], Heft 2, S. 180 bis 187).
elektrisch isolierendes Material verwendet wird, Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Verdas bereits vor der Kontaktierung mit dem Or- fahrens zur regelbaren, kontinuierlichen und mit ganosiliziumhalogenid (70, 22,106) auf eine über 3<> hoher Geschwindigkeit durchführbaren Beschichtung dessen Zersetzungstemperatur liegende Tempera- eines Substrates mit Siliziumkarbid.
tür erhitzt wird. Die Aufgabe wird gemäß der Erfindung bei einem
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- Verfahren der eingangs genannten Art dadurch gekennzeichnet, daß als Organosiliziumhalogenid löst, daß das Substrat mit einem konzentrierten, (70,22,106) ein niedriges Alkylsiliziumchlorid 35 flüssigen Organosiliziumhalogenid kontaktiert wird, verwendet wird. dessen Temperatur niedriger gewählt wird als seine
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch ge- Siedetemperatur.
kennzeichnet, daß die Temperatur des mit dem Das Verfahren gemäß der Erfindung erfordert
flüssigen Organosiliziumhalogenid (70, 22,106) in keine Dosierung einer zugeführten Gasmenge, was
Kontakt stehenden Substrates zwischen 800 und 4° die Regelung erleichtert. Da ein hochkonzentriertes,
1500°C.und als Organosiliziumhalogenid eine d.h. praktisch reines Organosiliziumhalogenid zur
Verbindung der Gruppe aus Methyldichlorsilan, Kontaktierung verwendet wird, ist eine hohe Be-
Methyltrichlorsilan, Äthyldichlorsilan und Äthyl- Schichtungsgeschwindigkeit gewährleistet. Eventuell
trichlorsilan gewählt wird. auftretende Reaktionsnebenprodukte werden bereits
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- *5 bei ihrer Bildung unverzüglich entfernt und können kennzeichnet, daß als Substrat Drähte, Fäden daher das Fertigprodukt und die zu seiner Beschich- oder Fasern verwendet werden, die fortlaufend tung verwendete Vorrichtung nicht verunreinigen, durch flüssiges Organosiliziumhalogenid (70,22, Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß sich die 106) geführt werden, wobei die Schmelztempera- Stöchiometrie der abgeschiedenen Schicht ohne betur des Substrates die Zersetzungstemperatur des 5° sondere Maßnahmen selbsttätig einstellt, wobei eine Organosiliziumhalogenids überschreitet. gleichmäßige Verteilung der Schicht erreicht wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- Dadurch, daß die Temperatur des Organosiliziumkennzeichnet, daß als Substrat ein Element der halogenide niedriger gewählt wird als seine Siede-Gruppe Wolfram, Tantal, Niob oder Legierungen temperatur, wird eine Blasenbildung vermieden,
verwendet werden, die wenigstens eines dieser 55 Eine Erwärmung des Substrates vor der Kontak-Elemente enthalten. tierung kann durch ohmsche Erwärmung, durch in-
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- duktive Heizung oder sonstige geeignete Maßnahmen kennzeichnet, daß als Substrat ein isolierendes erfolgen. Die ohmsche Erwärmung eignet sich für Material verwendet wird, das aus der Glas- und elektrisch leitende Drähte oder Bänder. Die Erwär-Aluminiumoxyd enthaltenden Gruppe ausge- 60 mung größerer Substrate kann mittels Induktionswählt ist. spulen erfolgen, die außerhalb des Reaktionsgefäßes
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch ge- angeordnet sind. Das OrganosiHziumhalogenid kann kennzeichnet, daß als Substrat eine Glasfaser in geschlossenem Kreislauf einer Kühlkammer zuge- (102) mit einem Durchmesser von höchstens führt werden, um seine Überhitzung zu vermeiden. 0,0508 mm verwendet wird. 65 Das Verfahren gemäß der Erfindung kann bei-
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch ge- spielsweise zur Beschichtung eines Substrates aus kennzeichnet, daß zuts Fertigung der Glasfasern Wolfram, Niob oder Tantal dienen. Durch eine Be- (102) eine Spinndüse (100) verwendet wird und schichtung von Glas oder Aluminiumoxyd werden
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