DE1669538A1 - Verfahren zur Herstellung von ss-Lacton-Polyesterfasern - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von ss-Lacton-PolyesterfasernInfo
- Publication number
- DE1669538A1 DE1669538A1 DE19671669538 DE1669538A DE1669538A1 DE 1669538 A1 DE1669538 A1 DE 1669538A1 DE 19671669538 DE19671669538 DE 19671669538 DE 1669538 A DE1669538 A DE 1669538A DE 1669538 A1 DE1669538 A1 DE 1669538A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- fiber
- temperature
- fibers
- heated
- starting
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/58—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products
- D01F6/62—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products from polyesters
- D01F6/625—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products from polyesters derived from hydroxy-carboxylic acids, e.g. lactones
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Description
Verfahren zur Herstellung: von ß-Lacton-Polyesterfasern
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von ß-Lacton-Polyesterfasern und die danach hergestellten
Fasern selbst.
Gemäß der britischen Patentschrift ?66 3^7 werden synthetische
Polyesterfasern aus etjcC-Dimethyl-ß-propiolacton
(im Folgenden Pivalolacton genannt) durch Polymerisation
bis zu einem hohen wolekula-rpevricht erhalten, die in Gegenwart
von Katalysatoren, wie tertiären Aminen, durchgeführt wird. Andere bekannte Katalysatoren sind quaternäre Aiiimoniuinvbrbinriungen,
wie /ithyltriisopropylammoniumchlorid und
Arsine, Stibine, phosphine und deren Additionsprodukte, wie I'riäthylphosDhin und 'i.'riphenylbutylphosphoniurnbromici.
109825/2143
Es ist somit möglich geworden, Polyester mit hohem Molekulargewicht
und mit Viskositätszahlen (I.V.) von Ms zu Io dl/g und mehr (gemessen in Trifluoressigsäure bei 25°G)
herzustellen. Zur Definition der Viskositatszahl wird
z.B. auf das Buch D. Braun, H. Gherdron und W. Kern "Praktikum der makromolekularen organischen Chemie", 1966,
Hüthig Verlag, Heidelberg, Seite 6^ verwiesen. Zur Herstellung
von Pasern werden Polyester im allgemeinen bevorzugt, die ein niedriges Molekulargewicht besitzen, wobei
der Mindestwert I.V. o,75 dl/g ist. Ein geeigneter Bereich von Viskositatszahl en für die bei der Herstellung von
Pasern verwendeten ß-Lacton-Polyester liegt zwisehen 1
und 5, insbesondere 2 bis ^ dl/g. Polymere mit Viskositätszahlen oberhalb der angegebenen Bereiche können vorbe- ■
handelt werden, damit die Viskositätszahl in kontrollierter Weise auf den gewünschten Stand vermindert wird, z.B.
durch Kneten und durch Extrudieren bei erhöhten Temperaturen, z.B. 15o bis 3oo°C. Andererseits können Polymere
mit den gewünschten Viskositätszahlen in geeigneter Weise durch Polymerisation des ß-Lactons in Gegenwart ein oder
mehrerer der genannten Katalysatoren und eines Kettenübertragungsmittel
s, wie z.B. Pivalinsäure, jchenol oder Acetylchlorid
erhalten werden.
Diese ß-Iacton-Polyester können aus der Schmelze gesponnen
und ixe zogen werden, wobei Pasern mit geringen
Denierzahlen und einer Anzahl erwünschter ^,i^enschaf ten
hergestellt warden, die sie besonders geeignet als i'extilfasorn
machen. Die Pasern werden hergestellt durch Extrudieren
1 0 9825/2143
BAD ORIGINAL "" -■ ~
des. Polymeren und anschließendem Ziehen und Kühlen oder
Abschrecken, ironach sie auf einer Aufnahmevorrichtung
gesammelt werden. Derartige Pasern sind ungestreckte
Fasern, die anschließend zur Herstellung der Pasern mit niedrigen Denierzahlen gestreckt werden können, die zur
Herstellung von Stoffen, Stapelfasern, Cord u. dgl«, verwendet xverden. Eine der Behandlungsweisen, die gestreckten
Pasern im allremeinen zuteil wird, ist die Spannungsentlastung
bei erhöhten Temperaturen zur Verbesserung der DimensionsStabilität, insbesondere um die Fasern gegen Λ
Schrumpfung stabil zu machen.
Es wurde nun gefunden, daß durch Auswählen einer bestimmten Sorte einer gesponnenen und verstreckten ß-Lacton-Polyesterfaser
und Durchführen einer Entspannungsbehandlung in der Wärme bei dieser Faser mit niedrigem Deniergewicht
eine Faser erhalten werden kann, die zusätzlich zu den üblichen Wirkungen der Spannungsentlastung eine Reihe
sehr erwünschter und nützlicher Eigenschaften besitzt, wie einen hohen Erweichungspunkt, Wärmefestigkeit und "
Zähigkeit sowie eine hervorragende Knitterfestigkeit und Spannungs-Erholungsfähigkeit.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung solcher ß-Lacton-Polyesterfasern ist dadurch gekennzeichnet, daß
man eine Ausgangsfaser aus ß-Lacton-Polyester, die auf
das wenigstens 4,5-fache der ursprünglichen Länge verstreckt worden ist, auf eine Temperatur von wenigstens
- 3 10982S/2U3
BAD
12o°C erhitzt.
DiB ß-Lacton-Polyester, die zur Herstellung der als Ausgangsmaterial verwendeten Fasern verwendet werden, werden
vorzugsweise durch Polymerisation von ß-Propiolactonen erhalten, worin die Wasserstoffatome am ß-Kohlenstoffatom
nicht durch andere Atome oder Gruppen ersetzt sind, insbesondere aus von ß-Propiolactonen mit einem mono- oder
disubstituierten ^-Kohlenstoffatom. Hervorragende Polymere
^ sind die, die aus ö^oC-Dialkyl-ß-propiolactonen erhalten
' werden, wobei die Alkylgruppen 1 bis ^ Kohlenstoff atome
jeweils enthalten, wie e^-Methyl-eCr-äthyl-ß-propiolacton,
«(,-Methyl-oC-isopropyl-ß-propiolacton und Pivalolacton.
Der Polyester kann aus Homo- oder Copolymeren von ß-Lactonen
oder aus Mischungen von Polymeren bestehen. Z.B. können die Copolymeren aus der Copolymerisation von Pivalolacton mit
bis zu 25 Mol-$ pC-y^-Diäthyl-ß-rpropiolacton herstammen.
Ebenfalls sind Mischungen von ß-Lacton-Polyestern mit
bis zu etwa 5o Gew.-% anderen Harzen wie Polyamiden,
" z.B. Nylon-6 oder Nylon-12 und Polyestern wie Polyäthylenterephthal^at.
Das bevorzugte Ausgangsmaterial ist jedoch ein Homopolymeres von Pivalolacton. ■
Die als Ausgangsmaterial verwendeten Fasern aus ß-Lacton-Polyester,
die auf das wenigstens ^.,5-fache ihrer ursprünglichen
Länge verstreckt sind, sind bisher nicht beschrieben
' worden. Es ist so, daß wenn ß-Lacton-Polyesterfasern versponnen
und in der üblichen Weise verstreckt werden, diese
ziemlich schlechte Verstreckeigenschaften besitzen, was
109825/2143 - h,-."...
_ BAD ORiGINAL
5" .-■ ■-■..
sich in häufigen Brüchen während des VerStreckens äußert.
In der nicht vorveröffentlichten Patentanmeldung S 111 268 .
wird ein geeignetes Verfahren beschrieben, wonach ß-Lacton-
idie
Polyesterfasern ,'auf das wenigstens ^,5-fache ihrer ursprünglichen
Lange verstreckt sind, erhalten werden können. Nach diesem Verfahren wird der geschmolzene ß-Lacton-Polyester
durch eine Mundstückplatte extrudiert, danach das frisch
extrudierte und geschmolzenes, Fasermaterial in einer Zone gezogen, die auf eine Temperatur oberhalb der Kristall!- ä
sationstemperatur des Polyesters erhitzt ist, auf einen
Durchmesser von zwischen etwa 1/2 bis etwa l/4o des Durchmessers, auf den die Faser extrudiert war, wonach die Faser
schnell auf eine Temperatur unterhalb ihrer Kristallisationstemperatur abgekühlt wird. Die genannte Umkristaiiisationstemperatur
liegt im allgemeinen bei etwa 2o bis 12o°C unterhalb des Schmelzpunktes des Polyesters, bei Polypivalolacton
zwischen etwa I2o und 22o°G, Die gekühlten Fasern werden .
dann in bekannter Weise verstreckt auf das wenigstens ^,5-fache
ihrer ursprünglichen Länge, d.h. die Lange, die die Fasern nach dem Spinnen und Ziehen besitzen.
Die genannte heiße Zone, in der die Fasern extrudiert und
gezogen v/erden, kann durch geeignete Mittel, wie durch äußere Heizvorrichtungen oder durch Dampf oder in der Kammer anwesenden
Heizspiralen erhitzt werden. Temperaturen innerhalb dieser Zone liegen vorzugsweise zwischen 175 und 3<~>5 C« "lis ist wünschenswert,
eine Sperrwand oder eine ähnliche Vorrichtung zur Ab-
■ ■■ - 5 -
108825/2143 eiftlMM'
trennung der erhitzten Zone von der Kühlzone vorzusehen,
um eine bestimmte und große Temperaturdifferenz zwischen diesen Zonen aufrecht zu erhalten. Die Kühlzone kann eine
ummantelte Kammer sein, in der die Temperatur durch Aufwärts—fLießen
oder Abwärts—fließen von Kühlluft geregelt werden kann. Die Temperaturen der Kühlzone liegen vorzugsweise
unter etwa 65 G, insbesondere unter etwa 35 C*
Die abgeschreckten Pasern werden dann auf einer geeigneten
Aufnahmevorrichtung gesammelt, gewöhnlich einem Walzenpaar, die auch Vorrichtungen für das notwendige Ziehen der Fasern
besitzt. t
Geeignete Schmelz spinat emp er atur en können ζ wi sehen etwa
250 und 335°O liegen, wobei Temperaturen zwischen etwa
28o und 3o5°C für das Verspinnen von Polypivalolacton bevorzugt
sind. Vorzugsweise wird die Spinnplatte auf einer Temperatur oberhalb der Extrudierungstemperatur für den
Polyester gehalten. Geeignete Temperaturen für die Verspinnungspl/atten
beim Verspinnen von Polypivalolacton liegen zwischen 28o und 31'50C, insbesondere zwischen
29o und 31o°C. Die optimalen Spinnbedingungen für ß-Lacton-Polyester
außer Polypivalolacton können etwas von den
genannten Werten abweichen und leicht von Fachleuten
bestimmt werden.
Im allftemeinen ist eine unverstreckte Faser mit einem
Druchmesser von etim o,o75 bis o, 15 mm für die Herstellung·
109825/21 A3
der-Faser mit niedrigem Deniergewicht notwendig. Geeignete
Öffnungsdurchmesser für die Verspinnungsplatte liegen zwischen
etwa o,35 und 1 mm. Die Lange der erhitzten Zone ist nicht
kritisch, solang;e das notwendige Ziehen der Pasern darin
erreicht wird. . "
Das Verstrecken der abgekühlten Paser auf das *l·, 5-fache
ihrer ursprünglichen Länge kann gemäß den an sich bekannten Verfahren erfolgen. Es ist wünschenswert, daß Verstrecken
nicht später als 6 Stunden nach dem Spinnen und Ziehen durch- M
zuführen. Nach einer bevorzugten Methode wird das Verstrecken im Anschluß an den Vorgang des Verspinnens und Ziehens durchgeführt,
d.h. sofort, nachdem die Paser auf der Aufnahmevorrichtung gesammelt worden ist* ' ·
Das Verstrecken wird gewöhnlich mittels Walzen mit Diffejirentialantrieb durchgeführt. Um den Punkt festzusetzen,
bei dem das Verstrecken oder, die Querschnittsverminderung
der Paser auftritt, kann die Paser einmal oder mehrmals um
einen nicht drehbaren Abweiserstift gewickelt werden, der, falls gewünscht, auf eine Temperatur bis zu 2oo°C oder mehr
erhitzt werden kann. Gemäß einem bevorzugten Verfahren wird die Faser durch einen Ofen hindurch verstreckt, der mit
überheißem Dampf oder Luft erhitzt wird oder der mit Vorrichtungen
für ein Erhitzen durch Strahlung versehen ist. Andere mögliche Mittel zum Verstrecken■der Faser sind dem
Fachmann bekannt.
10 9825/2143
/: ■■ .;■; V I
■..■;-
Das Verstrecken ist trotz der erhöhten Temperaturen, die angewendet werden können, ein "Kaltver.strecken",
das eine Orientierung des Polyesters in der Phase bewirkt. Die Maximaltemperatur während des Verstreckens
sollte gut unterhalb, d.h. wenigstens etwa 2o°, vorzugsweise wenigstens *k>oC unterhalb dem Schmelzpunkt des
Polyesters liegen.
Das Verstrecken kann in einer oder mehreren Stufen durchgeführt werden, solange das gesamte Streckverhältnis
wenigstens *l-,5mal beträgt, vorzugsweise wenigstens 5,5mal,
bezogen auf die ursprüngliche Länge. Gemäß einer Ausführungsform des Verfahrens kann daher die nicht verstreckte Paser
durch ein Zuführwalzenpaar, das auf etwa 80 bis 12o°C
erhitzt wird, zu und um eine Eeihe von Verstreckungswalzen
der ersten Stufe durchgeführt werden, die auf eine Temperatur von etwa too bis 15o°C erhitzt sind, und die sich
mit einer Oberflächengeschwindigkeit von etwa dem 3- bis
5-fachen der Zuführwalzen bewegen, wonach die Paser zu
einem zweiten Satz von Verstreckungswalzen geführt werden,
die sich mit einer Umfangsgeschwindigkeit von etwa dem i,5- bis 2-fachen der Geschwindigkeit der Verstreckwalzen
der ersten Stufe bewegen, wobei ta ein Gesamtstreckverhältnis
vom etwa ^,5- bis lo—fachen" erzielt wird. Die
Verstreckungswalzen der zweiten Stufe können auf einer Temperatur zwischen 100 und 2000C.erhitzt sein* Nach dem
10982S/2U3
Durchgang durch die letzten Walzen werden die Pasern auf ein
übliches Aufwickelsystem geführt. ■
Erfindungsgemäß werden die Fasern aus ß-Lacton-Polyester,
nachdem sie auf das wenigstens^,5-fache der ursprünglichen ·
Länge verstreckt sind, einer Wärmebehandlung bei einer
Temperatur von wenigstens 12o°G, vorzugsweise zwischen
125 und 2oo°G, unterworfen, z.B. während eines Brucnteils
einer Sekunde bei höheren Temperaturen, wie bei 195 C bis
zu einigen Stunden,' z.B. 1/2 bis 2 Stunden oder mehr bei —
niedrigen Temperaturen. Die Maximaltemperatur sollte im
allgemeinen nicht 21o°G überschreiten. Die tatsächliche Temperatur wird vom Heizmedium abhängen, .das verwendet wird.
Daher liegen in Wasser unter Druck oder in gesättigtem Dampf
die Temperaturen, die vorzugsweise verwendet werden, zwischen
125 und 1600C, in trockenen heißen Gasen, wie Stickstoff
oder Abgasen von 15.0 bis 2oo°C. - ■ ,
Die Pasern können erhitzt werden a) bei konstanter Länge,
b) unter Beschränkung der Schrumpfung oder c) spannungsfrei. " Ein geeignetes Verfahren zur Heißbehandlung von Pasern, die
spannungsfrei sind, wird auf zerlegbaren Haspeln durchgeführt. "Spannungsfrei" bezieht sich daher auch auf Heißbehandlungen,
wobei die Pasern einer kleinen Spannungskraft unterworfen
g/
werden, die allemein 25, insbesondere Io Milligramm pro Denier, nicht übersteigt.
werden, die allemein 25, insbesondere Io Milligramm pro Denier, nicht übersteigt.
■ . ■■ . ■ ; - 9 -
10982S/2U3 BAD OBtGtNAL
.■-.■ν ' ■*■ '■■:■■ ■■■■.'■■ ■ '
Zur Weiterverarbeitung von,Fasern zu Textilartikeln wird.
bevorzugt, eine Paser zu verwenden mit einer nur begrenzten
He st schrumpfung, vorzugsweise 5 .%_ oder x-jeniger, wie sie ..
bei I8o q bestimmt wird. Derartige Fasern können z.B.
durch Abkochen der Fasern bei konstanter Länge während 1/2 Stunde bei loo°C und anschließender Behandlung über
1 Stunde mit gesättigtem Dampf bei 12o bis 13o°C erhalten werden, wobei eine freie Schrumpfung sichergestellt ist«
Eine ähnliche Restschrumpfung kann mittels einer Heiß-
^ behandlung erhalten werden, die spannungsfrei in trockener Luft über 5.Minuten bei 15o°C durchgeführt wird. Natürlich
können viele Abänderungen bei der Heißbehandlung durchgeführt
werden r um zum gewünschten Re st schrumpf ungsgr ad zu
gelangen. Falls gewünscht, kann die Heißbehandlung der
Faser unmittelbar an das Verstrecken anschließen, wobei
' die Faser zuerst verstreckt wird und unmittelbar danach
auf eine Temperatur erhitzt wird, die hoch genug ist und
über eine ausreichend lange Behandlungszeit, z.B. über
einer heißen Platte, damit die gewünschten Faserei.'gen-'
* schäften gemäß der Erfindung erhalten werden.
Die Heißbehandlung kann in einer oder mehreren Stufen
durchgeführt werden. Wenn die Fasern zu Textilartikeln
verarbeitet werden sollen,-wird· vorteilhafterweise eine
abschließendeHeißbehandlung durchgeführt, wenn die Fasern
schon verarbeitet sind. Vorzugsweise werden die verstreckten
PoiypivalOlacton?ffasern zuerst bei einer Temperatur unterhalb
l6ö°G, insbesondere in gesätbiptem Dampf von 125 bis■'.'.
- ν -'--.'.-^- ■ " ■ - ' :-: ' - lo—
" '"--■■■ . 109825/2143
©ÄDORKäiNÄL
l6o°C erhitzt, und nach der Verarbeitung zu Textilartikeln . * "
wird den Fasern eine abschließende Heißbehandlung bei
I7o C oder höher zuteil. Pur besondere Anwendungszwecke,
z.B; wie gewirkten Waren, wie bei Strümpfen, kann die anfängliche Heißbehandlung weggelassen werden, und es
wird dem Textilartikel, der zuerst hergestellt ist, anschließend in einer abschließenden Erhitzungsstufe bei
einer Temperatur von wenigstens 12o°C das Erhitzen zuteil.
Die gemäß der Erfindung zu behandelnden Fasern können %
in der Form von Einzelfäden oder einer anderen Art Faserstruktur, die daraus hergestellt ist, z.B. in der Form
von gezwirnten Garnen, Schnüren oder Textilartikelnvorliegen.
Die erfindungsgemäß heißbehandelten Fasern können zu Staperfasern geschnitten werden, die gekrempelt und
zu Garn versponnen werden können gemäß der üblichen Verfahren. Während der Verarbeitung der Fasern, d.h. während τ
dem Schmelzen, Spinnen, Ziehen, Verstrecken und der Heißbehandlung ist es vorteilhaft, Sauerstoff auszuschließen, ,
z.B. dadurch, daß man die-Verfahrensschritte in einer
Atmosphäre von trockenem Stickstoff, Kohlendioxyd-oder
Wasserdampf vornimmt.
- Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der
Erfindung, ohne daß eine Beschränkung damit beabsichtigt ist.
- 11 -
10 9825/2 U 3 BAD ORIGINAL
Beispiele ■ A" ■
Im wesentlichen gemäß dem Verfahren der nicht vorveröffentlichten Patentanmeldung wurden Ausgangsfasern gesponnen
und verstreckt, die aus Polypivalolacton bestanden,
unter Bedingungen und mit Eigenschaften, die in der folgenden Tabelle angegeben sind.
Paser : El E 2 Al 12
I.V. des Polypivalo- lactons, dl/g |
• 2,3 | 3,5 | 2,1 | 2,1 |
Zahl der Einzelfäden in der Paser |
■-■:.■■ 18 | 18 | 12 | 12 |
Verstreckungsverhältni s ( -faches) " Ver s t reckungstemperatur |
.6,25 0C I9o |
^,75 19o |
. 5 2oo |
7 2oo |
Denier pro Einzelfaden | ^,o5 | 5>5 | h,h | 3,1 |
Zugfestigkei t g/den | 3,5 | 3,3 | .2,2 | |
Bruchdehnung % | ho | 4-7 | 57 | 23 |
Die genannten unver zwirn ten Pasern wurden mit konstanter
Länge bei 19o°C einer Heißbehandlung unterworfen. Nach dem
Abkühlen wurde eine Reihe von Eigenschaften der Pasern auf der Festigkeitsuntersuchungsrnaschine nach Instron gemessen,
.ü*a. die Zugfestigkeit bis zum Brechen, die Bruchdehnung,
die Spannungserholfähigkeit, Rückbildung derArbeitswerte
und Abbau unter Spannung. Die Spannungserholfähigkeit
= (WR 5) wird gemessen durch Verstrecken,der Pasern mit einer
Geschwindigkeit von Io % von deren Versuchslange pro Minute,,
bis sie eine Dehnung von 5 % erreicht hat. Nachdem die Paser
in dieser Stellung 1/2 Minute gehalten worden ist, wird sie
sich mit einer Geschwindigkeit von Io % der ursprünglichen
- ■'■- ., ■" ■...■■■■■ ■-'■ ■■■.■' ■. /-; -..;■.- 12 - .,
109825/2143 badoriöjnal
: α, ;■;. ■■ ■;■
Versuchslänge pro Minute zusammenziehen gelassen» TR 5,
das Verhältnis der Zurückziehung der Faser zu deren Dehnung,
kann leicht aus der Dehnungslinie bestimmt werden. Die
Rückbildung der Arbeitswerte (HR 5) wird aus der gleichen
Kurve bestimmt: Sie wird ausgedrückt als das Verhältnis
der Fläche unter der Zusammenziehungskurve zu der Fläche
unter der VerStreckungskurve» HR5 ist ein Maß, das zu
der Knitterfestigkeit von 'textilartikeln, die aus der
Faser hergestellt sind, in Beziehung stellt. Der Abbau unter"
Spannung (SD 5) kann ebenfalls aus der gleichen Kurve ab-
geleitet werden: Er ist der prozentuale Spannungsabfall,
der während der halbminütigen Zeit auftritt, bei der die
Faser auf einer Dehnung von'5 % feehalten wird. Die Ergebnisse
der Versuche sind in der folgenden Tabelle angegeben.
Faser Heißbehand- Zugfestig- Bruchdeh- TR 5,
lung, Zeit keit bis nung
min , zum Bruch % % g/den
WE 5, SD 5,
E 1 | _ | 3,5 | Λο | 95 | Γ 68 | ■6,1* |
5 | 3,2 | 43 | 94 | 87 | 3,3 | |
2o | 3,3 | -.47 | ■ 92 | 87 | 4,.o | |
E 2 | _ | 3,3 | 47 | 95 | 7o | 6,3 |
5 | 2,7 | 5o | .93 | 9 ο | 4,2 | |
2o | 3Λ | 6o | 92 | 9o ... | 3,o | |
A 1 | - mm | 2,2 | 57 | 95 | 83 | 5,4 |
5 | '2,8 | 74 | 94 | 91 | 2,1 | |
Zo | 3,2 | 76 | 94 | 93 | 2, ο | |
A 2 | mm | M- | 23 | 94 | 78 | 5,4 |
5 | 4,4 . | 38 | 92 | 85 | 3,9 | |
2o | 4,2 | 37 | 96 | 85 | 3,7 |
10982B/2143
- 13 -
Aus diesen Tabellen kann entnommen werden, daß als Ergebnis des erfindungsgemäßen Verfahrens die Rückbildung
der Arbeitswerte und der Abbau unter Spannung erheblich
verbessert werden, während andere Pestigkeitseigenschaften im allgemeinen konstant bleiben*.
S/
In einer anderen Versuchreihe wurden die Fasern E
und E 2 heiß behandelt, damit vollständig oder teilweise ihre Restschrumpfung beseitigt wird.
Wie aus der folgenden Tabelle entnommen werden kann,
wird auch in diesem Fall eine erhebliche Verbesserung der Werte von WR 5 erreicht, während die Werte von TR
und der Zugfestigkeit im wesentlichen konstant bleiben»
Faser Bedingungen Restschrum- Zug- Bruch- TR 5 WR 5 SD
. der Heißbe- pfung bei festig- dehnung
Handlung ' I8o C keit 0/ 0/ u, 0,
bis zum ' . ■ ■ -Bruch
-
g/den
E 1
3o' bei1
19o°G
19o°G
3ο1 in
Wasser; von
1οοο0+3Ρ'ίη Dampf bei -.
Wasser; von
1οοο0+3Ρ'ίη Dampf bei -.
15 O
2)
E 2
3o'in Wasser bei IpO0Ct-3O1In
Dampf bei ""3^ 0^
16 O
3,5
3,5 3,3
3,4
3,3 3,1
95 68 6,4
90 ; 8ό 3,8
91 79,5 M
95
93
7o 6,3 8o. 3,5
92 81
1) Im Luftofen, spannungsfrei
2) 3o' in kochendem Wasser bei konst. Länge und 3o' in Dampf
bei 1260Gspannungsfrei.
1098 25/2143
- lit- BAD
ORiGSNAL
Wegen dieser beobachteten Eigenschaften und den niedrigen
Deniergewichten, die erhältlich sind, zusammen mit den möglichen
hohen Produktionsgeschwindigkeiten, sind die erfindungs gemäß hergestellten Pasern außerordentlich brauchbar zur
rextilherstellung. .
109825/2H3
Claims (1)
- " . Patentansprüche1. Verfahren zur Herstellung von ß-Lacton-Polyesterfasern, dadurch gekennzeichnet , daß man eine Ausgangsfaser aus ß-Lacton-Polyester, die auf das mindestens 4-,5-fache der ursprünglichen Lange verstreckt worden ist, auf eine, Temperatur von wenigstens 12o°C erhitzt.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η -ζ ei c h η e t , daß man eine Ausgangsfaser, die aus einem ß-Lacton-Polyester mit einer Viskositätszahl zwischen etwa 2 und 4 dl/;? hergestellt worden ist,* verwendet.3· .Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch g e k e η η -zeichne t , daß man als Ausgangsfaser eine Faser verwendet, die aus einem Polymeren eines <,<*,-Dialkyl-ß-Propio- ψ lacton hergestellt worden ist, vjobei die Alkylgruppen 1 bis k Kohlenstoffatome jeweils besitzen.'^. V erfahren nach Anspruch 3, dadurch ge k e η η — ze ic h η e t , daß man als Ausgangsfaser eine Faser verwendet, die aus einem Pivalolactonhomopulymeren hergestellt worden ist.5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch ;. e ken n ζ e ie Ii η d t , daß man eine Ausgan.^sfascr verwendet,109825/2143BADOFMGJWAi1A-34die durch Extrudieren eines -geschmolzenen ß-lacton-Polyesters durch eine Pressplatte-,ziehen der frisch extrudierten und geschmolzenen laser in einer Zone die auf einer Temperatur oberhalb der ■ Kristallisation.:; temperatur des Polyesters erhitzt ist, auf einen Durchmesser zwischen 1/2 bis etwa -1/4ο des Durchmessers, bei dem die laser extrudiert wurde, und anschließendem schnellen Abkühlen der Paser auf eine !Temperatur unterhalb deren Kristallicationstemperatur hergestellt worden ist, wobei eine unverstreckte laser, erhalten wird, die anschließend' auf wenigstens dan 4»5'-fQ.che der ursprünglichen Länge verstreckt wird.6. -Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch g e kennz e i chnet, daß man eine Ausgangsfaser verwendet, die nicht später als 6 Stunden nach dem "Verspinnen und Ziehen verstreokt worden ist.7· Verfahren nach Anspruch 6, dadurch g e k e η η zeichnet, daß das Verstrecken bei der Herstellung der Ausgang D fas er unmittelbar nach dem Verspinnen und Ziehen vorgenommen wird, ._ . . ,8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch g e Ic e η η ζ e lohnet, daß. das Verstrecken bei der Herstellung der Ausgangöfaner bei einer !Temperatur von wenigstens 4o° ö unter dem Sohrnelzpunkt den ß-Xacbon-Pol/eaterö vorgenorainen worden ist. ...J09825/2T43 ' B9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch g e k e η η ζ e i c h net , daß eine Ausgangsfaser verwendet wird, die auf das wenigstens 5>5-fache der ursprünglichen Länge verstreckt worden ist.Io„ Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet , daß das Erhitzen der Ausgangsfaser auf ei:
noraraen wird.faser auf eine Temperatur zwischen 125 iincL 2oo G vorte11. Verfahren nach Anspruch Io, dadurch ge kennzeichnet, daß die Ausgangsfaser in Wasser unter Druck oder in gesättigtem Wasserdampf bei einer Temperatur zwischen 125 und l6o°C erhitzt wird.12. Verfahren nach Anspruch Io, dadurch g e k e η η-zeichnet , daß die Ausgangsfaser in trockenen heißen Gasen bei, einer Temperatur zwischen 150 und 2oo°C erhitzt wird. ■13. Verfahren nach Anspruch! bis 12, dadurch gekennzeichnet , daß die Ausgangsfaser ivaber solchen Bedingungen erhitzt wird, daß die Hestschrumpfung nicht mehr als 5 % beträgt, gemessen bei 1800G.Ik. Verfahren nach Anspruch 1 bis 13, dadurch if e -kennzeichnet, daß die Ausgangsfaser anfangs auf eine Temperatur unterhalb l6o°C erhitzt vjird und . anschließend eine abschließende Heißbehandlung der^Paser in der Form des Textilartikels bei einer Temperatur von wenigstens 17o°G vorgenommen wird.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
GB5722066A GB1121579A (en) | 1966-12-21 | 1966-12-21 | Process for heat treating ªß-lactone polyester fibres |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1669538A1 true DE1669538A1 (de) | 1971-06-16 |
Family
ID=10478660
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19671669538 Pending DE1669538A1 (de) | 1966-12-21 | 1967-12-19 | Verfahren zur Herstellung von ss-Lacton-Polyesterfasern |
Country Status (9)
Country | Link |
---|---|
AT (1) | AT292184B (de) |
BE (1) | BE708278A (de) |
CH (2) | CH508063A (de) |
DE (1) | DE1669538A1 (de) |
ES (1) | ES348420A1 (de) |
FR (1) | FR1561199A (de) |
GB (1) | GB1121579A (de) |
NL (1) | NL6717203A (de) |
SE (1) | SE337278B (de) |
-
1966
- 1966-12-21 GB GB5722066A patent/GB1121579A/en not_active Expired
-
1967
- 1967-12-18 NL NL6717203A patent/NL6717203A/xx unknown
- 1967-12-19 CH CH1776767A patent/CH508063A/de not_active IP Right Cessation
- 1967-12-19 AT AT1147167A patent/AT292184B/de active
- 1967-12-19 SE SE1737967A patent/SE337278B/xx unknown
- 1967-12-19 FR FR1561199D patent/FR1561199A/fr not_active Expired
- 1967-12-19 DE DE19671669538 patent/DE1669538A1/de active Pending
- 1967-12-19 CH CH1776767D patent/CH1776767A4/xx unknown
- 1967-12-19 ES ES348420A patent/ES348420A1/es not_active Expired
- 1967-12-20 BE BE708278D patent/BE708278A/xx unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
FR1561199A (de) | 1969-03-28 |
ES348420A1 (es) | 1969-03-16 |
CH508063A (de) | 1971-01-29 |
SE337278B (de) | 1971-08-02 |
GB1121579A (en) | 1968-07-31 |
AT292184B (de) | 1971-08-10 |
CH1776767A4 (de) | 1971-01-29 |
BE708278A (de) | 1968-06-20 |
NL6717203A (de) | 1968-06-24 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE1302793C2 (de) | Verfahren zur herstellung von gekraeuselten endlosfaeden aus hochkristallinem polypropylen | |
DE2117659A1 (de) | Verfahren zum Herstellen von Fäden und Fasern | |
DE2404479A1 (de) | Garn aus copolyesterharzfaeden von hohem modul | |
DE2316113A1 (de) | Faeden aus kristallinem kunststoff und verfahren zu ihrer herstellung | |
DE3714972C2 (de) | Verfahren zum Herstellen einer Faser bzw. eines Garnes aus Polybutylenterephthalat und Polyethylenterephthalat | |
EP0173221B1 (de) | Hochfestes Polyestergarn und Verfahren zu seiner Herstellung | |
EP1520065A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zum schmelzspinnen und zerschneiden eines spinnkabels | |
DE1660434A1 (de) | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Spandexfaeden | |
DE2355140A1 (de) | Verfahren zur herstellung von gekraeuselten polyesterfasern | |
EP0287604B1 (de) | Verfahren zur herstellung eines glatten polyesterfadens und polyesterfaden hergestellt nach dem verfahren | |
DE1669538A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von ss-Lacton-Polyesterfasern | |
DE69323808T2 (de) | Verfahren für das Hochdruckspinnen von Polyester-Industriegarn | |
DE1435682A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Faeden aus synthetischen Linearpolymeren | |
DE1270216B (de) | Verfahren zur herstellung von faeden aus linearen polyestern | |
DE1286684B (de) | Verfahren zur Herstellung von Faeden, Fasern oder Folien durch Nass- oder Trockenverspinnen einer Acrylnitrilpolymerisatmischung | |
DE1660383B2 (de) | Verfahren zur Herstellung eines bauschigen Mehrfadengarns | |
DE1710605B1 (de) | Verfahren zum Herstellen von gekraeuselten Polypropylenfaeden | |
DE2728095A1 (de) | Verbesserte fadenbildende polyesterpolymerisate und verfahren zu ihrer herstellung | |
CH490524A (de) | Verfahren zur Herstellung von mindestens teilweise aus B-Lacton-Polyestern bestehenden Textilfasern | |
WO1988004703A1 (fr) | Procede pour la fabrication d'un fil lisse, multiple, elastomere en polyurethane, fil obtenu par ce procede et utilisation de ce fil | |
DE2058272A1 (de) | Verfahren zum Strecken von Faeden | |
DE1710605C (de) | Verfahren zum Herstellen von gekräuselten Polypropylenfäden | |
DE3225779C2 (de) | ||
DE1785046A1 (de) | Verfahren zum Verstrecken von Garnen aus Polypivalolacton | |
DE2203486A1 (de) | Schlagfeste Polyaethylenterephthalatfasern und Verfahren zu deren Herstellung |