DE1667237C3 - Unter Druck stehendes Aerosolpräparat und Verfahren zu dessen Herstellung - Google Patents
Unter Druck stehendes Aerosolpräparat und Verfahren zu dessen HerstellungInfo
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Description
R2-O-R3-COOM
R4-COOM
OH
ist, in welcher Ri ein Alkylrest mit 4 bis 18 Kohlenstoffatomen, R2, R3 und R4 Alkylenreste mit 1
bis 4 Kohlenstoffatomen und M ein Alkalimetall sind.
10. Verfahren zur Herstellung eines Präparates gemäß Anspruch 1 bis 9, wobei man eine Dispersion
des Emulgators in Wasser bildet, dadurch gekennzeichnet, daß man diese Dispersion auf eine
Temperatur zwischen dem Gefrierpunkt der Dispersion und dem Siedepunk des Treibmittels abkühlt, zu
dieser Dispersion 15 bis 25% des Gesamtgewichtes des Treibmittels, das auf eine Temperatur zwischen
dem Gefrierpunkt der Dispersion und dem Siedepunkt des Treibmittels abgekühlt ist, zugibt, die
erhaltene Mischung bis zur Bildung einer Emulsion rührt und das restliche Treibmittel bei einer
Temperatur zwischen dem Gefrierpunkt der Dispersion und dem Siedepunkt des Treibmittels zufügt.
Die Erfindung bezieht sich auf ein unter Druck stehendes Aerosolpräparat, das nach Entspannung
einen Schaum bildet, und auf ein Verfahren zu dessen Herstellung.
Es wurde ein unter Druck stehendes Aerosolpräparat,
das nach Entspannung einen Schaum bildet und aus einem Chlorfluorkohlenstofftreibsystem besteht, das als
dispergierte Phase in einer wäßrigen kontinuierlichen Phase in Anwesenheit eines in Wasser dispergierten
Emulgators in einer zur Bildung einer stabilen Emulsion ausreichenden Menge emulgiert ist, gefunden, gekennzeichnet
durch einen Gehalt von 75 bis 95 Gewichtsprozent und einen Dampfdruck von 0,7 bis 2,1 atü bei 21°C
des Chlorfluorkohlenstofftreibsystems, wobei der nach der Entspannung gebildete Schaum einen knisternden
Ton von sich gibt, wenn er einer Scherkraft unterworfen ist.
Unter Druck stehende Präparate, die nach Entspannung einen Schaum bilden können, sind als Aerosolpräparate
bekannt. So sind z. B. in der US-PS 31 31 153 und
in der DT-AS 11 98 050 kosmetische Aerosolprodukte, die nach Entspannung einen Schaum bilden und aus
einem Chlorfluorkohlenwasserstofftreibsystem mit einer wäßrigen emulgatorhaltigen bzw. einer ein
oberflächenaktives Mittel enthaltenden Phase sowie kosmetischen Wirkstoffen bestehen, beschrieben. Keiner
der aus dem Stand der Technik bekannten Schäume gibt jedoch einen knisternden Ton von sich, wenn er
einer Scherbeanspruchung ausgesetzt wird.
Es wurde weiterhin ein Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen unter Druck stehenden Präparates
zur Bildung eines Schaumes gefunden, wobei man eine Dispersion des genannten Emulgators in Wasser bildet,
das dadurch gekennzeichnet ist, daß man diese Dispersion auf eine Temperatur zwischen dem Gefrierpunkt
der Dispersion und dem Siedepunkt des verwendeten Treibmittels abkühlt, zu dieser Dispersion
15 bis 25% des Gesamtgewichtes eines Treibmittels zufügt, das auf eine Temperatur zwischen dem
Gefrierpunkt der Dispersion und dem Siedepunkt des Treibmittels abgekühlt ist, die erhaltene Mischung bis
zur Bildung einer Emulsion rührt und den Rest des Treibmittels bei einer Temperatur zwischen dem
Gefrierpunkt der Dispersion und dem Siedepunkt des Treibmittels zufügt.
Das erfindungsgemäße Präparat ist so formuliert, daß es die einmalige Eigenschaft zeigt, einen knisternden
Ton zu verursachen, wenn der Schaum einer Scherkraft unterworfen wird. Die erfindungsgemäß hergestellten
Präparate können mit kosmetisch aktiven Bestandteilen formuliert werden und ergeben Präparate für verschiedene
kosmetische Zwecke. Der knisternde Ton, der das Produkt beim Verbrauch angenehm macht, wird
hervorgerufen, wenn dsr Verbraucher den Schaum beim Verreiben über die Haut mit der Hand einer Scherkraft
unterwirft.
Die erfindungsgemäßen Präparate liegen vor in Form einer unter Druck stehenden Emulsion vom öl-in-Wasser-Typ
mit einer wäßrigen kontinuierlichen Phase und
einer dispergiertcn oder ölphase, die das Treibmittel
und die im Treibmittel löslichen Materialien im Präparat darstellt Es ist von entscheidender Wichtigkeit, daß 75
bis 95 Gewichtsprozent des Präparates aus einem Treibsystem auf Chlorfluorkohlenstoffbasis bestehen.
Es ist eine einmalige Bedingung der erfindungsgemäßen Präparate, daß die Hauptkomponente im System
(Treibmittel) die dispergierte und nicht die kontinuierliche Phase der Emulsion darstellt
t)as in den erfindungsgemäßen Präparaten verwendete Treibmittelsystem basiert auf niedrig siedenden
Chlorfluorkohlenstoffen als druckbildende Komponenten Chlorfluorkohlenstoffe sind bei der Herstellung von
Aerosolpräparaten bekannt, und es kann jede derartige Verbindung oder Mischungen derselben verwendet
werden, vorausgesetzt, daß das Treibmittelsystem einen Dampfdruck von 0,7 bis 2,1 atü bei 210C hat. Ein
Dampfdruck unter 0,7 atü ist für eine wirksame Freisetzung des Präparates zu niedrig, während ein
Dampfdruck über 2,1 atü ein Präparat ergibt, das keinen knisternden Ton verursacht, wenn man es einer
Scherkraft unterwirft. Das Treibmittelsystem kann auch im Treibmittel lösliche Materialien, wie Methylenchlorid,
enthalten, um die Einstellung des Dampfdruckes innerhalb des gewünschten und entscheidenden Bereiches
zu unterstützen. Es wurde gefunden, daß l,2-Dichlor-l,l,2,2-tetrafluoräthan allein oder in Mischung
mit Dichlordifluormethan in einer Menge von höchstens 25 Gewichtsprozent des Treibmittelsystems
ein besonders wirksames Treibmittel bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Präparate ist.
Das Präparat muß auch einen in Wasser dispergierbaren Emulgator in ausreichender Menge enthalten, um
eine stabile Emulsion vom Öl-in-Wasser-Typ mit den oben angegebenen Phasenverhältnissen zu ergeben. Es
können alle bekannten Emulgatoren verv;endet werden, die zur Herstellung von Emulsionen vom Öl-in-Wasser-Typ
bekannt sind. Geeignete Klassen von Emulgatoren, die sich bei der Formulierung der erfindungsgemäßen
Präparate als wirksam erwiesen haben, sind niedrige Alkyläther von Polyäthylen-, Polypropylenoder
gemischten Polyäthylen-Polypropylen-Glykolen, wie z. B. der Monobutoxyäther gemischter Polyäthylen-Polypropylen-Glykole,
mit einem Molekulargewicht von etwa 2500; gemischte, höhere Ammoniumalkylsulfate,
wie z. B. Ammoniumpalmitylsulfat, Ammoniumlaurylsulfat; Polyäthylen- und Polypropylenglykoläther
höherer Alkylalkohole, wie z. B. der Polyäthylenglykoläther von Laurylalkohol; Alkylbenzolsulfonate, wie z. B.
Laurylbenzolsulfonat; Kondensationsprodukte von Aminen, wie z. B. das Kondensationsprodukt von
Diäthanolamin und Methyllaurat und amphotere Imidazolinverbindungen
der allgemeinen Formel
R2-O-R1 -COOM
OH
R4-COOM
in welcher Ri für einen Alkylrest mit 4 bis Kohlenstoffatomen steht; R2, R3 und R4 sind Alkylenreste
mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, und N steht für ein Alkalimetall; diese Verbindungen, wie z. B. das Dinatriumsalz
von Lauroylcycloimidinium-l-äthoxy-äthansäuiN
= Natrium, Ri = C11H23, R: = C2H4 und R3 und R4 bedeuten CH2), sind in der US-PS
27 73 068 beschrieben.
Die hier verwendeten Bezeichnungen »niedrig Alkyl« und »höher Alkyl« bedeuten Alkylreste mit 1 bis 6 bzw.
10 bis 40 Kohlenstoffatomen. Die niedrigen Alkyläther
von Polyäthylen-, Polypropylen- und gemischten PoIyäthylen-Polypropylan-Glykolen
sind eine besonders wirksame Klasse von Emulgatoren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Präparate.
Die Emulgatormenge sollte die Mindestmenge sein, die zur Erzielung einer stabilen Emulsion erforderlich
ist, d. h. ein Emulsionsystem, das sich nach seiner Bildung beim Stehen nicht trennt. Es wurde gefunden, daß eine
Emulgatormenge von 0,1 bis 2 Gewichtsprozent des Präparates stabile, erfindungsgemäße Emulsionen ergibt,
die nach Druckentspannung einen Schaum ergeben, der bei Unterwerfung unter eine Scherkraft
einen deutlichen, knisternden Ton von sich gibt.
Die erfindungsgemäßen Präparate eignen sich für verschiedenartige Endverwendungszwecke auf dem
Gebiet der Kosmetik, wie 1. B. als Vor- oder Nachrasurlotionen, als Parfüms und Kölnisch Wasser,
adstringierende, desodorierende, Schweiß verhindernde und antiseptische Mittel und bei der Formulierung
verschiedener Behandlungs- und Reinigungspräparate. Die gewünschtem aktiven Bestandteile oder Mischungen
von Bestandteilen sind in einer ausreichenden Menge anwesend zur Erzielung des gewünschten kosmetischen
Effektes, wobei die Bestandteile je nach ihren Löslichkeitseigenschaften zwischen den wäßrigen und
dispergierten Phasen der Emulsion aufgeteilt sind.
Die erfindungsgemäßen Präparate werden am zweckmäßigsten nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
in der folgenden Reihenfolge von Stufen hergestellt. Zuerst wird eine anfängliche, wäßrige Dispersion der
kosmetisch aktiven Bestandteile, Emulgator und Wasser in Mengen, die im Endpräparat anwesend sind,
hergestellt, und diese anfängliche Dispersion wird auf eine Temperatur zwischen ihrem Gefrierpunkt und dem
Siedepunkt aas Treibmittelsystems, das im Präparat verwendet werden soll, abgekühlt. Der Gefrierpunkt
der anfänglichen, wäßrigen Dispersion liegt zwischen etwa -2 bis O0C, was von der Menge und Art der
verwendeten, kosmetisch aktiven Bestandteile abhängt. Die obere Temperaturgrenze, d. h. der Siedepunkt des
im Präparat zu verwendenden Treibmittelsystems, beträgt etwa bis zu +30C. Wird als Treibmittel das
bevorzugte l,2-Dichlor-l,l,2,2-tetrafluoräthan allein oder in Mischung mit bis zu etwa 10 Gewichtsprozent
Dichlordifluormethan verwendet, so ist der Siedepunkt eines solchen Treibmittelsystems bei atmosphärischem
Druck so, daß das Verfahren bei atmosphärischem Druck durchgeführt werden kann, was besonders
zweckmäßig ist. Enthält das Treibmittelsystem etwa bis 25 Gewichtsprozent Dichlordifluormethan, so wird
das Verfahren unter dem Dampfdruck des Treibmittels bei einer Höchsttemperatur von + 3°C durchgeführt. Zu
dieser abgekühlten, anfänglichen Dispersion werden dann 15 bis 25% des Gesamtgewichtes des zu
verwendenden Treibmittelsystems zugefügt, das vorher auf eine Temperatur zwischen dem Gefrierpunkt der
anfänglichen Dispersion und dem Siedepunkt des Treibmittels abgekühlt worden ist, und die erhaltene
Mischung wird bis zur Bildung einer einheitlichen Emulsion gerührt. Dann wird der Mischung unter
Rühren der Rest des Treibmittelsystems zugefügt, das auf eine Temperatur zwischen dem Gefrierpunkt der
anfänglichen Dispersion und dem Siedepunkt des
Treibmittelsystems abgekühlt ist Dieses bevorzugte Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen
Präparate ist besonders zweckmäßig, da so Präparate mit einer ungewöhnlich hohen Stabilität in einer sehr
kurzen Zeit hergestellt werden können.
Die erfindungsgemäßen Präparate können jedoch auch nach verschiedenen anderen, zur Herstellung von
Emulsions- und Aerosolpräparaten bekannten Verfahren hergestellt werden.
Bei einem solchen anderen Formulicrungsverfahren ι ο wird die gewünschte Emulgatormenge mit einem
wäßrigen Konzentrat der gewünschten, kosmetisch aktiven Bestandteile gemischt. Die Mischung wird so
lange auf eine Temperatur erhitzt, bis die Dispergierung des Eniulgators im wäßrigen System gewährleistet ist;
so wird eine anfängliche Emulsion der in Wasser unlöslichen öle, die in den kosmetisch aktiven
Bestandteilen anwesend sind, im Wasser gebildet Die erforderliche Menge dieser Emulsion wird in die
üblichen Verpackungen gegeben, auf jeder Verpackung wird ein Ventil angebracht, und dann wird das
Treibmittelsystem unter Druck in das Präparat eingeführt. In dieser Stufe liegt die erhaltene Mischung in drei
diskreten Phasen vor, die aus einer Wasserphase, einer emulgierten ölphase aus den ölen in den kosmetisch
aktiven Bestandteilen und einer das Treibmittelsystem darstellenden Phase bestehen. Diese Mischung wird
dann bis zur Bildung einer endgültigen Emulsion geschüttelt, in welcher das Treibmittelsystem in der
Wasserphase emulgiert wird.
In einem zweiten, weiteren Formulierungsverfahren wird eine anfängliche Emulsion der in den kosmetisch
aktiven Bestandteilen anwesenden Öle in Wasser in oben beschriebener Weise gebildet und in übliche
Verpackungen gefüllt. Die Behälter werden abgekühlt. das Treibmittelsystem wird bei einer Temperatur
unterhalb seines atmosphärischen Siedepunktes eingeführt, ein Ventil wird angebracht, und die Behälter
werden in der Kälte bis zur Bildung der endgültigen Emulsion geschüttelt.
In einem weiteren, dritten Verfahren werden alle Bestandteile bei Zimmertemperatur unter Druck in ein
großes Gefäß gegeben, und die Mischung wird bis zur Bildung der endgültigen Emulsion heftig gerührt. Aus
diesem Emulsionsbehälter wird dann in der Kälte oder unter Druck die gewünschte Emulsionsmenge in jede
Verpackung eingeführt, und auf jeder Verpackung wird ein Ventil angebracht.
Das beste Verfahren zur Durchführung der vorliegenden Erfindung ist wie folgt:
Aus den folgenden Bestandteilen wurde eine Nachrasurlotion hergestellt:
Gewichtsprozent *"
Diisopropyladipat 0,778
Parfüm 1,090
Menthol 0,060
Monobutoxyäther von Polyäthylen-Polypropylen-Glykolen
mit einem
Molekulargewicht von etwa 2500 0,500
Molekulargewicht von etwa 2500 0,500
Wasser 9,572
1,2-Dichlor-1,1,2,2-tetrafluoräthan 88,000
100,000
Beim Formulieren wurden die ersten drei Bestandteile
gemischt und die erhaltene Mischung in Wasser mit dem Emulgator zur Bildung einer ersten Emulsion
gerührt. Diese Emulsion wurde auf 0,50C abgekühlt und
es wurden 17,6 Gewichtsteile des auf 0,5°C vorgekühlten l^-Dichlor-l,1^,2-tetrafluoräthan zugegeben. Die
erhaltene Mischung wurde bis zur Bildung einer einheitlichen Emulsion gerührt, dann wurde das
restliche Treibmittel (70,4 Gewichtsteile) unter ständigem Rühren zur Mischung zugefügt Die erhaltene
Mischung in Form einer Emulsion, in welcher das Treibmittel l,2-Dichlor-l,l,2,2-tetrafluoräthan die dispergierte
Phase ist, wurde in auf 04° C vorgekühlte
Behälter gefüllt und es wurden die üblichen Entnahmeventile angebracht.
Bei der Verwendung als Nachrasurlotion wird die Emulsion in Form eines Schaumes vom Behälter auf die
Hand des Verbrauchers abgegeben. Der Schaum wird nach dem Rasieren auf das Gesicht des Verbrauchers
gerieben, was einen knisternden Ton verursacht, wenn der Schaum der Scherkraft unterworfen wird.
Im folgenden Beispiel ist die Herstellung der Formulierung von Beispiel 1 nach einem anderen
Verfahren beschrieben.
Beim Formulieren wurden die ersten drei Bestandteile gemischt und die erhaltene Mischung mit Monobutoxyäther
von Polyäthylen-Polypropylen-Glykolen mit einem Molekulargewicht von etwa 2500 zur Bildung
eines ersten Emulsionskonzentrates in Wasser gerührt. 12 Teile des Konzentrates wurden in einen Aerosolbehälter
gegeben, und das Ventil wurde angebracht. Dann wurden 88 Teile l,2-Dichlor-1,l,2.2-tetrafluoräthan in
den Behälter eingeführt, der anschließend bis zur Bildung einer homogenen, stabilen Emulsion geschüttelt
wurde.
Die folgenden Beispiele zeigen die Herstellung anderer, erfindungsgemäßer Präparate, die wie im
Beispiel 2 formuliert und verpackt wurden.
Kölnisch Wasser für Damen
Gewichtsprozent
Diisopropyladipat 0,750
Parfüm 1,000
Monobutoxyäther von Polyäthylen-Polypropylen-Glykolen mit einem
Monobutoxyäther von Polyäthylen-Polypropylen-Glykolen mit einem
Molekulargewicht von etwa 2500 0,300
Kondensationsprodukt aus
Kondensationsprodukt aus
Diäthanolamin und Methyllaurat 0,250
Wasser 9.700
1,2-Dichlor-1,1,2,2-tetrafluoräthan 88,000
| Isopropylmyristat | 100.000 | |
| Beispiel 4 | Parfüm | |
| Vorrasurlotion | Monobutoxyäther von Polyäthylen- | |
| Polypropylen-Glykolen mit einem | Gewichtsprozent | |
| Molekulargewicht von etwa 2500 | 6.00 | |
| Wasser | 0,30 | |
| 1,2-Dichlor-1,1,2,2-tetrafluoräthan | ||
| 0,30 | ||
| 5,00 | ||
| 88,40 |
100,00
Beispiel 5
Reinigungscreme
Diisopropyladipat
Parfüm
Hexadecylalkohol
Ammoniumlaurylsulfat
Wasser
1,2-Dichlor-U,2,2-tetrafluoräthan
Beispiel 6 Adstringent
Diisopropyladipat
Parfüm
Zinksulfocarbolat
Monobutoxyäther von Polyäthylen-Polypropylen-Glykolen mit einem Molekulargewicht von etwa 2500
Wasser
l,2-Dichlor-l,l,2,2-tetrafluoräthan
Beispiel 7 Kölnisch Wasser
Diisopropyladipat
Parfüm
Kondensationsprodukt aus
Diethanolamin und Methyllaurat Wasser
1,2-Dichlor-1,1,2.2-tetrafluoräthan
Gewichtsprozent
7,0
0,3
2,0
1,0
10,5
79,2
100,0
Gewichtsprozent
0,75 1,00 0,30
0,40
9,55
88,00
100,00
Gewichtsprozent
0,756 1,068
1,000
9,176
88,000
Beispiel 8 Kölnisch Wasser
Diisopropyladipat
Parfüm
Alkylbenzolsulfonat-Natriumsalz mit einem Alkylteil mit einer
durchschnittlichen Kettenlänge von 11,3 Kohlenstoffatomen;
hauptsächlich Lauryl
Wasser
1,2-Dichlor-1,1,2,2-tetrafluoräthan Dichlordifluormethan
Gewichtsprozent
0.756 1,068
0.333
9,843
80,000
8,000
| 100,000 | |
| Beispiel 9 | |
| Kölnisch Wasser | |
| Gewichtsprozent | |
| Diisopropyladipat | 0,756 |
| Parfüm | 1,068 |
| Polyäthylenglykoläther eines | |
| hochmolekularen Fettalkohols | 1,000 |
| Wasser | 17,176 |
| 1,2- Dichlor-1,1,2,2-tetrafluoräthan | 88,000 |
| 100,000 | |
| Beispiel 10 | |
| Kölnisch Wasser | |
| Gewichtsprozent | |
| Diisopropyladipat | 1,00 |
| Parfüm | 1,00 |
| Dinatriumsalz von Lauroyl- | |
| cycloimidinium-1 -äthoxy-äthansäure- | |
| 2-äthansäure | 1,05 |
| Wasser | 8,00 |
| 1,2-Dichior-1,1,2,2-tetrafluoräthan | 88,95 |
100,000 100,00
Die Präparate der Beispiele 1 bis 10 verursachen alle einen deutlichen, knisternden Ton, wenn man sie nach
dem Aufbringen auf die Haut einer Scherkraft unterwirft.
609 650/00
Claims (9)
1. Unter Druck stehendes Aerosolpräparat, das
nach Entspannung einen Schaum bildet und aus s einem Chlorfhiorkonlenstofftreibsystem besteht, das
als dispergierte Phase in einer wäßrigen kontinuierlichen Phase in Anwesenheit eines in Wasser
dispergierten Emulgators in einer zur Bildung einer stabilen Emulsion ausreichenden Menge emulgiert
ist, gekennzeichnet durch einen Gehalt von 75 bis 95 Gewichtsprozent und einen Dampfdruck
von 0,7 bis 2,1 atü bei 21°C des Chlorfluorkohlenstofftreibsystems, wobei der nach der Entspannung
gebildete Schaum einen knisternden Ton von sich gibt, wenn er einer Scherkraft unterworfen ist.
2. Präparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Treibsystem aus 1,2-DichIor-
l,lÄ2-tetrafluoräthan oder Mischungen aus U-DichIor-l,lZ2-tetrafluoräthan und Dichlordiflu-
ormethan mit höchstens 25 Gewichtsprozent Dichlordifluormethan besteht
3. Präparat nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet durch einen Gehalt von 0,1 bis 2 Gewichtsprozent
an dem Emulgator.
4. Präparat nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Emulgator ein niedriger
Alkyläther von Polyäthylenglykol, Polypropylenglykol
und Mischungen derselben ist.
5. Präparat nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Emulgator ein gemischtes,
höheres Ammoniumalkylsulfat ist.
6. Präparat nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Emulgator ein niedriger
Polyalkylenglykoläther eines höheren Alkylalkohols ist.
7. Präparat nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Emulgator ein höheres
Alkylbenzolsulfonat ist.
8. Präparat nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Emulgator ein Kondensationsprodukt
aus Diethanolamin und Methallaurat ist.
9. Präparat nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Emulgator eine Verbindung
der allgemeinen Formel
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US51944566 | 1966-01-10 | ||
| DER0045002 | 1967-01-07 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1667237C3 true DE1667237C3 (de) | 1976-12-09 |
Family
ID=
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