DE1648964A1

DE1648964A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Messen der Liquidusphasenaenderungstemperatur geschmolzener Materialien

Info

Publication number: DE1648964A1
Application number: DE19671648964
Authority: DE
Inventors: Boyle Gerald Patrick
Original assignee: Leeds and Northrup Co
Current assignee: Leeds and Northrup Co
Priority date: 1966-07-06
Filing date: 1967-07-05
Publication date: 1971-08-19
Also published as: DE1798448A1; JPS5234955B1; DE1648964B2; JPS525877B1; DE1798448B2; ES342218A1; US3455164A; GB1166769A; JPS5147637B1

Description

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Patentanmeldung P 16 48 964.8 Leeds Se Northrup Company Unsere Akte DÄ-K237(L-529)

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TBLBKON: (0ΘΙ1) 45 4O 40 & 44 32 44 TBI-EGIt.! KURQMARCPAT MÜNCHEN

14. August 1970

Verfahren und Vorrichtung zum Messen der Liquidusphasenänderungstemperatur geschmolzener Materialien

Die Erfindung bezieht sich auf Verfahren zum Messen der Liquidusphasenänderungstemperatur geschmolzener Materialien und besteht insbesondere darin, dass die Temperatur einer sich aus dem flüssigen Zustand abkühlenden Material gemessen und aus dieser die Liquidusphasenänderungstemperatur bestimmt wird, während sich die Probe noch in der Kavität eines Probenehmers unterhalb der Oberfläche eines Bades geschmolzenen Materials befindet.

Ferner bezieht sich die Erfindung auf eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens sowie auf einen Probeentnehmer

Neue Unterlagen (Art. 7 § 1 Ab·. I Nr. 1 Satz 8 i»* Xnd«run|age8. v. 4.9.1967)

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Das Hauptmerkmal der erfindungsgemässen Vorrichtung zur Ausführung des vorstehend angegebenen Verfahrens besteht darin," dass innerhalb der Kavität eines Probenehmerkörpers eine Temper aturfühleinr ich tung angeordnet ist.

Ein weiteres wichtiges Merkmal der Erfindung besteht darin, dass zusätzlich zu der innerhalb der Kavität des Probenehmers angeordneten Temperaturfühleinrichtung an der Aussen-

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seite dieses Körpers eine zweite Temperaturfühleinrichtung angebracht ist, die die Temperatur des Bades misst und dadurch einen ständigen Vergleich der Badtemperatur mit der Abkühlkurve

der in der Kavität enthaltenen Probe ermöglicht. Bei einem

Probeentnehmer, der einen mit einer Kavität und einer Öffnung versehenen Körper aufweist zwecks Entnahme einer Probe geschmolzenen Materials von einer Stelle unterhalb der Oberfläche eines Bades solch geschmolzenen Materials, besteht erfindungsgemäss der Körper aus porösem, gasdurchlässigem Material, um das Entweichen der Luft zu gestatten. " _{= v} .

Es sei darauf hingewiesen, dass es bei der Erzeugung von Materialien, wie beispielsweise Metallen und insbesondere Stahl, wünschenswert ist, verschiedene Tests des Materials des geschmolzenen Bades durchzuführen, ehe es gegossen wird. Zu diesen Tests gehören: Bestimmung der Temperatur des Bades, Bestimmung des Prozentgehaltes an Kohlenstoff, Wasserstoff, Sauerstoff und Stickstoff, sowie auch die Bestimmung des

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Vorhandenseins ader der Konzentration von kleineren Bestandteilen des Stahles. Die Erfindung bezieht sich auf ein verbessertes Verfahren und eine verbesserte Einrichtung zur Entnahme einer Probe geschmolzenen Materials von einer unterhalb der Oberfläche liegenden Stelle~ ehes geschmolzenen Bades zur nachfolgenden Verwendung für chemische und spektographische Analyse.

Die Erfindung ist anwendbar sowohl auf metallische als auch auf nicht-metallische Materialien, die Phasenwechseltemperaturen, einschliesslich des Liquidus und/oder des Solidus, aufweisen. Nachfolgend soll die Erfindung in bezug auf Stahl als geschmolzenes Material beschrieben werden. Die Liquidus Temperatur kann verwendet werden, um den Prozentsatz an Kohlenstoff im Stahl zu bestimmen. Es ist somit ersichtlich, dass gemäss der Erfindung Temperaturmessungen unterhalb der Oberfläche des Bades geschmolzenen Materials und unterhalb irgendwelcher etwa

vorhandener Schlacke durchgeführt werden, während die Trennung " des Musters oder der Probe vom Bade erfolgt, wobei nur ein einziges Eintauchen notwendig ist»

Bei den bisherigen Verfahren der Messung der für die Bestimmung der Eigenschaften des Metalles so Müssest wichtigen Liquidusphasenänderungstemperaturen dürfte es sich um Laboratoriumsuntersuchungen gehandelt haben, bei denen eine Probe

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bis zum Eingang im Laboratorium in geschmolzenem Zustand gehalten oder erst im Laboratorium wieder in den geschmolzenen Zustand überführt werden musste.

Demgegenüber handelt es sich bei der Erfindung sozusagen um einen Produktionsvorgang mittels dessen die Eigenschaften des Metalls festgestellt werden können, während eine Knw derung <far Zusammensetzung des Metalls im Schmelzofen noch möglich ist.

Die Angabe in der Zeitschrift "Stähl und Eisen", 1952, Nr. 24, Seite 1522, linkeSpalte unten undrechte Spalte oben/ betreffen nicht die Messung der Temperatur einer Probe sondern eine der Probeentnahme vorangehende Messung der Temperatur der Schmelze.

Bei der US Patentschrift 2 493 078 handelt es sich anscheinend auch nur um die Messung der Temperatur der Schmelze, jedoch nicht einmal in Verbindung mit der Entnahme einer Probe. Laut dem vierten Absatz dieser Patentschrift soll die Temperatur des Bades· direkt gemessen werden anstatt der früheren Messung des Anzapfjingsstromes.

Es ist also schon das Verdienst des Erfinders, den Gedanken gefasst zu haben, das Temperatur-Zeitverhalten der entnommenen Metallprobe zu überwachen und von diesem erfinderi-

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sehen Gedanken ausgehend die vorstehend gekennzeichneten Verfahren und Einrichtungen zur Durchführung seines Gedankens geschaffen zu haben.

Die Erfindung besteht auch in der porösen, gasdurchlässigen Ausbildung des Probeentnahmekörpers sowie der Vorsehung einer glatten Auskleidung für die Durchflusspassage und/oder die Kavität, was zum Erfolg der Erfindung insofern beiträgt, *

als dadurch das schnelle Eindringen des Metalls in die Kavität und eine Temperaturmessung ermöglicht wird, ehe sich das Metall in der Kavität bereits etwas abgekühlt hat.

Weitere Ziele, Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsbeispiele in Verbindung mit deren Darstellung in den beiliegenden Zeichnungen.

In den Zeichnungen ist:

Fig. 1 eine Schnittansicht des Eintauchendes einer erfindungsgemäss ausgebildeten Einrichtung;

Fig. 2 ein Diagramm einer die Abkühltemperatur wiedergebenden, mit der Einrichtung nach Fig. 1 erhaltenen Kurve?

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Pig. 3 eine Schnittansicht einer Abänderung der Erfindung;

Fig. 4 eine Schnittansicht einer weiteren Abänderung der Erfindung;

Fig. 5 eine Schnittansicht einer Abänderung der in Fig. 4 veranschaulxchten Erfindung;

Fig. 6 eine Schnittansicht einer anderen Abänderung der Erfindung;

Fig. 6a eine perspektivische Ansiht eines Teiles der Fig» 6; und

Fig. 7 eine Illustration einer idealisierten Kartenaufzeichnung einer TemperatuBkühlkurve für die Liquidus Phasenänderungstemperatur zusammen mit einer Badtemperatur-Kurve für eine Einrichtung der in Fig. 6 veranschaulichten Type.

Fig. 1 zeigt eine Eintaucheinrichtung 10 zur Entnahme einer Probe geschmolzenen Materials von einer unterhalb der Oberfläche liegenden Stelle eines Bades des geschmolzenen Materials,, wie z. B« Stahl. Die Einrichtung 10 umfasst einen Körper 11, der eine Kavität 11a darin aufweist, wobei die Kavität an einem

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Ende geschlossen und am anderen Ende offen ist, um die Probe des geschmolzenen Metalls aufzunehmen. Eine Durchfluss-Passage lib verbindet das offene Ende der Kavität 11a mit dem offenen Ende des Körpers 11, um einen Durchlass für den Eintritt der Probe in die Kavität zu ergeben und das Herausfallen der Probe aus der Kavität in einer später zu beschreibenden Weise zu verbinden. Die Kavität lla und der Durchflusskanal lib sind zweckmässigerweise kreisförmig im Querschnitt, und es ist zu beach- M ten, dass der Durchflusskanal lib eine Querschnittsfläche aufweist, die wesentlich kleiner ist, als die Querschnittfläche der Kavität lla. Der Körper 11 umfasst Lüftungsmittel, um das Entweichen eingeschlossener Luft aus der Kavität lla bei Eintritt der Probe zu ermöglichen. Der Körper 11 hat auchöas Kennzeichen, die Probe unterhalb der Temperatur des geschmolzenen Bades abzukühlen, während der Körper 11 in dem Bad untergetaucht ist, und den Teil im Durchlass lib und anschliessend an die Wände der Kavität lla zu erstarren, so dass Verlust der

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Probe aus der Kavität lla verhindert wird. "

Bei der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung besteht der Körper 11 aus einem aus harzüberzogenem Sand hergestellten Formstück, wobei das Formstück vorzugsweise aus zwei Abschnitten besteht und die in Fig. 1 veranschaulichte Gestalt aufweist, und wobei die Abschnitte längs einer Trennfläche zusammenstoßsen, die sich längs der Einrichtung 10 erstreckt. Nur eine^r der Abschnitte des Körpers 11 ist gezeigt. Beim Zusammenbau werden die beiden

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Abschnitte miteinander verzementiert. Der Körper 11 kann durch Schalenformung hergestellt sein, wie dies in der schwebenden deutschen.Patentanmeldung L 46 390, angemeldet 20. November und in dem am 23. August 1966 erteilten USA Patent 3 267 732 offenbart ist. Beim Schalenformen wird eine dünne Schalenform erzeugt durch Bedecken eines heissen Metallmusters oder Gesenkes mit Sand, der mit einem Kunstharz-Bindemittel überzogen ist. Das Kunstharz-Bindemittel ist hitzeerstarrend, wie ein Phenol» Formaldehyd—Kunstharz-Bindemittel. Die Schalenform kann in verschiedenen Weisen erzeugt werden, von denen eine darin besteht, den mit Kunstharz überzogenen Sand in die Gesenkhöhle zu blasen, worauf. die so gebildete Form durch Erhitzung während ungefähr 30 Sekunden bei 232 C (450 F) gehärtet werden kann* Nach dem Backen wird die Sandschale vom Muster oder dem Gesenk abgehoben oder automatisch ausgeworfen. Die Abschnitte des Körpers 11 stellen selbsttragende Strukturen dar und sind nach Vereinigung geeignet, die geschmolzenejrf Metallprobe zu empfangen. Schalenformen dieser Type sind besonders vorteilhaft, da sie wenig kosten. Es wurde gefunden, dass die Formstücke die wünschenswerte Eigenschaft besitzen, gasdurchlässig zu sein, um das Entweichen von eingeschlossener Luft aus der Kavitcit bei Eintritt der Probe des geschmolzenen Materials zu gestatten, und dass sie gleichzeitig eine Hitzefalle ("heat sink") bilden, die cen grössten Teil der Probe veranlasst, unterhalb der Temperatur des Bades bis zu seiner Erstarrungs-(Gefrier-)Temperatur abzukühlen, während der Körper 11 im Bad untergetaucht ist.

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Für weitere Auskunft über das Schalenformverfahren wird auf die Veröffentlichung "Tool and Manufacturing Engineering", Band 46, Januar 1961, und die dort auf Seite 116 aufgeführten Quellen verwiesen.

Am rückwärtigen oder geschlossenen Ende der Kavität 11a ist eine Temperaturfühleinrichhung angeordnet, die in der Form eines Thermoelementes veranschaulicht ist. Das Thermoelement umfasst Schenkel 13 und 14, die an einem ihrer Enden vereinigt sind, um eine auf Hitze ansprechende Verbindung oder eine Messverbindung 15 au ergeben. Die Schenkel 13 und 14, dnschliesslich der Messverbindung 15 sind in eine dünnwandige Hülle 16 aus hitzebeständigem Material, wie geschmolzenem Siliciumdioxyd, Quarz oder Glas mit hohem Siliciumdioxydgehalt, eingeschlossen. Solche Materialien haben die wohlbekannten Eigenschaften, dass sie elektrisch isolierend als auch gut hitzeübertragend sind. Die Thermoelementkonstruktion, einschliesslich der schützenden Röhre 16, ist wünschenswerterweise von der·Type, die mehr ausführlich in dem USA Patent 2 999 121 offenbart ist. Die freien Enden des Rohres sind in Durchlässen am geschlossenen Ende der Kavität lia angeordnet, wobei solche Durchlässe mit Zement 18 versiegelt sind. Die entgegengesetzten Enden der Thermoelementschenkel 13 und 14 sind mit Zuleitern 19 bzw. 20 verbunden, die sich nach aussen durch das rückwärtige Ende des Körpers 11 und in einen hohlen, rohrförmigen elektrischen Steckverbinder 21 erstrecken. Der Verbinder 21 weist federnde Ausbildung auf und ist mit einer

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SchlitzStruktur auf gegenüberliegenden Seiten derselben versehen, um die zurückgebogenen Teile 19a und 20a der Zuleitungen 19 und 20 aufzunehmen und dadurch elektrische Kontakte für die Einrichtung 10 zu bilden. Kontaktausbildung dieser Art ist in Fig. 8 des USA Patentes 3 048 642 veranschaulicht. Der Verbinder kann aus einem geeigneten, federndem Material hergestellt sein. Bei dem besonderen, in Pig. I veranschaulichten Ausführungsbeispiel ist der Verbinder 21 von einem Kun-fcharz der Type hergestellt, die inder deutschen Patentanmeldung L 44 861, angemeldet am IGC Mai 1963, und im USA Patent 3298 874, erteilt 17. Januar 1967, von Davies offenbart ist.

Die Zuleitungen 19 und 20 sind zur Verbindung mit dem Thermoelement oder der Temperaturfühleinrichtung mit einem geeigneten Temperaturmesskreis angetan. Dies kann in irgendeiner passenden Weise erreicht werden. Jedoch sind bei der bevorzugten Ausbildungsform Kontakte 19a und 20a geeignet, mit den entsprechenden Kontaktringen 23 bzw. 24 in Eingriff zu treten, wobei letztere in einem Hohlverbindüngsblock 25 getragen werden, der seinerseits im unteren Ende eines Manipulators 26, wie einer Länge von Eisenrohr·, durch die sich Verbindungsdrähte 27 bzw. 28 erstrecken, getragen wird, und wobei die Drähte mit den Kontaktringen 23 bzw. 24 an einem ihrer Enden und an ihren entgegengesetzten Enden mit einem geeigneten Verbinder zum Anschluss an ein Temperaturmess- und/oder AufZeicheninstrument versehen sind. Solch

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Manipulator und entsprechende Kontaktausbildung sind gleichfalls in dem vorgenannten USA Patent 3 048 642 offenbart.

Wie aus Fig. 1 ersichtlich, ist der Körper 11 an einem Ende ^ε eines Schutzrohres 30, vorzugsweise aus Pappe oder dickem Papier, angeordnet, wie dies in den vorgenannten US Patenten 2 999 121 und 3 048 642 offenbart ist. Das Eintauchende des Rohrs 30, das den Körper 11 enthält, ist mit einer schmelzbaren Metallkappe oder einem schmelzbaren Metallverschluss 31 zum Verschliessen der Durchflussöffnung 11b versehen, so dass Eintritt von Schlacke während des Eintauchens der Einrichtung verhindert wird.

Im Betrieb wird das" Eintauchende der Einrichtung 10, das den Körper 11 umfasst, auf eine Tiefe unterhalb der Oberfläche in den geschmolzenen Stahl unterhalb des Schlackenniveaus eingetaucht. Die Metallkappe 31 schmilzt in zwei oder drei Sekunden und gestattet dem umgebenden geschmolzenen Metall in die kleine Durch- | flusspassage 11b im Körper 11 einzutreten. Der hydraulische Kopf des geschmolzenen Stahls drückt dann eine Stahlprobe in die Kavität 11a gegen den wesentlich geringeren Drück der Luft in der Kavität 11a und in Berührung mit dem Desoxydierüngsmittel, das in Fig. 1 als ein Stück Aluminiumfolie 32 dargestellt ist. Die Aluminiumfolie 32 vermischt sich mit der eindringenden Stahl— probe und desoxydiert sie. Die Luft in der KavitMt lla wird durch die durchlässigen Wände des geformten Sandkörpers 11

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herausgedrückt, wenn sich die Kavität lla mit desoxydiertem geschmolzenen Stahl füllt* Die heisse Verbindung 15 des Ttemoelementes, einschlieseLich der Schenkel 13 und 17, spricht ■ auf die Temperatur der Stahlprobe innerhalb der Kavität lla an und infolge der durch die Wände des Körpers 11 gebildeten Hitzeableitung ("heat sink"), kühlt sich die Probe ab, wobei das Thermoelement die sich ändernde Temperatur der sich abkühlenden φ Stahlprobe aufzeichnet, wie dies durch die Kurve T in Fig. ? veranschaulicht ist. Wie aus Fig. 2 ersichtlich, war die für die Stahlprobe in der Kavität lla aufgezeichnete Höchsttemperatur 1538°C (28OO°F). Die Stahlprobe kühlt sich ab und trat in seine Liquidus Temperatur LT bei 1794⁰C (272?.°F) in ungefähr 10 Sekunden ein. Sie verblieb konstant bei dieser Temperatur während der nächsten 10 Sekunden. Die aufgezeichnete Temperatur fiel plötzlich ab, etwa in dem Zeitpunkt, in dem die Einrichtung 10 nach oben und aus dem geschmolzenen Stahl gezogen wurde. Die erhaltene Liquidus-Temperatur kann mit der Kohlenstoffzusammensetzung des Stahles in einer auf dem Fachgebiet wohlbekannten Weise in Beziehung gebracht werden. Solche Beziehung ist ähnlich der Beziehung der Liquidus-Temperatur, die von Abkühlkurven von Graueisen bei der Bestimmung des Kohlenstoffäquivalentes von verschiedenen Eisenproben erhalten wird. Es werden z. B. eine Serie von Stählen hergestellt, die verschiedene bekannte Kohlenstoffzusammensetzungen haben, und ihre Liquidustemperaturen werden gemessen. Von diesen Daten braucht man nur die Liquidustemperatur eines neuen Stahlbades zu bestimmen und solche Temperatur kann genau in Beziehung mit . den vorherigen Daten für die Kohlenstoffzusammensetzung des

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neixen Stahlbades gebracht werden. Es Ist bekannt, dass diese Beziehung genau ist, solange die Wirkungen anderer Legierungen in Rechnung gestellt werden.

Bei Entfernung der Einrichtung 10 vom Bad wird die Probe im Durchlass 11b, sowie ein Teil anschliessend an die Wandung der Kavität lla, erstarrt sein. Die gesamte Probe erstarrt innerhalb einer kurzen Zeit nach Entfernung der Einrichtung vom Bad. Ein Teil der erstarrten Stahlprofoe kann zur Bestimmung der Sauerstoff- und Wasserstoffgehalte des Stahles verwendet werden, und sie kann auch Ln Verbindung mit einem Spektograph verwendet werden, um das Vorhandensein oder die Konzentration von kleineren metallischen Bestandteilen des Stahles zu bestimmen. Der Körper kann in bezug auf seine Gestalt modifiziert werden, um erstarrte Proben oder Probenteile irgendeiner gewünschten Gestaltung zu schaffen.

In Fig. 3 ist eine Modifikation des in Fig. 1 veranschau- a

lichten Ausführungsbeispxels gezeigt. Im Interesse der Einfachheit sind die Teile der Fig. 3, die vorher In Zusammenhang mit Fig. 1 beschriebenen Teilen entsprechen, mit denselben BezugszeichenTOrsehen, aber unter Hinzufügung eines Apostrophs. In der Einrichtung IQ¹ in Fig. 3 umfasst der Körper zwei zylindrische Abschnitte 11' und II¹·, die eine sich im wesentlichen senkrecht zur Längsachse und durch die Kavität lla¹ erstreckende Teilebene aufweisen. Der Abschnitt II¹¹ enthält die Durchflusspassage 11b¹,

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während der Körperabschnitt "II¹ die temperaturfühlende Einrichtung einschliesslich der Thermoelementschenkel 13', 14', die heisse Verbindung 15^lund das feuerfeste Schutzrohr 16· umfasst. Die freien Enden des Rohres 16' sind in einem feuchtigkeitsfreien Zement 18' oder einem anderen geeigneten Material gehalten, und die freien Enden der Thermoelementschenkel 13' und" 14' sind mit den entsprechenden Zuleitungen 19' bzw. 20a¹ verbunden, die ihrerseits mit Kontaktteilen 19a¹ bzw. 20' verbunden, die ihrerseits mit Kontaktteilen 19a¹ bzw. 20a¹ versehen sind. Die Kontakte 19a¹ und 20a¹ des Stöpselverbinderteils 21¹, das aus einer Vulkanfaserröhre mit Einkerbungen zur Aufnahme der zurückgebogenen Drähte bestehen kann, sind geeignet, mit einem Buchsenkontaktblock und Ringausbildungen zusammenzuarbeiten, wie sie in Fig. 1 veranschaulicht sind.

Bei der in Fig. 3 veranschaulichten Modifikation umfassen die Desoxydierungsmittel 32* einen Aluminiumstreifen, der geeignet ist, den Eingang zu der sich in die Kavität 11a¹ öffnenden Passage lib¹ zu bedecken. Die Metallkappe 31' ist aus Stahl hergestellt und schützt den Aluminiumstreifen 32' während der Einbringung der Einrichtung 10· durch die Schlackenlage, die auf dem geschmolzenen Stahl vorhanden sein mag. Die Betätigung der in Fig. veranschaulichten Eintaucheinrichtung 10' ist die gleiche wie die vorher für die Einrichtung 10 in Verbindung mit den Fig. 1 und 2 beschriebene. Die Röhre 30' kann aus Karton oder, wie in Fig. 3 veranschaulicht, -aus einer dünnen Metallröhre, um die mit keramischem

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Material imprägnierte Asbestfaser herumgewickelt ist, bestehen.

In Fig. 4 ist eine Eintaucheinrichtung 40 veranschaulicht, die eine weitere Modifikation der Erfindung darstellt. Die Einrichtung 40 ist in vieLen Hinsichten ähnlich der in Fig. 3 veranschaulichten Einrichtung 10', und entsprechende Teile sind mit entsprechenden Bezugszeichen versehen. Die Einrichtung 40 weist einen drei Abschnitte 41, 41¹ und 42 umfassenden Körper auf, wobei die Teil-Ij flächen sich im wesentlichen senkrecht zur Längsachse des Körpers und durch die Enden der Kavität 41a erstrecken. Der Körperabschnitt 42 ist mit einer Durchflusspassage 42a versehen, die in Verbindung mit der Kavität 41a steht und wesentlich kleineren Durchmesser aufweist. Die Körperabschnitte 41, 41' und 42 bestehen vorzugsweise aus durchlässigen Sandformstücken der vorher beschriebenen Type. Din Durchflusspassage 42a ist mit einer Auskleidung, wie einer Quarz- oder einer Vycerröhre 43 versehen, um der darin erhärtenden Stnhlprobe eine glatte äussere Oberfläche zu geben, so dass es die > für chemische Analyse geeignete Form erhält. Das äussere Ende des Rohres 43 ist mit einem Aluminiumdraht 44 versehen, der bei 45 in Stellung gehalten wird.

Bei Benutzung wird die Einrichtung 40 in das geschmolzene Stahlbad, von der eine repräsentative Probe gewünscht ist, auf eine Tiefe unterhalb der Schlacke eingetaucht. Die Stahlkappe 31' verhindert Schlacke am Eintritt in das Rohr 43, dadurch dass sie erhalten bleibt bis dieser Teil der Einrichtung unter das

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Schlackenniveau eingetaucht ist. Die Stahlkappe 31' schmilzt dann ab. Der geschmolzene Stahl beginnt in das Rohr 43 einzutreten und kommt bei diesem Vorgang in Berührung mit einem Teil des Aluminiumdrahtes oder Streifens 44. Das Aluminium dient zum Desoxydieren des Stahles in der vorherbeschriebenen Weise, so dass keine Hohlräume verursachenden Gase während der Erstarrung gebildet werden. Der geschmolzene Stahl tritt durch das Rohr 43 hindurch in die Kavität 41a ein, und das Thermoelement, das die bei 15' zur Bildung der heissen Verbindung vereinigten Thermoelement schenkel 13', 14* aufweist, spricht auf die Temperatur des sich abkühlenden Stahles in der vorher in Verbindung mit Fig. 1 beschriebenen und in Fig. 2 veranschaulichten Weise an. Der geschmolzene Stahl erhärtet zuerst innerhalb des Rohres 43 in nur wenigen Sekunden. Wenn die Einrichtung 4O aus dem geschmolzenen Stahl entfernt und der Probe gestattet wird, vollkommen zu erstarren, kann die Stahlprobe dann aus dem Körper herausgezogen werden. Wie aus Fig. 4 ersichtlich, erstreckt sich das Rohr 43 über das äussere Ende des Sandformstückes 42. Dies verringert die Möglichkeit, dass geschmolzenes Metall, das mit irgendwelchen organischen, zur Einrichtung 40 gehörenden Materialien reagiert hat, in das Rohr 43 eintritt. Solch verunreinigtes Metall könnte eine falsche chemische Analyse ergeben. Die Konstruktion des Körperabschnxttes 42 gestattet die bequeme Entfernung der erhärteten Probe, Das Sandformstück 42 verliert seine Festigkeit, wenn sein Bindemittel durch die Hitze des geschmolzenen Metalls abge-« brannt wird. Nachdem der geschmolzene Metallprobeentnehmer 40

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aus dem geschmolzenen Stahlbad entfernt ist, kann die erstarrte Stahlprobe aus seinem Gehäuse 42 durch einen leichten Schlag herausgeschlagen werden. Das Quarzrohr 43 kann dann mit einem Hammer oder einem anderen geeigneten Instrument abgebrochen werden. Wenn die Kappe 31· aus Aluminium hergestellt ist, kann der Aluminiumstreifen 44 fortgelassen werden, wodurch der Aluminiumkappe gestattet wird, zwei Zwecken zu dienen, nämlich den Eintritt von Schlacke in das Rohr 43 während des Eintauchens zu verhindern ύ

und danah die Probe des geschmolzenen Materials zu desoxydieren, wenn der heisse Stahl die Kappe schmilzt. . - _

, In Fig. 5 ist eine weitere Modifikation des geschmolzenen Material-Probenehmers veranschaulicht, die ähnlich dem Abschnitt 42 der vorher beschriebenen und in Verbindung mit Fig. 4 veranschaulxchten Einrichtung 40 ist. In der in Fig. 5 veranschaulichten Einrichtung unterscheidet sich der Körper 42' von dem in Fig. 4 veranschaulxchten Körperabschnitt 42 durch die Tatsache, dass die Durchflusspassage 42a, die das Quarzrohr 43 aufnehmen kann oder dessen Wände mit einem glatten, feuerfesten Zement überzogen sein können, sich nicht vollkommen durch den Körperteil 42^r erstreckt, sondern stattdessen in dem Abschnitt 42' endet, um eine Kavität zu bilden. Der gleiche feuerfeste Zement kann in den Durchflusspassagen und Kavitäten der anderen Ausführungsformen verwendet werden. Der Körper 42' in Fig. 5 wird am äusseren Ende eines Rohres 30 aus Pappe oder reaktionsträgern ("innert") Material 30 getragen, das seinerseits durch ein sich in das Rohr 30 hereinerstreckendes Rohrstück 46 getragen wird. Das Rohr 46 ist vor-

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zugsweise mit Haltemitteln, wie mit einem Vorsprung 46a, versehen zum Halten des Rohres 30 an demselben. Es ist somit aus Fig. 5 ersichtlich, dass die in ihr veranschaulichte Einrichtung nur zur Entnahme einer festen Probe von Material aus einem.Behälter geschmolzenen Metalls dient in einer Form, die geeignet zur Analyse ist.

Fig. 6 veranschaulicht eine weitere Modifikation der Erfindung, die besonders geeignet ist zur Messung der Temperatur des geschmolzenen Material-Bades sowie zum Messen der Liquidustemperatur der Probe des geschmolzenen Materials und zur Entnahme einer festen Materialprobe in einer für chemische Analyse geeigneten Gestalt. In Fig. 6 umfasst die Eintaucheinrichtung 50 einen Körper 51, der als ein Paar Abschnitte umfassend dargestellt ist, wobei die Abschnitte eine Teilebene,haben, die sich längs der Längsachse des Körpers in einer ähnlichen der in Verbindung mit Fig. 1 beschriebenen Weise erstreckt. Der Körper 51 ist vorzugsweise ein schalengeformtes Sandgehäuse, wie es vorherbeschrieben wurde, und umfasst eine zylindrische Kavität 51a, die mit einer Durchflusspassage 51b und ferner mit dem offenen Ende des Körpers 51 in Verbindung steht, um Eintritt der geschmolzenen Materialprobe in die Kavität 51a zu gestatten. Eine temperaturfühlende Einrichtung in Gestalt eines Thermoelementes ist innerhalb der Kavität 51a angeordnet. Die temperaturfühlende Einrichtung in der Kavität 51a ist ähnlich der in Verbindung mit Fig. 1 beschriebenen und

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veranschaulichten, und die entsprechenden Teile sind mit entsprechenden Bezugszeichen versehen. Es ist somit ersichtlich, dass die Thermoelementschenkel 13 und 14 an einem ihrer Enden zu einer Messverbindung 15 vereinigt und dass die Hauptteile der Schenkel 13 und 14 sowie die Messverbindung 15 in einer schützenden, feuerfesten Röhre, wie z. B. in einer Quarzröhre 16, enthalten sind. Thermoelementschenkel 13 und 14 sind an ihren entgegengesetzten Enden mit Zuleitungen 19 und 20 verbunden, und die äusseren Enden der letzteren werden in einem Stöpselverbindungselement 52 gehalten und sind mit Kontaktteilen 19a und 20a versehen. Während diese Kontaktteile normalerweise auf gegenüberliegenden Seiten des Rohres 52 angeordnet sein mögen, sind sie der Klarheit halber auf derselben Seite des Rohres 52 dargestellt. Das Rohr 52 kann aus irgendeinem geeigneten federnden, elekirisch isolierenden Material bestehen und ist vorzugsweise aus vulkanisierter Faser hergestellt. Das Rohr wird an einem Ende innerhalb des anschliessenden rückwärtigen Endes des Körpers 51 gehalten.

Die Durchflusspassage 51b kann mit einer rohrförmigen Auskleidung 54 versehen sein, die aus einem Überzug aus feuerfestem Zement oder aus einem Quarz- oder Vycor-Rohr bestehen kann, über das offene Ende des Körpers 41 ragt eine zweite Temperaturmesseinrichtung heraus, die ähnlich in der Konstruktion wie das innerhalb der Kavität 51a angeordnete Thermoelement ist. Die zweite Temperaturfühleinrichtung umfasst ein Paar von Thermoelementschenkeln 55 und 56, die an einem ihrer Enden zu einer Messverbindung 57 . .,,.- *,· 109834/0321

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vereinigt und innerhalb eines feuerfesten Schutzrohres 58 aus Quarz oder Vycor angeordnet sind. Die freien Enden des Rohres 58 sind im Ende des Körpers 51 getragen und mit Hilfe von Zement 59 eingesiegelt.

Die Metallkappe 31' schützt das U-Rohr 58 während des Eintauchens durch die Schlacke hindurch und verhindert auch Schlacke am Eintreten in die Durchflusspassage 51b. Das äussere Ende der Durcl flusspassage 51b ist mit einem /Aluminiums trei fen 32* ' überdeckt, der in ähnlicher Weise wirkt wie der vorher in Verbindung mit Fig. 3 beschriebene Streifen 32'. Das Element 32'' ist klarer in Fig. 6a veranschaulicht und hat kreisförmige Gestalt mit einem Paar Schlitzen 32a¹¹, die sich um die im Abstand voneinander angeordneten Schenkel des U-Rohres 58 erstrecken. Das Teil 32·' ist geeignet, in Stellung über dem offenen Ende der Durchflusspassage 53b durch einen geeigneten Zement gehalten zu werden. Wenn die Einrichtung 50 in das geschmolzene Metallbad eingetaucht wird, schmilzt das Aluminiumteil 32' und letzterer desoxydiert die Probe des geschmolzenen Metalls, das in die zur Kavitöt 51a im Körper 51 führende Durchflusspassage 51 eintritt.

Die entgegengesetzten Enden der Thermoelementschenkel 55 und= 56 sind mit Zuleitungen 61 bzw. 62 verbunden, die sich durch den Körper 51 zum rückwärtigen Ende desselben erstrecken und mit Kontaktteilen 61a und 62n versehen sind, wobei letztere ihrerseits von dem Stöpselverbindungselement 52 getragen sind. Die Kontakte 19a und

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20a sind geeignet, mit Ringkontakten- 63 und 64 in Eingriff zu ■ treten, die ihrerseits von einem Buchsenverbindungsblock 65 aus elektrisch isolierendem Material getragen sind. Die Ringkontakte 63 und 64 sind mit Zuführungsdrahtverlängerungen 67 bzw. 68 verbunden, die an einen Temperaturmesskreis angeschlossen werden können. Entsprechend sind die Kontakte 61a und 62a am Stöpselverbinder 52 geeignet, mit den Ringkontakten 69 und 70 des Buchsenkontaktblockes 65 in Eingriff zu treten. Die Ringkontakte 69 und 70 sind mit den Zuführungsdrahtverlängerungen 71 bzw. 72 verbunden, wobei die letzteren ihrerseits geeignet sind, mit einem Temperaturmesskreis verbunden zu werden. Während die Zuführungsdrähte 67, 68 mit einem Temperaturmesskreis eines Aufzeichners und die Zuführungsdrähte 72 mit einem Temperaturmesskreis eines zweiten Aufzeichners verbunden sein können, wird es bevorzugt, dass solche Zuführungsdrähte die Verbindung mit Temperaturmesskreisen herstellen, die in einem einzigen, in der Aufzeichnungstechnik wohlbekannten Aufzeichner der Mehrpunkt- oder Zweifeder-Typen, enthalten sind. In dieser Weise zeichnet das die Messverbindung 57 aufweisende Thermoelement auf einer Karte die Temperatur des geschmolzenen Bades und das die Temperaturmessverbindung 15 innerhalb der Kavität 51a aufweisende Thermoelement auf derselben Karte die ABkühltemperatur der Probe geschmolzenen Materials auf. Somit werden die Liquidusphasenänderungätemperatur LT der Probe geschmolzenen Materials und die Temperatur BT des Bades aus geschmolz.,enem Material ausserhalb des Körpers 51 gleichzeitig auf einer gemeinsamen Karte

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aufgezeichnet. Die gleichzeitige Temperaturäufzeichnung würde von der allgemeinen Type sein, die in der E»roben-Kartenaufzeichnung in Fig. 7 dargestellt ist.

Die Erfindung ist selbstverständlich nicht auf die speziellen, hier veranschaulichten Anordnungen beschränkt.

Ansprüche

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Claims

DA-K237 - 23 - ANSPRÜCHE

1. ' Verfahren zum Messen der LiquidusphasenänderungstemperatUx geschmolzenen Materials, wobei, wie an sich bei Probeentnahmen für andere Zwecke bekannt ist, ein Körper mit einer eine Öffnung aufweisenden Kavität in einem Bade geschmolzenen Materials bis zu einer Stelle unterhalb der Oberfläche desselben eingetaucht

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wird, so dass eine Probe des geschmolzenen Materials in die ™ Kavität durch die Öffnung derselben einfliesst unter gleichzeitigem Herausdrücken der Luft aus der Kavität und wobei die Probe innerhalb des Kavität bis zur Erstarrungstemperatur unterhalb der Temperatur des Bades abgekühlt wird, während der Körper mit der Kavität im Bad noch eingetaucht ist, dadurch g ek e η η ζ e i c h η e t , dass eine Messung der Liquidusphasenänderungstemperatur der Probe eingeleitet wird, während die Kavität sich noch unterhalb der Oberfläche des Bades befindet.

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2. Verfahren nach Anspruch 1, geke-n'n- zeichnet durch gleichzeitige Messung der Temperatur des geschmolzenen Materials ausserhalb der Kavität.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch g e k e η η ζ e i chne t , dass in einer an sich bekannten Weise das geschmolzene Material beim Eintreten in die Kavität dexoxidiert wird. ^v4fl19t"

Neue Unterlagen

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4. Probeentnehmer zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch geke η η ζ e i chn e t , dass ein an sich bekannter, die Kavität (Ha, HaV, 41a bzw. 51a) enthaltender Körper (11, II¹, 41 bzw. 51) innerhalb der Kavität mit einer Temperaturfühleinrichtung (13-15, 13'-15' bzw. 55-57) versehen ist. *

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5. Probeentnehmer nach Anspruch 4, dadurch geke η η ζ e i c h η e t , dass die Temperaturfühleinrichtung vom geschlossenen Ende des Körpers getragen wird. ·

6. Probenehmer nach-Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass eine zweite Temperaturfühlexnrichtung (55-57) ausserhalb der Kavität (51a) am Körper (51) vorgesehen ist, um die Temperatur des Bades wahrend der Probeentnahme zu messen.

7. Probenehmer nach Anspruch 6, dadurch ge k e η η -

ζ ei c h η e t , dass die ausserhalb der Kavität vom Körper (51 getragene Temperatur'fühlexnrichtung (55-^56) über das offene Ende der Kavität (51a) hervorsteht.

8. Probenehmer nach Anspruch 6 oder 7, dadurch ge ken η ζ e i c h η et, dass zur Verbindung der an einem Ende des Körpers (51) ausserhalb der Kavität (51a) angeordneten Temperaturfühleinrichtung (55-57) mit einem Temperaturmessgerät dienende Leiter (GI, 62) sich durch den Körper (51) erstrecken und in ihm im Abstand von der Kavität (51a) angeordnet sind.

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9. Probenehmer nach einem der Ansprüche 4 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Körper (11, II¹, 41, 51 bzw. 42') zwecks Ge st attune/ des Entweichens der Luft aus porösem, gasdurchlässigem Material besteht. .

10. Probenehmer nach einem der Ansprüche 4 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Körper (11) ein Paar Abschnitte aufweist, die eine sich längs der Längsachse des Körpers erstreckende Trennfläche aufweisen,

11. Probenehmer nach einem der Ansprüche 4 bis 10, dadurch g e k e η η ζ e i c h η e t , dass der Körper zwei Abschnitte (11· und II¹¹ bzw. 41, 41·, 42) aufweist, die eine sich im wesentlichen senkrecht zur Längsachse des Körpers und durch die Kavität (lla¹ bzw. 41a) erstreckende Trennfläche aufweisen. .

12. Probenehmer nach einem der Ansprüche 4 bis 11, dadurch g ek e η η ζ e i c h η e t , dass die Durchflusspassage und/ oder die Kavität mit einer eine glatte Oberfläche aufweisenden Auskleidung (43, bzw. 54) versehen sind.

13. Probenehmer, vorzugsweise nach einem der Ansprüche

4 bis 12, mit einem eine Kavität und eine Öffnung aufweisenden Körper zur Entnahme einer Probe geschmolzenen Materials von einer Stelle unterhalb der Oberfläche eines Bades von geschmolzenem Material, dadurch ge kennte ichne t , dass der

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der Körper (11, II¹, 41, 51 bzw. 42) aus porösem, gasdurchlässigem Material besteht, um das Entweichen der Luft zu gestatten.

KLS/zi

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