DE1644963B2 - Esterschmieroel - Google Patents
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Description
Esterschmieröle auf der Basis von Diestern, weiche besonders als Schmiermittel für Verbrennungsmotoren,
z.B. Kolbenmotoren einschließlich Zweitaktmotoren, geeignet sind, sollen ein aschefreies Detergens enthal- r>
ten, um die Bildung von Schlammablagerungen auf den Metallteilen des Motors und den ölfiltern so gering wie
möglich zu halten.
öllösliche, langkettige Monoalkenylsuccinimide bestimmter
Amine, wie sie z. B. in der britischen m Patentschrift 9 46 032 beschrieben sind, sind an sich für
diesen Zweck geeignet.
Es hat sich in der Praxis jedoch gezeigt, daß bei der Verwendung von Esterschmierölen, die derartige
Succinimide als Zusatzstoff enthalten, schwere Korro- -n sionsschäden bei Kupfer-Bleilagern von Verbrennungsmotoren
auftreten können. Diese Korrosionsschäden konnten bisher auch durch weitere Zusätze, z. B.
Zinkdialkyldithiophosphate, basische Calciumnaphthalsulfonate, Antioxydationsmittel oder Metallpassivato- ~>o
ren, nicht auf ein erträgliches Maß herabgesetzt werden, wie nachstehend anhand der Vergleichsschmieröle H
bis O bestätigt wird.
Überraschenderweise läßt sich dieses technische Problem lösen durch die Verwendung von öllöslichen >
> basischen Salzen mehrwertiger Metalle mit aromatischen Carbonsäuren in Kombination mit derartigen
Succinimiden. Dieses synergistische Zusammenwirken der beiden Arten von Zusatzstoffen wird nachstehend
anhand eines Lagerkorrosionstestes bestätigt. wi
Die erfindungsgemäßen Esterschmieröle bestehen daher aus a) einem Diester der allgemeinen Formel
RiOOC-R-COOR2
in der R einen zweiwertigen, gesättigten, aliphatischen t>->
Kohlenwasserstoffrest mit 1 — 18 C-Atomen darstellt und Ri und R2 Alkyl-, Aralkyl- oder Cycloalkylreste mit
mehr als zwei C-Atomen sind, als Basisöl,
NH2R1INHR2),, N
(I)
R4
in der R1 und R- gegebenenfalls alkylsubstituierie
Alkylengruppen mit bis zu 7 Kohlenstoffatomen bedeuten, R3 und R4 Wasserstoffatome, Alkylreste
mit bis zu 7 Kohlenstoffatomen oder aminosubstituierte Alkylreste darstellen, wobei die Aminosubstituenten
auch von einem Alkylendiamin oder einem Polyalkylenpolyamin abgeleitet sein können,
deren Alkylengruppen bis zu 7 Kohlenstoffatome enthalten, und η eine ganze Zahl von 0 bis 5 ist,
mit einer Bernsteinsäure, welche an einem «-Kohlenstoffatom mit einem im wesentlichen aliphatischen C3o-2oo-Kohlenwasserstoffrest substituiert ist, oder einem funktionellen Derivat einer solchen Säure,
mit einer Bernsteinsäure, welche an einem «-Kohlenstoffatom mit einem im wesentlichen aliphatischen C3o-2oo-Kohlenwasserstoffrest substituiert ist, oder einem funktionellen Derivat einer solchen Säure,
c) einer kleineren Menge eines öllöslichen basischen Salzes eines mehrwertigen Metalls mit einer
aromatischen Carbonsäure, und gegebenenfalls
d) kleineren Mengen an sich bekannter Schmierölzusätze.
Die erfindungsgemäßen Esterschmieröle enthalten als Basisöl vorzugsweise Dicarbonsäurediester der
angegebenen Formel
R1OOC-R-COOR2
(H)
in der Ri und R2 jeweils Alkyl-, Aralkyl- oder
Cycloalkylreste mit jeweils 4 bis 20 Kohlenstoffatomen bedeuten.
Die Diester können sich z. B. von Malon-, Bernstein-,
Adipin-, 2-Methyladipin-, Azelain-, Sebacin-, Dodecan-1,12- und Hexadecan-l,16-dicarbonsäure ableiten. Für
die Veresterung geeignete Alkohole sind Alkanole mit beispielsweise 2 bis 20 C-Atomen, wie Propanol,
2-Äthylhexanol, 2,2,4-TrimethylpentanoI, 3,5,5-Trimethylhexanol,
Neododecanol, Isodecanol oder Tridecanol, ferner Aralkanole, wie Benzyl- und Phenylethylalkohol,
sowie Cycloalkanole, wie Cyclopentanol und Methylcyclohexanol. Als Basisöl bevorzugte Diester
sind Di-(iso-tridecyl)-azelat und -sebacat, Di-(2,2,4-trimethylpentyl)dodecan-l:
12-dioat, Di-isodecyl- und Di-isotridecyldodecan-l,12-dioat sowie Di-neododecylazelat.
Als Basisöl können auch Ester von Alkoholen verwendet werden, die aus Olefinen, CO und H2
hergestellt sind, z. B. nach dem sogenannten »Oxoverfahren«, ferner Ester, die durch Reduktion von aus
Olefinen, CO und H2O hergestellten Säuren (Koch-Säuren)
erhalten wurden, oder Ester, die direkt durch Umsetzung von Olefinen mit CO und einem Alkohol
hergestellt sind, oder aber Ester synthetischer, aliphatischer Carbonsäuren, z. B. Koch-Säuren.
Die Viskosität geeigneter Esteröle beträgt bei 98,9° C vorzugsweise mindestens 3 cS, insbesondere mindestens
5 cS, zum Beispiel 5 bis 10 cS.
Als Ausgangsmaterial für die als Zusatzstoff b) in den erfindungsgemäßen Esterschmierölen enthaltenen Succinimide
geeignete Polyamine umfassen gemäß der vorstehenden Definition einfache Diamine, z. B. Äthylendiamin,
Propylendiamin, Butylendiamin und Penty-
lendiamin; Polyalkylenpolyamine, ζ. Β. Diäthylentriamin,
Triäthylenietramin, Tetraäthylenpentamin, Pentaäthylenhexamin, Di(methyläthylen)-triamin, Dibutylentriamin,
Tributylentetramin und Dipentylenhexamin; Di(alkylaminoalkyl)amine, 7 B. Di-methylaminomeihyl)amin,
Di(methylaminoäthyl)amin, Di(methylaminopropyl)amin und Di(methylaminobutyl)amin, Tris(aminoalkyl)amine,
z. B. Tris(2-amino-äthy!)amin und Tris(aminoalkyliminoalkyl)amine, z. B. Tris(aminoäthyliminoäthyl)amin,d.
h.
(NH2 ■ CH2 · CH2 ■ NH · CH2 ■ CHj)3N.
Zur Herstellung der Succinimide können auch Gemische von Polyaminen verwendet werden, welche
der vorstehenden Formel I entsprechen. Es ist. erwünscht, daß das als Ausgangsmaterial dienende
Polyamin bzw. Polyamingemisch primäre, sekundäre und basische, tertiäre Stickstoffatome enthält. Es
können Polyamingemische verwendet werden, die aus Polyäthylenpolyaminen, insbesondere aus Tetraäthylenpentamin,
bestehen. Polyätiiylenpolyamine sind im Kapitel »Ethylene Amines« in der »Encyclopedia of
Chemical Technology« von Kirk und Othmer,
erschienen bei Interscience Publishers, New York (1950), in Band 5 auf Seiten 898-905 ausführlich
beschrieben. Polyäthylenpolyamine lassen sich am einfachsten durch Umsetzung von Äthylendichlorid mit
Ammoniak herstellen. Bei dieser Umsetzung erhält man Komplexe Gemische von Äthylenaminen (Polyäthylenpolyaminen)
einschließlich cyclischer Kondensationsprodukte, z. B. Piperazine. Diese Gemische können als
Ausgangsmaterial zur Herstellung der in den erfin-
1. R · CH · COOH
CH2 · COOH
2. R-CH COOH
CH2 · COOH
3. R · CH · CO · NHX
CH2 · CO · NHX
4. R · CH ■ CO · NHX
4. R · CH ■ CO · NHX
CH2 · COOH
5. R■CH■CO
5. R■CH■CO
2XNH2
+ XNH2
XNH2
CH, · CO
In den vorstehenden Reaktionsgleichungen bedeutet R den an eines der α-Kohlenstoffatome der Bernsteinsäure
bzw. des Bernsteinsäureanhydrids gebundenen Kohlenwasserstoffsubstituenten und X · NH2 ein Polyamin
der vorstehend definierten Art.
A.US den vorstehenden Reaktionsgleichungen ist zu
ersehen, daß ein Amid, ein Diamid und ein Imid entstehen können. Da das Polyamin mehr als ein
primäres Stickstoffatom enthalten kann, können sich dungsgemäßen Esterschmierölen enthaltenen Succinimide
verwendet werden.
Gewünschtenfalls können jedoch auch reine Polyamine verwendet werden. Gut geeignet ist ein im Handel
erhältliches Gemisch von Polyäthylenpolyaminen, das durch Umsetzung von Äthylendichlorid und Ammoniak
herstellbar ist und dessen Zusammensetzung der Formel von Tetraäthylenpentamin entspricht.
Zur Herstellung des Zusatzstoffes b) geeignete Bernsteinsäuren oder funktioneile Derivate solcher
Säuren tragen an einem α-Kohlenstoff a torn vorzugsweise als Substituenten einen aliphatischen, von einem
Poly-(C2_5-olefin) abgeleiteten C2o-2oc-Kohlenwasserstoffrest.
Beispiele geeigneter Olefine sind Äthylen, Propylen, Buten-1, Buten-2, Isobuten und deren
Gemische. Diese Olefine können in beliebiger bekannter Weise polymerisiert werden. Das Polymerisat kann
ein Molekulargewicht von 400 bis 3000 besitzen. Bevorzugt sind Polyisobutene mit einem Molekulargewicht
von 900 bis 1200.
Vorzugsweise wird als funktionelles Derivat ein Anhydrid verwendet. Geeignete Anhydride lassen sich
durch Umsetzung eines Polyolefins mit Maleinsäureanhydrid leicht herstellen. Die Herstellung eines Poiyisobutenylbemsteinsäureanhydrids
nach diesem Verfahren ist in der Literatur ausführlich beschrieben.
Die Umsetzung zwischen dem Polyamin und der substituierten Bernsteinsäure bzw. deren funktionellem
Derivat verläuft ziemlich komplex, weshalb die Konstitution der Reaktionsprodukte noch nicht genau bekannt
ist. Bei dieser Umsetzung scheinen zumindest folgende Reaktionen stattzufinden:
R·CH·CO·NHX
CH2 · CO · NHX
CH2 · CO · NHX
R·CH■CO·NHX
CH2 · COOH
CH2 · COOH
R-CH CO
+ 2H2O
+ H2O
NX + XNH2
CH2 CO
R·CH■CO
R·CH■CO
CH2 CO
R-CH-CO
R-CH-CO
CH2 · CO
NX + H2O
NX + H2O
außerdem so viele Imide bilden als primäre Stickstoffatome in dem als Ausgangsmaterial verwendeten
Polyamin vorhanden sind. Dies ist insbesondere dann der Fall, wenn die kohlenwasserstoffsubstituierte
Bernsteinsäure oder deren funktionelles Derivat im Überschuß, d. h. wenn mehr als 1 Mol Säure oder
funktionelles Derivat pro primäres Stickstoffatom in dem eingesetzten Polyamin, verwendet wird. Die
Infrarotanalyse des Reaktionsproduktes bestätigt die
Anwesenheit von Amiden, Diamiden. Imiden und Diimiden im Rcaktionsproduktgemisch. Aus den vorstehenden
Reaktionsgleichungen ist weiterhin zu ersehen, daß als eines der Reaktionsprodukte Wasser entsteht.
Das bei der Reaktion entstehende Wasser wird entfernt, wenn das Produkt als Schmierölzusatz für erfindungsgemäße
Esterschmieröle verwendet werden soll, z. B. durch azeotropc Destillation. Die Umsetzung kann bei
einer Temperatur von 50 bis 2600C durchgeführt werden. Soll die Bildung von Succinimiden begünstigt
werden, so wird sie vorzugsweise bei 100 bis 260c'C durchgeführt.
Das Verhältnis, in welchem die substituierte Bernsteinsäure bzw. deren funktionelles Derivat mit dem
Polyamin umgesetzt wird, kann zwischen nur 0,5 Mol
Säure pro Mol Polyamin und 1 oder mehr Mol Säure pro primäres Stickstoffatom im eingesetzten Polyamin
liegen. Bei der Verwendung von handelsüblichen Polyamingemischen erhält man gut geeignete Produkte
mit einem Molverhältnis von substituierter Bernsteinsäure zu eingesetztem Polyamin von 1 :1 bis 2,5 :1.
Im Handel sind Umsetzungsprodukte aus Polyaminen und kohlenwasserstoffsubstituicrten Bernsteinsäuren
bzw. funktioneilen Derivaten solcher Säuren erhältlich, die als Zusatzstoff b) für erfindungsgemäße Esterschmieröle
geeignet sind. Die Zusammensetzung dieser Zusätze ist zwar nicht genau bekannt, jedoch ist aus den
Infrarotspektren der Stickstoffgruppenanalysc sowie anderen Analysendaten zu ersehen, daß sie cyclische
Imide und Diimide enthalten, die sich von Polyisobutenylbcrnstcinsäureanhydriden
und Polyaminen der vorstehend definierten Art ableiten, wobei die Polyamine
ein Gemisch aus Tetraäthylenpcntamin und primäre, sekundäre und tertiäre Stickstoffatome enthaltenden
Polyaminen sind.
Die Zusatzstoffe b) liegen in den erfindungsgemäßen Esterschmierölen zweckmäßig in einer Menge von 0,1
bis 20 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,5 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht des
Esterschmieröls, vor.
Der weitere Zusatzstoff c) in den erfindungsgemäßen Esterschmierölen leitet sich vorzugsweise von einem
Metall der Gruppe II des Periodischen Systems der Elemente ab, insbesondere ist er ein Erdalkalimctallsalz,
z. B. ein Calcium- oder Bariumsalz. Geeignete aromatische Carbonsäuren sind z. B. Benzoe- und Naphthoesäurc,
deren aromatische Kerne gegebenenfalls mit aliphatischen Kohlenwasscrstoffrestcn und Hydroxylgruppen
substituiert sein können. Bevorzugt sind mit Alkylresten und Hydroxylgruppen substituierte Bcn/.ocsäurcn,
wie Alkylsalicylsäurcn, /.. B. C1 n-, insbesondere
Cu. »-Alkyl- oder Dialkylsalicylsäurcn.
Bevorzugte Zusätze c) sind somit basische Erdalkalimetallsalze von Alkylsalicylsäurcn, welche durch Umsetzung
von Salicylsäure mit einem Alkengemisch hergestellt sind, z. B. einem Gemisch aus CM irAlkcncn,
das durch Kracken eines Paraffinwachses erhallen worden ist. Geeignete Alkylsalicylsäurcn lassen sich
auch durch Umsetzung eines Alkanolgcmisches mit Salicylsäure in Anwesenheit eines geeigneten Kondcnsalionsmittcls,
z.B. 90- bis 9Hprozcntiger H1-SO* oder
von ZnCb, herstellen.
Gleichermaßen gut geeignet sind Metallsalze eines durch Alkylicrcn von Phenol mit einem derartigen
Alkengemisch oder mit einem Alkanolgcmisch und Umsetzen der so erhaltenen Alkylphenole nach der
Kolbc-Schmidi-Rcftktion hergestellten AlkylsalicykHu
rcircmischCN.
Die Basizität derartiger basischer Salze beträgt in der Regel 2 bis 2000 Prozent und ist vorzugsweise größer
als 100 Prozent. Das heißt, daß diese Metallsalze vorzugsweise überbasisch sind. Die Basizität ist durch
die folgende Formel definiert:
(Ϊ-0-
100%
In dieser Formel bedeuten:
M = Äquivalente des Metalls
E = Äquivalente der aromatischen Carbonsäure.
Nach dieser Definition hat ein neutrales Salz eine Basizität von 0 Prozent, ein normales basisches Salz
eines zweiwertigen Metalls beispielsweise eine Basizität von 100 Prozent und ein überbasisches Salz eines
zweiwertigen Metalls eine Basizität von mehr als 100 Prozent.
Die basischen Salze können nach beliebigen geeigneten
bekannten Verfahren hergestellt werden, z. B. nach den in den britischen Patentschriften Nr. 5 36 827,
5 86 461, 7 90 471, 7 38 359, 7 86 167 und 8 18 324 beschriebenen Verfahren.
Die basischen Metallsalze mehrwertiger Metalle liegen in den erfindungsgemäßen Esterschmierölen in
Mengen von 0,1 bis 20 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,5 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht
des Esterschmieröls, vor.
Die erfindungsgemäßen Esterschmieröle können als Komponente d) auch noch kleinere Mengen weiterer
Zusätze enthalten, z. B. Antioxydationsmittel, Höchstdruckzusätze, Viskositäsindexverbcsserer, die Rostbildung
verhindernde Mittel, Schaumbremsen, z. B. Siliconöle, sowie weitere dctcrgierend wirkende Zusätze.
Insbesondere folgende Zusätze sind geeignet:
1) Als Höchstdruck- und Antioxydationszusätzc Mctalldithiophosphate der Formel
s\
(III)
in der R ! und R< Alkyl-, Aryl-, Alkaryl-, Cycloalkyl- oder
Alkoxyalkylrestc darstellen und M ein mehrwertiges Metall mit der Wertigkeit ^bedeutet.
Derartige Verbindungen sind beispielsweise in der
britischen Patentschrift Nr. 6 96 064 beschrieben. Bevorzugt sind Zinkdialkyldithiophosphatc mit verschiedenen
Alkylresten im Molekül, z. B. Ci- und Ο,-Alkylrcsic.
Die Mctnlldithiophosphalc können in den erfindiingv
gcmäßcn Esterschmierölen in Mengen von 0,01 bis
5 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,05 bis 2 Gewichtsprozent, vorliegen.
2) Neutrale oder vorzugsweise basische Erdölsulfo nute mehrwertiger Metalle, mit einer Bnsizität von
Beispielsweise 30 bis 100%, als zusätzliche Dctergcn
zien. Diese Zusätze besitzen gleichzeitig vcrschleißhindcrndc
Eigenschaften.
Geeignete Verbindungen sind basische Salze der Metalle Ca, Ba, Sr, Mg, Zn, Al, Ni, Co, Mn, Cd, Cr und Sn.
Bevorzugt sind bnsische Erdalkalimetallsalze, /.. B.
basische Calcium- oder Bariumsalze öllöslicher Erdölsulfonsäuren.
Die erfindungsgemäßen Esterschmieröle können 0,01 bis 10 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,1 bis 5
Gewichtsprozent, solcher Zusatzstoffe enthalten.
3) Als Verdickungsmittel oder Viskositätsindexverbesserer können die erfindungsgemäßen Esterschmieröle
öllösliche Polymere von Estern, z. B. Alkylestern, wie Laurylestern, der Acrylsäure oder einer 1-Alkyl-,
insbesondere einer l-Ci-4-Alkylacrylsäure, beispielsweise
1-Methylacrylsäure, enthalten, in die gegebenenfalls
polare Monomere, z. B. Vinylpyridine oder -pyrrolidine einpolymerisiert sein können. Besonders
geeignet sind nicht dispergierend wirkende, scherstabile Polymethacrylate.
Als Zusätze für erfindungsgemäße Esterschmieröle sind auch öllösliche Mischpolymerisate mit mindestens
einer Hydroxylgruppe und zwei verschiedenen Arten von Estergruppen im Molekül geeignet, wobei eine Art
von Estergruppen sich von ungesättigten Carbonsäuren und Gt_3o-Alkanolen ableitet, während die zweite Art
von Estergruppen von ungesättigten Carbonsäuren und Alkanpolyolen abgeleitet ist.
Diese Mischpolymerisate sind Verdickungsmittel mit gleichzeitig dispergierender Wirkung. Bevorzugt sind
Mischpolymerisate, deren erste Art von Estergruppen sich von einer ungesättigten Carbonsäure und einem
Ci2-3o-Alkanol ableitet.
Die Mischpolymerisate können ein durchschnittliches Molekulargewicht von 100 000 bis 2 000 000 besitzen,
bestimmt nach der bekannten Lichtstreuungsmethode. Bevorzugt ist ein Mischpolymerisat aus Laurylmethacrylat,
Stearylmethacrylat und 2-Hydroxyä.thylmethacrylat. Besonders bevorzugt sind Mischpolymerisate,
welche die vorstehend genannten Monomeren in einem Verhältnis von 5 :5 :3 bis 5 :5 :4 enthalten. Am meisten
bevorzugt ist ein Mischpolymerisat mit einem durchschnittlichen (durch Lichtstreuung bestimmten) Molekulargewicht
von 1 000 000, das die betreffenden Monomeren in einem Molverhältnis von 5:5:4 enthält.
Diese Mischpolymerisate können auf direktem oder indirektem Weg hergestellt werden. Zur Herstellung auf
direktem Weg wird ein Gemisch von Alkensäurealkylestern polymerisiert, von denen mindestens einer
mindestens eine Hydroxylgruppe im Molekül enthalten muß, die vorzugsweise im Alkylrest stehen soll.
Beispielsweise kann man ein Gemisch aus Laurylmethacrylat, Stearylmethacrylat und 2-Hydroxyäthylmethacrylat
polymerisieren. Lauryl- und Stearylmethacrylat können nach dem in der britischen Patentschrift
10 11 390 beschriebenen Verfahren unter Verwendung eines aromatischen Sulfonats als Veresterungskatalysator
hergestellt werden. Bei der indirekten Herstellung geeigneter Mischpolymerisate wird zunächst als Zwischenprodukt
ein Mischpolymerisat aus einer Alkensnure und Alkensäurealkylcstcrn hergestellt, das anschließend
mit einem Alkylenoxyd zu dem gewünschten Mischpolymerisat umgesetzt werden kann. Beispielsweise
kann man ein Mischpolymerisat aus Laurylmcthncrylat, Stearylmethacrylat und Methacrylsäure mil
Äthylenoxyd in Gegenwart einer basischen Lithiumverbindung umsetzen.
Die crfindungsgemlißen Estcrschmicrölc können 0,1
bis 30 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,1 bis 20 Gewichtsprozent, insbesondere 1 bis 10 Gewichtsprozent
der polymeren Zusätze enthalten.
Den erfindungsgemäßen Esterschmierölen können auch kleinere Mengen von Antioxyduriticn einverleibt
werden, z. B. aromatische Amine, insbesondere Diarylamine,
z. B. Phenyl-«- oder 0-Naphthylamin, p,p'-Dioctylphenylamin,
Phenothiazine und ihre Homologen, z. B. 3,7- und 3,7,10-alkyl- oder alkoxysubstituierte Pheno-
-, thiazine, sowie Phenole, z. B. 2,6-Di-tert.-butyl-4-methylphenol
oder 4,4'-Methylen-bis(2,6-di-tert.- butylphenol). Die erfindungsgemäßen Esterschmieröle können auch
kleinere Mengen von Höchstdruckzusätzen enthalten, z. B. Triarylphosphate, Triphenylphosphorthionate und
in Salze von Aminen mit halogenieren, substituierten
Phosphonsäuren. Auch einfache Metallphenolate, z. B. Calciumphenolat, können den erfindungsgemäßen
Esterschmierölen in kleineren Mengen einverleibt werden.
ι ϊ Die Erfindung wird durch die nachstehenden
Versuchsergebnisse erläutert. Zur Durchführung der Versuche werden folgende Schmierölgemische verwendet,
wobei die Schmieröle A bis F erfindungsgemäße Esterschmieröle sind, welche die Zusatzstoffe b) und c)
jo in Kombination enthalten (Angaben in Prozent sind
stets Gewichtsprozent).
Schmieröl A
8% Zusatzstoff b-1 (handelsübliches Detergens, das r, 44,5% öl und als wirksamen Bestandteil ein Polybutenylsuccinimid
enthält),
8% Zusatzstoff d-3(= 2,7% Polymethacrylat),
4% Zusatzstoff c-1 (Das Produkt enthält ein basisches Calciumalkylsalicylat mit einer Basizität von 200% und in 10% öl als Verdünnungsmittel),
4% Zusatzstoff c-1 (Das Produkt enthält ein basisches Calciumalkylsalicylat mit einer Basizität von 200% und in 10% öl als Verdünnungsmittel),
Rest: Di(isotridecyl)-azelat als Basisöl.
Schmieröl B
Gleiche Zusammensetzung wie Schmieröl A, jedoch υ mit einem Gehalt von 10% Zusatzstoff d-3 (= 3,3%
Polymethacrylat),
Schmieröl C
Gleiche Zusammensetzung wie Schmieröl B, jedoch •κι mit einem Gehalt von 2% Zusatzstoff c-1.
Schmieröl D
6% Zusatzstoff b-2 (Umsetzungsprodukt von Polyisobutylenbernsteinsäureanhydriden
und Polyaminen),
•ι > 8% Zusatzstoff d-3 (= 2,7% Polymethacrylat),
4% Zusatzstoff c-1 (basisches Calciumalkylsalicylat),
0,8% Zinkdialkyldithiophosphat,
Rest: Basisöl von Schmieröl A.
•ι > 8% Zusatzstoff d-3 (= 2,7% Polymethacrylat),
4% Zusatzstoff c-1 (basisches Calciumalkylsalicylat),
0,8% Zinkdialkyldithiophosphat,
Rest: Basisöl von Schmieröl A.
-„ Schmieröl E
Gleiche Zusammensetzung wie Schmieröl D, jedoch mit einem zusätzlichen Gehalt von 2% Zusatzstoff d-2.
Schmieröl F
Gleiche Zusammensetzung wie Schmieröl 12, jedoch mit einem Gehalt von 8% Zusatzstoff b-3 (Umsetzungsprodukt
von Polyisobutylenbernsteinsaureanhydriden und Polyaminen) anstelle von 6% Zusatzstoff b-2.
Zum Vergleich dienen die nachstehenden Schmieröle, i>o welche das identische Basisöl wie die crfindungsgcmaßen
Schmieröle sowie identische Zusatzstoffe b) enthalten. Da solche Gemische eine zu hohe Lagerkorrosion
verursachen, werden ihnen noch übliche Zusatzstoffe d) einverleibt.
Schmieröl H
8% Zusatzstoff b-1 (Polybutenylsuccinimid),
6% Zusatzstoff d-4 (Mischpolymerisat Lnurylmcthacry-
lat und Vinylpyrrolidon, 2% Polymeres),
1 % ρ,ρ'-Dioctyldiphenylamin,
0,5% 3,7-Dioctylphenothiazin,
1 % Triphenylphosphorthionat,
Rest: Basisöl von Schmieröl A.
1 % ρ,ρ'-Dioctyldiphenylamin,
0,5% 3,7-Dioctylphenothiazin,
1 % Triphenylphosphorthionat,
Rest: Basisöl von Schmieröl A.
Schmieröl I
Gleiche Zusammensetzung wie Schmieröl H, jedoch mit einem Gehalt von 10% Zusatzstoff d-3 (= 3,3%
Polymethacrylat) anstelle von 6% Zusatzstoff d-4.
Schmieröl ]
8% Zusatzstoff b-1 (Polybutenylsuccinimid),
10% Zusatzstoff d-3 (= 3,3% Polymethacrylat),
1% Zusatzstoff e 4,4'-Methylen-bis-(2,6-di-tert.-butylphenol),
Rest: Basisöl von Schmieröl A.
Schmieröl K
Gleiche Zusammensetzung wie Schmieröl J, jedoch mit einem Gehalt von 1% Phenyl-alpha-naphthylamin
anstelle von 1 °/o Zusatzstoff e).
Schmieröl L
Gleiche Zusammensetzung wie Schmieröl K, jedoch mit einem zusätzlichen Gehalt von 100 TpM 3-Amino-1,2,4-triazol.
Schmieröl M
Gleiche Zusammensetzung wie Schmieröl J, jedoch mit einem Gehalt mit 4% Zusatzstoff f) (basisches
Ca-SaIz des Kondensationsproduktes von Octylphenol und Paraformaldehyd) anstelle von 1 % Zusatzstoff c).
Schmieröl N
Gleiche Zusammensetzung wie Schmieröl J, jedoch mit einem Gehalt von 1% Zinkdialkyldithiophosphat
anstelle von 1 % Zusatzstoff c)
Schmieröl O
Gleiche Zusammensetzung wie Schmieröl ], jedoch mit einem Gehalt von 2% Zusatzstoff d-2 anstelle von
1 % Zusatzstoff e)
Petter W 1 Lagerkorrosionstest
Dieser Test ist in »Methods for assessing performance
of crankcase lubricating oils: Engine Tests«, I. P. Standards Booklet, Juni 1964, Seiten 32 — 43, beschrieben.
Betriebsbedingungen:
Temperaturen:
Temperaturen:
trägermaterial:
Versuchsdauer:
Versuchsdauer:
Zulässige
Korrosionswerte:
Korrosionswerte:
1500 UpM;3,3 BHP
(brake horse power)
Ölsumpf, 1380C
Kühlwasser (Einlaß) 1460C
Kühlwassermantel (Auslaß) 15O0C,
Kupfer/Blei
(brake horse power)
Ölsumpf, 1380C
Kühlwasser (Einlaß) 1460C
Kühlwassermantel (Auslaß) 15O0C,
Kupfer/Blei
Beim Standardtest 36 Stunden, jedoch für die nachstehend
aufgeführten Versuche ausgedehnt auf 60 Stunden
Weniger als 20 mg Lagcrgcwichtüvcrlust nach 36 Stunden
Versuchsdauer
Schmieröl
Lagcrgewichtsverlust (mg) nach
36 SW. 48 Std. 60 Std.
36 SW. 48 Std. 60 Std.
A (erfindungs- | 13 | 21 | 28 |
gemäß) | |||
B desgl. | 14 | 32 | 48 |
C desgl. | 29 | 53 | 71 |
D desgl. | 25 | 38 | 49 |
E desgl. | 21 | 33 | 46 |
F desgl. | 17 | 43 | 89 |
H (zum Vergleich) | 142 | - | - |
1 desgl. | 92 | - | - |
J desgl. | 80 | - | - |
K desgl. | 111 | - | - |
L desgl. | 72 | - | — |
M desgl. | 47 | - | - |
N desgl. | 50 | - | - |
O desgl. | 75 | - | - |
Aus den Werten der Tabelle 1 ist eindeutig zu ersehen, daß die erfindungsgemäßen Schmieröle A bis F bei
diesem scharfen Test beträchtlich bessere Ergebnisse erzielen als die zum Vergleich untersuchten Schmieröle,
welche den gleichen Diester als Basisöl und den handelsüblichen Polybutenylsuccinimid enthaltenden
Zusatzstoff b-1, jedoch anstelle des Zusatzstoffes c) der erfindungsgemäßen Esterschmieröle ein oder mehrere
andere bekannte Schmierölzusätze mit oxydationshemmender, korrosionshemmender, verschleißhindernder
und/oder detergierender Wirkung enthalten.
Aufgrund des Verhaltens der Vergleichsöle H bis O war daher keinesfalls zu erwarten, daß es durch
kombinierte Anwendung der Zusatzstoffe b) und c) gelingen würde, die Lagerverluste wesentlich herabzusetzen.
Scherstabilität
Bestimmt durch Viskositätsmessung vor und nach dei scherenden Einwirkung auf das Schmieröl in einei
Dieselmotoreinspritzpumpe mit einer Düse mit einei zentralen ringförmigen öffnung, die durch ein kleine;
Ventil geöffnet und geschlossen wird, welches unte einem Federdruck von 175,8 Kp/cm2 steht. Strömungs
geschwindigkeit:! ml/sek.
Tabelle 11 | Viskosil 9WV |
iit (cSt) hei 37,78' C |
-17,78 V | Viskosi- tiitsindex |
punk 1X- |
Zahl der Durchginge durch die Einspritz pumpe |
16,5 14,1 13,3 |
93,6 81,2 78,0 |
2180 2100 |
146 145 144 |
-45, -45, |
0 3 5 |
|||||
Dieser Test zeigt die hervorragende Scherstabilität, di
hohen Viskositätsindex und den niedrigen FlicBpun der erfindungsgcmilßen Esterschmieröle, die außer di
obligatorischen Zusätzen ein oder mehrere d bevorzugten Zusätze (d-3) enthalten.
Claims (23)
1. Esterschmieröl, bestehend aus
a) einem Diester der allgemeinen Formel
R1OOC-R-COOR2
in der R einen zweiwertigen, gesättigten, aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis
18 C-Atomen darstellt und Ri und R2 Alkyl-,
Aralkyl- oder Cycloalkylreste mit mehr als zwei C-Atomen sind, als Basisöl,
b) einer kleineren Menge eines Umsetzungsproduktes eines Polyamins der allgemeinen Formel
NH2R'(NHR-)„ ■ N
R'
R4
(D
in der R1 und R2 gegebenenfalls alkylsubstituierte
Alkylengruppen mit bis zu 7 Kohlenstoffatomen bedeuten, R3 und R4 Wasserstolfatome,
Alkylreste mit bis zu 7 Kohlenstoffatomen oder j-, aminosubstituierte Alkylreste darstellen, wobei
die Aminosubstituenten auch von einem Alkylendiamin oder einem Polyalkylenpolyamin
abgeleitet sein können, deren Alkylengruppen bis zu 7 Kohlenstoffatome enthalten, und η eine jt,
ganze Zahl von O bis 5 ist, mit einer Bernsteinsäure, welche an einem «-Kohlenstoffatom
mit einem im wesentlichen aliphatischen C3o-2oo-Kohlenwasserstoffrest substituiert
ist, oder einem funktioneilen Derivat einer r, solchen Säure,
c) einer kleineren Menge eines öllöslichen basischen Salzes eines mehrwertigen Metalls mit
einer aromatischen Carbonsäure, und gegebenenfalls
d) kleineren Mengen an sich bekannter Schmierölzusätze.
2. Esterschmieröl nach Anspruch 1, enthaltend einen Diester der allgemeinen Formel
R1-OOC · R ■ COOR2 "
worin Ri und R2 Alkyl- Aralkyl- oder Cycloalkylreste
mit jeweils 4 bis 20 C-Atomen sind.
3. Esterschmieröl nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es als Diester einen Dialkyl- >o
ester einer gesättigten aliphatischen Dicarbonsäure enthält.
4. Esterschmieröl nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß es einen Diester enthält, der
sich von einer Dicarbonsäure und einem Alkanol mit v> bis 20 Kohlenstoffatomen ableitet.
5. Esterschmieröl nach einem der Ansprüche 1 bis
4, dadurch gekennzeichnet, daß es als Basisöl Di(isotridecyl)azelat, Di(2,2,4-trimethylpentyl)dodekan-1,12-dioat
oder Diisodecylazelat enthält. <*\
6. F-Sterschmieröl nach einem der Ansprüche 1 bis
5, dadurch gekennzeichnet, daß es als Zusatzstoff b) ein Umsetzungsprodukt enthält, das aus einem
einfachen Diamin, einem Polyalkylenpolyamin, einem Dialkylaminoalkylamin, einem Tris(aminoalkyl)amin
oder einem primäre, sekundäre und basische tertiäre Stickstoffatome enthaltenden Amin
hergestellt worden ist.
7. Esterschmieröl nach einem der Ansprüche 1 bis
6, dadurch gekennzeichnet, daß es als Zusatzstoff b) ein Umsetzungsprodukt enthält, das aus einem
Gemisch von Polyaminen hergestellt worden ist.
8. Esterschmieröl nach einem der Ansprüche 1 bis
7, dadurch gekennzeichnet, daß es als Zusatzstoff b) ein Reaktionsprodukt einer Bernsteinsäure bzw.
eines tunktionellen Derivats einer solchen Säure enthält, die an einem «-Kohlenstoffatom als
Substituenten einen aliphatischen, von einem PoIy-(C2-5-olefin)
abgeleiteten C3o-2oo-K.ohleüwasserstoffrest
trägt.
9. Esterschmieröl nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß es als Zusatzstoff b) ein
Reaktionsprodukt einer Bernsteinsäure bzw. eines funktionellen Derivats einer Säure enthält, die an
einem a-Kohlenstoffatom als Substituenten einen aliphatischen, von einem Poly-(C2-s-o]efin) abgeleiteten
Kohlenwasserstoffrest mit einem Molekulargewicht von 400 bis 3000, vorzugsweise einem
Polyisobutenrest mit einem Molekulargewicht von 900 bis 1200 trägt.
10. Esterschmieröl nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß es einen
Zusatzstoff b) enthält, der durch Umsetzung bei einer Temperatur von 50 bis 26O0C1 vorzugsweise
bei 100 bis 260° C hergestellt worden ist.
11. Esterschmieröl nach einem der Ansprüche 1
bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß es als Zusatzstoff b) ein Reaktionsprodukt enthält, das
durch Umsetzung der substituierten Bernsteinsäure mit dem Polyamin in einem Molverhältnis von 0,5
Mol Säure pro Mol Polyamin bis 1 Mol Säure pro primäres Stickstoffatom im Polyamin hergestellt
worden ist.
12. Esterschmieröl nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß es als
Zusatzstoff b) ein cyclisches Imid oder Diimid enthält, welches sich vorzugsweise von einem
Gemisch aus Tetraäthylenpentamin und primäre, sekundäre und tertiäre Stickstoffatome enthaltenden
Polyaminen ableitet.
13. Esterschmieröl nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß es 0,1 bis 20
Gewichtsprozent Zusatzstoff b) enthält.
14. Esterschmieröl nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß es als
Zusatzstoff c) ein basisches Salz eines Metalls der Gruppe II des Periodischen Systems der Elemente
eniMlt.
j5. Esterschmieröl nach Anspruch 14, dadurch
gekennzeichnet, daß es ein basiches Erdalkalimetallsal.z enthält
i.6. Esterschmieröl nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß es als
Zusatzstoff c) ein basisches Salz einer Alkylhydroxybenzoesäure enthält.
17. Esterschmieröl nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß es ein basisches Salz einer
Alkylsalicylsäure enthält.
18. Esterschmieröl nach Anspruch 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, daß es ein basisches Salz
einer Säure enthält, deren Alkylsubstituent 3 bis 22 Kohlenstoffatome aufweist.
19. Esterschmieröl nach einem der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß es als
Zusatzstoff b) ein basisches Salz mit einer Basizität von mehr als 100% enthält.
20. Esterschmieröl nach einem der Ansprüche 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß es 0,1 bis 20
Gewichtsprozent Zusatzstoff c) enthält.
21. Esterschmieröl nach den Ansprüchen 1 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß es als Komponente d)
1) ein Metalldithiophosphat und/oder
2) ein Erdölsulfonat eines mehrwertigen Me
und/oder
und/oder
3) ein öllösliches Polymeres eines Acrylsäureester oder ein Mischpolymerisat aus einem n>
Acrylsäureester und einem polaren Monomeren enthält.
22. Estersch.mieröl nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß es ein öllösliches Mischpolymerisat
mit mindestens einer freien Hydroxylgruppe ι, und zwei Arten von Estergruppen im Molekül
enthält, wobei die erste Art von Estergruppen sich
von einer ungesättigten Carbonsäure und einem d_30-Alkanol und die zweite Art von Estergruppen
sich von einer ungesättigten Carbonsäure und einem _>u Alkanpolyol ableitet.
23. Esterschmieröl nach Anspruch 21 oder 22, dadurch gekennzeichnet, daß es 0,1 bis 30 Gewichtsprozent
des Zusatzstoffes d) enthält.
b) einer kleineren Menge eines Umsetzungsproduktes eines Polyamins der allgemeinen Formel
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-
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