DE1642031A1 - Verfahren und Geraet zum Beeinflussen von Mikroorganismen und Enzymen - Google Patents

Description

Dr. Ing. E. BERKENFELD. · DipUlng. H. BERKENPELD, Patentanwälte, Köln

Anlage Aktenzeichen G 5o/i

zur Eingabe vom 6. Mal 1 97O - Name d. Anm. Gray Industries, IllC,

948 N.W. 44th Street Porst Lauderdale, Florida

Verfahren und Gerät zum Beeinflussen von Mikroorganismen

und Enzymen

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein neues Sterilisierungsverfahren und auf ein neues Gerät hierfür,· die vorliegende Erfindung betrifft insbesondere ein neues Verfahren und ein neues Gerät zum Sterilisieren von Materialien, ohne daS dabei die Nachteile der bekannten Sterilisierungsverfahren und Sterilisierungseinrichtungen auftreten.

Seit vielen Jahren ist die Konservierung organischer Materialien natürlichen Ursprungs, wie z.B. von Lebensmitteln (einschließlich Getränken), Blut (einschließlich Blutplasma), Tabak und dergleichen Gegenstand zahlreicher Forschungen und Untersuchungen. Die zwei wichtigsten Maßnahmen, die in diesem Zusammenhang vorgeschlagen worden sind, aind die Anwendung von Chemikalien oder die Anwendung von^Hitze oder auch die kombinierte Anwendung sowohl von Chemikalien als auch von Hitze*'Der Verwendung von Chemikalien zur Konservierung steht nicht nur entgegen, daß sich der Geschmack oder der Geruch·oder andere Eigenschaften der Materialien hierdurch in unerwünschter Weise verändern, sondern auch* daß die Verwendung von Chemikalien bei bestimmten Materialien, wie z.B. Milch, verboten ist. Die Anwendung von Hitze zum Sterilisieren (im Untersohied sum pasteurisieren) solcher Materialien hat bei vielen Materialien,, wie z.B, Milch, keine wirtschaftliche Bedeutung erlangt/ und

Unterlaßt (Art. 7 81 Aba, Z Nr. Ι Satz S dae'Andarunpses, w» 4. §JS.8?1

zwar vor allem deswegen, weil die zur Erzeugung eines sterilen Produktes erforderlichen Tempeeaturen auch schädliche Veränderungen des sterilisierten Materials verursachen, so daß dieses einen unangenehmen Geschmack erhält und andere unerwünschte Veränderungen erfährt. Bekanntlich verursacht beispielsweise die einfache Erhitzung von Milch auf eine Sterilisierungstemperatur - wie z. B. Verfahren, bei denen hohe Temperaturen kurze Zeit angewendet werden, etwa durch Dampfinjektion bei Temperaturen von 13o°C und mehr - Geschmacksveränderungen. Durch die Dampfinjektion wird das Erzeugnis verdünnt, so daß diesem :um Ausgleich hierfür zuvor Wasser entzogen werdenmuß, was einen zusätzlichen Bearbeitungsschritt bedingt, der selbst wieder nachteilige Wirkungen auf das Erzeugnis haben kann. Die Sterilisierung von Vollblut allein durch die Anwendung von Hitze verursacht eine Hämolyse des Blutes.

Es ist bereits vorgeschlagen worden _s Mikrowelleüaiiergie a zum Sterilisieren bestimmter Materialien zu verwenden. Dieser Vorseiilag hat jedoch im wesentlichen wegen der schädlichen Veränderungen, die in dem der Mikrowellenenergie ausgesetzten Material stattfinden, keine wirtschaftliche Bedsttfcyng erlangt.

Hauptgegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines neuen, besseren Verfahrens sum Sterilisieren von Materialien.

Die Erfindung soll ferner ein neues Verfahren ¥β- zwst Sterilisieren von Materialien schaffen_a bei dem di© Naühteile der bekannten Sterilisierungsverfahren nicht auftreten.

Sine besondere Aufgabe der yorlisgsKrsn SrfiaduRg ist »Sie Schaffung sines neuen© Verfahrens sifsn Sterilisieren Materialien natürlichen Ursprungs, bsi dsm das EKosr^ewgrils voll koffisien steril ist und dennoch keine i-sststellbaren Veränderungen der erwünschten Eigenschaften gegenüber dsm

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Ausgangsmaterial zeigt.

Ferner soll die vorliegende ERfindung ein- neues Verfahren zur Konservierung verderblicher organischer Materialien natürlichen Ursprungs schaffen, bei dem diese Materialien schnell und leicht zu sterilisieren sind, ohne daß - abgesehen von der Zerstörung der im Material enthaltenen Mikroorganismen und Sporen - die chemische Natur des Materials auf eine irgendwie feststellbare Weise verändert wird.

Die Erfindung soll ferner ein Verfahrenfeur Konservierung von Nahrungsmitteln schaffen, ohne daß der Geschmack oder das Aussehen der Nahrungsmittel nachteilig verändert wird.

Die Erfindung soll auch ein neues Sterilisierungsgerät angeben, mit dem die obigen Gegenstände verwirklicht werden können.

Weitere Aufgaben, und Merkmal® der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung und den Ansprüchen.

Beim Verfahren gemäß der Erfindung ist vorgesehen, daß man das zu sterilisierende Material in einer Umschließung, von der mindestens eine Wand für Mkrowellenenergie durchlässig ist, im Inneren einer Behandlungszone über eine unter überdruck stehende, bewegte Kühlgasatmosphäre zumindest so lange einer Mikrowellenenergie aussetzt, bis das Material steril ist, wobei die bewegte Kühlgasatmosphäre die Wände zur Umschließung unmittelbar berührt, aber nicht mit dem behandelten Material in unmittelbare Berührung kommt, und wobei die Temperatur der Kühlgasatmosphäre bei ihrem Eintritt in die Behandlungszone unter etwa 15j6°C liegt, und daß man dann den Durchtritt von Mikrowellenenergie in das in der Umschließung befindliche Material beendet.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens ist vorgesehen, daß die das zu sterilisierende Material enthaltende Umschließung eine dichte Verpackung des Materials ist, wobei mindestens eine Wand dieser Verpackung für Mikrowellenenergie durchlässig ist. Bei einer anderen Ausführungsform des Ver-0 so/1 109818/1978 -3-

fahrens gemäß der Erfindung besteht die Umschließung aus einem rohrförmigen Strömungsweg mit für Mikrowellenenergie durchlässigen Wänden, durch dein ein fließfähiges, verderbliches Material zur Behandlung hindurchgetrieben werden kann, woraufhin das Material unter aseptischen Bedingungen in sterile Behälter gefüllt wird, die dann nicht verschlossen werden.

Das neue Gerät gemäß der vorliegenden Erfindung weist eine Kammer auf, ferner Einrichtungen zur Erzeugung und Einleitung von Mikrowellenenergie in diese Kammer, ferner Einrichtungen zur Einführung und Entnahme sterilisierbaren Materials in die Kammer bzw. aus der Kammer, außerdem Einrichtungen zur Halterung des sterilisierbaren Materials in der Kammer in einer Stellung, in der es die Mikrowellenenergie aufnimmt, ferner Einrichtungen zur Kühlung eines Gases, ferner Einrichtungen zur Einleitung des gekühlten Gases unter überdruck in die Kammer und Einrichtungen zur Abführung des Gases aus der Kammer.

Bei einer besonderen, bevorzugten Ausfuhrungsform des Gerätes gemäß der Erfindung bestehen die Einrichtungen zuf Einleitung und Entnahme des sterilisierbaren Materials, das in diesem Falle ein fließfähiges Material ist, ebenso wie die Einrichtungen zur Halterung des Materials in der Kammer aus einem Rohr, dessen Wände für Mikrowellenenergie durchlässig sind. Bei einer weiteren, bevorzugten Ausführungsform der ERfindung, die vor allem zur kontinuierlichen Behandlung zahlreicher versiegelter Packungen mit sterilisierbarem Material geeignet ist, ist diese Kammer vergrößert, so daß sie zahlreiche Packungen gleichzeitig aufnehmen kann, und die Einrichtung zur Halterung des verpackten, sterilisierbaren Material ist eine bewegte Fläche, etwa ein Förderband, um die Packungen in die und durch die Kammer, sowie aus der Kammer zu bewegen.

Zum besseren Verständnis der vorliegenden Erfindung werden nun einige Auaführungsbeispiele mit Bezug auf die beiliegenden Zeichnungen erläutert.

Figur 1 zeigt eine Seitenansicht - teil

weise im Schnitt - einer Ausführungs-

G 5o/l -4-

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form des Gerätes» das gemäß der vorliegenden Erfindung insbesondere zur Behandlung dichter, sterilisierbareß Material enthatender Packungen verwendbar ist,

Figur 2 . zeigt einen Schnitt nach der Linie

2-2 in Figur 1,

Figur 3 zeigt eine Seitenansicht - teil

weise im Schnitt - eines Gerätes, das gemäß der Erfindung besonders zur Behandlung fließfähigen, sterilisierbaren Materials verwendet werden kann,

Figur 4 ist eine Seitenansicht - teilweise

im Schnitt - eines Gerätes, das gemäß der Erfindung besonders zur kontinuierlichen Behandlung zahlreicher , sterilisierbares Material enthaltender Packungen geeignet ist.

Mit Mikrowellenenergie ist die elektromagnetisch© Wellenenergie gmeint, deren Wellenlänge in den Mikrowellenbereich des elektromagnetischen Spekturms fällt, das heißt, zwischen etwa 4oo und etwa 2o ooo Megahertz (MHz) mit einer Wellenlänge von etwa Z 33,o2 cm für die niedrigeren Frequenzen und etwa 1,778 cm für die höchsten Frequenzen liegt. Zur Verwendung gemäß der vorliegenden Erfindung wird derzeit Mikrowellenenergie mit einer Wellenlänge von etwa Io,l6 bis 12,7 cm und einer Frequenz im Bereich von 24oo bis 25oo MHz bevorzugt. Die Mikrowellenenergie wird von geeigneten Hochfrequenz^uellen, wie etwa einem Magnetron, erzeugt. Die Erzeugung und Verwendung einer Mikx»©weil®n©stergie als solch® ist bekannt ₉ da fe©r@its seit vieles* Jsfean Mikrowellenenergie zum Kochen von Lebensmitteln ves»w©M@fc

In Figur 1 ist die BehandluEgskaraner oder

iBxftNUftRgmMNtfttl

G So/l ' 109818/1978

one i der- -5-

art konstruiert, daß sie den angewendeten Gasdruck auszuhalten vermag. Herkömmliche Magnetrone 2 und 3 mit Antennen $ 4 und 5 richten Mikrowellenenergie in die Kammer 1 und folglich in die Packung (Behälter) 6, in der das zu sterilisierende Material enthalten ist. Der eine Plattform 17 und die Magnetrone 2 und enthaltende obere Teil der Kammer 1 kann vom unteren Teil abnehmbar sein, so daß man das zu sterilisierende Material einlegen und herausnehmen kann. Die Kammer 1 kann auch mit einer nicht dargestellten Türe versehen sein. Die Packung 6, von der mindestens die Wand 12o für Mikrowellenenergie durchlässig ist, wird auf irgendeine geeignete Weise derart gehalten, daß sie die Mikrowellenenergie von den Magnetronen 2 und 3 aufnimmt und von der Kühlgasatmospliäse umströmt wird, was weiter unten noch erläutert wird; zur Halterung dient beispielsweise ein Ständer 7 "dt einer Plattform 8, die vorzugsweise aus einem starren Kunststoff, wie etwa Polymethylmethacrylat, bestehen.

Die Kühlkammer oder Kühlzone 9 *rst mit Kühlschlangen Io und einem Gebläse 11 versehen. Das Kühlgas wird zu Beginn durch eine mit einem Ventil versehene Leitung 12 in das System eingeführt und während des Verfahrens und im Betrieb des Gerätes von der Kammer 1 durch eine Leitung 13 zur Kammer 9 geführt, woraufhin es vom GEbläse 11 an den Kühlschlangen Io vorbeigetrieben wird, die an ein herkömmliches, schematisch bei 18 dargestelltes Kühlaggregat angeschlossen sind. Das gekühlte Gas wird über eine Leitung 14 zurück in die Kammer 1 getrieben. Die Gasströmung im System ist durch Pfeile dargestellt und man erkennt, daß durch die Anordnung des Kühlgaseinlasses 15, der Packung 6 mit sterilisierbarem Material und des Kühlgasauslasses 16 das Gas um die Packung 6 und an dieser vorbeiströmen muß. Die MAgnetrone 2 und 3 sind vorzugsweise auf einer Plattform 17 montiert, die so konstruiert ist, daß das Kühlgas um die Magnetrone 2 und 3 herumfließen kann. In jedem Fall wird das Gas bei seinem Durch-gang durch die Kammer 1 undan der Packung 6 vorbei erwärmt und muß, um im Kreislauf wieder verwendet werden su können, wieder auf die gewünschte Temperatur abgekühlt sjerdsn* %*iv Feststellung des Gasdruckes in der Kammer 1 kann ein Gaedrucksisß.^srSt 19 vorgesehen sein.
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Es liegt auf der Hand, daß auch andere und gleichwertige Einrichtungen zur Kühlung des Kühlgases x«nw verwendet werden können. Beispielsweise kann man statt der Verwendung eines Kühlsystems mit einem gesonderten Kühlmittel gemäß der Darstellung in Figur 1 das Kühlgas durch Kompression und Exapansion kühlen und dadurch das Kühlgas selbst wieder als Kühlmittel verwenden.

Zur Sterilisierung gemäß den Figuren 1 und 2 wird die Packung 6 mit zu sterilisierendem Material in die Kammer 1 gebracht und das Kühlgas wa&x gemäß der Darstellung durch die Pfeile in Fig.l umgewäifc. Die Magnetrone 2 und 3 werden dann für die erforderliche Sterilisierungszeit eingeschaltet. Dann werden die Magnetrone 2 und 3 wieder abgeschaltet. Zu diesem Zeitpunkt kann auch die Kühlzirkulation, etwa durch Abschaltung des Gebläses 11, beendet werden; man kann die Kühlgasζirkulation auch noch eine Weile fortsetzen,, wenn man die Packung vor ihrer Entnahme aus der Kanter 1 kühlen will.

Figur 3 zeigt die Behandlung eines fließfähigen Materials in einem Gerät , das besonders hierfür gestaltet ist. In diesem Falle ist die Behandlungskammmer oder Behandlungszone31 länglich gestaltet und mit zahlreichen Magnetronen 32 versehen, wobei die Anzahl dieser MAgnetrone von der Länge des umschlossenen Weges, wie etwa des Rohres 33, und der Geschwindigkeit abhängt, mit der das sterilisierbare Material 34 durch diese Umschließung strömt. Das Rohr 33 kann aus einem für Mikrowellenenergie durchlässigen Material bestehen, wie etwa Glas, Borsilikatglas oder Quarz. Die Magnetrone 32 und die ihnen zugeordneten Antennen 35 können beispeilsweise auf einer perforierten Platte oder einem Gitter 36 aus Aluminium gelagert sein, so daß sie Mikrowellenenergie durch die Wand 37 des Rohres 33 und in das sterilisierbare Material 34 richten. Das Kühlgas, dessen Strömung durch Pfeile dargestellt ist, wird von einer Pumpe 39 durcheine mit einem Ventil versehene Leitung 38 in die Kammer 31 getrieben. Das der Kammer 31 entnommene Kühlgas wird durch eine Leitung Mo zurück in eine schematisch bei ti dargestellte Kühlkammer geführt, undhier zur neuerlichen Einleitung in die Behandlungskwnmer 31 gekühlt. Die Kammer 31 kann mit einem Ablauf, etwa einer mit einem Ventil versehene Leitung 42, ausgerüstet sein, G 5o/l -7-

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um Kondenswasser abzuführen, das sich in der Kammer bildenfkann. Im Betrieb werden bei der Ausführungsform gemäß Figur 3 die Kühlgasströmung so lange aufrechterhalten und die Magnetrone 32 so lange ununterbrochen eingeschaltet gelassen, wie sterilisierbares Material 34 durch das Rohr 33 gefördert wird. Die Strömungsgeschwindigkeit des Materials 34 kann in Abstimmung auf die Menge der erzeugten Mikrowellenenergie und die Art, die Temperatur und den Druck des Kühlgases so eingestellt werden daß die Verweilzeit des Materials 34 in der Kammer 1 ausreicht, um jedes Teilchen des Materials 34 bei seinem Durchgang durch die Behandlungszone zu sterilisieren. Zur Förderung eines fließfähigen Materials 34 in dund durch das Rohr 33 kann man eine Pumpe einsetzen oder, wenn das Material 34 einen höheren Anteil an Festbestandteilen hat, eine Schnecke. Das die Kammer 31 verlassende Material kann auf aseptische Weise in sterile Behälter gefüllt und versiegelt werden.

In Figur 3 ist nur ein einzige Rohr dargestellt; selbstverständlich können jedoch auch mehrere Rohre in einer Kammer vorhanden sein. Desgleichen zeigen die Figuren 1 und 3 Geräte mit nur einer einzigen Kammer ; es ist jedoch selbstverständlich, daß die Geräte auch mehrere Kammern aufweisen können. Zum Beispiel kann man mehrere Sterilisierungsanlagen auf einem sich drehenden Tisch anordnen, auf dem an einer Stelle eine der Sterilisierungsanlagen mit zu sterilisierendem Material gefüllt wird, woraufhin die Sterilisierung vor sich geht, während diese Anlage mit dem Tisch einmal umläuft, um in der letzten Station der Umdrehung des Tisches das sterilisierte Material aus der betreffenden Sterilisierungsanlage wieder zu entnehmen.

Figur 4 zeigt die kontinuierliche Behandlungf&ahlreicher Packungen. Bei dieser Ausführungsform hat die Behandlungskammer oder Behandlungszone 5o längliche Gestalt, so daß zahlreiche Packungen

51 mit zu sterilisierendem Material in einer Reihe hintereinander durch die Kammer hindurchtreten können. Zur Erzeugung der erforderlichen Mikrowellenenergie sind zahlreiche Magnetrone

52 mit Antennen 53 vorgesehen. Die Magnetrone 52 sind beispielsweise auf einer perforierten Platte oder einem Gitter 54 derart G 5o/l -8-

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gelagert, daß die Mikrowellenenergie in Richtung auf und in die Packungen 51 gelenkt wird. So wie bei Figur 1 ist zumindest diejenige Wand der Packung für Mikrowellenenergie durchlässig, die der Mikroenergiequelle gegenüberliegt; das ist in Figur 4 die Wand 55. Die Packungen 51 liegen bei dieser Ausführungsform auf einer sich bewegenden Oberfläche, die als endloses Band 56 dargestellt ist, auf dem die Packungen in und durch die Kammer 5o sowie aus der Kammer 5o bewegt werden. Einen Austritt von Gas aus der Kammer 5o kann man durch herkömmliche Dichtungseinrichtungen, beispielsweise durch Wasserverschlüsse 57 und 6'58, verhüten.

Das Kühlgas wird etwa mit einem Gebläse 62 durch eine Hauptleitung 61 tin die Kammer 5o getrieben und man kann außerdem Kühlgas durch kleinere Leitungen 63 einleiten, die an eine mit einem Ventil versehene Leitung 64 angeschlossen sind. Das Kühlgas kann von einer Kühlgasquelle her durch eine mit einem Ventil versehene Leitung 65 zugeleitet werden. Nach dem Durchtritt durch die Kammer 5o wird das Kühlgas - unterstützt durch ein Gebläse 66 - durch Leitungen 67 und 68 abgeführt und tritt durch eine schematisch bei 69 dargestellte Kühlvorrichtung hindurch, be»or es wieder in die Kammer 5o zurückkehrt.

Die Arbeitsweise des Gerätes gemäß Figur 4 entspricht im wesentlichen derjenigen des Gerätes gemäß Figur 3; auch hier werden die Kühlgasströmung so lange aufrechterhalten und die Magnetrone so lange eingeschaltet gelassen, wie sich Packungen mit zu sterilisierendem Material durch die Behandlungskammer hindurch bewegen. Die Anazahl und Größe der Magnetrone, die Art, die Temperatur und der Druck des Kühlgases undfäie Geschwindigkeit der Bewegung der Packungen durch die Kammer werden derart aufeinander abgestimmt, daß der Inhalt jeder einzelnen Packung vollkommen sterilisiert wird.

In den Zeichnungen sind die Magnetrone im Inneren der Behandlungskammer angeordnet; diese kößen jedoch auch außerhalb der Behandlungskammer angeordnet werden, sofern nur die Antennen der Magnetrone in der Behandlungskammer liegen und die Mikrowellenenergie in das zu sterilisierende Material richten. G 5o/l -9-

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Beim Entwurf und Betrieb des Gerätes gemäß der Erfindung muß man auf eine für den Mikrowellen-Fachmann bekannte Weise für eine Anpassung der Lastverhältnisse sorgen.

Aus der obigen Beschreibung wird deutlich, daß ein wesentliches Merkmal der vorliegenden Erfindung darin besteht, daß das zu sterilisierende Material während der Behandlung in einer umschlossenen Zone gehalten wird. Die Wände dieser Umschließung können aus herkömmlichem, im wesentlichen gasundurchlässigen Verpackungsmaterial wie z. B. Glas, Methylmethaerylat, Polystyrol, und Polyäthylen, beispielsweise in Gestalt von Flaschen, Gefäßen, Flakons und Schläuchen bestehen; diese Verpackungsmaterialien können auch aus Bögen oder Blättern, insbesondere aus thermoplastischen , heißsiegelfähigen Folien, wie z. B. Polyvinylidenchlorid, Polyäthylenterephthalat, Mischpolymerisaten aus Vinylidenchlorid und Vinylchlorig, Polyäthylen, sowie aus Zellglas, kunststoffbeschichtetem Pppier und Karton und dergleichen bestehen. Ein Teil der Verpackung kann aus einem für Mikrowellenenergie undurchlässigen Material bestehen, wie z. Bi einer Aluminiumfolie und Stahl (in Gestalt einer Blechdose), sofern diejenige Wand des Behälters , die der Mikrowellenenergiequelle gegenüberliegt, für diese durchlässig ist. Zum Beispiel kann der Behälter für das· zu sterilisierende Material eine Aluminiumfolienschale sein, die als Deckel eine für Mikrowellen durchlässige Folie aufweist. Im Falle der Sterilisierung in Konservendosen kann der Behälter aus einer oben offenen Dose bestehen, die etwa mit Polymethylmethacrylat oder mit einer Glasplatte bedeckt ist, durch die die Mikrowellen hindurchtreten können. Die Umschließung muß im wesneltichen gasdicht sein. In den Figuren 1, 2 und 4 sind die Packungen nur schematisch dargestellt; diese Packungen, Umschließungen oder Behälter können irgendeine beliebige Form haben und beispielsweise Flaschen, Gefäße, Flakons, Dosen, Schalen, Beutel, Tüten, Schachteln und dergleichen sein.

Das verwendete M Kühlgas kann irgendein im wesentlichen inertes (nicht brennbares)Gas sein, das in dem hier angewendeten Temperaturbereich f gasförmig ist; als Kühlgas sei/besonders Q 5o/l -io-

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Stickstoff oder Kohlendioxyd erwähnt. Gase , wie z. B. Argnn, Helium, Neon, Krypton, Xenon und dergleichen, sind ebenso gut verwendbar, siehaben nur den Nachteil, daß sie zu teuer sind. Die Temperatur des Kühlgases bei dessen Eintritt in die Behandlungszone oder Behandlungskammer soll nicht über etwa 15,6⁰C und vorzugsweise unter etwa lo°C liegen. Obwohl die Temperatur des Gases bis hinab zu -17>& C gehen kann, bietet eine Temperatur unter etwa -6,7 C keine Vorteile und bei derartigen Temperaturen könen Gefrierprobleme auftreten, wenn das zu sterilisierende Material Wasser enthält und in der das kalte Gas enthaltenden Behandlungszone längere Zeit verbleibt, nachdem die Mikrowellenenergiequelle abgeschaltet wurde. Als besonders geeignet hat sich ein© Temperatur für das eintretende Kühlgas zwischen etwa -1,1 C und etwa + 7,2 C erwiesen. Bei seinem Durchgang durch die Behandlungszone wird das Kühlgas insbesondere bei der Berührung mit den Wänden der das zu sterilisierende Material enthaltenden Umschließung erwärmt. Wenn das Gas zur Wiederverwendung im Kreislauf gehalten wird, muß es vor seiner neuerlichen Einleitung in die Behandlungszone auf die Solltemperatur abgekühlt werden.

Das Kühlgas wird in der Behandlungskammer, wie bereits erwähnt, unter überdruck gehalten. Bei» angewendete Druck hängt von der Festigkeit der Wände der das sterilisierbEce Material enthaltenden Umschließung ab, da durch diesen Gasdruck vor allem ein Bruch der Wände infolge einer ERhöhung des Innengasdruckes verhütet werden soll. Da die Hauptaufgabe des Kühlgases darin besteht, die Wände der Umschließung auf einer Temperatur zu halten, die wesentlich niedriger als die Temperatur des sterilisierten Materials iet, erreicht man durch dieGinführung des Kühlgases unter Druck in die Behandlungskammer und an den Wänden der Umschließung vorbei eine wirksamere Gesamtkühlung, ohne daß einige Teile der Wände ungenügend gekühlt

2 werden. Drücke bis hinab zu o,o35 kg/m überdruck wurden ange-

2 wendet und Rücke bis hinauf zu 3,5 kg/cm überdruck sind wünschenswert. Im allgemeinen haben sich Drücke von etwa o,l4

bis 2,8 kg/cm überdruck als besonders geeignet erwiesen.

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Die genaue Zeitdauer der Behandlung mit Mikrowellenenergie gemäß der vorliegenden Erfindung hängt von der Temperatur ab, die das zu behandelnde Material errreichen muß, ebenso wie von der Größe und der Ausgangstemperatur der Masse des behandelten Materials und von der Temperatur des Kühlgases sowie von anderen veränderlichen Faktoren, die für die Wärmeleitung und für die Erhitzung des besonderen Materials von einer Temperatur auf eine andere Temperatur bestimmend sind. Es liegt daher auf der Hand, daß es nicht möglich ist, einen Bereich von Temperaturen und Zeitspannen anzugeben, der für alle Materialien und für alle Bauarten des Gerätes anwendbar ist. Die Behandlungszeit ist jedenfalls so lange, daß das besondere Material vollständig sterilisiert wird. Mit anderen Worten, die Mindestbehandlungszeit gemäß der Erfindung ist jedenfalls solang, daß die pathpgenen Bestandteile (Mikroorganismen, Bakterien, Pilze, Schwämme und dergleichen) vollkommen zerstört werden und daß irgendwelche vorhandenen Enzyme, die ein Material zum Verderben bringen, das als solches verdirbt, unwirksam gemacht werden. Diese Zeitdauer kann durch übliche , herkömmliche Zählversuche und Untersuchungen über die Unwirksamkeit der Enzyme, das heißt, experimentell festgestellt werden. Im PAlIe von organischen Materialien natürlichen Ursprunges, die sich unter der Wirkung derartiger pathogener Bestandteile selbst zerstören, ist es vielleicht hinsiehtlichüer zahlreichen Varianten insbesondere bezüglich der Art der behandelten Materialien befriedigender, Proben des speziellen, behandelten Materials beschleunigten Brut- oder Inkubationsversuchen zu unterwerfen, um zu den für das besondere Material bevorzugten Behandlungsdaten zu kommen.

Aus der obigen ERÖrterung und den folgenden Beispielen ergibt sich, daß die vorliegende E/findung zur Sterilisierung aller Arten von Materialien anwendbar ist, die durch mäßig erhöhte Temperaturen nicht beeinträchtigt werden. Hierzu gehören verderbliche Lebensmittel, d. h. Lebensmittel, die unter der Wirkung von pathogenen Bestandteilen oder Enzymen verderben und die Feuchtigkeit enthalten. Die Lebensmittel können eine Konsistenz von Äünnflüssig bis fest haben. Beispiele für derartige Lebensmittel sind Milch (Vollmilch, homogenisierte Vollmilch, Magermilch, konzentrierte G 5o/l -12-

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Milch und dergleichen Milcherzeugnisse), Frucht- und Gemüsesäfte (Einschließlich eingedickten Säften), Bier, WEin und andere industriell hergestellte Getränke, wie beispielsweise alkoholfreie Getränke, Suppen, Getreide, wie z. B. roher oder gerösteter Mais , und gerösteter Reis, Gemüse, Früchte, Bratfleisch, Suppen, Fleisch, einschließlich Fisch und Geflügeli Eier, Backwerk, Brot, belegte Brote und dergleichen. Die behandelten Lebensmittel können roh, gekocht (einschließlich gebacken) oder teilweise gekocht sein. Zur Sterilisierung eignen sich auch Materialien, die zwar organische Materialien natürlichen Ursprungs, wie die oben erwähnten Lebensmittel, sind, normalerweise aber nicht als eßbar angesehen werden, beispielsweise Blut (Vollblut oder Blutplasma), Tabak und dergleichen, die durch die Wirkung von pathogenen Bestandteilen verderben können. Vf Sowohl bei eßbaren als auch beihicht eßbarenorganischen Materialien natürlichen Ursprungs ist das grundsätzliche Ergebnis/Öer Sterilisation gemäß der vorliegenden Erfindung die Konservierung in verpackter Form. Zu den sterilisierbaren Materialien gehören auch solche Materialien, bei denen zwar das Verderben durch die Wirkung pathogener Bestandteile kein Hauptproblem bildet, die jedoch als Träger für pathogene Bestandteile wirken und andere Materialien oder lebende Körper anstecken können unddaher vorzugsweise sterilisiert werden. Aus dieser Gruppe von Materialien sind vor allem die in der ärztlichen Praxis verwendeten Gegenstände zu erwähnen, wie z. B. Instrumente, Textilien, wie etwa chirurgische Kleidungsstücke, Handtücher, Bettücher, Chirurgenhandschuhe und dergleichen.

Die folgenden Beispiele dienen nur zur Erläuterung und nicht etwa zur Abgrenzung ve« des Rahmens der vorliegenden Erfindung in irgendeiner Weise.

Bei den Beispielen wurde ein Gerät gemäß den Figuren 1 und 2 ver-0 wendet, das mit zwei herkömmlichen Magnetronen ausgerüstet war, welche an eine 22o Volt-Wechselstromquelle angeschlossen waren. Beide Magnetrone lieferten Mikrowellenenergie in die Kammer mit etwa 245o - 25 MHz mit einer Wellenlänge von etwa 12,2 cm. Gekühltes Stickstoffgas wurde mit der angegebenen Eintritts-G 5o/l -13-

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temperatur und dem angegebenen Druck durch die Behandlungskammer geleitet; die Austrittstemperatur des Stickstoffgases ist desgleichen angegeben. Die in der Tabelle angegebenen verschiedenen Materialien wurden für die angegebene Zeitdauer der Mikrowellenenergie ausgesetzt.

BEISPI EL E 1-23

Bei spiel	Behandeltes Material	Gasein tritts- tempera tur (DC)	Gasaus tritts tempera tur (0C)	Zeit (Sek.)	Gasdruck (kg/cirT) überdruck
1.	Geleegefüllte Tortelei	;ts
		4,4-7,2	23,9-26.7	2o	o,21
2.	Geleeschnitten	4,4-7,2	23,9-26,7	25	o,21
3.	Ananas fruchtrollen	4,4-7,2	23,9-26,7	35	o,21
4.	Karamelnußrollen	4,4-7,2	23,9-26,7	4o	o,21
5.	Fleischpastete	4,4-7,2	23,9-26,7	25	o,21
6.	Zitronenpastete	4,4-7,2	23,9-26,7	4o	o,21
7.	Kirschpastete	4,4-7,2	23,9-26,7	4o	o,21
8.	Apfelstrudel	4,4-7,2	23,9-26,7	45	o,21
9.	Kurze Gebäckröllchen	4,4-7,2	23,9-26,7	3o	o,21
lo.	Pfannekuchen mit
	Puderzucker	4,4-7,2	23,9-26,7	35- 4o	o,21
11.	Weißbrot	6.7- -3,3	4,4-17,8	75- I8o	o,21
12.	Rohvollmilch	4,4-7,2	23,9-26,7	45	o,21
13.	Frischer Orangen saft	4,4-7,2	23,9-26,7	25	o,49
14.	Frischer Orangensaft	15,6	29,4	9o	o,84
15.	Gebratene Frikadellen
	in Teig, Pickels und
	Zwiebeln	4,4-7,2	23,9-26,7	3o	o,o35
16.	Frankfurter Würst	4,4-7,2	23,9-26,7	45	o,7
	chen in Teig
17.	Scheibenschinken	4,4-7,2	23,9-26,7	35	1,26
18.	Rohes Rindfleisch	4,4-7,2	23,9-26,7	6o	o,42
19.	Rohes Rindfleisch	4,4-7,2	23,9-26,7	12o	o,8
2o.	Aufgetaute Gefrier austernsuppe	4,4-7,2	23,9-26,7	l8o	o,98
0 5o/l					-14-

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21. ^! Rohe Eier

22. Unpasteurisiertes Flaschenbier

23· unpasteurisiertes Flaschenbier

-1,1 lo,o-15,6 3o o,o35

4,4-7,2 ; 23,9-26,7 6o 4,4-7,2 23,9-26,7 ! 24o

2,1 2,45

Das Backwerk gemäß den Beispielen 1-11 war in heißversiegelten Polyäthylenfolienbeuteln angeordnet. Nach der Behandlung wurden die verpackten Materialien 72 Stunden lang bei 38⁰C "gebrütet". Im Anschluß daran waren eile Erzeugnisse frei von Schimmel und hatten ihren ursprünglichen Geschmack und ihre ursprüngliche Struktur behalten. Die im Beispiel Io erwähnten Pfannekuchen waren auf 1,67°C vorgekühlt worden, um zu verhindern, daß der Puderzucker sich im Fett auflöst.

Die Milch gemäß dem Beispiel 12 und der Orangensaft gemäß Beispiel 14 befanden sich während der Behandlung in mit einer Kappe verschlossenen 217,72 g (7 oz.) Glasflaschen und der Orangensaft gemäß Beispiel 13 war in heißversiegelten PoIyäthylenterephthalat-Folienbeuteln enthalten. Einige der behandelten Proben wurden anschließen 72 Stunden lang bei 38⁰C "gebrütet" und andere Proben wurden drei Monate lang bei Raumtemperatur gelagert. Die Milch und der Orangensaft zeigten keine Anzeichen von Verderbnis. Die Milch roch und schmeckte wie pasteurisierte Frischmilch und hatte nicht den Geschmack einer gekochten Milch. Der Saft schmeckte wie frischer Orangensaft.

Die Nahrungsmittel gemäß den Beispielen 15 bis 2o waren in heißversiegelten Polyäthylenfolienbeuteln verpackt. Alle behandelten, verpackten Erzeugnisse wurden 72 Stunden lang bei 38⁰C "gebeutet", ohne daß sich irgendeine Verderbnis zeigte, während unbehandelte, "gebrütete" Vergleichsproben Gase entwickelten und die Brotstücke stark verschimmelt waren.

Die Eier gemäß Beispiel 21 waren in heißversiegelten Polyäthylenbeuteln angeordnet. Einige der behandelten Eier wurden 72 G 50/I -14-

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Stunden lang bei 38 C "gebrütet" und andere wurden zwei Monate lang bei Raumtemperatur gelagert, wobei keine dieser Proben irgendwelche Verderbnis zeigte.

Das Bier gemäß Beispiel 22 war in mit einer Kappe verschlossenen 373,2g (12 oz.) Glasflaschen und das Bier gemäß Beispiel 23 in mit einer Kappe verschlossenen 373,2 g(12 oz.) Einwegflaschen angeordnet. Nach einer Inkubations- oder Brutzeit von 72 Stunden bei 38⁰C wurden Proben von beiden Beispielen geöffnet und auf ihre Sterilität untersucht, indem sie durch ein Bakterienfilter gelassen wurdeniind Kulturen aus den Niederschlägen auf dem Filter präpariert wurden. Es zeigte sich, daß das Bier vollkommen steril War und wie das ursprüngliche, frische, unbehandelte Bier schmeckte.

Die obigen Beispiel betreffen die Sterilisation eßbarer Materialien zum Zwecke der Konservierung. Es gibt natürlich auch andere organische Materialien natürlichen Ursprungs, die zwar nicht zum Verzehr bestimmt sind, aber dennoch als Nährboden und Nährstoff für das Wachstum von Mikroorganismen dienen und daher zur Konservierung sterilisiert werden sollen. Die folgenden Beispiele zeigen die Behandlung derartiger Materialien.

B EI S P I E L E 24 - 3o

Bei spiel	Behandeltes Material	Gasein-, tritts- tempera- tur TC)	Gasaus- feritts- tempera· (öC)tur	Zeit (Sek.!	Gasdruck kg/cm überdruck
24.	menschliches Vollblut	-3,9	7,2	Io	o,7
25.	menschliches Blut plasma	-3,9	7,2	Io	o,7
26.	Zigarrendeckblätter	4,4-7,2	23,9- 26,7	45	1,12
27.	Zigarrenumblatt	4,4-7,2	23,9- 26,7	3o	o,7
28.	Ganze Zigarren (Kasten)	4,4-7,2	23,9 - 26,7	3o	o,7
29.	Ganze Zigarren (einzeln)	4,4-7,2	23,9 - 26,7	6o	o,7

G 5o/l

-15-

109818/19ΊΒ

3o.

Loser Rohtabak Grus und Abfall

4,14 bis

7,2

23,9 bis 26,7

60

o,7

Das Vollblut und das Blutplasma gemäß den Beispielen 2k und 25 befand sich in zugestöpselten o,47 1-Glasflaschen. Es zeigte sich, daß alle Proben nach 28 Tagen bei Raumtemperatur vollkommen steril waren und das Vollblut keine Anzeichen von Hämolyse zeigte.

Der Tabak gemäß den Beispielen 26, 27, und 30 und die einzelnen Zigarren gemäß Beispiel 29 waren in heißversiegelten Polyäthylenfolienbeuteln verpackt. Die Zigarren in der Kiste gemäß Beispiel 28 waren einzeln in Zellglas verpackt und die Kiste war auch in Zellglas verpackt. Keine der Tabakproben, einschließlich der Zigarren, zeigte nach einer Brutzeit von 72 Stunden bei 38° C Anzeichen von Schimmel, während unbehandelte Vergleichsproben, die ebenso bebrütet worden waren, stark verschimmelt waren.

Die Erfindung ist auch zur Sterilisation von Materialien anwendbar, bei denen die Zerstörung der Materialien selbst durch das Wachstum von Mikroorganismen zwar kein besonderes Problem darstellt, die aber als Träger für unerwünschte Organismen infragekommen und zu einer Verunreinigung anderer Materialien oder zu einer Infektion lebender Körper führen können. Von besonderer Bedeutung sind in diesem Zusammenhang die Instrumente, Kleider, Handtücher, Operationstisch- und Bettücher und dergleichen Gegenstände, die in der Praxis des Arztes verwendet werden. Die folgenden Beispiele zeigen die Behandlung derartiger Materialien gemäß der vorliegenden Erfindung.

BEISPIELE 31-39 Beispiel

Behandeltes
Material

Gasein ,trittstemperatur(^öC)

Gasaustritts
temperatur ( C)

'Zeit (Sek.)

Gasdruck (kg/cni ) Überdruck

Chirurg. Gummi- !Handschuhe
Untersuchungs-

,4-7,2 4,4-72

G 50/I

Gummi-Handschuhe Wegweif-ünt er s. -Λ, 4 - 7,2 Gummihandschuhe!

23,9-26,7 23,9-26,7 23,9-26,7

109818/1978

3o 3o 3o

0,63 0,63 0,63

-16-

34. Subkutan-Nadeln und

Injektionsspritzen 35.j 2 Chirurgen-Baumwoll ΐmantel

4,4-7,2

4,4-7,2

23,9-26,7 I
23,9-26,7 j

12o j o,63 9o j o,63

36.j Chirurgen-Baumwoll-

! kittel _:4,4-7,2 23,9-26,7

37. Chirurgen-Baumwoll- i

masken 4,4-7,2 23,9-26,7

38. Chirurgen-Baumwoll-

23,9-26,7 39.

23,9-26,7

9o

9ο

9o

9o

0,63

0,63

ο,63

0,63

Die Materialien gemäß den Beispielen 31 bis 39 waren in heißversiegelten Polyäthylenfolienpackungen angeordnet. Nach der Behandlung wurden die Proben 72 Stunden lang bei 38⁰C "gebrütet", und es zeigte sich, daß sie danach vollkommen steril waren.

Zur weiteren Erläuterung der Wirkung der Behandlung gemäß der Erfindung wurden Kulturen verschiedener Mikroorganismen unmittelbar folgendermaßen behandelt:

BEISPIELE 4o - 43

Bei spiel	Mikroorganismen	Gasein- tritts- tempera- tur (0C)	.Gasaus- tritts- tempera- tur (DC)	Zeit (Sek.)	Gasdruck (kg/cm ) überdruck
4o.	Staphylokokken	4,4-7,2	23,9-26,7	3o	o,63
41.	Pseudomonas
	(Kult.)	4,4-7,2	23,9-26,7	60	0,63
42.	B. subtilis (Kult.)	4,4-7,2	23,9-26,7	3o	Q,63
43.	B. subtilis Sporen	4,4-7,2	23,9-26,7	4o	o,63

Die Mikroorganismen gemäß den Beispieln 4o bis 43 waren in Polystyrol Agar-Platten angeordnet. Nach der Behandlung wurden aus jeder Probe neue Kulturen in Agar angelegt und diese 72 Stunden lang bei 38 C "gebrütet", wobei sich kein Wachstum zeigte. Die behändsten Proben selbst wurden desgleichen 72 ß 5o/l -17-

TQ98t8/T978

Stunden lang bei 38 C "gebrütet", ohne ein Zeichen von Wachstum.

Kohlendioxyd als Kühlgas gemäß der vorliegenden Erfindung ist dem Stickstoff gleichwertig. Um die Zahl der Beispiele nicht unnötig groß zu machen, sollen nur die folgenden Beispiele die Verwendung von Kohlendioxyd bei einigen typischen , zu sterilisierenden Materialien erläutern. Bei diesen Beispielen bestand die Quelle des kalten Kohlendioxydgases aus einem Zylinder mit flüssigem Kohlendioxyd.

BEISPIELE 44-48

Bei spiel	Behandeltes Material	Gasein tritts tempera - tür (0C)	Gasaus- tritts- tempera- tur TO	Zeit (Sek)	Gasdruck (kg/cnT) überdruck
44.	Franz. Rösttoast	-1,1	Ιο,ο	60	o,49
45. I	Franz. Rösttoast	- 3,9	1,67	12o	1,96
46. '	Kuchen aus geröstetem
	Hackrindfleisch	- 3,9	1,67	9o	1,82
47.	Kuchen aus geröstetem
	Hackrindfleisch	- 3,9	1,67	150	2,1
48.	LJnpasteurisiertes, un
	gefiltertes Flaschen-
	)ier	- 3,9	1,67	3o	1,4

Der französische Rösttoast und die Kuchen aus geröstetem Hackrindfleisch gemäß den Beispielen 25 44 bis 47 waren in Polyäthylenfolienbeuteln eingesiegelt. Die behandelten Erzeugnisse wurden 72 Stunden lang bei 38⁰C "gebrütet" und es zeigte sich, daß sie danach vollkommen steril waren. Das behandelte Bier gemäß Beispiel 48 wurde auf seine Sterilität untersucht , indem es durch einen Bakterien-filter filtriert und der Niederschlag auf dem Filter untersucht wurde. Es zeigte sich, daß dieser vollkommen steril war.

Patentansprüche

G 50/I

-18-

109818/1978

Claims (12)

Dr. Ing. E. BERKENFELD · D i ρ I-1 η g. H. BERKENFELD, Potentanwälte, Köln Anlage Aktenzeichen G J)O/1 2ur Eingabe vom 6, Mai 1970 Name d. Anm. Gray Industries, Inc., 948 N.W. 44th Street Port Lauderdale, Florida U. S. A. PATENTANSPRÜCHE

1. Verfahren zum Beeinflußen von Mikroorganismen und Enzymen in sie enthaltendem Material., dadurch gekennzeichnet, daß man das Material in einer Umschließung, von der mindestens eine Wand für Mikrowellenenergie durchlässig ist, über eine unter Überdruck stehende, bewegte Kühlgasatmosphäre zumindest solange einer Mikrowellenenergie aussetzt, bis die gewünschte Beeinflussung erreicht ist, wobei die bewegte Kühlgasatmosphäre die Wände der Umschließung unmittelbar berührt, aber nicht mit dem behandelten Material in unmittelbare Berührung kommt, und wobei die Temperatur der Kühlgasatmosphäre bei ihrem Eintritt in die Behandlungszone unter etwa 15*6° C liegt, und daß man dann den Durchtritt von Mikrowellenenergie in das in der Umschließung befindliche Material beendet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man

das Material der Mikrowellenenergie aussetzt, während es in einem Behälter verpackt ist, von dem mindestens eine Wand durchlässig für Mikrowellenenergie ist.

3· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Material ein flüssiges oder halbflüssiges, verderbliches Material ist und beim Durchfluß durch einen umschlossenen Strömungsweg mit für Mikrowellenenergie durchlässigen Wänden der Mikrowellenenergie ausgesetzt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Material in mehreren Einzel behältern verpackt <1urch iio Behandlungs- -■-zone bewegt wird, wobei mindestens eine Wand jedes Behälters für

Mikrowellenenergie durchlässig ist.

BAD ORIGINAL

^G5O/1 109818/1978

Neue UnterlaflOn (ArL 711 Ab«. 2 Nr. I Satz 3 d·· Andarunffega·. v.

5) Verfahren nach Anspruch M, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasatmosphäre sich im wesentlichen entgegen der Bewegungsrichtung der Behälter bewegt.

6) Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas Stickstoff oder Kohlendioxyd ist und beim Eintritt in die Behandlungszone eine Temperatur von nicht mehr als etwa lo°C hat.

7) Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des Gases beim Eintritt in die Behandlungszone zwischen -1,1°C und + 7»2°C liegt.

8) Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Kühlgas aus der Behandlungszone abgeführt, gekühlt und wieder in die Behandlungszone eingeleitet wird. \

9) Gerät zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorangehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine Kammer (1,31,5ο), durch Einrichtungen (2,3,32,52) zur Erzeugung und Einleitung von Mikrowellenenergie in die Kammer, durch Einrichtungen (6, 33, 51) zur Halterung sterilisierbaren Materials in der Kammer in einer Stellung, in der es die Mikrowellenenergie aufnimmt, durch Einrichtungen (lo,4l,69) zum Kühlen eines Gases, durch Einrichtungen (11, 14,38, 39, 6l, 62) zur Einleitung des gekühlten Gases unter Überdruck in die Kammer und durch Einrichtungen (13, 4o,66,67) zur Abführung des Gases aus der Kammer.

10) Gerät nach Anspruch 9 zum Sterilisieren fließfähiger flüssiger oder halbflüssiger Materialien, gekennzeichnet durch Einrichtungen (33) zur Bewegung des Materials in einem umschlossenen Strömungsweg in der Kammer (3D, wobei dieser STrömungsweg eine für Mikrowellenenergie durchlässige Wand (37) hat, und durch Einrichtungen, um das fließfähige Material an einem Ende des umschlossenen Strömungsweges einzuleiten und vom anderen Ende desselben abzunehmen.

11) Gerät nach Anspruch9 zum Sterilisieren zahlreicher Packungen, gekennzeichnet durch eine durch die Kammer (5o) be-

G So/l 109818/1978 -2-

wegliche Lagerfläche (56) im Inneren der Kamme?, durch Einrichtungen zur Zufuhr von Packungen (51) in die Kammer und auf die Lagerfläche und durch Einrichtungen zur Entnahme ν der Packungen aus der Kammer von der beweglichen Lagerfläche.

12) Gerät nach einem der Ansprüche 9 bis 11, gekennzeichnet durch Einrichtungen zur Förderung des der Kammer entnommenen Gases zurück zur Kühleinrichtung.

O50/I -3-

109818/1978

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