DE1623024B1 - Vorrichtung zur automatischen dosierung von fluessigen proben bei der gaschromatographie - Google Patents

Description

• Zur Erläuterung der Erfindung ist in der Figur ein Ausführungsbeispiel einer automatischen Dosiervorrichtung dargestellt und im folgenden beschrieben.
• Eine Verdampfungskammer H eines beheizten Injektionssystems für Gaschromatographen wird von Trägergas durchspült, das durch eine Leitung F eintritt. Die Verdampfungskammer H ist mit einer Dichtung M aus hochelastischem Material abgeschlossen.
• An der VerdampfungskammerH ist ein GehäuseJ angebracht, das eine konzentrische BohrungN aufweist, in der ein rohrförmiger Spritzenkörper L axial bewegbar ist. An der der Dichtung M zugekehrten Seite des Spritzenkörpers L ist eine Kanüle P angebracht, die eine seitliche Austrittsöffnung G besitzt.
• Ein Teil des Spritzenkörpers L ist als Kolben A ausgebildet, der sich in einem Zylinder Zt im Gehäuse J in zwei Endlagen verschieben läßt. Am rückwärtigen Ende des Spritzenkörpers L ist ein weiterer Zylinder Z2 befestigt, in dem ein Kolben B nach Art eines Freikolbens bewegbar ist. Das Innere des Kolbens B ist wiederum als Zylinder für einen Kolben C ausgebildet, der ein Teil eines in dem Spritzenkörper L dicht geführten Stößels K ist. Wird auf Einlässe eE, e3, e6 der Zylinder Zt, Z2 und Kolben C Druck gegeben, so gehen der Spritzenkörper L, der Kolben B und der Stößel K in ihre rückwärtige Endstellung. In dieser Stellung liegt die Ausspritzöffnung G der KanüleP außerhalb der den Verschluß für den Verdampferraum H bildenden Dichtung M, die Spitze der Kanüle verläßt jedoch die Durchstoßöffnung in der Dichtung M nicht. Die Radialbohrung E im Spritzenkörper L befindet sich unterhalb einer Bohrung D im Gehäuse J. Durch die Bohrung D wird die Probenflüssigkeit zugeführt, die durch den freien Innenraum des Spritzenkörpers L über die Kanüle P und deren Ausspritzöffnung G einen Raum Q füllt und über den Auslaß D' abfließt. Wird dann über einen Einlaß e4 der Zylinder Z2 mit Druck beaufschlagt, gleitet der Kolben B unter Mitnahme des Kolbens C in seine vordere Endstellung, wobei der vorhergehende Stößel K die Eintrittsöffnung E im Spritzenkörper L abschließt. Damit ist ein genau abgemessenes Volumen der Probenflüssigkeit in dem Raum zwischen Stößelende und Kanülenausspritzöffnung G eingeschlossen. Durch Druckaufgabe auf einen Einlaß e2 des Zylinders Wird der Kolben A und damit der Spritzenkörper L nach vorn bewegt, so daß die Ausspritzöffnung G der Kanüle P in den Verdampferraum H verschoben wird. Die eigentliche Dosierung erfolgt durch Druckgabe auf einen Einlaß eS des Zylinders B, wodurch der Kolben C in seine vordere Endlage gebracht und die abgemessene Menge der Probenflüssigkeit in den Verdampferraum eingespritzt wird. Um die Einspritzmenge variieren zu können, kann der Hub des Kolbens C durch veränderbare Anschläge oder ähnliches in den vorgesehenen Grenzen eingestellt werden.

Claims (2)

1. Patentansprüche: 1. Vorrichtung zur automatischen Dosierung von flüssigen Proben durch Einspritzen in den Verdampferraum gaschromatographischer Meßeinrichtungen, bei der ein Gehäuse mit einer Bohrung vorgesehen ist, die an einem Ende durch eine Dichtung gegen den Verdampferraum abgeschlossen ist, gekennzeichnet durch die Kombination folgender zum Teil bekannter Merkmale: a) einen in der Bohrung (N) des Gehäuses (J) geführten rohrförmigen Spritzenkörper (L), dessen mittlerer Teil als Kolben (A) ausgebildet ist, welcher in einem als Zylinder (Z) ausgebildeten Teil des Gehäuses (J) zwischen zwei Endlagen verschiebbar ist, b) eine an dem vorderen Teil des Spritzenkörpers (L) angebrachte und die Dichtung (M) in einer Durchstichöffnung durchdringende Kanüle (P) mit einer seitlichen Ausspritzöffnung (G), die derart angeordnet ist, daß sie sich in einer Endlage des Spritzenkörpers (L) vor, in der anderen Endlage hinter der Dichtung (M) befindet, ohne daß die Spitze der Kanüle (P) die Durchstichöffnung in der Dichtung (M) verläßt, c) einen in dem Spritzenkörper (L) dicht geführten Stößel (R), dessen rückwärtiger Teil als Kolben (C) ausgebildet und in einem Zylinder (B) zwischen zwei Endlagen bewegbar ist, wobei dieser Zylinder (B) seinerseits als Kolben in einem mit dem rückwärtigen Teil des Spritzenkörpers (L) fest verbundenen Zylinder (Z2) zwischen zwei Endlagen bewegbar ist, d) einen Einlaß (D) und einen Auslaß (D') im Gehäuse (J) sowie einen Einlaß (E) im Spritzenkörper (L), die derart angeordnet sind, daß bei rückwärtiger Endlage aller Kolben (A, B und C) ein Strömungsweg axial durch den Spritzenkörper (L) für die Probenflüssigkeit gebildet ist, und e) Einlässe (ej, e2 und e6) und Auslässe (e2, e4 und e5) in den Zylindern (A, B bzw. C) für das Steuermittel (z. B. Druckluft).
2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen einstellbaren Hub des Kolbens (C) im Zylinder (B).

   Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur automatischen Dosierung von flüssigen Proben durch Einspritzen in den Verdampferraum gaschromatographischer Meßeinrichtungen, bei der ein Gehäuse mit einer Bohrung vorgesehen ist, die an einem Ende durch eine Dichtung gegen den Verdampferraum abgeschlossen ist.

   Es ist z. B. aus den deutschen Auslegeschriften 1165311 und 1165312 bekannt, in das beheizte Injektionssystem eines Gaschromatographen Proben einzubringen, indem mit der Kanüle einer mit der Probenflüssigkeit gefüllten Injektionsspritze eine elastische Dichtung durchstochen und eine abgemessene Menge der Probenflüssigkeit in den Verdampferraum eingespritzt wird. Bei der Prozeßgaschromatographie stellt sich nun die Aufgabe, diesen Dosiervorgang zu automatisieren, also eine Vorrichtung zu schaffen, bei der sich die erforderlichen Bewegungsabläufe durch ein Steuermittel, wie z. B. Druckluft, steuern lassen.

   Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Vorrichtung der eingangs erwähnten Art gelöst, die gekennzeichnet ist durch die Kombination folgender zum Teil bekannter Merkmale: einen in der Bohrung des Gehäuses geführten rohrförmigen Spritzenkörper, dessen mittlerer Teil als Kolben ausgebildet ist, welcher in einem als Zylinder ausgebildeten Teil des Gehäuses zwischen zwei Endlagen verschiebbar ist, eine an dem vorderen Teil des Spritzenkörpers angebrachte und die Dichtung in einer Durchstichöffnung durchdringende Kanüle mit einer seitlichen Ausspritzöffnung, die derart angeordnet ist, daß sie sich in einer Endlage des Spritzenkörpers vor, in der anderen Endlage hinter der Dichtung befindet, ohne daß die Spitze der Kanüle die Durchstichöffnung in der Dichtung verläßt, einen in dem Spritzenkörper dicht geführten Stößel, dessen rückwärtiger Teil als Kolben ausgebildet und in einem Zylinder zwischen zwei Endlagen bewegbar ist, wobei dieser Zylinder seinerseits als Kolben in einem mit dem rückwärtigen Teil des Spritzenkörpers fest verbundenen Zylinder zwischen zwei Endlagen bewegbar ist, einen Einlaß und einen Auslaß im Gehäuse sowie einen Einlaß im Spritzenkörper, die derart angeordnet sind, daß bei rückwärtiger Endlage aller Kolben ein Strömungsweg axial durch den Spritzenkörper für die Probenflüssigkeit gebildet ist, und Einlässe und Auslässe in den Zylindern für das Steuermittel (z. B. Druckluft).

   Mit dieser Vorrichtung ist es möglich, in beliebigen zeitlichen Abständen eine abgemessene Probenmenge direkt in den mit Trägergas bespülten Verdampfer einzuspritzen, wobei das die Kolben bewegende Druckmittel nach einem bestimmten Programm gesteuert werden kann.

   Aus der deutschen Auslegeschrift 1 128 179 ist eine Gasproben-Einlaß- und Dosiervorrichtung bekannt, bei der bei rückwärtiger Endlage eines durch eine Dichtung geführten Spritzenkörpers ein Strömungsweg axial durch diesen Spritzenkörper gebildet wird. Diese Vorrichtung weist aber den Nachteil auf, daß beim Umschalten in die Dosierstellung der Trägergasstrom unterbrochen wird. Schließlich ist aus der deutschen Patentschrift 883 328 eine Injektionsspritze mit einem in einem Spritzenkörper dicht geführten Stößel bekannt, dessen rückwärtiger Teil als Kolben ausgebildet und in einem Zylinder zwischen Endlagen bewegbar ist.