DE2612609A1

DE2612609A1 - Pumpensystem

Info

Publication number: DE2612609A1
Application number: DE19762612609
Authority: DE
Inventors: Douglass Mcmanigill
Original assignee: Hewlett Packard Co
Current assignee: HP Inc
Priority date: 1975-04-02
Filing date: 1976-03-25
Publication date: 1976-10-07
Also published as: GB1487316A; US4003679A; JPS5621917B2; JPS51122801A; DE2612609B2; DE2612609C3

Description

Case 954 22. März 1976

BL/ps

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Hewlett-Packard Company

PUMPENSYSTEM

Die Erfindung betrifft ein Pumpensystem gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

Für viele Anwendungsfälle, speziell für die Hochdruck-Flüssigkeitschromatographie, werden Pumpensysteme für Flüssigkeiten oder Gase benötigt, die genau und reproduzierbar abgemessene Mengen eines Stoffes gegen einen hohen Enddruck fördern können. Es ist wichtig, daß der Stoffstrom unabhängig vom Enddruck genau geregelt werden kann. Insbesondere wenn in einem Chromatographiesystem eine Gradientenelution durchgeführt werden soll, in der verschiedene Flüssigkeiten gemischt werden sollen, muß die Menge jeder Flüssigkeit bei jedem gegebenen Enddruck genau meßbar sein.

Für die Flüssigkeitschromatographie sind verschiedene FlüssigkeitsZuführungssysteme bekannt. Problematisch bei diesen Vorrichtungen ist, daß die Kompressibilität der Flüssigkeit und die mechanische Nachgiebigkeit^dar Pumpe zusammen einen beträchtlichen Abfall der Durchflußmenge ergeben,wenn der Enddruck ansteigt. Zur genauen Messung der Durchflußmenge wird bei einigen bekannten Dosijfrsystemen ein Durchflußwandler benutzt, Örer ein elektrische^ Rückkopp lungs signal erzeugt, wodurch die Pumpmenge der-jjiechginischen Pumpe geregelt wird. Diese Wandler beruhen jedoch typischerweise auf einer Messung des Druckabfalls an einem Durchflußwiderstand. Da der Druckabfall von der Viskosität der Flüssigkeit abhängt, welche eine Funktion der Temperatur ist, muß der Durchflußwandler genau auf einer konstanten Temperatur gehalten werden. Dies ist umständlich und teuer. Außerdem ändert sich die Druckablesung, wenn ein kleines Partikel oder ein anderer Materialrest im Widerstands-

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bereich hängen bleibt. Außerdem ist eine Neukalibrierung der Durchflußwandler erforderlich, wenn eine andere Flüssigkeit gepumpt wird.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Pumpensystem der eingangs genannten Art zu schaffen, das unabhängig vom Gegendruck und von der Art des gepumpten Stoffes eine konstante Durchflußmenge gewährleistet. Die Lösung dieser Aufgabe ist im Anspruch 1 gekennzeichnet.

Ein solches Pumpensystem liefert auch bei wechselnden oder sehr hohen Gegendrücken eine genaue und reproduzierbare Durchflußmenge. Es werden keine Durchflußwandler benötigt. Die Vorrichtung eignet sich insbesondere für Flüssigkeitschromatographiesysteme und läßt sich dabei auch in Gradientenelutionssystemen benutzen. Eine Niederdruck-Dosierpumpe wird benützt, um Stoffchargen genau abzumessen und diese Chargen in eine Hochdruckpumpe während des Ansaughubs dieser Pumpe zu injizieren. Die Hochdruckpumpe ist so ausgebildet, daß sie unabhängig von der Art und Größe der ihr zugeführten Charge gegen einen hohen Gegendruck fördert. Die Hochdruckpumpe ist erfindungsgemäß so ausgebildet, daß während ihres Ansaughubs dauernd ein niedriger Druck gegenüber der Niederdruck-Dosierpumpe vorhanden ist. Die Dosierpumpe arbeitet daher immer gegen einen niedrigen Druck, unabhängig von der Höhe des Enddruckes und kann daher die Chargen genau abmessen.

Gemäß einiger Ausführungsbeispiele der Erfindung enthält die Hochdruckpumpe eine Vorspannfeder, die den gewünschten niedrigen Druck erzeugt, gegen den die Dosierpumpe arbeitet. Bei anderen Ausfuhrungsformen arbeitet die Dosierpumpe gegen eine Membran in der Hochdruckpumpe, die durch Öl von einem Ölreservoir vorgespannt ist. Die Niederdruckpumpe pumpt daher effektiv gegen den Druck, der zur Deformation der Membran in eine Aushöhlung hinein benötigt wird, welche das Öl enthält. Auch hier arbeitet die Dosierpumpe dauernd gegen einen niedrigen

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Druck, wodurch eine genaue Abmessung sichergestellt ist.

Bei verschiedenen Ausführungsformen ist auch eine Federvorspannung eines Kolbens in der Niederdruck-Dosierpumpe in solch einer Weise vorgesehen, daß die Menge der durchgelassener Flüssigkeitscharge durch eine vorgegebene Verschiebung des Kolbens genau festgelegt ist.

Die Erfindung wird im folgenden anhand von Ausführungsbeispielen in Verbindung mit der zugehörigen Zeichnung erläutert. In der Zeichnung zeigen:

Figur 1 ein Pumpensystem gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung;

Figur 2 ein Diagramm, das die relativen Phasen der Arbeitshübe der Hochdruckpumpe und der Dosierpumpe während des Betriebs zeigt; und

Figur 3 eine andere Ausführungsform eines Pumpensystems.

In Figur 1 ist schematisch eine Niederdruck-Dosierpumpe 26 dargestellt, die abgemessene Flüssigkeitsmengen in eine Hochdruckpumpe 51 einspritzt. Der Pumpvorgang der Pumpe 26 wird durch einen Motor 11 variabler Geschwindigkeit eingeleitet, welcher eine Welle 13 antreibt. Ein Arm 17 ist mit der Welle 13 verbunden und wird durch diese angetrieben. Der Arm 17 treibt wiederum eine Kolbenanordnung 19 an, die eine abgedichtete Kolbenspitze 21 aufweist, welche ein zylinderartiges Teil 23 der Pumpe 26 wirksam abdichtet. Die Kolbenspitze 21, der Zylinder 23 und ein weiterer zylindrischer Hohlraum 25 stellen einen Teil der Pumpe 26 dar. Diese Pumpe wird durch ein Einlaßventil 27 und ein Auslaßventil 29 vervollständigt. Der Durchfluß durch diese Niederdruckpumpe ist sehr genau proportional zur Geschwindigkeit des Motors 11, vorausgesetzt, daß der Gegendruck am Ausgangsventil 29

2 relativ niedrig ist, z.B. unter 7 kp/cm .

Bei der Hochdruckpumpe 51 treibt ein Arm 15 einen Träger an, der eine Feder 33 und einen Stößel 35 trägt. Ein Seeger-

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Ring 37 bildet einen Anschlag für den Stößel 35 und drückt ihn dabei derart gegen die Feder 33, daß diese zusammengedrückt ist und eine Kraft gegen den Stößel ausübt. Diese Kraft wird im folgenden als F33 bezeichnet. Ein feststehendes Führungselement 39 dient zur Zentrierung des Stößels und außerdem zur/Positionierung einer zweiten Feder 41, so daß diese eine Kraft nach rechts auf einen weiteren Kolben 43 ausübt. Die letztere Kraft wird im folgenden als F41 bezzeichnet. Diese Kraft drückt den Kolben 43 nach rechts, wobei dessen Weg durch eine Anschlagfläche 45 begrenzt ist, an die eine Gegenfläche 47 des Kolbens 43 anschlägt. Der Kolben 43 endet in einer Kolbenspitze 48, die eine Hochdruckdichtung in einem zylindrischen Hohlraum 49 bildet. Die Hochdruckpumpe 51 enthält auch ein Eingangsventil 29 und ein Ausgangsventil 53. In der dargestellten Ausführungsform dient das Eingangsventil 29 für die Pumpe 51 gleichzeitig als Ausgangsventil für die Pumpe 26, jedoch können auch getrennte Ventile verwendet werden.

Im Betrieb drückt der Arm 15 den Stößel 35 bei jeder Umdrehung der Welle 13 gegen den Kolben 43. Der Kolben 43 wird daher soweit nach rechts geschoben, bis die Fläche 47 an die Anschlagfläche 45 stößt. Der Arm 15 setzt dann sein Weg nach rechts fort, wodurch die Feder 33 zusammengedrückt wird. Die Federkraft F33 bewirkt dann, daß eine Flüssigkeitscharge in der Pumpe 51 durch das Ausgangsventil 53 herausgepumpt wird, wobei nur vorausgesetzt ist, daß der Druck in eine Ausgangsleitung 55 geringer als der Druck ist, der durch die Kraft F33 bestimmt wird.

Die Pumpe 26 arbeitet als Dosierpumpe und mißt exakt eine Flüssigkeitscharge ab, die in die Hauptkammer der Pumpe 51 geliefert werden soll. Die Vorrichtung ist daher so ausgelegt, daß die Pumpe 26 immer ihre Charge in einen Niederdruck-Widerstand von der Pumpe 51 fördert. Dies wird durch Einstellen der Phasenlage des Arms 17 relativ zum Arm 15 bewirkt, und zwar so, daß der Kolben 19 der Pumpe 26 sich nicht nach rechts bewegt, bis der Stößel 35 der Pumpe 51

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sich zurück nach links bewegt hat und nicht mehr in Kontakt mit dem Kolben 43 ist. Wenn die Pumpe 26 daher beginnt, ihre Charge in die Pumpe j1 durch das Ventil 29 zu fördern, fördert sie gegen einen Druck, der nur durch die Feder 41 festgelegt ist. Dieser Druck ist ungefähr gleich F41 geteilt durch die Fläche des Zylinders 49. Durch geeignete Auswahl der Feder 41 kann die Kraft F41 genügend schwach gemacht werden, so daß der von der Pumpe 26 ausgesehene Druck immer niedrig genug ist und die Pumpe 26 eine in die Kammer der Pumpe 51 zu fördernde Flüssigkeitsmenge genau abmessen kann.

Nachdem eine Flüssigkeitscharge in den Hohlraum der Pumpe 51 eingespritzt worden ist, drückt die Pumpe 51 die Flüssigkeit unter dem Einfluß der Federkraft F33 in die Ausgangsleitung 55. Diese Kraft kann sehr groß gemacht werden, so daß die Pumpe 51 fähig ist, diese Charge gegen einen hohen Gegendruck zu fördern. Insgesamt wird durch die Erfindung also ein Pumpenmechanismus vorgesehen, der einerseits gegen hohen Gegendruck fördern kann und andererseits eine sehr genaue Dosierung des Durchflußes gewährleistet.

Es ist ersichtlich, daß die durch die Kompressibilität der Flüssigkeit hervorgerufenen Effekte bei der erfindungsgemäßen Pumpe nicht auftreten. Dies läßt sich am besten durch ein Betriebsbeispiel zeigen. Es sei ein Fall angenommen, bei dem

2 in der Ausgangsleitung 55 ein hoher Druck (z.B. 700 kp/cm ) vorhanden ist. Wenn der Motor 11 mit der Rotation beginnt, liefert die Pumpe 26 eine Anfangscharge, z.B. von einem Volumen V₁ in die Kammer der Pumpe 51. Die Pumpe 51 bringt

den Druck dieser Charge auf 700 kp/cm und drückt dann die Charge durch das Ausgangsventil 53 in die Leitung 55, bis der Kolben 43 gegen die Anschlagfläche 45 stößt. Zu diesem Zeitpunkt ist das Volumen in der Pumpe 51 (im folgenden als "Totvolumen" bezeichnet) das zwischen Kolbenspitze 48, Ventil 53 und Ventil 29 enthaltene Volumen. Dieses Volumen sei mit

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bezeichnet. Es läßt sich zeigen, daß, wenn der Stößel 35 zurückfährt und den Kolben 43 losläßt, das Volumen V_n,... sich zu einem Volumen V-.. ausdehnt, wobei annähernd gilt V₅₁ = V₀₅₁ · ( ) + c · 700 kg/cm², wobei μ der Elastizitätsmodul der gepumpten Flüssigkeit ist und C die Gesamtnachgiebigkeit der Kammer ist. Dieses überschüssige Volumen fließt nicht zurück durch das Ventil 29, sondern drückt stattdessen den Kolben 43 ein wenig gegen die Feder 41 zurück. Da das Überschußvolumen nicht durch das Ausgangs-

2 ventil 53 geströmt ist, war die gegen den Druck von 700 kp/cm geförderte Anfangscharge um die Menge V₁... kleiner als die gemessene Charge V₁. Dieses bei Hochdruck-Dosierpumpen bekannte Phänomen wird auch als "roll off" bezeichnet. Bei der dargestellten Ausführungsform ist jedoch beim nächsten Vorwärtshub des Kolbens 43 das Flüssigkeitsvolumen in der Pumpe ein neues Volumen, welches die Summe von V₁ (empfangen von der Dosierpumpe 26) plus dem Expansionsvolumen von V₅₁ ist, welches sich schon in der Kammer befindet. Da das Überschußvolumen von V^₁ genau das Expansionsvolumen bei 700 kp/cm ist, ist klar, daß beim zweiten und allen folgenden Hüben eine Flüssigkeitsmenge gegen den Hochdruck gefördert wird, der genau gleich der vollen gemessenen Charge V₁ ist. Es läßt sich leicht zeigen, daß in einem praktisch ausgeführten Flüssigkeitschromatographen der Effekt der etwas zu geringen Anfangscharge unwesentlich ist. Darüberhinaus ist es allgemein üblich, den chromatographischen Durchlauf mit bereits laufender Pumpe und voll aufgebauten Druck zu beginnen, so daß die etwas zu kleine Anfangscharge völlig aus der Analyse eliminiert wird.

Falls einmal vorkommt, daß von der Pumpe 26 bei einem bestimmten Hub keine Charge an die Pumpe 51 abgegeben wird, hält die Feder 41 den Druck gegen den Kolben 43 aufrecht, wodurch dieser vorwärts gegen den Anschlag 45 gedrückt wird. Der Kolben bleibt daher während des Ansaughubs und des darauffolgenden Ausstoßhubs fest stehen. Dadurch wird verhindert, daß die Pumpe 51 während ihres Ansaughubs ein Vakuum erzeugt und eine Ladung durch die Pumpe 26 hindurchsaugt.

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Dadurch ist sichergestellt, daß keine'falschen Chargen in die Pumpe 51 eintreten können.

Die Erfindung kann dadurch abgewandelt werden, daß die Arme 15 und 17 durch Nocken ersetzt werden.

Im Diagramm nach Figur 2 sind die Stellung des Trägers 31 und die Stellung der Kolbenanordnung 19 als Funktion der Winkelstellung θ der Welle 13 dargestellt. Im speziellen dargestellten Beispiel bewegt sich die Kolbenspitze 21 der Pumpe 26 um einen Weg nach rechts, der gleich 23 Einheiten ist, wenn sich die Welle zwischen θ = 10 und θ = 90 dreht, wobei ein festes Volumen V₁ an die Pumpe 51 abgegeben wird.

Nimmt man an, daß die Pumpe 51 gegen einen niedrigen Druck in die Leitung 55 fördert, so wäre das Expansionsvolumen in der Pump 51 vor der Einführung der Charge V₁ im wesentlichen gleich Null. Unter diesen Bedingungen würde der Stössel 35 den Kolben 43 berühren, wenn θ = 150°. Das Volumen V.J würde linear über die nächsten 23 Teilstriche der Bewegung des Trägers 31 (äquivalent zu 180° von Θ) gegen die Last gefördert werden. Die Charge V₁ würde daher vollständig geliefert sein, wenn θ = 330 wäre, und die Verschiebung des Trägers 33 wäre gleich 26,8 Teilstriche. An diesem Punkt trifft der Kolben mit seiner Anschlagfläche 47 gegen den Anschlag 45, und die Förderung hört auf. Der Träger 31 setzt jedoch seine Vorwärtsbewegung fort, bis seine Verschiebung 28 Teilstrichen entspricht (Θ - 340°) wobei die Feder 41 zusammengedrückt wird. Danach kehrt der Träger 31 schnell nach Null zurück,
ein neuer Zyklus beginnt.

schnell nach Null zurück. Dies entspricht θ = 360°, worauf

Wenn die Pumpe 51 nun gegen einen hohen Druck fördert, ergibt sich ein Expansionsvolumen V₁-. aus dem vorhergehenden Zyklus in der Kammer.der Pumpe 51, zu welchem die neue Charge

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V^ addiert werden muß. Der Stössel 35 trifft dann auf den Kolben 43 bei einem Winkel θ < 150° auf. Aus der obigen Erörterung sei in Erinnerung gerufen, daß das Expansionsvolumen Vc-] genau das Volumen ist, um welches das Totvolumen V₀₅₁ zusammengedrückt werden muß, so daß sein Druck gleich dem Ausgangsdruck ist. Die Bewegung des Kolbens 43 ist damit genau so groß, wie zum Ausstoß der gesamten Charge V.. notwendig ist, wenn der Kolben 43 gegen den Anschlag stößt. Da die Pumpe 51 aber nun die gesamte Charge V plus V₁... auf den Ausgangsdruck komprimieren muß, bevor der Abfluß beginnen kann, beginnt dieser nicht, bevor θ etwas größer als 150 ist. Die Wirkung davon ist, daß sich keine gleichförmige Förderung erreichen läßt, d.h. der Durchfluß schwankt am Pumpenausgang. Dies ist nicht zu verwechseln mit dem Effekt der Pumpennachgiebigkeit und der Flüssigkeitskompressibilität, welcher eliminiert ist. D.h. die Nettoförderung ist richtig, unabhängig von dem Ausgangsdruck. Es gibt lediglich Flußschwankungen. Diese Schwankungen können dadurch stark reduziert werden, daß ein zweites Pumpensystem verwendet wird, welches mit dem ersten Pumpensystem identisch ist, sich von diesem jedoch um 180 in der Rotationsphasenlage unterscheidet.

In Figur 3 ist eine weitere Ausführungsform der Erfindung dargestellt, in welcher eine Niederdruck-Dosierpumpe 85 Flüssigkeitschargen in eine Pumpe 115 einspritzt. Bei dieser Ausführungsform treibt ein Synchronmotor 61 eine Welle 63 mit konstanter Winkelgeschwindigkeit an. Ein Arm 65 verbindet die Welle 63 mit einem Träger 69, und ein weiterer Arm 67 verbindet diese Welle mit einem zweiten Träger 71. Ein Stössel 73 wird vorwärts durch eine Kraft gegen einen Seeger-Ring 65 gedrückt, welche Kraft durch eine Feder 77 ausgeübt wird. Ein Kolben 79 weist eine Kolbenspitze 81 auf, die eine Dichtung in einem zylindrischen Teil 83 der Pumpe 85 bildet. Eine Feder 87 drückt den Kolben 79 zurück gegen eine Anschlagfläche 89, die ein Teil einer Anschlaganordnung 91 ist. Wie weiter unten beschrieben wird, ist

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die Anschlagexnrichtung 91 bezüglich zur Pumpe 85 selbst beweglich. Die Position der Anschlagfläche 89 wird durch einen Schrittmotor 93 gesteuert, der eine Welle 95 antreibt. Diese Welle bewirkt die Drehung eines Ritzels 97, welches in einen Zahnkranz 99 auf der beweglichen Anschlaganordnung 91 eingreift. Die gesamte Anordnung 91 dreht sich somit, so daß Gewindegänge 101, die in feststehende Gewindegänge 103 eingreifen ein Auf- bzw. Abschrauben bewirken. Die Drehung des Schrittmotors 93 bewirkt daher eine translatorische Bewegung der Anordnung 91 nach rechts bzw. nach links. Die Niederdruck-Dosierpumpe 85 weist ein Eingangsventil 105, einen Innenraum mit zylindrischen Teilen 83 und 109, eine Kolbenspitze 81 sowie ein Ausgangsventil 107 auf.

Im Betrieb bewirkt die Dosierpumpe 85 den Ausstoß von Flüssigkeitschargen durch das Ausgangsventil 107. Das Volumen V. jeder Charge hängt nur vom Abstand zwischen der Anschlagfläche 89 und einer zweiten Anschlagfläche 109 ab, so daß eine sehr genaue Dosierung erhalten wird. Dies wird folgendermaßen erreicht: Der Arm 67 bewegt den Träger 71 soweit, bis der Stössel 73 den Kolben 79 berührt, welche anfänglich in ssiner Ruhestellung am Anschlag 89 anliegt. Wenn der Arm 67 sich weiter vorwärts bewegt, schiebt der Stössel 73 den Kolben 79 gegen den Anschlag 109. Der Arm 67 wird dann weiter vorwärts bewegt, wobei die Feder zusammengedrückt wird, welche hart genug sein muß, damit

aus

ihre Federkraft größer als die Summe/der Federkraft der Feder 87 und dem Widerstand des Kolbens 79 bei der Pumpbewegung ist. Beim Rückhub wird der Stössel 73 genügend weit zurückgeschoben, daß der Kolben 79 gegen den Anschlag 89, wodurch der Kontakt zwischen Stössel 73 und Kolben 97 unterbrochen wird. Es ist nun offensichtlich, daß die Charge V₁, die durch das Ausgangsventil 107 hinausgedrückt wird, nur durch den Abstand zwischen den Anschlägen 89 und 109 bestimmt ist und daher genau festlegbar ist. Durch den Schrittmotor 93 läßt sich der Abstand zwischen den beiden Anschlägen

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und damit auch die Größe der Charge einstellen.

Bei dieser Ausführungsform der Erfindung weist die Hochdruckpumpe 115 ein Eingangsventil 111 und ein Ausgangsventil 113 auf, die zusammen mit einer Membran 133 die Abgrenzung eines Pumpeninnenraums 131 bilden. Eine von der Dosierpumpe 85 ausgestoßene Charge tritt in die Pumpe 115 durch das Eingangsventil 111 ein. Ein Kolben 137 wird durch den Arm 65 angetrieben, deren Phasen relativ zur Phase des Arms 67 derart justiert ist, daß eine Kolbenspitze 119 sich immer links von einer Olzuführungsöffnung 121 befindet, wenn von der Pumpe 85 eine Charge in die Pumpe 115 eingespritzt wird. Bei der Öffnung 121 mündet ein Rohr 125 in eine zylindrische Kammer 127 ein, und verbindet diese mit einem Ölreservoir 123. Die zylindrische Kammer 127 mündet ihrerseits in eine größere Kammer 129 hinter der Membran 133. Wenn die Kolbenspitze 119 sich links von der Öffnung 121 befindet, werden die Kammern 127 und 129 mit Öl aus dem Reservoir 123 bei Atmosphärendruck gefüllt. Wenn eine Charge durch das Ventil 111 in die Pumpe 115 eingegeben wird, wird das Ventil 113 durch den hohen Druck in eine Ausgangsleitung 135 geschlossen gehalten. Wenn daher die Charge in die Kammer 131 gepumpt wird, wird die Membran 133 so verformt, daß sie nach links in die Kammer 129 hineinragt. Der von der Dosierpumpe 85 aus gesehene Druck ist daher der Druck, der benötigt wird, um die Membran 133 zu verformen, wenn die Charge in die Pumpe 115 eintritt. Die Membran 133 sollte dünn genug sein, und ein genügend großen Durchmesser haben, damit dieser Druck niedrig genug ist, um ein genaues Dosieren durch die Pumpe 85 sicherzustellen. In der Praxis wurden Membranen mit einer Dicke zwischen 0,15 und 0,41 mm und einem Durchmesser von ungefähr 2,5 cm mit guten Ergebnissen benutzt. Nachdem die Charge von der Pumpe 85 in die Pumpe 115 eingespritzt worden ist, bewegt sich der Kolben 137 nach rechts, bis die Kolbenspitze 119 die Öffnung 121 schließt. Der Kolben setzt

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seine Bewegung nach rechts fort und komprimiert das nun eingeschlossene Öl und die Charge, bis deren Druck größer als der in der Ausgangsleitung 135 ist. Das Ventil 113 wird dann geöffnet. Der Kolben 137 bewegt sich weiter nach rechts und drückt dadurch die Charge durch das Ventil 113 nach außen, bis die Membran 133 sich an eine Anschlagfläche 139 anlegt. An diesem Punkt hört der Durchfluß durch die Pumpe auf. Der Arm 65 setzt jedoch seine Bewegung nach rechts fort und drückt dadurch eine Feder 141 in dem Träger 69 zusammen. Die Federkraft (im folgenden mit F141 bezeichnet) muß so groß sein, daß die Federkraft dividiert durch die Querschnittsfläche des Zylinders 127 größer als der maximale in der Leitung 135 auftretender Druck ist. Dadurch wird sichergestellt, daß die Membran 133 immer flach gegen die Anschlagfläche 139 gelegt wird. Zu beachten ist, daß die Membran 133 stark genug sein muß, damit sie nicht unter der Einwirkung der Federkraft reißt. Auf die Membranmitte kann eine kleine Scheibe als Verstärkung aufgelötet sein.

Wie im Fall der in Verbindung mit Figur 1 beschriebenen Pumpe ist in der Pumpe 115 zu jeder Zeit ein Totvolumen vorhanden, welches die Membran 133 von der Anschlagfläche 139 wegdrückt, wenn der Öldruck auf Atmosphärendruck abfällt. Wie oben detailliert beschrieben wurde, wird dann mit jedem aufeinanderfolgenden Hub die gesamte von der Pumpe 85 eingelieferte Charge von der Pumpe 115 in die Ausgangsleitung 135 zuverlässig abgegeben. Da die Dosierpumpe immer gegen den durch die Membran 113 festgelegten niedrigen Druck fördert ist die Größe der Charge zuverlässig festgelegt. Der Gesamtdurchfluß ist unabhängig vom Ausgangsdruck, da die Pumpe 115 aufeinanderfolgend jeweils die gesamte abgemessene Charge abgibt.

Ein zusätzlicher Vorteil dieser Ausführungsform der Pumpe besteht darin, daß durch die Pumpe 115 keine Saugwirkung auf die Charge in der Pumpe 85 ausgeübt wird. Dies wird

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dadurch erreicht, daß die Zugspannung der Membran 133 ausreicht, um die Oberfläche flach zu halten, während die Kolbenspitze 119 sich nach links auf die Öffnung 121 zu bewegt. Ein in der Kammer 129 erzeugtes Vakuum wird somit nicht über die Membran in den Innenraum der Pumpe 115 übertragen. In einer modifizierten Ausfuhrungsform wäre es auch möglich, diese Bedingung dadurch zu erreichen, daß ein Rückschlagventil 124 zwischen Ölreservoir 123 und Kammer 129 eingefügt wird, welches während der Rückbewegung der Kolbenspitze 119 einen Ölfluß vom Reservoir 123 in die Kammer 129 erlaubt. Dadurch werden .die Anforderungen an die Zugspannung der Membran 133 geringer.

Schließlich läßt sich ersehen, daß sich mit einer erfindungsgemäßen Pumpe auf einfache und kostensparende Weise eine Gradientenelution erzeugen läßt. Es ist lediglich erforderlich, daß zusätzliche Dosierpumpen, die z.B. in jeder Weise mit der Pumpe 85 identisch sein können, vorgesehen werden und so angeschlossen sind, daß sie parallel auf den Eingang der Hochdruckpumpe 115 fördern. In Figur 3 ist dies durch eine Rohrleitung 143 angedeutet, die den Ausgang einer zweiten Dosierpumpe darstellt. Erfindungsgemäß läßt sich also eine Niederdruck-Gradientenelution erzielen, die in der Hochdruck-Chromatographie seit langem erwünscht ist.

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Claims

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Case 954 22. März 1976

Hewlett-Packard Company BL/ps

PATENTANSPRÜCHE

Pumpensystem mit zwei miteinander verbundenen Pumpen, von denen die erste Pumpe Chargen in die zweite Pumpe eingibt, dadurch gekennzeichnet , daß die erste Pumpe (26; 85) Chargen eines gewünschten Volumens abmißt und gegen einen vorbestimmten ersten Druck abgibt und daß die zweite Pumpe (51; 115) die Chargen gegen einen zweiten Druck abgibt, der höher als der erste Druck ist, wobei die zweite Pumpe eine Einrichtung (39, 41, 47; 133) aufweist, die den ersten Druck aufrechterhält und verhindert, daß von der zweiten Pumpe Chargen angesaugt werden.
2. Pumpensystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Pumpe (115) eine Pumpenkammer (131) mit einem Einlaß- (111) und einem Auslaßventil (113) sowie einen Kolben (137) aufweist, wobei die Einrichtung zum Aufrechterhalten des ersten Drucks eine Membran (133) enthält, die diesen Druck aufrechterhält.
3. Pumpensystem nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zum Aufrechterhalten des ersten Drucks weiterhin eine Kammer.(129) aufweist, die sich zwischen Kolben (137) und Membran (133) befindet und daß ein Reservoir

(123) vorgesehen ist, das eine Flüssigkeit zur Kraftübertragung zwischen Kolben und Membran liefert.
4. Pumpensystem nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zur Aufrechterhaltung des ersten Druckes ein Ventil (124) aufweist, welches zwischen der Kammer

(129) und dem Reservoir (123) derart angeordnet ist, daß es Druckflüssigkeit während des Zurückgehens des Kolbens vom Reservoir zur Kammer durchläßt, so daß in dieser kein Vakuum erzeugt wird.

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5. Pumpensystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeic hn e t, daß die zweite Pumpe (51; 115) eine variable Kraftübertragung (33; 141) zur Erzeugung eines variablen, dem Gegendruck angepaßten Förderdrucks.
6. Pumpensystem nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Kraftübertragungseinrichtung eine in einer Kammer (129) angeordnete Membran (133), ein Reservoir (123) für die Zufuhr von Druckflüssigkeit zu der Kammer,einen Kolben (137) zum Übertragen von Kräften auf die Membran über die Druckflüssigkeit sowie eine Feder (141) aufweist, die auf den Kolben eine variable Kraft ausübt, welche dann über die Membran auf die gegen den zv/eiten Druck zu fördernden FlüssigkeitsChargen übertragen wird.
7. Pumpensystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Pumpe (85) eine Pumpenkammer (108), ein Einlaßventil (105) und ein Auslaßventil (107) für die Pumpenkammer, ein Paar von Anschlagflächen (89, 109), die in der ersten Pumpe angeordnet sind und deren gegenseitiger Abstand einstellbar ist, sowie eine Kolbenanordnung (73, 79) aufweist, die sich zwischen den Anschlagflachen bewegt, wobei die Größe der geförderten Flüssigkeitschargen durch den Abstand zwischen den Anschlagflächen bestimmt ist.
8. Pumpensystem nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Kolbenanordnung (73, 79) einen aktiven hin- und her-gehenden Kolben (73> , eine Rückholfeder (81) sowie einen passiven Kolben (79) aufweist, wobei der passive Kolben die Flüssigkeitschargen aus der Pumpenkammer (108) herausdrückt, die unter dem Einfluß der Rückholfeder angesaugt wurde.
9. Pumpensystem nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Kolbenanordnung ein hin- und hergehendes Kraftübertragungsglied (71) und eine Kraftübertragungsfeder (77) aufweist, wobei der aktive Kolben (73) auf ein von der Kraftübertragungsfeder auf ihn ausgeübte Kraft hin den passiven

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Kolben (79) während des Antriebshubs des Kraftübertragungselementes gegen einen der Anschläge (109) schiebt.
10. Pumpensystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Pumpe (108) eine aus einer Vielzahl voneinander unabhängiger Pumpen zum Dosieren einer Vielzahl von Flüssigkeiten und zum Fördern dieser Flüssigkeiten zur zweiten Pumpe (115) ist.
11. Pumpensystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zum Aufrechterhalten des ersten Druckes einen Kolbenanschlag (45) und eine Feder (41) aufweist, die den Kolben (43) während des Ansaughubs in Richtung auf den Anschlag drückt, wodurch die Bildung eines Vakuums in der Pumpenkammer (49) verhindert wird, wogegen gegen den ersten, durch die Feder vorgegebenen Druck die gewünschte Charge in die erste Pumpe eingebbar ist.

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