DE1621527B2 - Erzeugnis mit einer gegen fluessiges natrium bestaendigen oberflaeche und verfahren zu dessen herstellung - Google Patents
Erzeugnis mit einer gegen fluessiges natrium bestaendigen oberflaeche und verfahren zu dessen herstellungInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Erzeugnis mit einer Oberflächenschicht, die für flüssiges Natrium
undurchlässig und gegen flüssiges Natrium beständig ist, sowie widerstandsfähig ist gegen Festfressen
miteinander in Berührung stehender Oberflächen.
Bekanntlich entstehen durch Erhitzen von Legierungen aus einem Übergangsmetall und Aluminium
Oxidschutzschichten, welche bereits zum Schutz von in Schmelzen eintauchenden Heizelementen gegen
den Angriff von Aluminiumschmelzen eingesetzt werden, siehe die britische Patentschrift 5 13 276. Beim
Kontakt von Maschinenelementen mit flüssigen Natriumschmelzen entsteht neben einem direkten Angriff
der Schmelze aber noch das Problem des Festfressens zusammenarbeitender Metallteile wie rotierende
Pumpenwellen in Lagerbüchsen, hängenbleibende Ventilsitze und anderes mehr, offenbar als
Folge des Selbstverschweißens und Zusammensinterns der Metallteile unter Einwirkung der Natriumschmelze.
Die binäre Eisen-Aluminiumlegierung zeigt ausgedehnte feste Löslichkeit des Aluminiums im Eisen
(ungefähr 50 a/o). In diesem System ist die erwartete nützliche hohe Aluminiumgrenze etwas niedriger, da
hohe Aluminiumzusätze und die auf mögliche Bildung von Fe3Al eingestellten festen Lösungen Sprödewerdeneffekte
zur Folge haben. Mit a/o werden Atomprozente bezeichnet.
Eine typische binäre Legierung nahe der nützlichen oberen Aluminiumgrenze wurde wie folgt hergestellt:
Aluminium hoher Reinheit (20,45 g) wurde in einem atmosphäreninaktiven kalten Kupfergefäßofen
mit 193 g Eisen hoher Reinheit ohne meßbaren Gewichtsverlust 5mal bogengeschmolzen. Die resultierende
Legierung entsprach 17,97 a/o Al und 82,03 a/o Fe. Die Legierung wurde dann in Teile von
0,93 ± 0,05 g geschnitten, welche dann in halbkugelförmigen Hohlräumen eines Kupferblocks zu nahezu
kugelförmigen Legierungskügelchen geschmolzen wurden.
Die Proben wurden dann herausgenommen und in einem AhO3-Schiffchen während 3V2 h unter einer
durch Einblasen in Wasser bei 0° C mit Wasser gesättigten Atmosphäre auf 1000° C erhitzt und rasch
in trockenem Hb+ He abgekühlt. Dabei resultierte ein relativ festhaftender Film von AI2O3 auf den Kugeloberflächen
und ein Gewichtsgewinn von 0,0001 g/ 0,93 g Kugelgewicht oder ungefähr 0,0001 g/cm2 Legierungsoberfläche
als Folge der Oxydation.
Darauf wurden die Kugeln unter 5,26 kp Belastung in fließendem Natrium bei 700° C getestet, und die
nachher durchgeführte Prüfung zeigte, daß sie nicht aneinander hafteten.
3 4
. -it minium in diesen Elementen ist es im allgemeinen
Beispiel l wünschenswert, weniger als den maximalen Alumi-Eine
zweite Gruppe von Fe-Al-Legierungs-Kugeln niumgehalt zu verwenden. Charakteristische Grenzen
wurde gemäß dem vorhergehenden Beispiel herge- von Zusammensetzungen für eine Menge von Alustellt
und oxydiert, außer daß es sich hier um eine 5 miniumlegierungen, welche für die Anwendung in
Zusammensetzung von 10 a/o Al-90 a/o Fe handelte. flüssigem Natrium geeignet sind, werden in der fol-Die
entstandenen Kugeln wurden auf ähnliche Art genden Tabelle angegeben:
unter 5,26 kp Belastung in fließendem Natrium bei
unter 5,26 kp Belastung in fließendem Natrium bei
700° C getestet und auch diese Kugeln klebten nicht System Atomprozent-Al
aneinander. io Al-Fe . . 3 bis 35
BeisDiei 3 A1"v 3bis40
BeiSpiel 3 Al-Cr 3 bis 15
Eine weitere Gruppe von Fe-Al-Legierungs-Kugeln Al-Ni 3 bis 10
wurde wie in den vorstehenden Beispielen hergestellt. Al-Cu 3 bis 15
Aber diesmal wurden die Kugeln durch Vorbehand- 15 Al-Mo 2 bis 4
lung während 8 h bei 1000° C in einer mit Wasser Al-W 2 bis 8
bei 0° C gesättigten Atmosphäre von H2 + He oxydiert. Darauf erfolgte ein Spülen mit trockenem Es geht daraus hervor, daß es möglich ist, Legie-Ha + He bei 1000° C vor dem Abschrecken. Die Prü- rungen herzustellen, welche die Fähigkeit aufweisen, fungen zeigten, wie vorstehend erwähnt, daß die er- 20 in heißer Natriumatmosphäre zu funktionieren. Diese haltenen Kugeln in der Natrium-Umgebung nicht zu- Legierungen können benützt werden, um Gegenstänsammengesintert waren. Es wird jedoch angenom- de, wie z. B. Lager, mit nicht festfressenden Obermen, daß, falls der Schutzfilm durch Abrieb in einem flächen zu bilden, oder sie können als Überzugsmaflüssigen Natriumsystem entfernt würde, die Behe- terialien für andere Materialien verwendet werden, bung des Schadens durch Reaktion mit Spuren von 25 falls dies für die spezielle Anwendung erwünscht und Sauerstoff (d. h. 10 bis 500 ppm) im Natrium länger geeignet erscheint.
lung während 8 h bei 1000° C in einer mit Wasser Al-W 2 bis 8
bei 0° C gesättigten Atmosphäre von H2 + He oxydiert. Darauf erfolgte ein Spülen mit trockenem Es geht daraus hervor, daß es möglich ist, Legie-Ha + He bei 1000° C vor dem Abschrecken. Die Prü- rungen herzustellen, welche die Fähigkeit aufweisen, fungen zeigten, wie vorstehend erwähnt, daß die er- 20 in heißer Natriumatmosphäre zu funktionieren. Diese haltenen Kugeln in der Natrium-Umgebung nicht zu- Legierungen können benützt werden, um Gegenstänsammengesintert waren. Es wird jedoch angenom- de, wie z. B. Lager, mit nicht festfressenden Obermen, daß, falls der Schutzfilm durch Abrieb in einem flächen zu bilden, oder sie können als Überzugsmaflüssigen Natriumsystem entfernt würde, die Behe- terialien für andere Materialien verwendet werden, bung des Schadens durch Reaktion mit Spuren von 25 falls dies für die spezielle Anwendung erwünscht und Sauerstoff (d. h. 10 bis 500 ppm) im Natrium länger geeignet erscheint.
dauern würde als dies bei einer 15- oder 20-a/o-Alu- Durch den gemäß der vorliegenden Neuerung ge-
miniumlegierung der Fall wäre. Um einen selbstrege- wählten Legierungstyp und eine entsprechende Lager-
nerierenden Schutzüberzug oder eine ebensolche konstruktion, können die obenerwähnten Probleme
Sperrschicht zu erhalten, ist es, so nimmt man an, 30 gelöst werden. Durch die Anwesenheit von genügend
wünschenswert, eine Legierung mit einer Aluminium- Aluminium in der Legierung wird eine Schutzschicht
menge zu verwenden, die dem maximalen Gehalt bewirkt, welche hauptsächlich aus AI2O3 besteht. Die-
nahekommt, welcher für die mechanischen Eigen- se Schutzschicht, welche in der Metallmasse unlöslich
schäften in diesem speziellen Falle der Anwendung und für diese undurchdringlich ist und mindestens
der Legierung zulässig ist. 35 teilweise an der Legierung anhaftet, bildet die Haupt-
. ·ι4 schranke gegen das Sintern oder Anhaften bzw. An-
Beispiel 4 fressen der belasteten Einheiten aneinander. In einem
Eine Gruppe von V-Al-Legierungskugeln wurde Legierungssystem wie z. B. Cr-Al, wo eine wechselwie
in den vorstehenden Beispielen mit einer Zusam- seitige feste Löslichkeit existiert, muß in dem resulmensetzung
von 9,5 a/o Al und 90,5 a/o V aus den 40 tierenden, festen Lösungsoxid, CnCb-AhCb, eine
reinen Elementen durch Bogenschmelzen hergestellt Schutzschicht von AhCb in einem beträchtlichen Aus-
und dann für 1 h in einer mit Wasser bei 0° C ge- maß vorhanden sein, damit die Legierung als Lagersättigten
Atmosphäre von He + Hc2 bei ungefähr material in einem flüssigen Alkalimetallsystem ge-1000°
C oxydiert und dann in trockenem Helium ab- braucht werden kann. Zusätzlich wird beim Gebrauch
gekühlt, um eine Hydrierung des Vanadiums zu ver- 45 einer solchen Legierung als Schutzschicht für das
hindern und um eine gleichmäßig graue Oberfläche Trennen von flüssigem Natrium von seinem Behälter
herzustellen. Diese Kugeln wurden wie in den vor- der Massenaustausch zwischen dem flüssigen Metall
stehenden Beispielen in Natrium von 700° C ge- und dem Behältermaterial vermindert oder verhütet,
testet, und es wurde festgestellt, daß die Kugeln nicht Die Anwesenheit von zusätzlichen Nebenelemenaneinander
hafteten. 50 ten in der festen Legierungslösung ändert die Resul-
Die obere Grenze für den Aluminiumgehalt dieser täte nicht oder trägt nicht ausgeprägt zur Verbesse-Legierungen
wird als die maximale Löslichkeit von rung der Festfreß-Eigenschaften der Legierung bei.
Aluminium im Hauptelement bei 600° C oder dar- Sie kann aber andererseits eine Verminderung der
über betrachtet. Wegen schlechter Bearbeitbarkeit Festfreß-Eigenschaften oder Schutzeigenschaften für
(Sprödheit) von gesättigten festen Lösungen von Alu- 55 die Legierung bewirken.
Claims (5)
1. Erzeugnis mit einer Oberflächenschicht, die für flüssiges Natrium undurchlässig und gegen
flüssiges Natrium beständig ist, sowie widerstandsfähig ist gegen Festfressen miteinander in
Berührung stehender Oberflächen, dadurch
gekennzeichnet, daß die Oberflächenschicht aus einer inneren Schicht aus einer Legierung
von Aluminium und Eisen, Vanadium, Chrom, Nickel, Kupfer, Molybdän oder Wolfram in fester Lösung und einer äußeren Schicht hauptsächlich
aus Aluminiumoxid besteht, die durch thermische Oxydation der Legierung entstanden
ist.
2. Erzeugnis nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die innere Schicht aus einer
Eisenlegierung mit einem Aluminiumgehalt von 3 bis 35 Atomprozent besteht.
3. Erzeugnis nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die innere Schicht aus einer Vanadiumlegierung mit einem Aluminiumgehalt von 3 bis 40 Atomprozent besteht.
4. Verfahren zum Herstellen von Erzeugnissen nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet,
daß auf das Erzeugnis eine Oberflächenschicht aus einer Legierung von Aluminium und
Eisen, Vanadium, Chrom, Nickel, Kupfer, Molybdän oder Wolfram in fester Lösung aufgebracht
wird, und daß die Legierung zur Bildung einer äußeren Schicht hauptsächlich aus Aluminiumoxid
einer Wärmebehandlung unter oxydierenden Bedingungen bei einer Temperatur von wenigstens 900° C unterworfen wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmebehandlung des Erzeugnisses
in einer Wasserstoff/Helium-Atmosphäre mit einem Taupunkt von 0° C durchgeführt
wird.
Aufgabe der Erfindung ist ein Erzeugnis, das neben der Beständigkeit gegenüber dem unmittelbaren Angriff
der Natriumschmelze auch gegenüber dem Fressen bzw. Festfressen widerstandsfähiger ist.
Die Aufgabe wird durch das Erzeugnis der Erfindung dadurch gelöst, daß die Oberflächenschicht aus einer inneren Schicht aus einer Legierung von Aluminium und Eisen, Vanadium, Chrom, Nickel, Kupfer, Molybdän oder Wolfram in fester Lösung und
Die Aufgabe wird durch das Erzeugnis der Erfindung dadurch gelöst, daß die Oberflächenschicht aus einer inneren Schicht aus einer Legierung von Aluminium und Eisen, Vanadium, Chrom, Nickel, Kupfer, Molybdän oder Wolfram in fester Lösung und
ίο einer äußeren Schicht hauptsächlich aus Aluminiumoxid
besteht, die durch thermische Oxydation der Legierung entstanden ist.
Das Verfahren zu seiner Herstellung sieht vor, daß auf das Erzeugnis eine Oberflächenschicht aus einer
Legierung von Aluminium und Eisen, Vanadium, Chrom, Nickel, Kupfer, Molybdän oder Wolfram in
fester Lösung aufgebracht wird, und daß die Legierung zur Bildung einer äußeren Schicht hauptsächlich
aus Aluminiumoxid einer Wärmebehandlung unter
so oxydierenden Bedingungen bei einer Temperatur von wenigstens 900° C unterworfen wird.
Besonders günstig sind Oberflächen mit einer inneren Schicht aus Legierungen von Aluminium und
Eisen oder Vanadium.
z5 Überraschenderweise verhindert die Oberflächenschicht
das Fressen und Sintern an den Kontaktstellen der Metallteile in Natriumschmelzen und schützt
wichtige Teile wie Lager, Ventile u. dgl., deren zuverlässiger Betrieb beispielsweise in natriumgekühlten
Kernreaktoren besonders kritisch ist.
Im folgenden werden Ausführungsbeispiele von Legierungen gemäß der vorliegenden Erfindung dargestellt:
Applications Claiming Priority (1)
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |