DE1621127C - Saures galvanisches Bad zur Ab scheidung von Zinn - Google Patents
Saures galvanisches Bad zur Ab scheidung von ZinnInfo
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Description
CH2 = C — C: = O '5
R1 R2
entspricht, in der R1 ein Wasserstoffatom, eine
Älkylgruppe oder eine Phenylgruppe und R2 eine
OH-, R3 — N- oder R5O-Gruppe
darstellt, wobei R3 und R4 je ein Wasserstoffatom,
eine Älkylgruppe oder eine Phenylgruppe darstellen und R5 eine Älkylgruppe darstellt, in der entweder
ein Wasserstoffatom durch ein alkyliertes oder nicht alkyliertes Stickstoffatom ersetzt worden
ist, oder ein oder mehrere Wasserstoffatome durch OH-Gruppen ersetzt worden sind, oder die
der Formel
C-(CH2),,
H
H
C = O
H
H
35
40 oder die Verbindungen, die die überspannung zur
Wasserstoffabscheidung an einer Zinnkathode verringern können, in einer Gesamtmenge zwischen
0,01 und 10 g pro Liter Badflüssigkeit vorhanden sind.
4. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es Benzalaceton und Acrylsäure enthält.
entspricht, in der η den Wert 0,1, 2, 3, 4 oder 5 hat,
während in den CH2-Gruppen ein oder mehrere Wasserstoffatome durch OH-Gruppen ersetzt sein
können.
2. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es als Glanzmittel eine Verbindung der
allgemeinen Formel
R1-C = C-C = O
·. . I. I Λ! . ■■■ .
R2 R3 R4
enthält, in der R3 mit R2 derart einen gemeinsamen
Substituenten bildet, daß ein gegebenenfalls mit nicht ionisierbaren oder im Badmedium nicht reduzierbaren
Gruppen substituiertes ogliedriges Ringsysteni mit rein ungesättigtem Charakter entsteht,
oder in der R3 und R4 ein alicyclisches
6gliedriges System bildet, R1 ein Wasserstoffatom oder eine aliphatische Gruppe ist und der restliche
freie Substituent ein Wasserstoffatom oder eine aliphatische, aromatische oder heterocyclische
Gruppe ist.
3. Bad nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das Glanzmittel in einer Menge zwischen 25 und 300 mg und daß die Verbindung
Die Erfindung betrifft ein saures galvanisches Verzirinungsbad auf der Basis von Sulfat, Sulfonat oder
Fluoborat, mit dessen Hilfe sich glänzende Zinnüberzüge erzielen lassen.
Es sind saure Verzinnungsbäder bekannt, die als Glanzmittel ein Kondensationsprodukt eines aliphatischen
Aldehyds und einer organischen Verbindung mit einer basischen stickstoffhaltigen Gruppe, z.B.
ein Reaktionsprodukt von Acetaldehyd und o-Toluidin, enthalten. Diese Glanzmittel verharzen jedoch
sehr bald, und dadurch ist das Bad nur sehr kurz haltbar.
Weiterhin sind saure galvanische Verzinnungsbäder bekannt, die als Glanzmittel einen aromatischen oder
heterocyclischen Aldehyd enthalten. Diese Bäder haben aber den Nachteil, daß sie glänzende Niederschläge
nur in einem sehr beschränkten Stromdichtenbereich, nämlich nur zwischen etwa 5 und 20 Ä/dm2,
liefern. Dies bedeutet, daß stark profilierte Werkstücke mit scharfen Rändern und kleinen Löchern nicht mit
einer Zinnschicht von gleichmäßiger Stärke und gleichmäßigem Glanz überzogen werden können, da beim
galvanischen ÜberziehungsvorgangÄnderungen in der Stromdichte um einen Faktor von bis zu 100 auftreten.
Die Stromdichteänderungen sind sogar noch viel größer, wenn das galvanische Uberziehungsverfahren
mit Hilfe von Trommeln durchgeführt wird.
Weiter sind seit kurzer Zeit galvanische Verzinnungsbäder bekannt, die als Glanzmittel eine Verbindung
der allgemeinen Formel
X —CH-CH-Y
enthalten, in der X einen isocycHschen oder heterocyclischen,
gegebenenfalls substituierten Ring und Y eine der Atomgruppen —H, —CHO, -COOH5
— CH2OH, —R oder—OR oder ein entsprechendes ungesättigtes Keton darstellt. Diese Bäder
enthalten außerdem Formalin und zusätzlich oder statt Formalin Imidazolin oder Derivate desselben.
In den bekannten Bädern ist Formalin zur Erzielung eines glänzenden Zinnüberzugs mit Hilfe eines galvanischen Verzinnungsbades" mit einem Glanzmittel
unentbehrlich. Wenn Formalin in einem beliebigen Verzinnungsbad zugesetzt wird, macht es an sich das
aus diesem Bade niedergeschlagene Zinn nicht glänzend. Ein Nachteil des Formalins ist sein unangenehm
scharfer Geruch.
Es wurde eine Anzahl organischer Verbindungen gefunden, die, wenn sie statt Formalin mit einem
Glanzmittel einem galvanischen Verzinnungsbad zugesetzt^werden, den Vorteil aufweisen, daß sie das erhaltene
Zinn im allgemeinen glänzender machen und nicht unangenehm riechen. Die brauchbaren Verbin-
düngen gehören zu einigen chemischen Klassen, die chemisch in keinerlei Beziehung zueinander stehen.
Es wurde aber ein gemeinsames elektrochemisches Kriterium gefunden, dem die erwähnten Verbindungen
entsprechen müssen. Wenn ein nichtionogener oberflächenaktiver Stoff einer schwefelsauren Lösung,
einer Arylsulfonat- oder einer Fluoboratlösung zugesetzt wird, wird die Wasserstoffüberspannung an
einer Zinnkathode erhöht. Es hat sich nun herausgestellt, daß diejenigen Verbindungen brauchbar sind,
die, wenn sie diesen Lösungen zugesetzt werden, diese überspannung erniedrigen können. Dieses Kriterium
läßt sich besonders leicht als technischer Test anwenden, denn mit Hilfe eines einfachen Versuches kann von
Fall zu Fall die Brauchbarkeit einer bestimmten Verbindung festgestellt werden. Zu diesem Zweck wird
eine galvanische Zelle verwendet, die als Elektrolytflüssigkeit nur verdünnte Schwefelsäure und einen
nichtionogenen oberflächenaktiven Stoff enthält. Diese Zelle wird von einer Platinanode und einer Zinnkathode
mit einer konstantgehaltenen Stromdichte, z. B. 2 A/dm2, betrieben; die EMK zwischen der Zinnkathode
und der Platinanode oder einer in der Zelle angeordneten Kalomel-Hilfselektrode wird gemessen,
während eine geringe Menge des zu untersuchenden Stoffes der Elektrolytflüssigkeit zugesetzt wird. Wenn
die EMK nach Zusatz des Stoffes abfällt, ist dieser Stoff im Rahmen der Erfindung brauchbar. Wenn die
erwähnte EMK in mV mit η bezeichnet und die Konzentration
c des zuzusetzenden Stoffes in Millimol/1
dargestellt wird, kann diese Anforderung kurz durch
JAi\
> 1
ausgedrückt werden. Auch Formalin verringert die überspannung. Es versteht sich, daß Verzinnungsbäder mit Formalin außerhalb des Rahmens dieser
Erfindung liegen.
Gegenstand der Erfindung ist ein saures galvanisches Bad zur Abscheidung von Zinn, das zweiwertige Zinnionen, als Anionen Sulfat-, Sulfonat- oder Fluoborationen,
ein nichtionogenes Netzmittel und als Glanzmittel eine ungesättigte Verbindung mit einer Formyl-
oder Ketogruppe enthält, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es außerdem mindestens eine organische Verbindung
enthält, die die überspannung für die Abscheidung von Wasserstoff an einer Zinnkathode verringern
kann, und die der Formel
CH2 = C — C = O
R1 R2
R1 R2
entspricht, in der R1 ein Wasserstoffatom, eine Alkylgruppe
oder eine Phenylgruppe und R2 eine
OH-, R3-N- oder R5O-Gruppe
darstellen, wobei R3 und R4 je ein Wasserstoffatom,
eine Alkylgruppe oder eine Phenylgruppe darstellen und R5 eine Alkylgruppe darstellt, in der entweder
ein Wasserstoffatom durch ein alkyliertes oder nicht alkyliertes Stickstoffatom ersetzt worden ist, oder ein
oder mehrere Wasserstoffatome durch OH-Gruppen oder eine Epoxygruppe ersetzt worden sind, oder die
der Formel
O = C-(CH2)„ —C = O
H H
entspricht, in der n den Wert O, 1, 2, 3, 4 oder 5 hat,
während in den CH2-Gruppen ein oder mehrere Wasserstoffatome durch OH-Gruppen ersetzt sein
können.
Diese beiden Klassen chemischer Verbindungen führen eine wesentliche Verringerung der erwähnten
EMK und somit einen erheblich verbesserten Glanz und einen größeren Stromdichtenbereich im Vergleich
zu formalinhaltigen Verzinnungsbädern herbei. Die Löslichkeit der erstgenannten Verbindungen in
2n-H2SO4 soll mindestens 0,1 Gewichtsprozent betragen.
Es stellte sich heraus, daß insbesondere diejenigen Verbindungen im Rahmen der Erfindung brauchbar
sind, die polymerisiert werden können. Die mögliche Beziehung zwischen der Polymerisierbarkeit und der
Erscheinung der Verringerung der überspannung wurde während der zu der Erfindung führenden Untersuchung
noch nicht klar.
In einer älteren deutschen Patentanmeldung, die zum Patent 1 496 940 geführt hat, wird ein saures galvanisches
Verzinnungsbad vorgeschlagen, das zweiwertige Zinnionen, als Anionen Sulfat-, Sulfonat-
oder Fluoborationen, eine nichtionogene oberflächenaktive Verbindung und als Glanzmittel eine oder
mehrere hinreichend lösliche Verbindungen der allgemeinen Formel
R1-C = C-C = O
enthält, in der R3 mit R2 derart einen gemeinsamen
Substituenten bildet, daß ein gegebenenfalls mit nicht ionisierbaren oder im Badmedium nicht reduzierbaren
Gruppen substituiertes 6gliedriges Ringsystem mit rein ungesättigtem Charakter entsteht, oder in der
R3 und R4 ein alicyclisches 6gliedriges System bildet,
R1 ein Wasserstoffatom oder eine aliphatische Gruppe ist und der restliche freie Substituent ein Wasserstoffatom
oder eine aliphatische, aromatische oder heterocyclische Gruppe ist. Mit Hilfe dieser Bäder, die neben
den obenerwähnten Bestandteilen noch Formalin enthalten, können ohne Schwierigkeiten sogar auf
Werkstücken, die stark profiliert sind, scharfe Ränder haben oder kleine Löcher aufweisen, glänzende Zinnüberzüge
erhalten werden, selbst dann, wenn das galvanische Uberziehungsverfahren in einer Trommel
durchgeführt wird. Beim Betrieb dieses Bades sind Stromdichteänderungen um einen Faktor 1000 unbedenklich.
Außerdem sind diese Zinnbäder außerordentlich stabil.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird unter Anwendung
der letzteren Glanzmittel noch eine weitere Verbesserung erzielt, und zwar ein noch besserer Glanz und
ein noch größerer Stromdichtenbereich.
Es ist besonders zweckmäßig, daß das Glanzmittel in einer Menge zwischen 25 und 300 mg und die Ver-
bindung oder die Verbindungen, die die überspannung zur Wasserstoffabscheidung an einer Zinnkathode verringern
können, in einer Gesamtmenge zwischen 0,01 und 10 g pro Liter Badflüssigkeit vorhanden sind.
Beispielsweise wird nachfolgend eine Anzahl von Bädern beschrieben, in denen stark profilierte Werkstücke,
die aus einer üblichen Eisenplatte gestanzt wurden, bei einer Badtemperatur von etwa 200C
mit mittleren Stromdichten zwischen 0,5 und 5 A/dm2 verzinnt wurden. Alle in diesen Bädern verzinnten
Gegenstände hatten über ihre ganze Oberfläche einen gleichmäßigen schönen Glanz.
Zu diesem Zweck wurde einem der folgenden drei an sich bekannten Zinnbäder, die pro Liter Flüssigkeit
die folgenden gelösten Bestandteile enthielten:
a) Zinn(II)-sulfat 40 g
Schwefelsäure (d = 1,84) 120 g
Nichtionogenes Netzmittel (Alkylphenol-Äthylenoxyd-Kondensationsprodukt)
5 g
b) Zinnfluoborat Sn(BFJ2 30 g
Fluoborsäure 200 g
Nichtionogenes Netzmittel wie bei a) 5 g
IO
c) Zinnsulfat 40 g
m-Benzoldisulfonsäure 170 g
Nichtionogenes Netzmittel wie bei a) 3g
eines der folgenden Glanzmittel in den angegebenen Mengen zugesetzt:
Dihydrotolylaldehyd.. 0,12 g/l
Benzalaceton 0,16 g/l
Furfural 1,20 g/l
Außerdem wurde diesen Bädern eine der folgenden Verbindungen in den angegebenen Mengen zugesetzt:
Acrylsäure 0,3 g/l
Methacrylsäure 2,0 g/l
Acrylamid 0,2 g/l
Methacrylamid 0,2 g/l
Glycidylacrylat 0,2 g/l
Propylenglykolacrylat 0,15 g/l
Dimethylaminoäthylmethacrylat.... 3,0 g/l
Glyoxal 4,0 g/l
Glutardialdehyd 0,2 g/l
cc-Hydroxyadipaldehyd 0,2 g/l
Diese Bäder wiesen eine außerordentliche Stabilität auf.
Claims (1)
1. Saures galvanisches Bad zur Abscheidung von Zinn, das zweiwertige Zinnionen, als Anionen SuI-fat-,
Sulfonat- oder Fluoborationen, ein nichtionogenes Netzmittel und als Glanzmittel eine ungesättigte
Verbindung mit einer Formyl- oder Ketogruppe enthält, dadurchgekennzeichnet,
daß es außerdem mindestens eine organische Verbindung enthält, die die Überspannung für die Abscheidung
von Wasserstoff an einer Zinnkathode verringern kann, und die der Formel
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
NL666612936A NL151449B (nl) | 1966-09-14 | 1966-09-14 | Werkwijze voor de bereiding van een zuur bad voor het elektrolytisch neerslaan van tin. |
NL6612936 | 1966-09-14 | ||
DEN0031149 | 1967-08-29 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1621127A1 DE1621127A1 (de) | 1971-05-13 |
DE1621127B2 DE1621127B2 (de) | 1972-11-09 |
DE1621127C true DE1621127C (de) | 1973-05-30 |
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