DE1621114A1 - Verfahren zum Herstellen eines anodischen Oxidfilms auf Aluminium oder einer Aluminiumlegierung - Google Patents
Verfahren zum Herstellen eines anodischen Oxidfilms auf Aluminium oder einer AluminiumlegierungInfo
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Description
. H.LEINWEBER dipl-ing. IL ZIMMERMANN
München 22045 Dresdner Bank ag. München (0811) 261989 Lelnpat MUnchen
Lw/XI II/C - 8 München 2, Rosental 7.2. Auig.
(Kustermann-Passage)
den 5. September 196?
MATSUSHITA ELECTRIC IIDUSTEIIL CO., LTD., Osaka/Japan
Verfahren zum Herstellen eines anodischen Oxidfilms auf
Aluminium oder einer Aluminiumlegierung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Behandeln der
Oberfläche von Aluminium oder Aluminiumlegierungen unter Bildung eines isolierenden Films mit großer Biegefestigkeit.
Da ein durch anodische Oxidation auf Aluminium oder einer Aluminiumlegierung hergestellter Oxidfilm ausgezeichnete
Isolierungseigenschaften aufweist, wendet mail diesen Film als Isoliermittel bei linearen oder streifenförmigen elektrischen
Leitern aus Aluminium oder Aluminiumlegierung (im folgenden als leiter bezeichnet) an. Ein durch gewöhnliche anodische
Oxidation erhaltener Oxidfilm ist kaum flexibel und bricht
BAD
bemts bei einer Dehnung von nur 0,4 bis 5%. Wenn man einen Leiter
mit einer anodisch oxidierten Oberfläche über einen bestimmten Krümmungswert hinaus biegt, tritt an der Außenfläche des Films
eine Zugbeanspruchung auf, so daß Risse senkrecht zu der Biegung auftreten.Jails man den Leiter noch stärker biegt, treten weitere
-Brftdse- mit zunehmender Dehnung der Außenfläche auf und gleichzeitig
vergrößern sich die Spaltbreiten der früher gebildeten Risse. D^e Vergrößerung der Spaltbreite der Risse führt zu
einer Verringerung der Isolierungseigenschaft des Films. Obwohl ein Leiter mit einem in bekannter Weise erzeugten anodischen
Oxidfilm den Vorteil der thermischen Beständigkeit und ausgezeichneten Adhäsionseigenschaft des Films aufweist, besteht der
schwerwiegende Nachteil, daß sich die Durchschlagsspannung des Films erniedrigt, wenn man den Leiter zu einer Krümmung von nicht
mehr als etwa dem 20-fachen seines Durchmessers oder seiner Stärke biegt, so daß eine geringere Krümmung als dieser Wert praktisch
nicht angewandt werden kann. Eg sind bereits einige Verfahren
zum Verbessern der Flexibilität des Films durch Veränderung der angewandten Elektrolyte oder elektrolyt!sehen Bedingungen bei
der anodischen Oxidation bekannt« Gemäß diesen Verfahren konnte jedoch die Biegefestigkeit nicht wesentlich verbessert werden,.
BAD ORIGINAL
16211U
Ein Verfahren zum Verbessern der Eigenschaften des Leiters, auf dem sich ein anodischer Oxidfilm befindet, gegen
Biegen besteht in einer Vermehrung der Dichte der Risse (Anzahl Risse pro Längeneinheit in einer Biegerichtung, die an der
Außenfläche des Leiters aufbrechen) bei gleichbleibender Filmstärke und gleichbleibender. Biegekrümmung. Die Erfindung beruht
auf dieser Überlegung und dem experimentellen Ergebnis, daß sich die Rißdichte bei gleicher Filmqualität und gleicher Dehnung
verringert, wenn die Filmstärke zunimmt.
Die Erfindung schafft ein Verfahren zum Herstellen eines anodischen Oxidfilms mit verbesserter Biegefestigkeit auf Aluminium
oder einer Aluminiumlegierung.
Die Erfindung schafft ein Verfahren zum Herstellen eines
anodischen Oxidfilms mit verbesserter Isoliereigenschaft bei Zugbeanspruchung auf Aluminium oder einer Aluminiumlegierung,
dessen Besonderheit darin besteht, daß man einen anodischen Oxidfilm mit einer geringeren Stärke als gewünscht, auf der
Oberfläche von Aluminium oder einer Aluminiumlegierung bildet, diesen anodischen Oxidfilm dann so dehnt, daß überall auf dem
Film Risse auftreten, anschließend das Aluminium oder die Aluminiumlegierung erneut anodisch oxidiert und so die Stärke des
gesamten anodischen Oxidfilms vergrößert, und die obigen Ver-
109820/1931 " 4 "
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1621TU
fahrensschritte gegebenenfalls wiederholt, bis ein anodischer Oxidfilm der gewünschten Stärke entsteht.
Die Erfindung wird nun anhand der Zeichnung näher erläutert.
In der Zeichnung bedeuten
Pig. 1a schematisch den Zustand der Rißbildung bei einem erfindungsgemäß hergestellten anodischen Oxidfilm;
Fig. 1b schematisch den Zustand einer Rißbildung bei einem nach herkömmlichem Verfahren hergestellten anodischen
Oxidfilm;
Fig. 2 graphisch die Beziehung zwischen der Stärke des
anodischen Oxidfilms und der Dichte der Risse (Anzahl Risse pro Längeneinheit in der Dehnungsrichtung) in dem Oxidfilm bei bestimmter Dehnung
dargestellt.
In Fig. 1 bedeuten 1 einen Leiter, 2 und 2' anodische
Oxidfilme und 3 in dem äußeren anodischen Oxidfilm 2 gebildete Risse; d^ und dp bedeuten die Spaltbreite der Rißöffnungen,
wobei dXcL. cL ist also bei einer größeren Dichte der Risse
(vergl. Fig. 1a) kleiner als ^ im Fal1 einer geringeren Dichte
der auftretenden Risse (vergl. Fig. 1b). Biegt man den Leiter -
109820/1931 -5-
BAD ORIGINAL
zur Dehnung des Films, so -wird die Spaltbreite der Bisse um so
geringer, je größer die Dichte der auftretenden Risse in dem Film ist; mit abnehmender Spaltbreite der Risse vermindert sich
gleichzeitig die Abnahme der Durchschlagspannung des Films. Auf diesem Prinzip beruht die Erfindung.;
In Fig. 2 ist die Beziehung zwischen der experimentell erzielten
Rißdichte und der Starke des Films graphisch dargestellt.
Diese Darstellung entspricht den Ergebnissen, die bei einer bestimmten Qualität und Form der Aluminiumproben, bestimmten Bedingungen
der anodischen Oxidation und einer bestimmten Dehnung des Films erhalten wurden. Die Veränderungen in der Stärke des
Films wurden durch Veränderung der Zeit oder Spannung für die anodische Oxidation erzielt.
Wenn man einen anodischen Oxidfilm mit einer Stärke a auf einem Leiter herstellt, so soll die Gesamtstärke nicht auf
einmal erzielt werden, sondern man bringt zuerst einen Film mit einer Stärke b (wobei b£ a) auf. Dieser Film wird dann zur Bildung
Ton Rissen auf der gesamten Filmflache gedehnt. Danach wird erneut
anodisch oxidiert und die Oxidation abgebrochen, sobald die Stärke
des Films den Betrag a erreicht hat. Es wurde gebunden, daß
. ". " - β 1 DSS20 / % 9 3 t BAD ORIGINAL
1b211H
beim Dehnen des auf diese Weise hergestellten Films Risse an denjenigen Stellen auftreten, an denen sie bereits vorher
vorhanden waren und daß die Dichte der neu gebildeten Risse beinahe der Dichte der Brüche im Fall eines Films mit der
Stärke b entspricht.
Wie sich aus der in Fig. 2'dagestellten Beziehung ergibt,
soll die Stärke des Films b zur Erhöhung der Rißdichte vorzugsweise möglichst klein sein. Falls der Unterschied zwischen der
Filmstärke b und der endgültigen Filmstärke a zu groß ist, so treten die in dem Film der Stärke a gebildeten Risse unabhängig
von denjenigen bei der Filmstärke b gebildeten Risse auf und entsprechen derjenigen Versuchsbedingung, bei der der Film mit
einer Stärke a gleich von Anfang an vorhanden ist. Die Dichte der Risse entspricht also nicht dem Wert m, sondern dem Wert
1. Das Verhältnis der Filmstärke b zur Filmstärke a muß also innerhalb bestimmter Grenzen liegen» Es wurde gefunden, daß
das unabhängige Auftreten von Brüchen auftritt, wenn die Filmstärke a das 10-fache der Filmstärke b übersteigt. Um die Dichte
der Risse möglichst groß zu machen und die Filmstärke zu erhöhen, muß man das Verfahren der anodischen Oxidation und Rißbildung
wiederholen.
_ 7 —
109820/1031 BADORiQ
Um einen Film mit einer Endstärke a herzustellen (vergl. Fig. 2) wird zuerst ein Film mit einer Stärke c-,
hergestellt und eine Rißbildung auf diesem Film verursacht. Die Dichte der Risse wird als n1 bezeichnet. Dann erfolgt
erneut eine anodische Oxidation, Ms die Filmstärke C2 '
etwa das 5-fache der Stärke von c, beträgt und anschließend
vrerden die Risse erneut aufgebrochen. Falls sich Risse in
diesem Film bilden, entspricht deren Dichte nicht dem Wert Hp1 sondern dem Wert n... Durch mehrmaliges Wiederholen dieses
VoiTahrens erhöht sich die Filmstärke auf c,, c, ....... bis
der Endwert a erreicht ist. Die Dichte der durch Dehnung in dem so erhaltenen Film auftretenden Risse entspricht trotz
der Filmstärke a praktisch der Rißdichte eines Films mit der Stärke c«, also dem Wert n-.. \
Als Elektrolyte eignen sich Lösungen von Schwefelsäure,
Oxalsäure, Phosphorsäure, Chromsäure und Amidoschwefeisäure,
die einen porösen Film bilden. Ferner kann man Lösungen von Borsäure und Ammoniumborat verwenden. In diesem Fall wird die
Erhöhung der Filmstärke durch Erhöhung der Bildungsspannung bewirkt.
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BAD ORIGINAL
Zur Bildung der Risse kann man beispielsweise ein Verfahren anwenden, bei dem der leiter, auf dessen Oberfläche sich
der Film befindet, auf Walzen mit glatter oder gerippter Oberfläche und geeignetem Durchmesser gewalzt wird; ferner kann man
ein Verfahren anwenden, bei dem der mit einem Film überzogene
Leiter einem raschen Temperaturwechsel ausgesetzt wird, wodurch Risse infolge, des Unterschieds zwischen den thermischen Ausdehnungskoeffizienten
des Aluminiums oder der Aluminiumlegierung und des anodischen Oxidfilms auftreten (z.B. beträgt der thermische
Ausdehnungskoeffizient in einem Temperaturbereich τοη 20 bis 3O0C bei Aluminium 24,5 x 1Ö /0C, während derjenige des
Films 4,5 χ 10"6/°C beträgt).
Die Rißbildung kann an der Luft erfolgen, nachdem der
Leiter aus dem Elektrolytbad herausgenommen und mit Wasser
gewaschen wurde; die Rißbildung kann aber auch in dem Elektrolytbad ausgeführt werden. Im letztgenannten Fall ist nur
ein Elektrolytbad erforderlich und man braucht die Probe nur einmal nach Beendigung der anodischen Oxidationen zu waschen.
Die Erfindung wird nun anhand des folgenden Beispiels weiter erläutert.
_ _ ^- 16211U
Beispiel ' ^n
Es wurde eine anodische Oxidation bei einer Aluminiumfolie aus 99,4$igem Aluminium von 100 fix Stärke und 85 mm Breite
in einer Wigen Schwefelsäurelösung bei einer Stromdichte von
0,8A/dm ausgeführt, wobei sich ein Film auf der Oberfläche bildete. Die endgültige Filmstärke betrug 10/ti. Es wurde eine
Probe A hergestellt, bei welcher die Filmstärke von .10 μ auf
einmal hergestellt wurde; ferner wurde eine Probe B erzeugt, bei der ein Film mit einer Stärke von 10 μ gemäß dem erfindungsgemäßen
Verfahren durch viermaliges Wiederholen der anodischen Oxidation und Rißbildung gemäß den in Tabelle I aufgeführten
Bedingungen erzeugt wurde. Die Dichte der beim Biegen der Proben an einem Stab mit konstanter Krümmung in Luft erzeugten Risse
und die dielektrische Durchschlagsspannung zwischen den einzelnen
Proben und einer Metallfolie, nachdem die Proben jeweils mit einer bestimmten Krümmung in Öl gebogen worden waren, bei Berührung
mit einer aus der Metallfolie bestehenden Elektrode an der Außenfläche,wurden gemessen. Die hierbei erzielten Ergebnisse
sind in Tabelle 2 aufgeführt. Ferner wurde die Rißbildung bei Probe B ausgeführt, indem die Probe kontinuierlich mit Stahlwalzen
mit glatter Oberfläche und 5 mm Durchmesser gewalzt wurde.
- 10-109820/1931
1621Π4
Bedingungen zur Herstellung der Probe B
| Filmstärke, μ | Gesamtfilm stärke |
Dichte der Brüche Anzahl/mm |
|
| Rißbildung nach der ersten anodischen Oxidation |
ZUwachs der Filmstärke |
0,2 | 65 |
| Rißbildung nach der zweiten anodischen Oxidation |
0,2 | 0,8 | 65 . |
| Rißbildung nach der dritten anodischen Oxidation |
0,6 | 2,6 | 64 |
| Rißbildung nach der vierten anodischen Oxidation |
1,8 | 6,2 | 64 |
| Rißbildung nach der letzten anodischen Oxidation |
3,6 | 10,0 | |
| 3,8 |
- 11 -
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BAD
μ -ν. ce-
Ergebnisse der Versuche zur Untersuchung der Biegefestigkeit
| - | Probe A. | Dichte der Brüche (Anzahl/mm) |
Krümmungsradius 4 mm |
Dielektrische Gleich st romdurchs ehlags- spannung, Volt |
Krümmungs radius 4 mm |
| Probe B | Krümmungsradius 2,5 mm |
11 | Krümmungs radius 2,5 mm |
90 | |
| 15 | 62 | 70 | 300 | ||
| 64 | 260 |
¥ie sich aus der Tabelle 2 ergibt, tritt bei dem erfindungsgemäß hergestellten Oxidfilm eine wesentlich geringere Verminderung der Isoliereigenschaften
bei Anlegen einer Zugbeanspruchung im Vergleich zu dem herkömmlichen Verfahren auf. Das erfindungsgemäße Verfahren kann
ferner leicht mit einer gewöhnlichen Vorrichtung zur anodischen Oxidation ausgeführt werden und besitzt daher sehr große, technische Bedeutung.
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Claims (5)
1. Verfahren zum Herstellen eines anodischen Oxidfilms auf der Oberfläche von Aluminium oder einer Aluminiumlegierung,
dadurch gekennzeichnet, daß man einen anodischen Oxidfilm mit einer geringeren als der gewünschten Stärke auf der Oberfläche
des Aluminiums oder der Aluminiumlegierung herstellt, anschließend Risse auf dem gesamten anodischen Oxidfilm durch Dehnung des
Films in wenigstens eine Pachtung erzeugt, anschließend die Stärke
des anodischen Oxidfilms gegenüber der zur Zeit der Eißbildung vorhandenen Stärke durch erneute anodische Oxidation des Aluminiums
oder der Aluminiumlegierung erhöht und gegebenenfalls das Verfahren der Eisbildung und anodischen Oxidation bis zur Bildung
eines anodischen Oxidfilms mit der gewünschten Stärke wiederholt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Stärke des nach der anodischen Oxidation gebildeten Oxidfilms
nicht mehr als das 10-fache der gesamten Stärke zur Zeit der Hißbildung beträgt.
- 13 -
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3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,,
daß die RißMldung durch Walzen mit glatten oder gerippten
Walzen erfolgt.
Walzen erfolgt.
4. Verfahren nach .Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die : liißhildung thermisch aufgrund der verschiedenen thermischen
Ausdehnungskoeffizienten des anodischen Oxidfilms und des Grundmetails erfolgt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Hißbildung in einem ßlektroly ti sehen Bad zur anodischen
Oxidation ausführt.
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