DE1619841A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Abscheidung von Sublimationsprodukten aus Gasen - Google Patents

Description

Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG

Unsere Zeichen: O.Z. 25 206 Mi/Bb

Ludwigshafen am Rhein, den 2.Nov.3

Verfahren und Vorrichtung zur Abscheidung von Sublimationsprodukten aus Gasen

Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues Verfahren und eine neue Vorrichtung zur Abscheidung von Sublimationsprodukten aus Gasen sowie ein Verfahren zur Herstellung dieser Vorrichtung.

Für die Abscheidung von sublimierbaren Produkten aus Gasen, z.B. von Phthalsäureanhydrid aus heißen Gasgemischen, die" von der Oxidation von o-Xylol oder Naphthalin stammen, verwendet man Abscheider, welche die Form eines Quaders oder liegenden Zylindera mit ovalem oder elliptischem Querschnitt haben, wobei die längere Achse der Querschnittsfigur lotrecht steht. Dieser Quader bzw. Zylinder (im folgenden der Einfachheit halber nur noch als Zylinder bezeichnet) gliedert sich in drei übereinander angeordnete Zonen. Durch den unteren Teil einer der Stirnwände wird das heiße Gas zunächst in die untere Zone geleitet, von wo aus eo sich verteilt und nach oben steigt, in der mittle* ren Abscheidezone vom Sublimationsprodukt befreit wird und aich ßodann in der oberen Zone wieder sammelt und den Abscheider durch einen im oberen Teil der anderen Zylinderatirnwand eingelassenen Stutzen wieder verläßt.

109813/1303 -2-

- 2 - O.Z. 25 206

In der Abscheidezone befindet sieh eine Vielzahl von parallel, zum Zylindermantel verlaufenden, die Länge des Zylinders nahezu ausfüllenden Röhren, welche senkrecht zu den Stirnwänden stehen und diese durchstoßen. Diese vom Wärmeaustauschmedium durchflogsenen Röhren, welche zur Vergrößerung der Wärmeaustauschfläche mit zumeist lotrecht stehenden Rippen versehen sind, bilden den Abscheideteil. Hierbei haben die Röhren, die auf Rosten von parallelen stabförmigen Trägern ruhen, die Form von Haarnadeln, d.h. eine durch die eine Stirnwand an einer bestimmten Stelle eintretende Röhre durchmisst zunächst fast den gesamten Zylinderlängsschnitt, biegt dann lotrecht nach unten um 180 ab und durchstößt die Stirnwand bei ihrem Austritt lotrecht unterhalb ihrer Eintrittsstelle. Da derartige Röhrenbündel von beiden Stirnwänden ausgehen, hat" man es mit einem Röhrensystem nach Art gegenläufig angebrachter Haarnadeln zu tun.

Außer d^m Wpr'-iaaustausch durch das Röhr enbündelsys tem im Innern des Abscheiders findet der Wärmeaustausch noch an den Mantelflächen des Zylinders statt, und zwar für alle drei Zonen und die Röhrenbündel mittels eines einzigen Kreislaufs. Hierbei ist im Prinzip je ein an der einen Stirnwand austretendes Ende einer Haarnadelröhre über ein außen an der Zylinderwand entlanglaufendes Rohr mit dem einen Austritt einer Haarnadelröhre aus der anderen Stirnwand verbunden und so fort.

Der Abscheider wird nun während des Betriebes intermittierend gekühlt und beheizt. Während der Kühlphaae sublimiert das Sμb- limationsgut an den Rippen des Röhrenbündels und an der "Innen-

-3-109813/13U3

.- 3 - 0·Ζ· 25 206

wand des Zylinders. Hat sich genügend Feststoff gebildet,so wird mittels des gleichen Wärmeaustauschersystems geheizt, wobei der Peststoff schmilzt, sich in der unteren Zone des Abscheiders sammelt und von da aus entnommen wird.

Nachteilig bei einer derartigen Vorrichtung sind die durch die intermittierende Arbeitsweise bedingten Temperaturschwankungen und damit verbundenen Ausdehnungen und Spannungen, im Material der Vorrichtung. Diese Spannungen können von den Haarnadelröhren des Röhrenbündelsystems noch verhältnismäßig gut aufgenommen werden, da die Ausdehnung oder die Tendenz dazu vorwiegend - in Richtung der Röhren - linear ist, nicht aber vom zylindrischen Gehäuse des Abscheiders. Die Materialbeanspruchung ist

hier so groß, daß sich insbesondere an den Schweißnähten sogar Riße bilden können.

Es wurde nun ein Verfahren zur Abscheidung von Sublimationsprodukten aus Gasen mittels Röhrenbündelabscheidern gefunden, wobei der Wärmeaustausch mittels der Röhren und an den Außenwänden des Abscheiders stattfindet und wobei Abscheidung durch Kühlen einerseits und Schmelzen und Austrag der Sublimationsprodukte durch Erhitzen andererseits intermittierend vorgenommen werden, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die Außenwände des Abscheiders während der gesamten Betriebsdauer auf einer Temperatur gehalten werden,die im wesentlichen, konstant etwas über der Schmelztemperatur des Sublimationsproduktes liegt.

Die erfindungsgemäße Arbeitsweise, bei der nur noch das Röhrenbündel im Innern des Abscheiders abwechselnd gekühlt und beheizt' wird, hat zur Folge, daß beide Wärmeaustauschkreisläufe getrennt werden können, wodurch sich die Konstruktion der Vorrichtung

109813/1303

-4-

-* 4 - 0.2. 25 206 ,

beträchtlich vereinfacht und wodurch sich auch die Betriebeeicherheit erhöht und die Wartungskosten gesenkt werden.

Die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dienende Vorrichtung zur Abscheidung von Sublimationsprodukten aus Gasen, die im wesentlichen aus einem Quader oder einem liegenden Zylinder mit ovalem, elliptischem oder kreisförmigen Querschnitt, über dessen Mantel Wärmeaustausch stattfinden kann, und einem um den Mittellängsschnitt gruppierten System von Wärmeaustauschröhren besteht, wobei der Weg des Gases vom unteren Teil des Quaders bzw. Zylinders durch die Röhrenbündelzone in den oberen Teil verläuft, ist dadurch gekennzeichnet, daß das System des Röhrenbündelwärmeaustausches und des Mantelflächenwärmeaustausches voneinander getrennt sind.

Eine besonders vorteilhafte Ausführungsform der erfindungsgemässen Vorrichtung zeigen der schematische Querschnitt (Figur 1) und der schematische Längsschnitt (Figur 2) durch den Abscheider.

Das zylindrische Gehäuse dieses Abscheiders, der sich in die Zonen I₁ II und III teilt, hat kreisförmigen Querschnitt. Durch den'Stutzen 1 gelangt das Gas in die untere Zone I, steigt senkrecht nach oben, umspült das Röhrenbündelaustauschersystem der Abscheidezone II, wo es von Sublimationsprodukt befreit wird, sammelt sich in der oberen Zone III und verläßt diese durch den Stutzen 2.

-5-109813/1303

-r '5 - O,Z. 25 206

Die Röhren, des Röhrenbündels ruhen auf einer Vielzahl von Stäben 3, die ihrerseits in den beiden Tragwänden 4 befestigt sind. Dieses Syste» ist auf einer Tragkonstruktion 5 arretiert, welche mit dem Mantel des Abscheiders fest oder gegebenenfalls auch lose (wenn 5 sich bereits von sich aus in stabiler Lage befindet) verbunden ist. Oben schließen die Tragwände 4 nicht fest am Mantel des Abscheiders ab, sondern lose in je einer Schiene 6,

damit die durch Temperaturwechsel bedingten Ausdehnungen aufgefangen werden können. Im Spielraum zwischen 4 und 6 befindet sich eine hier nicht eingezeichnete elastische Dichtung 7, die einen Übertritt des Gases in den Zwischenraum zwischen 4 und dem Mantel des Abscheiders verhindern soll.

Die Röhren bilden unter sich lotrecht untereinander stehende Gruppen a, b, c usw., die zur besseren Roumausfüllung abwechselnd gegeneinander versetzt sind. Ein Röhrenbündel a besteht aus einer schlangenförmig mehrfach hin- und her gebogenen Röhre, welche die vordere Stirnwand zweimal durchstößt, und zwar am Eintritt a^ und am Austritt a . Das gleiche gilt für die Röhren b und so fort. Die Eintrittsöffnungen a-^, Id^ usw. und die Austrittsöffnungen a , b sind je unter sich durch Verteilerkästen 8 und 9 miteinander verbunden, zwischen denen (nicht eingezeichnet) sich die Umwälzpumpe und die Heiz- bzw. Kühlvorrichtung für das Wärmeaustouschmedium befinden. Selbstverständlich kann der Kreislauf des Wärmeaustauachmediuma auch bo gewählt werden, daß es bei a_n, b_ft usw. eintritt und die Vorrichtung bei a^, b·^ uaw. wieder verläßt.

109813/1303 "⁶"

- 6 - O.Z. 25 206

Der Mantel des Abscheiders wird von Röhren lO^fcrf jLn'dungsgemäi.; konstant beheizt. Dft man für den Schmelzvorgang d-es intermittierenden Betriebes, bei dem sich das Sublimationsprodukt in der,, Zone I sammelt, mehr Wärme benötigt als in der Abgaszone III - hier soll lediglich eine Kondensation weiterer Gasbestandteile, etwa Wasser, verhindert werden - ist im Bereich der Zone I wie angedeutet das Röhrensystem dichter als im Bereich der Zonen II und III. Die Röhren 10 gehören einem Wärmekreislauf an.

Die Mantelheizung wird vorzugsweise mit Dampf betrieben und der Röhrenbündelwärmeaustauscher in der Abscheide- bzw. Schmelzzone vorzugsweise mit Öl, dessen relativ geringe Wärmekapazität für sanfte Temperaturübergänge sorgt. Als Wärir.eaus taus chmedxum für die Abscheidezone eignet sich aber auch das System Wasser/ Dampf.

Solche Teil'" "ar Vorrichtung, we.lche auch herkömmliche Vorrichtungen zur Abscheidung von prinzipiell gleichartiger Anordnung aufweisen, z.B. Austragsstutzen für die Schmelze, Mannlöcher und dergleichen wurden nicht eingezeichnet. Die Dimensionen der erfindungsgemäßen Abscheider sowie Anzahl und Form der Röhren sind nicht erfindungakritisch und entsprechen dem Stand der Technik.

Die Herstellung der erfindungsgemäßen Abscheider, auch in der beschriebenen bevorzugten Ausführungsform, kann wie üblich erfolgen. Hierbei legt man die geraden Teile der Röhren über die bereits im Abscheider montierten Tragstäbe ein und verschweißt die Röhrenenden über Krümmer miteinander. Diese Montageweise ist

109813/1303

BAD ORFQiWAL

- 7 - O.Z. 25 206.

jedoch umständlich und zeitraubend, da sie im inneren des Gehäuses auch an Ort und Stelle, also behindert von der Tragkonstruktion und den Röhren, vorgenommen wird,,

Es wurde daher ein sehr elegantes Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemaßen Vorrichtung gefunden, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man eine der später senkrecht stehenden Tragwände waagerecht legt, hierauf die Tragstäbe befestigt, deren System mehreren parallelen Kämmen gleicht, und die vorge-

fertigten, bereits zusammenhängenden Rohrschlangen hierhinein von oben einschichtet, wobei Abstandshalter für die notwendigen Abstände sorgen, daß man danach die freien Enden der Stäbe über die andere Tragwand abschließt, die so erhaltene Konstruktion des aus Röhren und tragenden Teilen bestehenden Röhrenbündelsystems um 90° in die Betriebslage dreht, die gesamte Konstruktion in das Abscheidegehäuse einführt, dort in diesem arretiert und den Abscheider wie üblich fertigstellt.

Es widersprach den bisherigen Vorstellungen, daß Abscheider für Sublimationsprodukte sicher und ohne Ausbeuteverluste arbeiten, wenn der Mantel der Abscheider auch während des Abscheidevorgangs, also wenn die Abscheidezone gekühlt wird, ständig beheizt wird.

Durch die Erfindung konnte dieses Vorurteil jedoch widerlegt werden, so daß der daraus resultierende Abscheider wesentlich einfacher, aufgebaut ist und wegen der praktisch nunmehr entfallenden temperaturbedingten Spannungen im Gehäuse auch siche-

109813/1303

-8-

- θ - 0.2. 25 206

rer arbeitet. Ferner ist das Arbeiten mit zwei getrennten Wärraeauetauschkreisläufen flexibler, so daß dieser Typ des Abscheiders unschwer für die Abscheidung von verschiedenen Sublimationsprodukten aus Gasen verschiedener Zusammensetzung verwendet werden kann, ohne daß für den Einzelfall Abänderungen oder Neukonstruktionen erforderlich werden.

Schließlich ist die erfindungsgemäße Herstellung dieser Abscheider nicht nur besonders rationell sondern auch sicherer, da alle zu verschweißenden Teile des'Rö'hrenbündelsystems gut zugänglich sind und eine Kontrolle über die Güte von Schweißnähten erheblich erleichtert wird.

109813/1303

Claims (8)

. - 9 - O.Z. 25 206 Pa t entansprüche

1. Verfahren zur Abscheidung von Sublimationsprodukten aus Gasen mittels Röhrenbündelabscheidern, wobei der Wärmeaustausch mittels der Röhren und an der Außenfläche des Abscheiders stattfindet und wobei Abscheidung durch Kühlen einerseits und Schmelzen und Austrag der Sublimationsprodukte durch Erhitzen andererseits intermittierend vorgenommen wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Außenwände des Abscheiders während der gesamten Betriebsdauer auf einer Temperatur gehalten werden, die im wesentlichen konstant etwas über der Schmelztemperatur des Sublimationsproduktes liegt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Wärmeaustausch an den Außenwänden mit Dampf und im Röhrenbündel im Innern des Abscheiders mit Öl vorgenommen wird.

3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zur Abscheidung von Sublimationsprodukten aus Gasen, die im wesentlichen aus einem Quader oder liegenden Zylinder mit ovalem, elliptischem oder kreisförmigen Querschnitt, über dessen Mantel Wärmeaustausch stattfinden kann, und einem um den Mittellängsschnitt gruppierten System von Wärmeaustauschröhren besteht, wobei der Weg des Gases vom unteren Teil des Quaders bzw. Zylinr· dera durch die Röhrenbündelzone in den oberen Teil verläuft, dadurch gekennzeichnet, daß daa System des RöhrenbUndelwärmeauetauBchee und des MantelflächenwärmeauBtauechea voneinander getrennt sind.

-10-109813/1303

- 10 - O.Z. 25 206

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das zylindrische Gehäuse des Abscheiders kreisförmigen Querschnitt hat·

5. Vorrichtung nach den Ansprüchen 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Röhren des Röhrenbündels auf quer zu ihnen angeordneten Stäben ruhen, die in zwei gegenüberliegenden Tragwänden befestigt sind, wobei diese Tragwände auf Trägern stehen, welche auf dem Abscheidergehäuse arretiert sind,

und wobei die oberen Kanten der Tragwände von je einer Schiene lose geführt werden, die ebenfalls mit dem Gehäuse fest verbunden sind.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß sich zwischen Tragwand und Schiene eine Dichtung befindet, welche den Übertritt des Gases in den Zwischenraum zwischen Tragwand uvA Gehäuse verhindert.

7. Vorrichtung nach den Ansprüchen 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß senkrecht übereinanderstehende Röhren des Röhrenbündels eine fortlaufende Schlange bilden mit je nur einer Eintritts- und Austrittsöffnung durch die Stirnwand des Gehäuses.

8. Verfahren zur Herstellung der Vorrichtungen gemäß den Ansprüchen 3 bia 7» dadurch gekennzeichnet_t daß man eine der später senkrecht stehenden Tragwände waagerecht legt, hier-

109813/1303

- 11 - O.Z. 25 206

auf die Tragstäbe befestigt, deren System mehreren parallelen Kämmen gleicht, und die vorgefertigten, bereits zusammenhängenden Rohrschlangen hierhinein von oben einschichtet, wobei Abstandshalter für die notwendigen Abstände sorgen, daß man danach die freien Enden der Stäbe Über die andere Tragwand abschließt, die so erhaltene Konstruktion des aus Röhren und tragenden Teilen bestehenden Röhrenbündelsystems um 90 in die Betriebslage dreht, die gesamte Konstruktion in das Abscheidergehäuse .einführt, dort in diesem arretiert und den Abscheider wie üblich fertigstellt.

Badische" Anilin- & Soda-Fabrik AG

Zeichn.

109813/1303

L e e r s e i t e